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色谱
 
 
 
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2017, Vol.35 No.4   刊出日期: 2017-04-08
本期栏目: 目录 | 年度回顾 | 研究论文 | 技术与应用 |
 
 
目录
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第35卷第4期目次
2017 Vol. 35 (4): 0-0 [摘要] ( 7 ) [PDF 5440KB] ( 2 )   
DOI:

年度回顾
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刘品多, 孙淼, 刘晓慧, 牛夏梦, 赵新颖, 屈锋
2016年毛细管电泳技术年度回顾
2017 Vol. 35 (4): 359-367 [摘要] ( 8 ) [Full Text(HTML)] () [PDF 885KB] ( 1 )   
DOI: 10.3724/SP.J.1123.2017.02017

本文为2016年毛细管电泳(CE)技术的年度回顾。归纳总结了ISI Web of Science中检索的2016年度CE技术相关的论文,从药物及天然产物、医学及临床检验、食品及农业、生物分子、手性分析、环境监测、CE-质谱联用技术、其他化合物和离子检测等方面进行了分类说明。简要介绍了2016年涉及CE技术的5个国际会议、2个国内会议以及各会议的研究报告情况。最后介绍了目前国内外主要的毛细管电泳仪器。

研究论文
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张静, 李钰, 任舜文
基于有限脉冲响应滤波器的实时小波算法及其在色谱信号解析中的应用
2017 Vol. 35 (4): 368-374 [摘要] ( 13 ) [Full Text(HTML)] () [PDF 1267KB] ( 1 )   
DOI: 10.3724/SP.J.1123.2016.09044

对色谱信号进行正确、实时地解析是利用色谱仪器系统进行过程检测的关键技术。小波分析方法能对色谱信号进行有效解析,但实时性一直是制约该方法在色谱信号处理中广泛应用的一个瓶颈。多分辨率分析与重构算法(MALLAT)是小波分析的一种快速算法,但是该算法的实时性仍然需要进一步提高。针对这一问题,以MALLAT算法原理为基础,利用在分解重组过程中两组滤波器系数之间的关系提出了一种基于有限脉冲响应滤波器的实时小波分析算法。仿真结果表明,与经典的MALLAT小波快速算法相比,该算法在保持信号有效分解与重构的基础上,运行耗时明显缩短,实时性得到较大提高。

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王仲来, 石恩林, 付晓海, 曾俊菱, 俞发荣
基于石墨化炭黑预涂覆技术的色谱柱制备和性能评价
2017 Vol. 35 (4): 375-381 [摘要] ( 13 ) [Full Text(HTML)] () [PDF 877KB] ( 3 )   
DOI: 10.3724/SP.J.1123.2016.10051

采用石墨化炭黑(GCB)预涂覆技术对白酒分析专用色谱柱(LZP-930)的制备方法进行了优化,详细考察了所制备的色谱柱(LZP-930G)的性能参数,并对LZP-930G色谱柱的保留行为进行了评价,探讨了GCB对LZP-930G色谱柱性能的影响。研究发现,LZP-930G色谱柱的柱效、惰性、稳定性和极性均得到了明显提高,从而改善了酸类和醇类组分的分离选择性和色谱峰峰形,实现了白酒中53种易挥发和半挥发性微量组分的同时分离,且各组分的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别小于0.63%和4.51%(n=5)。表明GCB预涂覆技术能够用于高性能白酒分析色谱柱的制备方法。

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李文婧, 赵丽娟, 魏缠玲, 戴小军, 龚波林
磺酸甜菜碱型两性离子亲水作用色谱固定相的制备及色谱性能评价
2017 Vol. 35 (4): 382-387 [摘要] ( 16 ) [Full Text(HTML)] () [PDF 906KB] ( 1 )   
DOI: 10.3724/SP.J.1123.2016.09035

以丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEA)和1,3-丙磺酸内酯为原料,合成了含磺酸甜菜碱型两性离子的N,N-二甲基-N-丙烯酰氧乙基-N-丙基磺酸铵(DMAEAPS)功能单体,通过原子转移自由基聚合(ATRP)技术将其接枝到硅胶表面,制备了磺酸甜菜碱型两性离子色谱固定相(Sil-DMAEAPS)。研究了该固定相对安息香、维生素B6、芸香叶苷、对香豆酸和咖啡酸5种极性溶质的亲水作用色谱分离性能。结果表明,在典型的亲水作用色谱条件下,极性溶质的保留主要由静电作用和亲水作用控制;而在典型的反相色谱条件下,极性溶质则表现出反相柱的分离特征。与ZIC®-HILIC商品柱进行对比,自制色谱柱对5种极性溶质表现出不同的分离选择性。将自制色谱柱用于芦丁片中芸香叶苷含量的测定,操作方法简单,为极性样品的分离提供了新方法。

