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2009年 27卷 3期
刊出日期 2009-5-30
本期栏目：
研究论文
研究快报
专论与综述
技术与应用
研究论文
249
赵鹏 陶定银 梁振 张丽华 张玉奎
基于M13噬菌体展示单链抗体文库的新型蛋白质均衡器的研制及其在肾病患者尿蛋白分析中的应用
通过将展示单链抗体(scFv)文库的M13噬菌体固定于冷凝胶整体柱表面制备了一种新型蛋白质均衡器。由于展示的scFv片段具有种类多、数目大以及与蛋白质结合的特异性强等优点,因此其非常适合用于复杂蛋白质样品的预处理。将肾病患者尿蛋白在平衡器上反复上样5次后,依次使用2 mol/L...
色谱 2009 27 (3): 249-253 [
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1324KB](
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254
郑军红 庞国芳 范春林 王明林
液相色谱-串联四极杆质谱法测定牛奶中128种农药残留
建立了牛奶中128种农药残留的液相色谱-串联质谱检测方法。10 mL牛奶用20 mL乙腈(加4 g硫酸镁和1 g氯化钠)振荡提取两次,上清液浓缩后经C18固相萃取柱(2000 mg填料)净化以除去提取液中的亲脂性化合物等干扰杂质,洗脱液浓缩至约0.5 mL后,于45 ℃下用氮气吹...
色谱 2009 27 (3): 254-263 [
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264
李伟 肖红斌 王龙星 梁鑫淼
高效液相色谱-串联质谱法分析姜黄中微量的姜黄素类化合物
建立了同时检测中药姜黄中3种微量的姜黄素类化合物的高效液相色谱-电喷雾串联质谱分析方法。姜黄根茎经乙醇超声提取后,无需其他处理可直接进样分析。以Microsorb C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)分离,乙腈和0.1%甲酸水梯度洗脱,在多反应监测模式(MRM)下...
色谱 2009 27 (3): 264-269 [
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270
朱镭 倪国新 张政希 徐学敏 胡晓芳 李伟
用于相对和绝对定量的等量异位标签-二维液相色谱-串联质谱法分析雌二醇和血清剥夺对乳腺癌细胞内蛋白质含量的影响
雌激素和血清中的激素及各种生长因子在乳腺癌的发生、发展过程中发挥着重要的作用。研究雌激素和血清对乳腺癌细胞中蛋白质组成和含量的影响对于阐明雌激素和血清对乳腺癌细胞影响的分子机理具有重要的意义。利用四重用于相对和绝对定量的等量异位标签(isobaric tags for rela...
色谱 2009 27 (3): 270-278 [
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279
黄晓兰 吴惠勤 黄芳 林晓珊 朱志鑫
液相色谱-电喷雾质谱法分析脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠
采用电喷雾质谱(ESI/MS)技术建立了脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)的烷基碳链分布、乙氧基分布及平均EO数、平均相对分子质量的测定方法;采用液相色谱-电喷雾质谱(LC-ESI/MS)测定了AES中的游离十二烷基硫酸钠(SDS)的含量。将本方法应用于实际样品的测定,并与核磁共振...
色谱 2009 27 (3): 279-282 [
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283
马强 王超 白桦 王星 董益阳 武婷 张庆 王军兵 唐英章
同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的N-亚硝基二乙醇胺
建立了化妆品中N-亚硝基二乙醇胺(NDELA)的同位素稀释液相色谱-串联质谱分析方法。水溶性化妆品样品以水为提取溶剂提取,样品提取液经高速离心处理后,上清液过Oasis HLB固相萃取柱净化。脂溶性化妆品样品用二氯甲烷和水混合溶剂进行液-液分配萃取。NDELA经Waters At...
色谱 2009 27 (3): 283-287 [
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288
颜鸿飞 黄志强 张莹 李拥军 王美玲
气相色谱-质谱法测定茶叶中29种酸性除草剂的残留量
建立了茶叶中29种酸性除草剂残留量的气相色谱-质谱测定与确证方法。采用乙腈超声振荡提取试样中29种酸性除草剂,石墨化炭黑固相萃取柱净化,三甲基硅烷化重氮甲烷衍生化,再经弗罗里硅土固相萃取柱净化,用气相色谱-质谱法选择离子监测方式测定,外标法定量,根据离子丰度比确证。...
色谱 2009 27 (3): 288-293 [
摘要
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294
林维宣 董伟峰 陈溪 田苗 于灵 赵景红 杨春光
气相色谱-质谱法同时检测动物组织中多种激素类兽药的残留量
建立了不同动物基质(肌肉、肝脏、肾脏)中己烷雌酚、己烯雌酚、己二烯雌酚、还原尿睾酮、表睾酮、雌酮、雌二醇、炔雌醇和雌三醇激素残留量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测方法。以乙腈为提取溶剂,固相萃取柱净化,微波辅助衍生化,用双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)与甲基氯...
色谱 2009 27 (3): 294-298 [
摘要
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299
卢烈娟 陈捷 关亚风
10°锥角台锥型制备液相色谱柱的放大研究
将10° 锥角台锥型液相色谱柱放大至150 mm长、入口直径54 mm、出口直径27 mm,容积为200 mL,填料为粒径40～75 μm、孔径11 nm的C18球形硅胶。流动相在锥型柱内呈现塞子状流形。系统地评价了该柱的分离性能,结果表明: 在最佳流速为6 mL/min时,以萘...
色谱 2009 27 (3): 299-302 [
摘要
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303
施祖灏 葛庆联 陆俊贤 刘学贤 龚建森 朱良强 祁克宗 陈玎玎 彭开松
同时检测2种均三嗪类抗球虫药物残留的样品前处理方法的比较
以均三嗪类抗球虫药物地克珠利和妥曲珠利的鸡组织残留样品为研究对象,采用高效液相色谱(HPLC)分离,紫外(UV)检测,采用乙腈萃取-蒸发浓缩、乙腈萃取-固相萃取(SPE)、基质固相分散萃取(MSPD)和MSPD-SPE 4种方法对鸡组织中含地克珠利和妥曲珠利残留的样品的前处理效果...
色谱 2009 27 (3): 303-307 [
摘要
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308
沈菁 刘军 刘建
高效液相色谱法测定柑橘和土壤中残留的多菌灵
建立了柑橘和土壤中多菌灵残留量的高效液相色谱(HPLC)分析方法。柑橘果肉、果皮、全果和土壤样品中残留的多菌灵用碱性乙腈溶液提取,经NH2固相萃取(SPE)柱净化,HPLC分离,紫外检测器检测,外标法定量。在0.02～5.0 mg/L范围内,多菌灵的峰面积与其质量浓度呈良好的线性...
色谱 2009 27 (3): 308-312 [
摘要
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313
杨孝容 向清祥 陈稼轩
高效液相色谱法测定五味子和含五味子的制剂中五味子乙素及多种活性成分时流动相体系的选择
建立了用高效液相色谱法测定五味子和含五味子的制剂中五味子乙素的流动相体系。用Shim-pack VP-ODS (250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,在柱温30 ℃、检测波长285 nm、流速1.0 mL/min的条件下,用不同的流动相组成及其不同比例研究了五味子提取液中...
色谱 2009 27 (3): 313-317 [
摘要
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318
孙国祥 张静娴
基于三波长融合谱的系统指纹定量法鉴定龙胆泻肝丸的真实质量
建立了龙胆泻肝丸(Longdanxiegan pill,LDXGP)三波长融合高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,以系统指纹定量法全面鉴定LDXGP的质量。采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),运用多波长融合指纹图谱技术对色谱图进行处理,以黄芩苷为参照物峰,确立了63个共有指纹...
色谱 2009 27 (3): 318-322 [
摘要
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323
李宁 侯璇珠 杨雯 黄光亮 叶秀金
水包油型微乳液相色谱分离激素类药物的影响因素
采用水包油型微乳液相色谱(MELC)分离了6种激素类药物(醋酸可的松、泼尼松龙、己烯雌酚、炔雌醇、醋酸氟轻松及黄体酮)。考察了微乳流动相的组成成分(包括表面活性剂的浓度、油相种类、有机添加剂种类)及固定相孔径等对分离的影响。实验得到的最佳分离条件: 色谱柱为Venusil AS...
