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色谱
 
 
 
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2017, Vol.35 No.3   刊出日期: 2017-03-08
本期栏目: 目录 | 专论与综述 | 研究快报 | 研究论文 |
 
 
目录
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第35卷第3期目次
2017 Vol. 35 (3): 0-0 [摘要] ( 7 ) [PDF 1121KB] ( 1 )   
DOI:

专论与综述
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赵新颖, 屈锋, 牟世芬
离子色谱技术的重要进展和我国近年的发展概况
2017 Vol. 35 (3): 223-228 [摘要] ( 19 ) [Full Text(HTML)] () [PDF 856KB] ( 3 )   
DOI: 10.3724/SP.J.1123.2016.12029

介绍了离子色谱技术近年的几项重要进展,包括Reagent-Free离子色谱系统,简易阀切换技术,弱电离有机酸的高灵敏分析,快速分析色谱柱,与前处理技术、电感耦合等离子体质谱和氢化物发生-原子荧光光谱联用,在生物医药分析中的应用等;并概述了近年来我国离子色谱在硬件技术研发、仪器检定规范的修改、标准方法和药典修订等方面的进展。

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陈玲凡, 单亦初, 张丽华, 张玉奎
蛋白质组末端肽富集策略研究进展
2017 Vol. 35 (3): 229-236 [摘要] ( 14 ) [Full Text(HTML)] () [PDF 988KB] ( 1 )   
DOI: 10.3724/SP.J.1123.2016.10040

蛋白质的末端不仅是蛋白质合成的起点和终点,更参与并调节蛋白质的各项生理功能。研究蛋白质的末端不仅对于蛋白质的结构和功能注释十分必要,还为揭示蛋白酶的作用机理提供重要信息。该文着重针对近年来蛋白质组末端肽富集策略方面取得的进展进行综述,并对蛋白质末端组学技术在蛋白酶作用底物和位点分析中的应用进行了概述。此外,还对蛋白质末端组学研究的发展前景进行了展望。

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冯丹, 隗翠香, 夏炎
功能化金属有机骨架材料去除饮用水污染物的研究进展
2017 Vol. 35 (3): 237-244 [摘要] ( 10 ) [Full Text(HTML)] () [PDF 1308KB] ( 1 )   
DOI: 10.3724/SP.J.1123.2016.10013

金属有机骨架(MOFs)材料是一类以过渡金属为中心、含杂原子的有机物为配体、通过配位作用形成的周期性网络多孔晶体材料。与其他的多孔材料相比,MOFs配体种类繁多,比表面积极大,孔径大小可调控且具有特殊(饱和或不饱和)的金属位点,在气体存储、催化、吸附与分离等领域有广阔的应用前景。近年来,功能化MOFs对污染物的富集和去除成为学者关注的热点。这是由于通过对MOFs进行功能化修饰,能够改变MOFs的孔径大小、表面带电性质等物化性质,从而实现对目标物更高效的吸附。该文综述了近年来功能化MOFs对饮用水污染物吸附的研究进展,包括饮用水污染物的类型及危害、功能化MOFs的制备方法以及去除饮用水污染物的应用,并对今后的发展前景进行了展望。

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苗琳, 纪经纬, 王荷芳
纳米粒子分离方法的研究进展
2017 Vol. 35 (3): 245-251 [摘要] ( 6 ) [Full Text(HTML)] () [PDF 1153KB] ( 0 )   
DOI: 10.3724/SP.J.1123.2016.10008

随着纳米科技的快速发展,纳米粒子的分离已经成为纳米领域的基础性研究课题,同时也是热点与难点问题。该文介绍了几种较为常用的分离纳米粒子的方法,主要包括场流分级法、超速离心法、膜分离法、色谱分离法和磁性分离法,评述了每种方法的优缺点、适用范围、具体应用实例和相关研究进展,并具体讨论了每种分离方法的分离效果、重复性和特异性等。

研究快报
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张鑫, 姜锐, 杨戍, 孙立权, 庞思平, 罗爱芹
新型荧光分子印迹膜特异性识别和检测目标蛋白质
2017 Vol. 35 (3): 252-254 [摘要] ( 4 ) [Full Text(HTML)] () [PDF 828KB] ( 0 )   
DOI: 10.3724/SP.J.1123.2016.10001