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王欢, 韩雪, 贺新新, 王冰, 吴波
3,4-二(3-苯氧基-4-氟苯基)-2,5-二苯基苯基接枝聚硅氧烷气相色谱固定相的合成与表征(英文)
2017 Vol. 35 (4): 388-397 [摘要] ( 11 ) [Full Text(HTML)] () [PDF 1002KB] ( 3 )   
DOI: 10.3724/SP.J.1123.2016.07026

合成了一种耐高温的3,4-二(3-苯氧基-4-氟苯基)-2,5-二苯基苯基接枝聚硅氧烷(DPFP)固定相,使用静态涂渍法将其涂渍到毛细管柱内壁上,制成气相色谱柱。分离裂解乙烯的色谱图显示DPFP固定相在360℃时仍具有良好的分离能力。DPFP固定相的柱效为3324块/米(保留因子(k)4.24,萘,0.25 mm i.d.)。麦克雷诺常数计算结果显示DPFP固定相属中等极性。溶剂化参数模型结果显示DPFP固定相与溶质之间的主要作用力为偶极-诱导偶极作用力、氢键碱性作用力。Grob试剂分离结果显示DPFP色谱柱具有良好的选择性与惰性。另外,芳香族同分异构体、苯取代物、多环芳烃、脂肪酸酯及脂肪醇都得到了良好的分离,表明DPFP固定相在应用方面有巨大的潜力。

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李优, 徐敦明, 伊雄海, 盛永刚, 时逸吟, 赵善贞, 邓晓军
固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定食品中二甲基黄
2017 Vol. 35 (4): 398-404 [摘要] ( 29 ) [Full Text(HTML)] () [PDF 1428KB] ( 0 )   
DOI: 10.3724/SP.J.1123.2016.10042

建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定食品中二甲基黄(DMY)的分析方法。样品经乙酸乙酯提取,二甲基黄专用固相萃取小柱(ProElut DMY SPE)净化,XDB-C18色谱柱(50 mm×4.6 mm,1.8 μm)分离,并以5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%(v/v)甲酸)-乙腈(含0.1%(v/v)甲酸)为流动相,梯度洗脱,电喷雾正离子模式(ESI+)电离,多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量。结果表明,DMY在0~50 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.999。方法的检出限(LOD,S/N>3)和定量限(LOQ,S/N>10)分别为2 μg/kg和10 μg/kg。不同食品基质中,DMY在10、20和100 μg/kg的添加水平下的平均加标回收率为93.3%~98.9%,相对标准偏差为1.6%~3.9%(n=6)。该方法有效补偿了液相色谱-串联质谱检测过程中的离子化抑制效应,灵敏度和准确度高,适用于腐乳、辣椒酱、禽蛋、豆干、糖果和火腿中DMY的测定。

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詹丽娜, 陈沁, 古淑青, 邓晓军
超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱检测食品中的牛奶过敏原酪蛋白
2017 Vol. 35 (4): 405-412 [摘要] ( 17 ) [Full Text(HTML)] () [PDF 926KB] ( 0 )   
DOI: 10.3724/SP.J.1123.2016.10034

基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱系统,建立了食品中牛奶过敏原酪蛋白的快速筛查和定量检测方法。样品经缓冲液提取后,采用5 kD超滤膜去除小分子杂质,得到蛋白质提取液。以数据依赖采集(data-dependent acquisition,DDA)方式获得全扫描质谱图,进行蛋白质定性确证,以平行反应监测(parallel reaction monitoring,PRM)技术对目标特征肽段进行定量分析。针对特征肽段,设计并合成了内标肽和内标物质,以降低基质效应和抵消处理过程中的损失。该方法应用于食品中的α-酪蛋白、β-酪蛋白和κ-酪蛋白的快速筛查和定量检测。结果表明,该方法在5~250 μg/L范围内线性关系良好,定量限为0.2~5.5 μg/kg,平均回收率在68.8%~104.4%之间,RSD<6%。该方法可用于果汁饮料、果酱、面包、早餐谷物中牛奶过敏原酪蛋白的快速筛查和定量分析。

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赵丹, 冯峰, 粟有志, 张菁楠, 于莲, 苏瑾, 张峰
超高效液相色谱-串联质谱法测定螺旋藻多糖的单糖组成
2017 Vol. 35 (4): 413-420 [摘要] ( 19 ) [Full Text(HTML)] () [PDF 899KB] ( 0 )   
DOI: 10.3724/SP.J.1123.2016.09038

建立了同时测定螺旋藻多糖水解产物中鼠李糖、木糖、阿拉伯糖、果糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖、甘露醇、核糖、岩藻糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸12种糖类化合物的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。螺旋藻样品经超声波辅助提取,用三氟乙酸水解,经Waters Acquity BEH Amide色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以10 mmol/L甲酸铵和10 mmol/L甲酸铵-乙腈为流动相,在电喷雾电离源负离子(ESI-)模式下,用多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,12种糖类化合物的定量限为0.005~0.15 mg/kg,线性范围为0.05~5 mg/L。按照样品中每种糖本底含量的50%、100%、150%进行添加,回收率为80.21%~121.6%。应用该方法对螺旋藻样品进行分析,结果发现:大部分样品都能检测到岩藻糖、半乳糖、阿拉伯糖、鼠李糖、葡萄糖、果糖、木糖、核糖,含量在0.3~889.4 mg/g之间。此外,测定的15个样品中岩藻糖、半乳糖、阿拉伯糖、鼠李糖、葡萄糖、果糖、木糖、核糖是共有组分,含量差异较大,但在所有样品中均未检测到甘露醇和甘露糖。该方法的建立可为阐明螺旋藻多糖的结构组成及其活性提供技术支撑及基础数据。

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童鸿斌, 童海江, 卢德赵
液相色谱-串联质谱法检测血清中15种甾体激素的动态变化
2017 Vol. 35 (4): 421-426 [摘要] ( 13 ) [Full Text(HTML)] () [PDF 891KB] ( 1 )   
DOI: 10.3724/SP.J.1123.2016.09015

建立了用液相色谱-串联质谱检测血清中15种甾体激素的方法。在血清样品中加入含内标的乙腈沉淀蛋白质后,用100 mmol/L盐酸羟胺衍生,经Agilent-C18柱(50 mm×3.0 mm,2.7 μm)分离,内标法定量。质谱分析采用电喷雾电离(ESI)正离子扫描,多反应监测(MRM)模式检测。数据显示,13种激素在0.05~20 ng/mL范围内线性关系良好(相关系数(R2)不小于0.9956),检出限不大于1 ng/mL;皮质醇及脱氢表雄酮硫酸酯在50~2000 ng/mL范围内线性关系良好(R2不小于0.9979),检出限不大于0.5 ng/mL。将该方法应用于女性月经周期激素变化规律的研究,结果表明,15种甾体激素在一个完整的月经周期内有不同特征的动态变化,其中雄激素在滤泡期的后期达到最高值,孕(雌)激素在黄体期达到最高值,而皮质激素则波动不明显。该方法灵敏度高、重复性好,为临床诊疗提供了参考。

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严丽娟, 李文斌, 洪煜琛, 吴敏, 徐敦明, 林立毅, 顾春燕
液相色谱-大气压化学电离串联质谱法测定婴幼儿配方奶粉中的维生素D
2017 Vol. 35 (4): 427-431 [摘要] ( 8 ) [Full Text(HTML)] () [PDF 847KB] ( 1 )   
DOI: 10.3724/SP.J.1123.2016.10036

建立了婴幼儿配方奶粉中维生素D的液相色谱-大气压化学电离串联质谱(LC-APCI-MS/MS)分析方法。样品经正己烷和甲基叔丁基醚混合溶液提取,ProElut VDC固相萃取柱净化,Kinetex C18色谱柱分离,采用大气压化学电离(APCI)源、正离子扫描和多反应监测(MRM)模式对维生素D2和维生素D3进行检测,内标法定量。结果表明维生素D2和维生素D3在5~5000 μg/L范围内均具有良好的线性关系,检出限为2 μg/kg,定量限为5 μg/kg。在5、10和100 μg/kg添加水平下,维生素D2和维生素D3的回收率为85.2%~105.3%,相对标准偏差为4.7%~8.1%。该方法简便准确,灵敏度高,适用于婴幼儿奶粉中维生素D的测定。

