高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中10种生物碱

doi:10.3724/SP.J.1123.2019.01054

色谱 ›› 2019, Vol. 37 ›› Issue (9): 977-982.DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.01054

高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中10种生物碱

曹梅荣, 马俊美, 王娟, 翟洪稳, 赵晓雅, 范素芳

河北省食品检验研究院, 河北省食品安全重点实验室, 河北石家庄 050091

收稿日期:2019-01-30 出版日期:2019-09-08 发布日期:2015-07-30
通讯作者: 范素芳
基金资助:
国家重点研发计划（2018YFC1603403）.

Determination of ten alkaloids in cosmetics by high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry

CAO Meirong, MA Junmei, WANG Juan, ZHAI Hongwen, ZHAO Xiaoya, FAN Sufang

Hebei Food Inspection and Research Institute, Hebei Food Safety Key Laboratory, Shijiazhuang 050091, China

Received:2019-01-30 Online:2019-09-08 Published:2015-07-30
Supported by:
National Key Research and Development Program (No. 2018YFC1603403).

摘要/Abstract

摘要： 建立高效液相色谱-串联质谱同时测定化妆中10种生物碱的分析方法。实验优化了提取条件、净化方式和仪器条件等参数。样品经80%（v/v）甲醇水溶液超声提取，离心后过滤。采用Waters BEH C₁₈色谱柱分离，在多反应监测模式下测定，外标法定量。结果显示，在各自范围内，10种生物碱具有良好的线性关系，相关系数（R²）>0.9900，方法的检出限为5.0~12.5 μg/kg，定量限为12.5~50.0 μg/kg。在1倍、2倍和6倍定量限的加标水平下，10种生物碱的回收率为70.91%~116.75%，相对标准偏差为0.49%~9.98%（n=6）。该方法操作简单，适用于化妆品中10种有毒生物碱的快速筛查和定量分析。

关键词: 高效液相色谱-串联质谱, 化妆品, 生物碱

Abstract: A high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (HPLC-MS/MS) method was established for the determination of ten alkaloids in cosmetics. Extraction conditions, purification methods and instrumental parameters were optimized. The samples were ultrasonically extracted with 80% (v/v) methanol aqueous solution. The extracts were separated and filtered after centrifugation. The analytes were separated on a Waters BEH C₁₈ column, and detected in the selected reaction monitoring mode. Ten alkaloids were quantified by the external standard method. The ten alkaloids showed good linearity with correlation coefficients (R²) greater than 0.9900. The limits of detection (LODs) and the limits of quantification (LOQs) of the ten alkaloids were in range of 5.0-12.5 μg/kg and 12.5-50.0 μg/kg, respectively. The average spiked recoveries in the cosmetics ranged from 70.91% to 116.75%, and the relative standard deviations (RSDs) ranged from 0.49% to 9.98%. The method can be used for the rapid screening and quantitative analysis of ten alkaloids in cosmetics.

Key words: alkaloids, cosmetics, high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (HPLC-MS/MS)

中图分类号:

O658

曹梅荣, 马俊美, 王娟, 翟洪稳, 赵晓雅, 范素芳. 高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中10种生物碱[J]. 色谱, 2019, 37(9): 977-982.

CAO Meirong, MA Junmei, WANG Juan, ZHAI Hongwen, ZHAO Xiaoya, FAN Sufang. Determination of ten alkaloids in cosmetics by high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry[J]. Chinese Journal of Chromatography, 2019, 37(9): 977-982.

参考文献

[1] Xie Y J, Kong W J, Yang M H, et al. China Journal of Chinese Materia, 2015, 40(20):3925 谢艳君, 孔维军, 杨美华, 等. 中国中药杂志, 2015, 40(20):3925
[2] Li F, Wang T. Detergent & Cosmetics, 2012, 35(1):45 李峰, 王涛. 日用化学品科学, 2012, 35(1):45
[3] An J X, Liu F, Liu F, et al. Central South Pharmacy, 2016, 14(5):521 安婧娴, 刘芳, 刘芳, 等. 中南药学, 2016, 14(5):521
[4] Zhang H L, Lan F, Hu J H. Pharmaceutical Care and Research, 2013, 13(3):230 张华林, 兰芬, 胡晋红. 药学服务与研究, 2013, 13(3):230

[5] Wu X J, Ma F S, Zheng G L. Pharmacology and Clinics of Chinese Materia Medica, 2016, 32(6):231 吴小娟, 马凤森, 郑高利. 中药药理与临床, 2016, 32(6):231
[6] People's Republic of China State Food and Drug Administration. Cosmetics Safety Specifications. Beijing:China Standard Press, 2016 中华人民共和国国家食品药品监督管理总局. 化妆品安全技术规范. 北京:中国标准出版社, 2016
[7] Zhang H R, Guo Z M, Yu W, et al. Chinese Journal of Chromatography, 2018, 36(10):1053 张华蓉, 郭志谋, 于伟, 等. 色谱, 2018, 36(10):1053

[8] Yang K H, Nie C L. Journal of Mianyang Teachers College, 2018, 37(11):69 杨葵华, 聂从玲. 绵阳师范学院学报, 2018, 37(11):69
[9] Murauer A, Ganzera M. J Chromatogr A, 2018, 1554:117

[10] Zhao T J, Qi H Y, Chen J, et al. RSC Adv, 2015, 5:103869

[11] Fan S F, Ma J M, Liu Z, et al. Food Science, 2018, 39(22):283 范素芳, 马俊美, 刘茁, 等. 食品科学, 2018, 39(22):283
[12] Rudolph W, Remane D, Wissenbach D, et al. J Chromatogr A, 2018, 1560:35

[13] Zhu D J, Lu M P, Huang K J, et al. Chinese Journal of Chromatography, 2016, 34(3):249 朱定姬, 卢敏萍, 黄克建, 等. 色谱, 2016, 34(3):249

[14] Xu J, Yan R. J Chromatogr Sci, 2017, 55(2):162

[15] Zhang C H, Wu H Q, Huang X L, et al. Chinese Journal of Analytical Chemistry, 2012, 40(6):862 张春华, 吴惠勤, 黄晓兰, 等. 分析化学, 2012, 40(6):862
[16] Zhang M T, Gong D D, Sun W Y, et al. Chinese Journal of Chromatography, 2018, 36(10):1045 张梦婷, 巩丹丹, 孙万阳, 等. 色谱, 2018, 36(10):1045

[17] Wu H Q, Zhang C H, Huang X L, et al. Journal of Instrumental Analysis, 2013, 32(9):1031 吴惠勤, 张春华, 黄晓兰, 等. 分析测试学报, 2013, 32(9):1031
[18] Li X, Luo J, Liu X Q. Chinese Journal Pharmaceutical Analysis, 2008, 28(1):121 李霞, 罗晶, 柳小秦. 药物分析杂志, 2008, 28(1):121
[19] Zhang D H, Huang R S, Zuo L, et al. Chinese Wild Plant Resources, 2010, 29(5):15 张德华, 黄仁术, 左露, 等. 中国野生植物资源, 2010, 29(5):15
[20] Wang C X, Zhang R R, Xun Z Q, et al. Journal of Instrumental Analysis, 2018, 37(6):669 汪晨霞, 张瑞瑞, 寻知庆, 等. 分析测试学报, 2018, 37(6):669

高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中10种生物碱

Determination of ten alkaloids in cosmetics by high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry

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[1]	赵芮, 黄晴雯, 余智颖, 韩铮, 范楷, 赵志辉, 聂冬霞. QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中36种真菌毒素[J]. 色谱, 2023, 41(9): 760-770.
[2]	岳超, 赵超群, 毛思浩, 王展华, 施贝, 徐欣丰, 梁晶晶. 通过式固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定液体乳中10种氨基甲酸酯类农药残留[J]. 色谱, 2023, 41(9): 807-813.
[3]	孟二琼, 念琪循, 李峰, 张秋萍, 许茜, 王春民. 磺酸化磁性氮化碳固相萃取-超高液相色谱-串联质谱筛检淡水鱼中孔雀石绿和隐色孔雀石绿[J]. 色谱, 2023, 41(8): 673-682.
[4]	王秋旭, 冯启言, 朱雪强. 加速溶剂萃取-固相萃取净化结合超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中双酚类化合物[J]. 色谱, 2023, 41(7): 582-590.
[5]	夏宝林, 汪仕韬, 殷晶晶, 张维益, 杨娜, 刘强, 吴海晶. 自动上样固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水中9类43种抗菌药物残留[J]. 色谱, 2023, 41(7): 591-601.
[6]	陈东洋, 张昊, 张磊, 王一红, 王小丹, 冯家力, 梁静, 钟旋. 固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定发酵食品中的曲酸[J]. 色谱, 2023, 41(7): 632-639.
[7]	童学智, 陈东洋, 冯家力, 范翔, 张昊, 杨胜园. QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定水产品中5种卤代苯醌[J]. 色谱, 2023, 41(6): 490-496.
[8]	曾永福, 陈美芳, 邵雨, 闫永欢, 张海超, 王敬, 艾连峰, 康维钧. 植物中27种典型药品及个人护理品多残留检测方法的建立及其在芽苗菜中迁移规律的分析[J]. 色谱, 2023, 41(5): 386-396.
[9]	孙佳林, 牛宇敏, 高群, 张晶, 邵兵. 超高效液相色谱-串联质谱法测定灰尘中26种双酚类化合物[J]. 色谱, 2023, 41(5): 417-425.
[10]	邵曼, 余晓琴, 黄丽娟, 姚欢, 李澍才. 增强型脂质去除净化剂结合超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中8种大麻素类化合物[J]. 色谱, 2023, 41(5): 426-433.
[11]	李振环, 胡小键, 陆一夫, 谢琳娜, 朱英. 基于高通量全自动固相萃取的超高效液相色谱-串联质谱法测定人尿中16种抗生素和4种β-受体激动剂[J]. 色谱, 2023, 41(5): 397-408.
[12]	吴少明, 欧阳立群, 孟鹏, 何孟杭, 林钦, 陈言凯, 刘文菁, 苏晓明, 戴明. 固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定畜肉中18种卡因类麻醉剂[J]. 色谱, 2023, 41(5): 434-442.
[13]	朱卫红, 王超, 张霖琳, 袁懋. 超高效液相色谱-串联质谱法直接测定水中5种黄原酸[J]. 色谱, 2023, 41(4): 339-347.
[14]	邱天, 张续, 杨艳伟, 胡小键, 罗嵩, 朱英. 超高效液相色谱-串联质谱法测定尿液中7种苯系物代谢物[J]. 色谱, 2023, 41(4): 366-375.
[15]	韩林学, 张续, 胡小键, 张海婧, 邱天, 林潇, 朱英. 超高效液相色谱-串联质谱法测定人尿中12种典型个人护理品[J]. 色谱, 2023, 41(4): 312-322.