色谱 ›› 2012, Vol. 30 ›› Issue (08): 782-791.DOI: 10.3724/SP.J.1123.2012.03050
刘永明*, 葛娜, 王飞, 李金, 吴艳萍, 黄学者, 曹彦忠
LIU Yongming*, GE Na, WANG Fei, LI Jin, WU Yanping, HUANG Xuezhe, CAO Yanzhong
摘要: 建立了顶空气相色谱-质谱(HS-GC/MS)同时测定蜂蜜中57种挥发性有机溶剂(包括烷烃类、芳香烃类、醇类、酮类、酯类、醚类)残留量的分析方法。蜂蜜样品在密封的顶空瓶中用水溶解后,在顶空仪中于80 ℃下平衡30 min,使气-液两相达到动态平衡。采用DB-624毛细管色谱柱(60 m×0.25 mm×1.40 μm)对57种有机溶剂进行分离,GC/MS测定,外标法定量。该方法对于烷烃类、芳香烃类和醚类挥发性有机溶剂在0.005~0.2 μg、酯类0.05~2.0 μg、酮类0.5~20 μg、醇类2.5~100 μg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996。对于烷烃类、芳香烃类和醚类挥发性有机溶剂在1.0~20 μg/kg、酯类10~200 μg/kg、酮类100~2000 μg/kg、醇类500~10000 μg/kg添加范围内的平均添加回收率为61.0%~113.1%,相对标准偏差为1.9%~9.8%。对于烷烃类、芳香烃类和醚类挥发性有机溶剂的检出限为1.0 μg/kg、酯类10 μg/kg、酮类100 μg/kg、醇类500 μg/kg。该方法操作简单、快速,灵敏度和准确度高,适用于蜂蜜样品中多种挥发性有机溶剂残留量的同时检测。