色谱
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色谱
 
 
 
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2017, Vol.35 No.10   刊出日期: 2017-10-08
本期栏目: 目录 | 研究快报 | 研究论文 | 技术与应用 |
 
 
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第35卷第10期目次
2017 Vol. 35 (10): 0-0 [摘要] ( 4 ) [PDF 4568KB] ( 0 )   
DOI:

研究快报
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胡鹏, 陈平, 曹大伟, 付小龙, 肖成建, 王和义
金属有机框架CPL-1填充柱气相色谱分析氢同位素
2017 Vol. 35 (10): 1023-1027 [摘要] ( 17 ) [Full Text(HTML)] () [PDF 3254KB] ( 0 )   
DOI: 10.3724/SP.J.1123.2017.07014

金属有机框架(MOFs)材料CPL-1的比表面积大、孔径均一,在低温条件下对氢同位素具有良好的量子筛分效应,是气相色谱固定相潜在的应用材料。采用CPL-1填充制备了长0.5 m、内径1 mm的微孔填充柱,借助单晶Al2O3颗粒间隙构建了色谱载气流通路径,在低温条件下探索研究了CPL-1填充柱的氢同位素分析性能。结果表明,在77 K时CPL-1对H2和D2的吸附量接近4 mmol/g,优于MnCl2/γ -Al2O3γ -Al2O3,CPL-1填充柱在取样量0.25~2 mL范围内对低浓度氢同位素样品的检测具有良好的线性关系,检测的相对误差小于4%。CPL-1填充柱具有线性范围宽、重复性好、准确度高等优点,在氢同位素色谱分析中具有潜在的应用价值。

研究论文
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Miladys LIMONTA, Lourdes ZUMALACÁRREGUI, Urska VIDIC, Nika LENDERO KRAJNC
CIM® C4-HLD整体柱和Sartobind苯基柱用来纯化pIDKE2的比较(英文)
2017 Vol. 35 (10): 1028-1036 [摘要] ( 14 ) [Full Text(HTML)] () [PDF 1279KB] ( 0 )   
DOI: 10.3724/SP.J.1123.2017.05005

The main component of the Center for Genetic Engineering and Biotechnology (CIGB) candidate vaccine against Hepatitis C virus (HCV) is the pIDKE2 plasmid.The current designed downstream process for the production of pIDKE2 fulfils all regulatory requirements and renders the required quantities of pharmaceutical-grade plasmid DNA (pDNA) with 95% purity.The advantages of this procedure include high plasmid purity and the elimination of undesirable additives,such as toxic organic extractants and animal-derived enzymes.However,yields and consequently the productivity of the process are low.Previous work demonstrated that the most critical step of the process is the reverse phase chromatography,where conventional porous particle resins are used.Therefore,to increase the process productivity,alternative technologies such as membranes and chromatographic monoliths were tested as alternative options for this critical step.Here,a comparison between the behaviors of CIM® C4-HLD and Sartobind phenyl matrices was performed.To obtain higher productivities and purities,the dynamic binding capacities and selectivities were evaluated.The results showed that both matrices had a similar capacity for pIDKE2 plasmid,but the separation of pDNA isoforms using CIM technology was much better than that with Sartobind.Additionally,the optimal conditions for loading plasmid DNA on a CIM® C4-HLD 800-mL monolithic column in a real production process were determined.These optimizations will allow production levels to satisfy the high plasmid consumption demanded by clinical trials.

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吴慈, 陈溪, 刘健慧, 张晓林, 薛伟锋, 梁振, 刘梦遥, 崔妍, 黄大亮, 张丽华
基于高分辨质谱技术的婴幼儿食品中过敏原蛋白质的高灵敏检测
2017 Vol. 35 (10): 1037-1041 [摘要] ( 8 ) [Full Text(HTML)] () [PDF 828KB] ( 0 )   
DOI: 10.3724/SP.J.1123.2017.06013

基于高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术,选择稳定性好、灵敏度高的特征肽段,利用平行反应监测(PRM)技术,实现了多类过敏原蛋白质的高灵敏度同时检测,并成功应用于婴幼儿食品中过敏原成分的分析。对于婴幼儿食品中蛋白质的提取,与传统的丙酮沉淀法比,采用膜上原位样品预处理方法(i-FASP)可实现更高的蛋白质提取效率和抗干扰能力。所检测的过敏原蛋白质的定量限(LOQ)最小可达到0.028 mg/L,其线性范围最宽可跨越4个数量级,且线性关系良好(相关系数R2≥0.99)。该方法为食品中过敏原蛋白质组学快速分析提供了一种可靠的分析方法。

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CHEUK Man-Yung, LO Yun-Chuen, POON Wing-Tat
反相高效液相色谱-串联质谱法测定尿液中儿茶酚胺和肾上腺素(英文)
2017 Vol. 35 (10): 1042-1047 [摘要] ( 6 ) [Full Text(HTML)] () [PDF 829KB] ( 0 )   
DOI: 10.3724/SP.J.1123.2017.06011

The measurement of urine catecholamine and metanephrine concentrations is important for biochemical screening and diagnosis of pheochromocytoma. The goal of this work was to develop a simple liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) method for determining catecholamines and metanephrines in urine to replace an existing liquid chromatographic method using electrochemical detection. Urine samples were prepared using Oasis weak-cation-exchange cartridges. The eluate was analyzed on an Agilent ZORBAX Eclipse Plus Phenyl-Hexyl column in 3 min. Adrenaline, noradrenaline, dopamine, metanephrine, normetanephrine, and their deuterated internal standards were monitored in positive electrospray ionization mode by multiple reaction monitoring (MRM). No evidence of ion suppression was observed. The assay was linear up to 5μmol/L for adrenaline, 5μmol/L for noradrenaline, 6.1μmol/L for dopamine, 5.6μmol/L for metanephrine, and 34.6μmol/L for normetanephrine, with lower limits of quantification of 5, 5, 12, 6 and 7 nmol/L, respectively. The intra-day and inter-day precisions for all analytes ranged from 0.59% to 4.64% and 1.98% to 4.80%, respectively. External quality assurance samples were assayed and showed excellent agreement with the target values. This simple method provides an improved assay for determining urine catecholamines and metanephrines.

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Lech RODZIEWICZ, Jolanta MASŁOWIECKA, Anna SADOWSKA, Halina CAR
超高效液相色谱-串联质谱法测定牛尿液中的甲状腺抑制剂(英文)
2017 Vol. 35 (10): 1048-1054 [摘要] ( 8 ) [Full Text(HTML)] () [PDF 618KB] ( 0 )   
DOI: 10.3724/SP.J.1123.2017.05004

Five thyreostats (TSs), namely tapazole, thiouracil, methylthiouracil, propylthiouracil, and phenylthiouracil, were determined in bovine urine using ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (UHPLC-MS/MS) in positive electrospray ionization mode. Extraction and clean-up were achieved using a ChemElut cartridge with tert-butyl methyl ether, without a derivatization step. Separation was achieved on an Acquity UPLC SS T3 column. The mobile phase was acetonitrile and water containing 0.2% (v/v) formic acid. The mass spectrometer was operated in multiple reaction monitoring mode. Urine samples were spiked with TS solution at levels corresponding to 5, 10, 15, and 20 μg/L. The accuracy (internal standard corrected) ranged from 92% to 107%, with a repeatability precision (relative standard deviation, RSD) less than 15% for all five analytes. The RSDs within-laboratory reproducibility was less than 26%. The decision limits (CCα) and detection capabilities (CCβ) were obtained from a calibration curve and were in the ranges of 3.1-6.1 μg/L and 4.0-7.4 μg/L, respectively. The CCα and CCβ values were below the recommended concentration, which was set at 10 μg/L. The results show that the described method is suitable for the direct detection of TSs in bovine urine. This method can also be used to determine TSs in porcine urine.

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张晓光, 刘东, 刘红冉, 李强, 李立理, 王丽霞, 张岩
在线固相萃取净化-液相色谱-串联质谱法测定猪肉中10种大环内酯类抗生素
2017 Vol. 35 (10): 1055-1061 [摘要] ( 11 ) [Full Text(HTML)] () [PDF 776KB] ( 1 )   
DOI: 10.3724/SP.J.1123.2017.04004

建立了在线固相萃取净化-液相色谱-串联质谱检测猪肉中10种大环内酯类抗生素残留的方法。样品经过乙腈提取,提取液40 ℃旋蒸至干后,分析物用2 mL磷酸盐缓冲液溶解,溶解液经在线固相萃取柱(HLB柱)富集净化,甲醇洗脱,然后转移至XBridge BEH C18色谱柱上,以10 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈溶液为流动相进行分离,最后用串联四极杆质谱检测。结果表明,10种大环内酯类抗生素在0.1~200 μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.990。方法的检出限范围为0.05~0.30 μg/kg,定量限范围为0.10~1.00 μg/kg;添加水平为0.10~10.0 μg/kg时,方法回收率为69.6%~115.2%,相对标准偏差(RSD)<10%。该方法可以作为猪肉中大环内酯类抗生素的检测方法。

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杨旺火, 吴少明, 蔡小明, 冯丽凤, 陈言凯, 李燕平, 梁敏
液相色谱-串联质谱法测定猪肉中咪唑类药物及其代谢物
2017 Vol. 35 (10): 1062-1067 [摘要] ( 10 ) [Full Text(HTML)] () [PDF 1124KB] ( 0 )   
DOI: 10.3724/SP.J.1123.2017.06029

建立了高效液相色谱-串联质谱同时测定猪肉中29种咪唑类药物及其代谢物残留的检测方法。样品采用乙酸乙酯提取,浓缩复溶后加入乙腈饱和正己烷净化除脂,以0.3%(体积分数)甲酸水溶液和乙腈为流动相,反相C18色谱柱梯度洗脱分离,采用电喷雾正离子(ESI+)源多反应监测(MRM)模式进行检测。29种化合物在0.05~20.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数r2>0.99。在1.0~5.0 μg/kg添加范围内,平均回收率为65.4%~103%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~6.8%。方法检出限为0.02~0.3 μg/kg,定量限为0.1~1 μg/kg。该方法简便、快速、灵敏,适用于猪肉中咪唑类及其代谢物残留的检测。

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沈崇钰, 郭思言, 丁涛, 刘芸, 陈磊, 费晓庆, 张睿, 吴斌, 沈伟健, 陈雷, 张峰, 冯峰, 邓晓军, 伊雄海, 杨功俊, 陈国强
全自动在线固相萃取-液相色谱-高分辨质谱法测定麦卢卡蜂蜜中的特征标志物
2017 Vol. 35 (10): 1068-1072 [摘要] ( 3 ) [Full Text(HTML)] () [PDF 741KB] ( 0 )   
DOI: 10.3724/SP.J.1123.2017.07009

建立了全自动在线固相萃取-液相色谱-高分辨质谱(SPE-LC-HRMS)测定麦卢卡蜂蜜中特征标志物3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯-4-双葡萄糖糖苷(leptosperin)的方法。以Dikma Diamonsil Plus C18色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm)为分析柱,0.1%(v/v)甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子、目标二级离子扫描模式下进行检测,外标法定量。结果表明,在0.5~100.0 mg/L范围内该分析物的线性关系良好,相关系数为0.9993,方法的检出限(LOD, S/N≥3)和定量限(LOQ, S/N≥10)分别为3 mg/kg和10 mg/kg。在不同蜂蜜样品中分别添加50.0、100.0、200.0 mg/kg(洋槐蜜中添加10.0、20.0、50.0 mg/kg)特征化合物标准品进行加标回收率试验,平均回收率为82.0%~95.2%,相对标准偏差为2.7%~9.7%(n=6)。利用该方法对来自新西兰12种不同品种的95个蜂巢成熟原蜜和来自4个国家50个商品化蜂蜜进行了验证。该法快速、灵敏、准确,可为解决进口新西兰麦卢卡蜂蜜的判别难题提供技术支持。

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张明, 唐访良, 徐建芬, 余波, 张伟, 姚建良, 胡敏华
固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定大气降水中9种全氟化合物前体物质
2017 Vol. 35 (10): 1073-1079 [摘要] ( 5 ) [Full Text(HTML)] () [PDF 976KB] ( 0 )   
DOI: 10.3724/SP.J.1123.2017.06025