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项洋洋, 俞慧敏, 邓海山, 陈静雅, 张爱华, 池玉梅, 韩疏影
高效液相色谱法构建定量结构-保留关系预测中药肝肾毒性组分的正辛醇-水分配系数值
2017 Vol. 35 (4): 432-438 [摘要] ( 6 ) [Full Text(HTML)] () [PDF 906KB] ( 2 )   
DOI: 10.3724/SP.J.1123.2016.10044

构建了定量结构-保留关系(QSRR)测定马兜铃酸A、马兜铃酸B、马兜铃内酰胺及白黎芦醇的正辛醇-水分配系数(Kow)。采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,以甲醇-水为流动相,以16种已知Kow值的酸性和中性苯系物为模型化合物,以保留时间两点校正法(DP-RTC)校正保留时间,并由Snyder-Soczewinski方程得100%水相保留因子kw,建立了表观正辛醇-水分配系数Kow″与kw的定量关系(QSRR模型),并对模型进行了内、外部验证。结果显示,不同pH下的QSRR模型线性相关性良好(相关系数R2为0.980~0.987),内部验证(交叉验证相关系数R2cv为0.982~0.988)和外部验证结果(6种验证化合物的相对误差RE为0.6%~10.9%)令人满意。将建立的QSRR模型应用于中药中4种潜在肝肾毒性化合物的Kow测定,并与软件计算值、摇瓶法(SFM)实验值比较,结果显示该方法准确性更高,且简单快捷。该文提出的采用中性及酸性苯系物建立QSRR模型,通过对结构与性质相似的中药材组分进行RP-HPLC分析,得到各待测组分的保留时间即可获得其Kow值的简便策略,解决了中药组分复杂且难以分离、无法通过SFM测定其Kow值的问题,为通过定量-构效关系(QSAR)模型实现快速预测中药组分的肝肾毒性提供了可靠的Kow数据。

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吴宏星, 郑艾妮, 苏草茵, 余诺君, 李宁
微乳液相色谱法同时分离7种水溶性维生素
2017 Vol. 35 (4): 439-444 [摘要] ( 10 ) [Full Text(HTML)] () [PDF 1386KB] ( 1 )   
DOI: 10.3724/SP.J.1123.2016.09037

采用微乳液相色谱法同时分离7种水溶性维生素(VB1、VB2、VB6、VB12、叶酸、烟酰胺和VC)。考察了微乳流动相体系中表面活性剂、油相、助表面活性剂的种类以及流动相的pH值、柱温等对水溶性维生素分离的影响。优化后微乳体系的组成为:十二烷基硫酸钠(SDS)/聚氧乙烯月桂醇醚(Brij35)/正丁醇/乙酸乙酯/水(质量比为2:60:66:8:864)。色谱柱为Agilent TC C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),柱温为30℃,检测波长为254 nm,流速为0.5 mL/min。7种水溶性维生素在20 min内达到基线分离。在4~36 mg/L范围内,7种水溶性维生素的质量浓度与峰面积的相关系数均大于0.9991。不同添加水平下,VB1、VB2、VB6、VC和烟酰胺的平均回收率为93.9%~102.9%。该方法可用于食品和药品中的多种水溶性维生素的分离、鉴别及快速测定。

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许永, 蒋次清, 李超, 吴亿勤, 张丹, 邹楠, 张承明, 秦云华, 缪明明, 蒋薇
气相色谱-三重四极杆质谱法同时测定烟丝中73种香气物质
2017 Vol. 35 (4): 445-452 [摘要] ( 10 ) [Full Text(HTML)] () [PDF 1237KB] ( 1 )   
DOI: 10.3724/SP.J.1123.2016.10047

建立了气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)同时测定烟丝中73种香气物质的分析方法。样品用无水乙醚振荡提取,提取液经过滤后直接进入DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)分离,通过优化质谱参数,可有效降低复杂基质和重叠峰的干扰,同时采用多反应监测(MRM)模式测定,内标法定量。结果表明,目标物在各自的线性范围内线性关系良好(r2>0.99),低、中、高3个水平的加标回收率为70.0%~122.3%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~20.4%。该方法具有前处理简单、准确灵敏的特点,适用于烟丝样品中73种香气物质的检测。

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楼超艳, 姜磊, 段芬, 王国琴, 张培敏, 支明玉, 朱岩
超临界流体色谱-紫外检测法同时测定混纺地毯中8种致敏性分散染料
2017 Vol. 35 (4): 453-457 [摘要] ( 4 ) [Full Text(HTML)] () [PDF 868KB] ( 1 )   
DOI: 10.3724/SP.J.1123.2016.11017