色谱 2009 27 (3): 323-327 [
摘要
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328
王小芳 曾文芳 王菁 任韧
高效液相色谱-二极管阵列/荧光检测器串联法同时测定精油中的七种性激素
建立了高效液相色谱法(HPLC)-二极管阵列检测器(DAD)/荧光检测器(FLD)串联技术同时测定精油中7种性激素(雌二醇、雌三醇、雌酮、睾酮、甲基睾酮、孕酮、己烯雌酚)的方法。样品先用正己烷溶解后,用90%的甲醇水溶液提取,弃去正己烷层,下层清液再用正己烷脱脂、净化2次,目标化...
色谱 2009 27 (3): 328-332 [
摘要
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333
张月侠 宋茂勇 李涛 赛道建 汪海林
基于适配体亲和毛细管电泳-激光诱导荧光检测的凝血酶分析
以一种高亲和力适配体作为亲和荧光探针,以自建的毛细管电泳-激光诱导荧光(CE-LIF)检测装置为基础,建立了一种高灵敏、快速测定人凝血酶的方法。荧光标记的凝血酶适配体特异性地与凝血酶结合并形成稳定的凝血酶-适配体复合物,采用CE-LIF对复合物进行分离检测,从而测定凝血酶浓...
色谱 2009 27 (3): 333-336 [
摘要
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337
胡忠阳 潘广文 叶明立
离子色谱法同时测定离子液体中六氟磷酸根及痕量杂阴离子
建立了一种同时测定离子液体中六氟磷酸根(PF~6)和痕量杂阴离子氟、氯、溴(F~,Cl~,Br~)的离子色谱方法(IC)。样品经溶解、稀释、过滤后用Dionex IonPac AS22分离柱(250 mm×4 mm)分离,淋洗液为碳酸盐-乙腈体系(体积比为70:30),流速1.0...
色谱 2009 27 (3): 337-340 [
摘要
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341
麻寒娜 朱梦雅 王亚林 孙同华 贾金平
活性炭纤维固相微萃取-气相色谱法测定海水中的硝基苯类和环酮类化合物
建立了自制活性炭纤维固相微萃取与气相色谱联用测定海水中6种硝基苯类和环酮类化合物的分析方法。优化的萃取条件为: 样品中加NaCl至饱和,在1500 r/min速率搅拌下,于60 ℃水浴中顶空萃取30 min,于280 ℃下解吸2 min。方法的线性范围为0.01～400 μg/L...
色谱 2009 27 (3): 341-345 [
摘要
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827KB](
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346
李继文 李薇 王川
采用二维气相色谱及毛细管色谱柱分析汽油中苯和甲苯的含量
采用微板流路控制技术(Deans Switch)和常见的商品毛细管柱HP-5 (30 m×0.32 mm×0.25 μm)和Rtx-TCEP (30 m×0.25 mm×0.4 μm),建立了一种全新的分析车用汽油中苯和甲苯含量的二维气相色谱方法。用该方法分析汽油中0～5%的苯和...
色谱 2009 27 (3): 346-350 [
摘要
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351
刘明明 夏炳乐 杨俊
自动化色谱谱图解析——谱峰的自动识别与快速解析
结合基于高阶导数的谱峰识别方法和面积重现法,建立了一种完全自动化的对色谱曲线进行分割、识别与快速解析的方法。其中,DW(Durbin-Watson)测试的引入和区分信号与噪声判据的采用减少了在色谱解析过程中的人为干预,降低了对操作人员专业知识和经验的要求,为实现色谱解析的自动...