采用固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱联用技术,建立了大气降水中9种全氟化合物前体物质的高通量检测方法。使用HLB固相萃取柱富集和净化降水样品中的目标化合物,以HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm)为分析柱,甲醇和水作为流动相进行梯度洗脱。质谱以电喷雾负离子电离,采用多反应监测模式检测。9种目标化合物在0.05~5.00 μg/L、0.5~50.0 μg/L或5.00~500 μg/L浓度范围内线性良好,相关系数为0.9921~0.9995,方法的检出限为0.05~7.9 ng/L;高、中、低3个添加水平的回收率为76.0%~106%,相对标准偏差为0.72%~13.7%。实验结果表明,该方法灵敏、准确,且具有检测范围广、分析速度快等特点,是一种适用于大气降水样品中全氟化合物前体物质检测分析的方法。

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李岩, 王龙星, 朱秀华, 高媛, 陈吉平
高效液相色谱-电喷雾质谱法测定环境大气中的六溴环十二烷
2017 Vol. 35 (10): 1080-1085 [摘要] ( 3 ) [Full Text(HTML)] () [PDF 764KB] ( 2 )   
DOI: 10.3724/SP.J.1123.2017.06026

优化了环境大气样品前处理步骤中复合硅胶柱的净化条件,建立了高效液相色谱-电喷雾-质谱(HPLC-ESI-MS)测定环境大气中六溴环十二烷(hexabromocyclododecanes, HBCDs)的分析方法。样品经正己烷提取后,采用复合硅胶柱净化,以50 mL正己烷和100 mL正己烷-二氯甲烷(9 ∶ 1, v/v)为淋洗液,以180 mL正己烷-二氯甲烷(4 ∶ 1, v/v)为洗脱液。采用UF-ODS柱(150 mm×2.1 mm, 3.0 μm),以乙腈-甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子源、选择离子监测(SIM)模式下检测。在优化的条件下, α -HBCD、 β -HBCD和 γ -HBCD能很好地分离,在1~100 μg/L范围内, α -HBCD、 β -HBCD和 γ -HBCD与进样内标D18- γ -HBCD峰面积的比值与对应的质量浓度均具有良好的线性关系,相关系数(R)≥0.9988。 α -HBCD、 β -HBCD和 γ -HBCD的仪器检出限(S/N=3)分别为0.4、0.5和0.4 μg/L;定量限(S/N=10)分别为1.4、1.6和1.3 μg/L;方法检出限(MDL)分别为0.13、0.17和0.13 pg/m3n=5);实际样品的加标回收率为74.8%~95.8%。该法灵敏度高,选择性好,可以满足大气样品中HBCDs的监测和分析需求。

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赵庄, 许杨彪, 刘向红, 施晓光, 鲁毅翔
改进的QuEChERS结合气相色谱-三重四极杆质谱法快速测定酸肉中10种挥发性N-亚硝胺类化合物
2017 Vol. 35 (10): 1086-1093 [摘要] ( 8 ) [Full Text(HTML)] () [PDF 822KB] ( 0 )   
DOI: 10.3724/SP.J.1123.2017.06006

采用改进的QuEChERS方法进行提取和净化,建立了气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)快速测定酸肉样品中10种挥发性N-亚硝胺类化合物的检测方法。样品经乙腈提取和正己烷除脂后,采用十八烷基硅烷键合硅胶(C18)和N-丙基乙二胺(PSA)混合吸附剂净化,采用DB-WAX色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,在选择反应监测(SRM)模式下进行测定,外标法定量。10种N-亚硝胺类化合物在1~100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均>0.99。10种N-亚硝胺类化合物的加标回收率为79.8%~115.3%,相对标准偏差(RSD)为0.6%~22.9%(n=6);方法的检出限(LOD, S/N=3)和定量限(LOQ, S/N=10)分别为0.04~0.3 μg/kg和0.1~1 μg/kg。该法简便快速,灵敏有效,适用于酸肉中N-亚硝胺类化合物的快速筛查和测定。

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马慧莲, 金静, 李云, 陈吉平
热脱附-气相色谱-质谱法应用于工业源废气中挥发性有机物的目标和非目标筛查
2017 Vol. 35 (10): 1094-1099 [摘要] ( 3 ) [Full Text(HTML)] () [PDF 979KB] ( 2 )   
DOI: 10.3724/SP.J.1123.2017.06023

建立了固相吸附热脱附-气相色谱-质谱(TD-GC-MS)综合筛查工业源废气中挥发性有机物(VOCs)的方法。对两种型号的固相吸附管进行了比较,最终选择使用Tenax SS TD Tubes吸附管。气体样品以恒定流速通过吸附管,富集分析物,经热脱附后,用GC-MS进行检测,目标化合物以内标法定量,非目标化合物的含量以甲苯的响应系数计算。方法检出限为1.06~5.44 ng,以采样体积300 mL计算,目标化合物的检出限为0.004~0.018 mg/m3。吸附管平均加标回收率为78.4%~89.4%,相对标准偏差为3.9%~14.4%(n=7)。应用该方法对大连市某垃圾焚烧发电厂排放的废气进行VOCs目标及非目标化合物综合筛查,共检出29种VOCs,其中仅5种VOCs为预先设定的目标化合物,另外24种为非目标化合物,5种目标化合物含量仅占所有检出物总量的26.7%。证明了工业源废气VOCs分析中非目标化合物筛查的重要性,该研究思路对完整测定工业源挥发性有机污染物分布具有一定的借鉴意义。

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孙祥丽, 魏妍妍, 刘伟国, 张丽英
离子色谱-紫外检测法测定饲料中的胍基乙酸
2017 Vol. 35 (10): 1100-1104 [摘要] ( 5 ) [Full Text(HTML)] () [PDF 729KB] ( 0 )   
DOI: 10.3724/SP.J.1123.2017.06016

通过对色谱柱、流动相洗脱、样品前处理等条件进行优化,建立了一种检测饲料中胍基乙酸含量的离子色谱法。在甲磺酸线性梯度洗脱条件下,样品经Dionex IonPacTM CS16阳离子交换柱分离,用紫外检测器于200 nm波长处进行检测。在0.5~200 mg/L范围内,中胍基乙酸色谱峰面积与质量浓度呈良好的线性关系(相关系数r2=0.9999)。配合饲料和浓缩饲料中胍基乙酸的检出限为4.5 mg/kg、定量限为15 mg/kg,复合预混合饲料中胍基乙酸的检出限为9.0 mg/kg、定量限为30 mg/kg。该方法对添加量在15 mg/kg~60 g/kg范围内的禽用配合饲料、猪用配合饲料、浓缩饲料、复合预混合饲料中胍基乙酸的回收率均大于94%。该方法性能指标可满足饲料中胍基乙酸含量的检测需求。

技术与应用
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张小涛, 张丽, 阮艺斌, 王维维, 姬厚伟, 万强, 林福呈, 刘剑
气相色谱-串联质谱法同时测定卷烟滤嘴中15种多环芳烃
2017 Vol. 35 (10): 1105-1110 [摘要] ( 2 ) [Full Text(HTML)] () [PDF 1105KB] ( 0 )   
DOI: 10.3724/SP.J.1123.2017.06020

建立了气相色谱-串联质谱同时检测卷烟滤嘴中15种多环芳烃的方法。卷烟滤嘴用二氯甲烷振荡萃取后,经0.22 μm有机相滤膜过滤,采用DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm, 0.25 μm)进行分离,电子轰击源、正离子模式下以多反应监测模式进行检测,内标法进行定量。15种多环芳烃(苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝和茚并[1,2,3-c,d]芘)的线性关系良好,相关系数(R2)为0.9914~0.9999。15种多环芳烃在低、中、高3个添加水平下的平均回收率为81.6%~111.2%;除了芴在低添加水平时相对标准偏差为19.2%外,其他相对标准偏差均小于16%。15种多环芳烃的检出限为0.02~0.24 ng/滤嘴,定量限为0.04~0.80 ng/滤嘴。方法前处理简便,具有快速、准确、灵敏度高及重复性好的优点,适用于卷烟滤嘴中多环芳烃的分析。

 
· 《色谱》被美国Emerging Sources Citation Index (ESCI)收录
· 第十七届亚太生物分离与生物分析国际会议(第一轮通知)
· 《色谱》2014~2015年度优秀论文评选结果揭晓
· 2017年《色谱》编辑部春节放假通知



色谱
  (月刊 1984年创刊)
 
  主编
张玉奎院士
 
  主办
中国化学会
中科院大连化物所
 
 

承办
国家色谱研究分析中心

 
  出版
科学出版社
 
  ISSN 1000-8713
CN 21-1185/O6
CODEN SEPUER
国内邮发代号8-43
国外发行代号DK21010
 
国内定价 20元
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