制备了一种新型荧光分子印迹膜(L-半胱氨酸修饰的量子点嵌入的分子印迹膜(QDs@MIM)),并将其作为荧光人工受体用于目标蛋白质(溶菌酶)的特异性识别和检测。QDs@MIM以溶菌酶为模板分子、丙烯酰胺为功能单体、L-半胱氨酸修饰的量子点为辅助单体、NN'-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,在预硅烷化的玻璃板上制备而成。在最佳条件下,QDs@MIM对溶菌酶检测的线性范围为0.1~1.0 μmol/L,吸附平衡时间为4 min,选择性因子为6.2。该方法操作简单、吸附平衡时间短、选择性高,具备作为生物传感器快速分析样品中目标蛋白质的潜力。

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王娇娇, 杨霞霞, 刘晓燕, 张海霞
功能化介孔硅材料的合成及其对富含裸露组氨酸蛋白质的选择性吸附
2017 Vol. 35 (3): 255-259 [摘要] ( 4 ) [Full Text(HTML)] () [PDF 900KB] ( 1 )   
DOI: 10.3724/SP.J.1123.2016.10021

通过自由基聚合反应合成了具有高比表面积的介孔硅(PPOSS),并对其表面进行修饰和铜离子(Cu2+)的固定,最终得到功能化介孔硅材料(PPOSS-IDA-Cu2+),然后利用PPOSS-IDA-Cu2+中的Cu2+与蛋白质裸露组氨酸的螯合作用,选择性吸附富含裸露组氨酸的蛋白质。对牛血红蛋白、牛血清白蛋白、肌红蛋白和溶菌酶的吸附结果表明,所合成的PPOSS-IDA-Cu2+材料对富含组氨酸的牛血红蛋白有较好的吸附选择性和较大的吸附容量(3150 mg/g),并且有望与其他材料联合使用,以检测到更多相对丰度较低的蛋白质,丰富人类蛋白质组学信息,为疾病的临床诊断及病理研究提供帮助。

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宋佳一, 苏萍, 杨烨, 杨屹
基于DNA链置换反应的新型固定化酶反应器制备及应用
2017 Vol. 35 (3): 260-263 [摘要] ( 8 ) [Full Text(HTML)] () [PDF 836KB] ( 0 )   
DOI: 10.3724/SP.J.1123.2016.10023

建立了一种新型的酶固定化方法,采用DNA链置换反应成功地在单链DNA标记的磁性纳米粒子上实现了酶的链置换无损更替。该技术可实现目标酶的再利用,节约了生产成本。制备的固定化胰蛋白酶微反应器具有较好的重复利用性和高酶切效率,重复使用10次后仍可保持原酶活性的86%;利用链置换反应制备的MNPs@DNA-Trypsin酶切马心肌红蛋白5 min后,即可获得95%±0%(n=3)的氨基酸序列覆盖率,远超过相同条件下自由酶酶切12 h的结果。实验表明,发展的固定化酶技术具有高磁响应性,便于从反应体系中回收固定化酶和重复使用,同时此技术可显著提高酶活性,因此可用于固定各种重要的酶,同时可将其广泛应用于各种酶促反应中。

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赵海杰, 梁文辉, 李震, 史庆昊, 建方方, 法芸, 刘会洲
毛细管离子色谱-串联质谱法测定热纤梭杆菌发酵液中的低相对分子质量有机酸
2017 Vol. 35 (3): 264-268 [摘要] ( 4 ) [Full Text(HTML)] () [PDF 855KB] ( 1 )   
DOI: 10.3724/SP.J.1123.2016.10010

建立了一种测定热纤梭杆菌发酵液中的低相对分子质量有机酸的毛细管离子色谱-串联质谱方法。探索优化了色谱和质谱的检测条件,在最佳分析条件下同时检测8种有机酸。离子色谱以KOH水溶液作为流动相进行梯度洗脱;用IonSwift MAX-100毛细管柱进行分离;在喷雾电压为3.0 kV、喷雾气压强为2000 kPa、成源温度为275 ℃的条件下,选择离子监测(SIM)模式下运行质谱。结果表明,柠檬酸和异柠檬酸两种同分异构体能够得到很好的分离,8种有机酸在一定浓度范围内具有良好的线性关系,相对标准偏差为1.45%~5.99%,相关系数为0.9696~0.9986,平均加标回收率为89.0%~110.0%,8种有机酸的检出限为0.01~0.50mg/L。该方法进样量少,灵敏度高,重现性好,能够满足实际样品的检测要求,可用于嗜热厌氧菌发酵液中低分子量有机酸的测定。

研究论文
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贾向阳, 尤慧艳, 付秀丽
鱼精蛋白-核酸适配体-金纳米技术快速检测牛奶中的卡那霉素
2017 Vol. 35 (3): 269-273 [摘要] ( 10 ) [Full Text(HTML)] () [PDF 875KB] ( 0 )   
DOI: 10.3724/SP.J.1123.2016.10007

基于聚阳离子鱼精蛋白与带负电的核酸适配体以及金纳米粒子之间的静电作用,发展了一种生物纳米检测技术,用于卡那霉素的检测;优化了缓冲溶液中阳离子、鱼精蛋白以及核酸适配体浓度,结果表明在20 mmol/L Na+、1 mmol/L Mg2+、2 mg/L鱼精蛋白、100 nmol/L核酸适配体条件下,卡那霉素在5~5000 nmol/L范围内与金纳米粒子的吸光度比值呈现良好的线性关系,相关系数(R2)为0.9928,方法的检出限为0.53 nmol/L。在此实验条件下,检测了牛奶中卡那霉素的含量,回收率为96%~98%,相对标准偏差为1.5%~3.2%。该方法选择性高,灵敏度好,线性范围广,显示出其应用于食品中卡那霉素检测的优势。

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张宇平, 施树云, 陈林, 陈晓青, 张水寒
在线亲和固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列检测-四极杆飞行时间质谱快速筛选中药中α-葡萄糖苷酶结合成分
2017 Vol. 35 (3): 274-279 [摘要] ( 5 ) [Full Text(HTML)] () [PDF 903KB] ( 0 )   
DOI: 10.3724/SP.J.1123.2016.09027

中药活性成分的快速分离分析一直是中药研究的重点和热点问题。该文建立了在线亲和固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列检测-四极杆飞行时间质谱技术快速筛选中药中与α-葡萄糖苷酶有结合作用的活性成分的方法。四通阀和六通进样阀组成接口界面,收集亲和固相萃取柱中与α-葡萄糖苷酶有结合作用的活性成分,接着进入液相色谱系统进行分析鉴定。阳性对照品((+)-儿茶素)和阴性对照品(水杨酸)混合物筛选确定了方法的特异性和准确性。接着,以玉竹为研究对象,筛选出9种主要的α-葡萄糖苷酶抑制活性化合物,包括5种苯乙基肉桂酰胺类化合物,4种双氢高异黄酮类化合物。结果表明建立的方法简便、快速、特异性强,可用于任何复杂体系中α-葡萄糖苷酶结合活性成分的筛选。

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邓楠, 梁振, 边阳阳, 张明建, 张柯, 张丽华, 张玉奎
应用随机寡核苷酸文库修饰磁性颗粒提高血浆蛋白质的鉴定覆盖度
2017 Vol. 35 (3): 280-285 [摘要] ( 5 ) [Full Text(HTML)] () [PDF 900KB] ( 1 )   
DOI: 10.3724/SP.J.1123.2016.10012

基于随机寡核苷酸与蛋白质之间的离子、亲和、疏水、氢键等相互作用力及多种空间结构作用,发展了一种基于随机寡核苷酸文库作为配基的新型血浆样品处理方法。采用寡核苷酸文库修饰的磁性颗粒(MNP@ssDNA)材料,在生理缓冲体系条件下捕获血浆样品中的蛋白质。比较了两种洗脱体系的洗脱效果,并利用nano-RPLC-ESI-MS/MS对获得的蛋白质酶解液组分进行分析。结果表明,MNP@ssDNA材料处理后的血浆蛋白质鉴定数量提升了约29.5%,两种洗脱体系呈现良好的互补性(26.7%)。血浆中前10种高丰度蛋白质的谱图占有率从处理前的31.82%降低到21.31%(洗脱体系1)和26.20%(洗脱体系2)。在鉴定到的蛋白质中,丰度最低的蛋白质在血浆中的质量浓度约为0.29 ng/mL,该蛋白质仅在MNP@ssDNA材料处理后被鉴定到。结果证明MNP@ssDNA策略不仅能有效降低血浆中高丰度蛋白质的丰度,也为低丰度蛋白质的深度挖掘提供了新的思路。

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郑振, 陈秀娟, 赵亮, 李武宏, 洪战英, 柴逸峰
衍生化β-环糊精手性固定相高效液相色谱法 拆分米那普仑对映体及其分离机制
2017 Vol. 35 (3): 286-290 [摘要] ( 3 ) [Full Text(HTML)] () [PDF 877KB] ( 2 )   
DOI: 10.3724/SP.J.1123.2016.09048

建立了新型抗抑郁药米那普仑在环糊精手性固定相上的高效液相色谱拆分方法。在反相色谱条件下采用未衍生化β-环糊精(Cyclobond I 2000)、乙酰基-β-环糊精(AC-β-CD)、2,3-二甲基-β-环糊精(DM-β-CD)、3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯-β-环糊精(DMP-β-CD)4种手性柱分离米那普仑对映体。考察了固定相、流动相比例、pH、流速和柱温对拆分的影响。利用分子对接和结合能计算方法,研究米那普仑分子与AC-β-CD的对接过程,探讨其可能的分离机制。优化后的拆分条件如下:固定相为乙酰基-β-环糊精手性柱Astec CYCLOBONDTM I 2000 AC(25 cm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%(体积分数)pH 5.0醋酸三乙胺溶液(TEAA)(5:95,v/v),流速为0.4 mL/min,柱温为25 ℃,检测波长为220 nm。在此条件下,米那普仑对映体获得快速拆分,分离度(Rs)为1.74,理论塔板数为10125。分子模拟结果表明引起手性识别的作用力主要是环糊精衍生化的乙酰基导致的氢键作用差异。该方法快速、高效、重现性好。

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佟育奎, 胡月, 夏琴飞, 黄玮, 田苗苗
新型磁性分子印迹聚合物的制备及其在氟喹诺酮类抗生素检测中的应用
2017 Vol. 35 (3): 291-301 [摘要] ( 6 ) [Full Text(HTML)] () [PDF 0KB] ( 2 )   
DOI: 10.3724/SP.J.1123.2016.09023

建立了磁性分子印迹聚合物固相萃取与高效液相色谱联用同时检测环境水中4种氟喹诺酮类抗生素的研究方法。分别利用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X-射线衍射、傅里叶红外光谱、振动样品磁强计对合成的磁性分子印迹聚合物进行表征,对影响吸附实验的参数(包括吸附剂用量、吸附和解析时间、洗脱液种类、样品pH值)进行了考察和优化。在最佳的实验条件下,4种氟喹诺酮类抗生素的方法检出限为4.1~21.3 μg/L,方法定量限为13.7~71.0 μg/L,样品加标回收率为70.6%~103.6%。该方法快速、灵敏,能够满足环境水样中氟喹诺酮类抗生素的残留检测要求。

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耿姗, 王娟强, 席兴军, 初侨, 董跟来, 马晓萌, 张惠文, 魏芸
大孔树脂-高速逆流色谱分离纯化薇甘菊中的黄酮类化合物
2017 Vol. 35 (3): 302-307 [摘要] ( 2 ) [Full Text(HTML)] () [PDF 913KB] ( 0 )   
DOI: 10.3724/SP.J.1123.2016.10022

该文建立了大孔树脂-高速逆流色谱分离薇甘菊中黄酮类物质的方法。分离条件为:采用大孔树脂AB-8,洗脱液为50%(v/v)乙醇水溶液,高速逆流色谱溶剂体系为正丁醇-乙酸-水(4:1:5,v/v)。从薇甘菊中分离到4种黄酮类物质:槲皮素-3-O-芸香糖苷(纯度90.2%)、山奈酚-3-O-芸香糖苷(纯度98.55%)、木犀草苷(纯度98.33%)和紫云英苷(纯度99.23%)。建立的大孔树脂-高速逆流色谱方法简单、高效,可扩展应用于从其他植物中分离黄酮类物质。

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王荔, 林碧蓉
反相高效液相色谱-脉冲电化学检测法测定重组人生长激素中异丙基-β-D-硫代半乳糖苷
2017 Vol. 35 (3): 308-313 [摘要] ( 1 ) [Full Text(HTML)] () [PDF 873KB] ( 1 )   
DOI: 10.3724/SP.J.1123.2016.10037

采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)-脉冲电化学检测(PED)法测定了重组人生长激素(rhGH)中的诱导剂异丙基-β-D-硫代半乳糖苷(IPTG)。rhGH样品经超滤离心后,用超纯水提取,经C18色谱柱分离,用脉冲电化学器检测。结果表明,样品中添加0.02~0.10 mg/L的IPTG,其回收率为100%~102%,相对标准偏差(n=3)小于10%。在优化的条件下,IPTG的检出限可达1 μg/L(0.1 pmol,25 μL)。该方法简便高效,具有良好的灵敏度、回收率和重复性。

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倪力军, 刘建云, 陈筑, 唐冰静, 王芳, 栾绍嵘
多次高温裂解、富集-离子色谱法检测己内酰胺中的痕量氯
2017 Vol. 35 (3): 314-317 [摘要] ( 4 ) [Full Text(HTML)] () [PDF 829KB] ( 1 )   
DOI: 10.3724/SP.J.1123.2016.10002

建立了多次高温裂解、富集-离子色谱检测己内酰胺(CPL)中痕量氯的分析方法。CPL样品在富氧环境下经3次高温(800 ℃)裂解后,痕量有机氯转化为氯气或氯化氢气体,经5 mL 10 mmol/L的NaOH溶液吸收、富集,然后转化为氯离子,在阴离子抑制电导检测模式下进行离子色谱分析,检测其中氯离子(Cl-)的含量。在优化的条件下,Cl-在0.05~1.0 mg/L范围内呈良好线性,相关系数为0.9997,方法检出限为0.37 μg/g。对0.8 mg/L的Cl-标准溶液连续进样7次,其保留时间、峰面积、峰高的RSD分别为0.04%、0.24%和0.20%;分别对CPL样品进行处理和检测,得到痕量氯含量的RSD为1.52%(n=4);Cl-标准溶液的转化率为93.3%~104.0%,CPL样品的加标回收率为95.3%~113.1%。该方法操作简单、前处理条件可控、重复性好、检出限低,可满足实际样品中痕量氯的检测。

选择合并摘要  |    引用本文 
郭会华, 陈刚, 马玖彤, 贾琼
微孔有机聚合物固相微萃取纤维的制备及在有机氯农药检测中的应用
2017 Vol. 35 (3): 318-324 [摘要] ( 1 ) [Full Text(HTML)] () [PDF 946KB] ( 1 )   
DOI: 10.3724/SP.J.1123.2016.10030

利用1,3,6,8-四(4-醛基)芘和三聚氰胺为单体合成微孔有机聚合物(MOP),并将其固定在不锈钢丝上,制备成固相微萃取纤维涂层。将其用于顶空固相微萃取(HS-SPME),结合气相色谱-电子捕获检测手段,建立了对大米中有机氯农药的在线检测方法。实验考察了4种实验参数对富集能力的影响,得到了最优的实验条件:萃取温度80 ℃、萃取时间25 min、NaCl质量浓度200 g/L、解吸时间6 min。在此实验条件下,对有机氯农药的富集倍数达到115~318倍。方法在0.05~50 μg/kg范围内具有良好的线性关系,检出限为2.4~11.3 ng/kg。同一纤维及不同纤维富集后测定结果的相对标准偏差范围分别为1.3%~13.1%和2.3%~13.6%。该方法简单、快速,可以实现对实际样品中有机氯农药的痕量分析。

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孙亚明, 武琪, 高洁, 张霞, 赵亮, 董树清
石墨烯量子点磁性复合纳米粒子分散固相微萃取-毛细管电泳法测定肉桂酸及其衍生物
2017 Vol. 35 (3): 325-331 [摘要] ( 6 ) [Full Text(HTML)] () [PDF 1186KB] ( 1 )   
DOI: 10.3724/SP.J.1123.2016.10017

通过一步化学共沉淀法制备了石墨烯量子点(graphene quantum dots,GQDs)包覆的Fe3O4磁性纳米复合材料(Fe3O4-GQDs),并将其用于肉桂酸及其衍生物(肉桂酸、3,4-二甲氧基肉桂酸、4-甲氧基肉桂酸、阿魏酸、反-4-羟基肉桂酸)的固相微萃取,并与毛细管电泳联用建立了测定肉桂酸及其衍生物的新方法。实验考察了吸附溶液的pH值、吸附时间、吸附剂用量、脱附时间等因素对萃取效率的影响。实现了肉桂酸及其衍生物的快速高效富集和高灵敏度检测,加标回收率为86.2%~96.2%,相对标准偏差为1.8%~4.3%。结果表明,合成的Fe3O4-GQDs磁性纳米粒子可作为一种良好的吸附材料应用于特定样品的富集。

