色谱 ›› 2016, Vol. 34 ›› Issue (7): 681-685.DOI: 10.3724/SP.J.1123.2016.03029
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祝伟霞1, 张莉1, 李睢2, 张丽1, 刘亚风1, 杨冀州1
ZHU Weixia1, ZHANG Li1, LI Sui2, ZHANG Li1, LIU Yafeng1, YANG Jizhou1
摘要:
建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联线性离子阱质谱测定保健品中类安非他命(BMPEA)和匹卡米隆的分析方法。样品采用甲醇超声提取,新型反相固相萃取柱(PRiME HLB)净化,采用甲醇-0.1%(v/v)甲酸水溶液作为流动相,SHISEIDO CAPCELL MG Ⅱ C18色谱柱分离BMPEA和匹卡米隆。在电喷雾离子源正离子电离模式下,联合采用多反应选择离子监测(MRM)、增强型子离子全扫描(EPI)和谱库检索技术,实现了两种分析物的定性分析和定量计算。在该实验条件下,BMPEA和匹卡米隆在口服液、片剂和胶囊样品中的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.2~0.5 μg/kg和0.5~2.0 μg/kg,加标回收率为79.5%~103.8%, RSD为3.6%~15.4%,在0.2~200.0 μg/kg范围内基质标准溶液的含量和峰面积呈良好线性关系(r≥0.9969)。该方法成功应用于进口和市售保健品的测定,分析结果表明该方法操作简单、结果准确,可用于保健品中BMPEA和匹卡米隆的确证分析。
中图分类号: