色谱 ›› 2017, Vol. 35 ›› Issue (10): 1068-1072.DOI: 10.3724/SP.J.1123.2017.07009
沈崇钰1, 郭思言2, 丁涛1, 刘芸1, 陈磊1, 费晓庆1, 张睿1, 吴斌1, 沈伟健1, 陈雷1, 张峰3, 冯峰3, 邓晓军4, 伊雄海4, 杨功俊2, 陈国强5
SHEN Chongyu1, GUO Siyan2, DING Tao1, LIU Yun1, CHEN Lei1, FEI Xiaoqing1, ZHANG Rui1, WU Bin1, SHEN Weijian1, CHEN Lei1, ZHANG Feng3, FENG Feng3, DENG Xiaojun4, YI Xionghai4, YANG Gongjun2, CHEN Guoqiang5
摘要:
建立了全自动在线固相萃取-液相色谱-高分辨质谱(SPE-LC-HRMS)测定麦卢卡蜂蜜中特征标志物3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯-4-双葡萄糖糖苷(leptosperin)的方法。以Dikma Diamonsil Plus C18色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm)为分析柱,0.1%(v/v)甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子、目标二级离子扫描模式下进行检测,外标法定量。结果表明,在0.5~100.0 mg/L范围内该分析物的线性关系良好,相关系数为0.9993,方法的检出限(LOD, S/N≥3)和定量限(LOQ, S/N≥10)分别为3 mg/kg和10 mg/kg。在不同蜂蜜样品中分别添加50.0、100.0、200.0 mg/kg(洋槐蜜中添加10.0、20.0、50.0 mg/kg)特征化合物标准品进行加标回收率试验,平均回收率为82.0%~95.2%,相对标准偏差为2.7%~9.7%(n=6)。利用该方法对来自新西兰12种不同品种的95个蜂巢成熟原蜜和来自4个国家50个商品化蜂蜜进行了验证。该法快速、灵敏、准确,可为解决进口新西兰麦卢卡蜂蜜的判别难题提供技术支持。
中图分类号: