色谱
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色谱
 
 
 
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2017, Vol.35 No.11   刊出日期: 2017-11-08
本期栏目: 目录 | 研究快报 | 研究论文 | 技术与应用 |
 
 
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第35卷第11期目次
2017 Vol. 35 (11): 0-0 [摘要] ( 55 ) [PDF 4868KB] ( 6 )   
DOI:

研究快报
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陈斌, 张宁, 李蓉, 李晨, 樊安
多齿配体-硅胶色谱介质的制备与评价
2017 Vol. 35 (11): 1113-1119 [摘要] ( 79 ) [Full Text(HTML)] () [PDF 938KB] ( 10 )   
DOI: 10.3724/SP.J.1123.2017.07018

以新型环保多齿螯合剂——亚氨基二琥珀酸(IDS)为配体,在优化条件下,合成了IDS-Silica固定相。用电位滴定法测定了固定相上IDS的键合量。考察了IDS-Silica柱的色谱特性以及金属螯合特性。使用制备柱成功地分离了标准蛋白质混合物,该制备柱展现出了典型的阳离子交换特性。用电感耦合等离子体原子发射光谱法考察了金属离子在IDS-Silica固定相上的键合特性。结果表明,金属离子在IDS-Silica固定相上键合量的变化规律与它们同该固定相螯合的强弱顺序一致。通过比较金属Cu2+在4种不同氨羧类配体硅胶柱上的键合量,发现IDS对金属离子具有强的螯合能力。IDS对金属离子的强螯合特性为其今后作为固定金属亲和色谱填料奠定了基础,为缓解亲和柱在使用过程中固定金属离子的流失提供了一种有效的解决方法。

研究论文
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Elahe NAGHDI, Kourosh TABAR HEYDAR, Ali SHARIFI, Seyyed Hamid AHMADI
新型吡咯烷键合反相高效液相色谱固定相的制备与研究(英文)
2017 Vol. 35 (11): 1120-1128 [摘要] ( 69 ) [Full Text(HTML)] () [PDF 691KB] ( 11 )   
DOI: 10.3724/SP.J.1123.2017.07008

A new ionic liquid-based high-performance liquid chromatography stationary phase is reported. A derivative of N-methyl pyrrolidinium tetrafluoroborate was covalently immobilized on the surface of silica particles to prepare silica-based N-methyl pyrrolidinium tetrafluoroborate (SilprMP BF4) stationary phase. The obtained ionic liquid-modified silica was evaluated and confirmed by elemental analysis, infrared spectroscopy, and thermogravimetric analysis. A column was packed with the modified particles. The retention behavior of aromatic compounds, alkyl benzenes, and acidic and basic compounds on the SilprMP BF4 stationary phase was studied under reversed-phase liquid chromatography conditions. The effect of the eluent pH on the separation of the acidic and basic compounds was also studied. The new stationary phase involves multiple retention mechanisms, such as electrostatic, hydrophobic, ion-dipole, and anion-exchange interactions, which might lead to multipurpose separation media.

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秦富, 邓全道, 李湧, 黄大新, 汪文龙
QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法快速测定罗汉果中55种杀菌剂
2017 Vol. 35 (11): 1129-1136 [摘要] ( 121 ) [Full Text(HTML)] () [PDF 3417KB] ( 10 )   
DOI: 10.3724/SP.J.1123.2017.07019

建立了广西名优特产罗汉果中55种杀菌剂残留的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。试样经1%(v/v)醋酸乙腈提取后,加入无水硫酸镁脱水,并使用无水硫酸钠、N-丙基乙二胺(PSA)和C18进行净化。采用均含有0.005 mol/L甲酸铵及0.01%(v/v)甲酸的95%(v/v)乙腈水溶液和水作为流动相中的有机相和水相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源正离子模式(ESI+)下采用动态多反应监测(DMRM)进行扫描,基质匹配外标法定量。55种杀菌剂在1.0~100.0 μg/kg范围内线性相关性良好,相关系数(R2)>0.99;方法的检出限(S/N>3)为1.0 μg/kg,定量限(S/N>10)为10.0 μg/kg;加标(10.0 μg/kg)回收率为76.96%~118.45%,相对标准偏差为3.44%~19.63%(n=6)。该法快速、准确、灵敏,适合高通量检测罗汉果中的杀菌剂残留。

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张秀尧, 蔡欣欣, 张晓艺, 李瑞芬
TurboFlow在线净化-超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法快速测定食品中违禁添加的罂粟壳
2017 Vol. 35 (11): 1137-1144 [摘要] ( 66 ) [Full Text(HTML)] () [PDF 1326KB] ( 9 )   
DOI: 10.3724/SP.J.1123.2017.06027

采用在线净化-超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱(TF-UPLC-QTRAP MS)技术,建立了食品中吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁和原阿片碱6种罂粟壳标志物的快速确证检测方法。样品经0.10 mol/L盐酸提取、正己烷脱脂后,直接注入TF-UPLC-QTRAP MS进行分析。对影响净化的条件如TF-净化柱、流动相、洗脱溶液等条件进行了优化。确定以TurboFlow Cyclone MCX柱作为净化柱,Acquity BEH C18柱为分析柱,甲醇-0.05%(体积分数)氨水溶液作为流动相,电喷雾正离子模式下多反应监测-触发增强子离子(MRM-IDA-EPI)扫描方式检测,以溶剂标准内标法定量。方法的检出限为0.05~0.5 μg/kg,定量限为0.2~2 μg/kg。平均加标回收率为81.1%~98.6%,相对标准偏差为2.9%~15.7%(n=6)。该方法灵敏、准确,适用于食品中非法添加罂粟壳的检测,已应用于实际样品的测定。

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胡明珠, 连显会, 刘晗, 郭项雨, 吕悦广, 白桦, 薛宏宇, 马强
中空纤维液相微萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定儿童玩具中6种致敏香豆素类化合物
2017 Vol. 35 (11): 1145-1151 [摘要] ( 86 ) [Full Text(HTML)] () [PDF 1032KB] ( 11 )   
DOI: 10.3724/SP.J.1123.2017.08011

建立了超高效液相色谱-串联质谱测定儿童玩具中6种致敏香豆素类化合物(香豆素、7-甲基香豆素、7-甲氧基香豆素、7-乙氧基-4-甲基香豆素、4,6-二甲基-8-叔丁基香豆素和六氢香豆素)的分析方法。样品前处理采用中空纤维液相微萃取技术,优化后的萃取实验条件为:萃取剂正辛醇,搅拌速度700 r/min,萃取时间50 min,氯化钠加入量0.7 g。萃取液经ACQUITY UPLC BEH Phenyl色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,目标化合物在电喷雾离子源正离子模式下电离,采用多反应监测模式进行定性定量分析。结果表明,6种致敏香豆素类化合物的定量限为2 μg/kg(7-乙氧基-4-甲基香豆素、4,6-二甲基-8-叔丁基香豆素)或10 μg/kg(香豆素、六氢香豆素、7-甲基香豆素、7-甲氧基香豆素),在10~120 μg/kg范围内不同加标水平下的平均回收率为70.8%~118.9%,相对标准偏差为0.19%~16.34%(n=6)。该法准确、灵敏、可靠,适用于玩具产品的实际检验工作和产品质量控制。

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龙珍, GAMACHE Paul, 郭志谋, 潘媛媛, 冉良骥, 刘晓达, 金燕, 刘兴国, 刘绿叶, 梁立娜
高灵敏、非衍生的高效液相色谱-电化学检测方法定量分析环维黄杨星D
2017 Vol. 35 (11): 1152-1159 [摘要] ( 48 ) [Full Text(HTML)] () [PDF 852KB] ( 11 )   
DOI: 10.3724/SP.J.1123.2017.07020

发展了一种检测血液和环维黄杨星D(CVB-D)药片中CVB-D的高效液相色谱-电化学检测方法(HPLC-ECD)。由于使用高灵敏度的掺硼金刚石电极(BDD)、可为碱性化合物提供更好峰形的C18HCE色谱柱和优化的流动相,该方法可提供更高的检测灵敏度,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.198和0.297μg/L。该方法灵敏度比紫外(UV)、蒸发光散射(ELSD)、电雾式检测(CAD)和质谱(MS)方法灵敏度分别高12727、11481、2630和16.8倍。同时,该方法可提供较宽的线性范围(0.297~1891μg/L),并且操作过程比MS方法更简单。该方法用于低质量浓度(59.1μg/L)样品的检测也可以提供较好的日内(峰面积RSD<5.08%)和日间(峰面积RSD<5.57%)重复性。此外,将该方法稍做修改,还可用于其他碱性化合物的检测。

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吕伟超, 申书昌, 王超
固相萃取-超高效液相色谱联用测定水果及果酱中的展青霉素
2017 Vol. 35 (11): 1160-1164 [摘要] ( 75 ) [Full Text(HTML)] () [PDF 765KB] ( 10 )   
DOI: 10.3724/SP.J.1123.2017.07005

以硅酸镁、硅胶、硅藻土、硫酸钙为原料,加入乙醇研磨成匀浆,干燥,填充于聚丙烯柱管中,制备成新型固相萃取小柱。样品经果胶酶酶解,乙腈提取,固相萃取净化,以C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)为分离色谱柱进行定性、定量分析。流动相为0.8%(体积分数)四氢呋喃水溶液,流速为0.5 mL/min,以276 nm波长进行检测。考察了果胶酶对萃取效果的影响、固相萃取小柱的净化效果及最佳色谱分析条件。在0.1~10 mg/L范围内,展青霉素峰高与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(R2)为1,方法检出限为10.22 μg/kg,样品的加标回收率为86.58%~94.84%,相对标准偏差(RSD)为1.45%~2.28%。实验结果表明,自制固相萃取小柱净化效果好,超高效液相色谱分离效能高,样品测定操作方法简单,结果准确,对水果制品的质量安全控制具有重要的意义。

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张蕾, 段正康, 朱宏文, 尹科
柱前衍生高效液相色谱法测定二乙醇胺脱氢产物亚氨基二乙酸和甘氨酸
2017 Vol. 35 (11): 1165-1170 [摘要] ( 38 ) [Full Text(HTML)] () [PDF 811KB] ( 10 )   
DOI: 10.3724/SP.J.1123.2017.08006

以对甲苯磺酰氯(PTSC)为衍生剂,建立了柱前衍生高效液相色谱(HPLC)测定二乙醇胺脱氢产物中亚氨基二乙酸(IDA)和甘氨酸(Gly)含量的分析方法。IDA和Gly与衍生剂在碱性(pH 11)条件下于45℃反应15 min,进行柱前衍生,并利用高效液相色谱-质谱对衍生产物进行定性分析。衍生化产物采用VP-ODS色谱柱(200 mm×4.6 mm,5 μm)分离,以0.03 mol/L醋酸铵溶液(pH 5.5)为流动相A、乙腈为流动相B(体积比为87:13),进行等度洗脱,流速为1 mL/min,并采用配有紫外检测器的高效液相色谱仪测定,检测波长为235 nm。该法在IDA质量浓度为900~2100 mg/L、Gly质量浓度为20~100 mg/L的范围内线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.999。IDA和Gly的检出限(LOD)分别为0.0897 mg/L和0.0262 mg/L,加标回收率分别为98.7%~99.3%和98.0%~99.5%,相对标准偏差(RSD)分别为0.89%~1.23%和0.95%~1.11%(n=3)。该法具有反应条件温和、准确性高的特点,可用于工艺生产中IDA和Gly含量的测定。

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沈丹玉, 袁新跃, 张延平, 韩永翔, 刘毅华, 莫润宏, 钟冬莲, 汤富彬
多管漩涡混合-气相色谱-三重四极杆质谱测定油茶籽中18种多氯联苯
2017 Vol. 35 (11): 1171-1176 [摘要] ( 63 ) [Full Text(HTML)] () [PDF 2458KB] ( 7 )   
DOI: 10.3724/SP.J.1123.2017.07023

通过比较不同吸附剂的净化效果,建立了油茶籽中18种多氯联苯(PCBs)的气相色谱-三重四极杆质谱(GC-QQQ-MS/MS)检测方法。油茶籽样品用乙腈提取,加氯化钠盐析,离心分层后提取液加无水硫酸镁、C18、N-丙基二乙胺(PSA)和多壁碳纳米管(NANO)进行多管漩涡振荡分散固相净化,GC-QQQ-MS/MS多反应监测(MRM)模式进行检测。结果表明,油茶籽中18种多氯联苯具有良好的线性关系,检出限为5 μg/kg,平均回收率为109.2%,相对标准偏差为2.9%~6.2%(n=3)。方法应用于3个油茶主产省份油茶籽监测,48个油茶籽样品中18种多氯联苯均未检出。

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蔡理胜, 沈伟健, 王正萍, 张睿, 丁涛, 余可垚, 王红, 张文俊, 龚玉霞
气相色谱-电子轰击电离/正化学电离质谱法测定白菜和苹果中3种有机锡类农药残留
2017 Vol. 35 (11): 1177-1183 [摘要] ( 64 ) [Full Text(HTML)] () [PDF 1032KB] ( 13 )   
DOI: 10.3724/SP.J.1123.2017.07011

分别采用电子轰击电离(EI)源和正化学电离(PCI)源两种离子源技术建立了气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定白菜和苹果中苯丁锡、三苯锡和三环锡含量的方法,并对这两种方法进行了比较。样品经氢溴酸消解、丙酮-正己烷(1:2,v/v)提取,四乙基硼化钠衍生后用Florisil固相萃取柱净化,分别在EI源和PCI源下以选择离子监测模式进行测定。结果表明,方法的检出限(S/N=3)分别为0.01~0.05 mg/kg(EI源)和0.01~0.02 mg/kg(PCI源),定量限(S/N=10)分别为0.03~0.16 mg/kg(EI源)和0.02~0.06 mg/kg(PCI源)。三苯锡、三环锡和苯丁锡分别在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r2)≥ 0.997。在50、100、200 μg/kg 3个添加水平下,采用GC-EI/MS和GC-PCI/MS时,阴性样品中3种有机锡的平均回收率分别为59.24%~97.36%(苹果)、50.54%~94.54%(白菜)和65.38%~95.86%(苹果)、62.56%~90.44%(白菜),相对标准偏差(RSD)均不超过6.9%(n=6)。该方法简单、灵敏,PCI源的选择性优于EI源,两种方法可以相互结合提高检测结果的可靠性。

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刘敬科, 张爱霞, 李少辉, 赵巍, 张玉宗, 邢国胜
顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定小米黄酒风味成分
2017 Vol. 35 (11): 1184-1191 [摘要] ( 63 ) [Full Text(HTML)] () [PDF 3502KB] ( 12 )   
DOI: 10.3724/SP.J.1123.2017.07012

为全面了解小米黄酒风味成分的构成和气味特征,优化了85 μm聚丙烯酸酯(PA)、100 μm聚二甲基硅氧烷(PDMS)、75 μm碳分子筛(CAR)/PDMS、50/30 μm二乙烯基苯(DVB)/CAR/PDMS萃取头提取小米黄酒风味成分的条件,采用顶空固相微萃取(headspace solid phase microextraction,HS-SPME)-气相色谱-质谱法(GC-MS)对风味成分进行定性、定量分析,并计算气味活性值(odor active value,OAV),同时利用OAV分析风味成分的气味特征和气味强度。结果显示:不同萃取头的最优萃取条件为样品量8 mL、萃取时间40 min、萃取温度60℃、NaCl添加量1.5 g。小米黄酒风味成分由醇、酯、含苯化合物、烃、酸、醛、酮、烯、酚和杂环类化合物构成,醇为主要风味成分。通过OAV确定了苯乙醇、苯乙烯、2-甲基萘、1-甲基萘、苯甲醛、苯乙醛、2-甲氧基-苯酚为小米黄酒气味特征成分,苯基乙醇、苯乙醛对气味贡献最大。PA和PDMS萃取头分别对极性和非极性化合物具有较好的吸附效果,CAR/PDMS和DVB/CAR/PDMS萃取头对中等极性化合物具有较好的吸附效果。该研究全面了解了小米黄酒风味成分的构成,为其产品开发及品质控制提供理论了依据。

技术与应用
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龚智宏, 陈思, 高江涛, 李梅红, 汪厦霞, 林军, 俞晓敏
半制备型液相色谱法分离纯化茶叶鲜叶中7种儿茶素类化合物
2017 Vol. 35 (11): 1192-1197 [摘要] ( 47 ) [Full Text(HTML)] () [PDF 846KB] ( 11 )   
DOI: 10.3724/SP.J.1123.2017.08002

建立了从茶叶鲜叶中分离纯化7种儿茶素类化合物(没食子儿茶素(GC)、表没食子儿茶素(EGC)、儿茶素(C)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、表儿茶素(EC)、表没食子儿茶素3-O-(3-O-甲基)没食子酸酯(EGCG3"Me)和表儿茶素没食子酸酯(ECG))的半制备色谱法。铁观音鲜叶经甲醇超声浸提、浓缩、氯仿萃取后,向水相中加入碱式醋酸铅沉淀,得到茶多酚粗品。分别以甲醇-水、乙腈-水作为流动相,采用半制备色谱法纯化7种儿茶素类化合物,纯度均达到90%。此外,利用同样的方法分离纯化另外两种茶叶鲜叶中的7种儿茶素类化合物,得到相似的结果。该方法以溶剂提取、离子沉淀结合半制备色谱,适于简单、高效地同时分离制备多种儿茶素类化合物。

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张居舟, 纪水琳, 蔡荟梅, 李静, 汪永信, 王璟秋
高效液相色谱法同时测定塑料和纸质包装材料中6种荧光增白剂
2017 Vol. 35 (11): 1198-1203 [摘要] ( 63 ) [Full Text(HTML)] () [PDF 1629KB] ( 11 )   
DOI: 10.3724/SP.J.1123.2017.06024

建立了同时测定塑料和纸质食品包装材料中6种脂溶性荧光增白剂(FWA 135、FWA 184、FWA 185、FWA 199、FWA 378和FWA 393)的高效液相色谱方法。用三氯甲烷-乙腈(3:7,v/v)混合溶液提取,经HLB小柱净化后用高效液相色谱-荧光检测法进行定性定量分析。采用Phenomenex C18色谱柱分离,以5 mmol/L的乙酸铵水溶液和乙腈为流动相,进行梯度洗脱。结果显示:FWA 393在15~1500 μg/L范围内的线性关系良好,其余5种荧光增白剂在5~500 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;加标回收率为80.4%~125.0%;相对标准偏差(RSD,n=6)为1%~13%。应用该方法分析了市场销售的12个样品以验证方法的实用性。该方法前处理简单,回收率高,精密度好,适用于食品包装材料中6种荧光增白剂的检测。

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田文卿, 李继文, 王川
固相萃取-气相色谱法测定甲醇制烯烃副产汽油及甲醇制汽油产物中的含氧化合物
2017 Vol. 35 (11): 1204-1209 [摘要] ( 48 ) [Full Text(HTML)] () [PDF 793KB] ( 14 )   
DOI: 10.3724/SP.J.1123.2017.07022

采用纯硅胶柱固相萃取技术对甲醇制烯烃副产汽油或甲醇制汽油产物进行预处理,将产物中的含氧化合物与烃类进行色谱分离,采用质谱鉴定产物中的含氧化合物。使用标准溶液优化纯硅胶小柱的洗脱条件,比较预处理方法的回收率,考察预处理方法的重复性。结果表明,标准溶液的各含氧化合物组分回收率为87.7%~95.3%。采用气相色谱-火焰离子化检测器(GC-FID)通过内标法对实际样品中除甲醇和乙醇外的含氧化合物进行定量分析,使用丁酮、叔戊醇、戊酮和己酮的响应因子作为同碳数醛、酮、醇的FID响应因子,定量甲醇制烯烃副产汽油和甲醇制汽油产物中的含氧化合物。对于甲醇和乙醇,采用GC-MS分析提取特征离子用外标法定量。结果表明,甲醇制烯烃副产汽油和甲醇制汽油产物中的含氧化合物以酮类、醛类为主,并有少量的醇类。

 
· 《色谱》荣获2017年“中国最具国际影响力学术期刊”称号
· 《2017年版中国科技期刊引证报告(核心版)》发布
· 《色谱》被美国Emerging Sources Citation Index (ESCI)收录
· 第十七届亚太生物分离与生物分析国际会议(第一轮通知)



色谱
  (月刊 1984年创刊)
 
  主编
张玉奎院士
 
  主办
中国化学会
中科院大连化物所
 
 

承办
国家色谱研究分析中心

 
  出版
科学出版社
 
  ISSN 1000-8713
CN 21-1185/O6
CODEN SEPUER
国内邮发代号8-43
国外发行代号DK21010
 
国内定价 20元
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