建立了超临界流体色谱-紫外检测同时测定混纺地毯中分散黄1、分散黄49、分散黄9、分散橙37/76、分散红1、分散橙1、分散橙3和分散棕1共8种致敏性分散染料的分析方法。样品在70℃水浴中经甲醇超声萃取30 min后,以超临界态二氧化碳-甲醇(90:10,v/v)为流动相,等度洗脱,在440 nm波长下检测。8种致敏性分散染料在12 min内即可实现分离,其在各自的线性范围内均具有良好的线性关系,相关系数(r2)为0.9992~0.9998,方法的检出限(LOD,S/N=3)为0.05~0.10 mg/L。用该方法分析8种致敏性分散染料,其峰面积的相对标准偏差(RSD)均小于1.2%(n=5)。8种染料在实际样品中的加标回收率为95.6%~104.2%。该方法可以对混纺地毯等纺织品中8种致敏性分散染料进行检测,方法简便、快速、灵敏、选择性高、结果准确,能满足纺织品中致敏性分散染料的检测标准。

选择合并摘要  |    引用本文 
石杨, 盛坤, 张敏, 李洪敬, 秦建华
微流控芯片流体剪切力和肿瘤坏死因子-α共同作用对大鼠软骨细胞表型的影响
2017 Vol. 35 (4): 458-465 [摘要] ( 9 ) [Full Text(HTML)] () [PDF 5349KB] ( 1 )   
DOI: 10.3724/SP.J.1123.2016.11004

流体剪切力是生物体内普遍存在的一种生物力学形式,是细胞微环境的重要组成部分,对细胞多种生物学行为有重要调节作用。该研究以微流控芯片技术为基础,建立了一种基于流阻原理能同时产生4个不同大小流体剪切力的微流控芯片平台,用以研究低流速的流体剪切力对大鼠原代软骨细胞表型维持的影响。结果表明,流体剪切力可促进软骨细胞的表型维持。还加入了肿瘤坏死因子-α(TNF-α),考察流体剪切力和TNF-α共同作用对软骨细胞表型的影响。结果表明,在剪切力和TNF-α共同作用下,软骨细胞的Ⅱ型胶原和蛋白多糖表达明显下调。该研究为软骨组织工程和骨性关节炎的疾病研究提供有力的研究平台,为骨关节疾病治疗和防治提供了理论依据。

技术与应用
选择合并摘要  |    引用本文 
冯利, 张胜军, 朱国华, 李沐霏, 刘劲松
大体积搅拌棒吸附萃取技术与热脱附-气相色谱-质谱法测定地表水中多环芳烃
2017 Vol. 35 (4): 466-471 [摘要] ( 16 ) [Full Text(HTML)] () [PDF 888KB] ( 1 )   
DOI: 10.3724/SP.J.1123.2016.11013

基于搅拌棒吸附萃取(SBSE)技术建立了气相色谱-质谱测定地表水中16种多环芳烃(PAHs)的分析方法。该法采用多搅拌吸附棒同时富集,依次热脱附冷聚焦后进样的方式有效解决了搅拌棒吸附时间长、富集水样体积小等问题。优化后的结果表明,在0.2~10 ng/L范围内(萘为0.5~10 ng/L范围),16种PAHs的线性关系良好,相关系数(r)均>0.99,方法检出限(MDL)为0.03~0.20 ng/L(萘为0.50 ng/L)。用该方法对钱塘江流域地表水进行测定,共检测出11种PAHs,含量为0.13~1.57 ng/L,不同添加水平下的加标回收率为75.6%~108.9%。该法可应用于地表水样品中该类物质的超痕量检测。

 
· 2017年《色谱》编辑部春节放假通知
· 《色谱》被评为“2016中国国际影响力优秀学术期刊”
· 《色谱》2016年版影响因子位列化学类第二名 11篇论文获F5000入选证书
· 《色谱》2013~2014年度优秀论文评选结果揭晓



色谱
  (月刊 1984年创刊)
 
  主编
张玉奎院士
 
  主办
中国化学会
中科院大连化物所
 
 

承办
国家色谱研究分析中心

 
  出版
科学出版社
 
  ISSN 1000-8713
CN 21-1185/O6
CODEN SEPUER
国内邮发代号8-43
国外发行代号DK21010
 
国内定价 20元
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