色谱 ›› 0, Vol. ›› Issue (): 0-0.DOI: 10.3724/SP.J.1123.2013.01056
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吴刚1,郭方龙2,2,王力君2,2,张明誉1,赵珊红1,2
Gang WU 2, 2, 2
摘要: 本文建立了一种同时测定涤纶中可分解出22种致癌芳香胺的禁用偶氮染色剂的快速分析方法。样品以丙酮为提取溶剂,经加速溶剂萃取,浓缩后,再经氧化-还原裂解反应,用乙酸乙酯萃取反应液中的芳香胺,再将萃取液用N2吹至近干,用甲醇-水溶液(1∶9,v∶v)溶解定容,采用Acquity UPLC? BEH C18柱(100 mm × 2.1 mm,1.7 μm)分离,以甲醇-0.05%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,电喷雾正离子模式多反应监测,外标法定量。该方法在0.01~0.2 μg/mL范围内线性关系良好(γ>0.99),在添加浓度为15 ~ 30 mg/kg水平内,平均回收率范围为33.28 ± 1.83~ 107.14 ± 1.10 %,相对标准偏差(RSD)为0.38 ~ 10.9%,方法检出限(LOD)为0.96 ~ 17 μg/kg,方法定量限(LOQ)为3.2 ~ 56.1 μg/kg。本方法样品前处理自动化程度高,操作过程简便快速,重复性好,能满足涤纶中的可分解出致癌芳香胺的禁用偶氮染色剂的快速筛选与测定。