色谱 2009 27 (3): 351-355 [
摘要
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引用本文]
研究快报
356
高洁 杨偲 叶长文 李秀娟
基于杯［6］芳烃萃取头的固相微萃取-气相色谱法测定啤酒中痕量的酞酸酯类化合物
选用自制杯［6］芳烃溶胶-凝胶固相微萃取(SPME)萃取头,建立了顶空SPME与气相色谱联用检测啤酒中8种酞酸酯(PAEs)的方法。采用L25(56)正交设计对萃取条件进行了优化,所得方法检出限为0.003～3.429 μg/L,相对标准偏差不超过13.5%,加标回收率为86.3...
色谱 2009 27 (3): 356-358 [
摘要
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专论与综述
359
周媛媛 孟子晖 董美伶
分子印迹技术在天然产物有效成分分离纯化中的应用
天然产物体系复杂,大分子和小分子、生命和非生命物质共存,多存在结构相近的异构体,且有效成分含量低,采用一般的分离方法富集难度较大。分子印迹技术是制备高选择性分离介质的有效技术手段,分子印迹聚合物(MIP)的选择性强,分离操作简单,在各种分离纯化中展现了良好的应用前景...
色谱 2009 27 (3): 359-363 [
摘要
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141KB](
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引用本文]
技术与应用
364
邱丽君 郑小严 游飞明 刘薇 张金章 张兰
气相色谱-氮磷检测方法同时检测尿样中的刺激剂、麻醉剂和抗雌激素类五种兴奋剂
建立了一种简单、灵敏、快速地同时测定人体尿液中3类(刺激剂、麻醉剂和抗雌激素)5种兴奋剂的气相色谱-氮磷检测(GC-NPD)方法。尿样采用非衍生法液-液萃取预处理技术,选用叔丁基甲醚作为萃取溶剂,二苯胺作为内标进行定量检测。即在一定量标准品及内标的混合溶液中加入5.0 mL空...
色谱 2009 27 (3): 364-367 [
摘要
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引用本文]
368
李广 牛金刚 刘霞 蒋生祥
咪唑键合硅胶固定相微柱液相色谱分离酚类和胺类化合物
由于微柱液相色谱(μ-LC)具有高检测灵敏度、低溶剂消耗、可以与质谱等多种检测器联用的优点,近年来受到广泛关注。将咪唑键合硅胶固定相填充到毛细管中,在自制的微柱液相色谱系统下利用此键合相具有的弱疏水作用,采用不同的流动相对酚类和胺类化合物进行了分离。结果表明,流动...
色谱 2009 27 (3): 368-371 [
摘要
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63
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355KB](
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引用本文]
372
王宁 李永仙 郑飞云 刘春凤 李崎 顾国贤
固相萃取-高效液相色谱法测定啤酒中的黄腐酚
采用Waters Sep-Pak C18固相萃取小柱对啤酒样品进行分离纯化,建立了啤酒中黄腐酚的固相萃取-高效液相色谱检测方法。选用色谱柱Zorbax Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温2...
色谱 2009 27 (3): 372-375 [
摘要
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引用本文]
376
王金朝 曾苏 王丹华 胡功允
手性试剂柱前衍生化高效液相色谱法测定α-苯乙胺的光学纯度
建立了一种简便的手性试剂柱前衍生化反相高效液相色谱测定α-苯乙胺光学纯度的方法。采用2,3,4,6-四-O-β-D-吡喃葡萄糖异氰酸酯(GITC)对α-苯乙胺进行衍生化,优化了衍生化反应参数;使用Agilent Zorbax C18色谱柱分离衍生化产物,流动相为甲醇-磷酸盐缓冲溶...
色谱 2009 27 (3): 376-378 [
摘要
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引用本文]
379
杨帆 何克江 刘珂
丹参酚酸B生产中去除胶体类杂质的工艺方法
胶体类杂质的去除是丹参酚酸B(salvianolic acid B, SB)纯化工艺的难点之一。实验中基于前沿色谱与置换色谱相结合的原则,改良常规大孔吸附树脂柱的操作方法,将树脂按一定的比例装入大小两支柱。小柱与大柱串联,上样至胶体类杂质在小柱上达到吸附饱和,用50%甲醇单独洗脱...