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魏强, 杨歌, 管桦, 屈锋
动力学毛细管电泳法求解蛋白质与单链脱氧核糖核苷酸结合的解离常数及可靠性分析
2017 Vol. 35 (3): 332-338 [摘要] ( 3 ) [Full Text(HTML)] () [PDF 930KB] ( 0 )   
DOI: 10.3724/SP.J.1123.2016.10025

平衡混合物的非平衡毛细管电泳(NECEEM)可用于测定复合物的解离常数(Kd)。该文以单链脱氧核糖核苷酸结合蛋白(SSB)和单链脱氧核糖核苷酸(ssDNA)相互作用为模型,分析了相互作用强弱的电泳图谱特征,测定了不同条件下复合物的Kd,建立了基于积分偏差的误差分析方法。结果表明,SSB与ssDNA相互作用强弱所致的电泳图差异、SSB与ssDNA的浓度比、毛细管分离温度均影响Kd的计算。此外,基于25 ℃时SSB与5'-GGTTGGTGTGGTTGG-3'(15mer)人凝血酶适配体作用模型的数值分析结果表明,在现有实验条件下,手动积分峰面积时产生的面积偏差对Kd计算结果有影响,但在10%的偏差区间内,所求Kd值的最大相对偏差小于7%,所求Kd值的误差可忽略。该文证实了基于NECEEM求解动力学相关参数的方法可靠。

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李玉娟, 武广霞, 欧婉露, 孙欣欣, 屈锋
毛细管区带电泳法考察牛凝血酶、核酸适配体与丹参活性分子间的相互作用
2017 Vol. 35 (3): 339-343 [摘要] ( 3 ) [Full Text(HTML)] () [PDF 886KB] ( 1 )   
DOI: 10.3724/SP.J.1123.2016.10018

采用毛细管区带电泳法(CZE)研究牛凝血酶(B-Thr)、凝血酶核酸适配体(Apt29)与丹参中3种活性物质(丹参素钠(SAS)、原儿茶酸(PA)、阿魏酸(FA))间的相互作用。电泳条件为:毛细管长度40 cm,紫外检测波长214 nm,分离电压15 kV,压力进样3.45 kPa,进样时间5 s。分别固定3种活性药物分子的浓度,改变B-Thr或Apt29的浓度,采用Scatchard方程和非特异性结合方程计算结合常数(Kb),表征药物分子和B-Thr或Apt29的相互作用大小。结果表明,PA与B-Thr结合能力最强,Kb为3.39×104L/mol,FA与B-Thr的Kb为1.05×104 L/mol,SAS与B-Thr未表现出结合能力;在与Apt29的相互作用的研究中显示,SAS基本未与Apt29结合,FA与Apt29结合能力强于PA与Apt29的结合能力,FA、PA与Apt29的Kb分别为1.48×104L/mol和1.32×104L/mol。该研究报道了丹参活性分子与B-Thr、Apt29的相互作用结果,可为核酸适配体(蛋白质)与中药分子相互作用的探索提供新方法,适配体与中药分子相互作用亦可为中药分子的靶点发现、靶向转运提供借鉴。

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张冰宇, 蔡晓蓉, 尹艳艳, 李茜诺, 吕海霞, 吴晓苹
毛细管电色谱-激光诱导荧光检测法分析食品中的生物胺
2017 Vol. 35 (3): 344-350 [摘要] ( 5 ) [Full Text(HTML)] () [PDF 912KB] ( 0 )   
DOI: 10.3724/SP.J.1123.2016.10031

以4-氟-7-硝基-2,1,3-苯并氧杂恶二唑(NBD-F)为衍生化试剂,建立了食品中5种痕量生物胺(色胺、组胺、酪胺、亚精胺、精胺)的毛细管电色谱-激光诱导荧光检测(CEC-LIF)分析方法。采用50 mmol/L硼酸盐缓冲溶液(pH 8.0)作为衍生介质,在75 ℃条件下对生物胺进行衍生化反应25 min。生物胺衍生产物的最优色谱条件:固定相为C18毛细管电色谱柱,流动相为乙腈-乙酸铵(20 mmol/L,pH 8.0)(75:25,v/v),辅助压力为6.9 MPa,分离电压为-8 kV,流速为0.03 mL/min。实验结果表明,生物胺的检出限(LOD,S/N=3)为0.1~1.0 μg/L,加标回收率为78.3%~113.9%。该方法可成功用于加工和发酵食品中生物胺的测定,结果与传统HPLC法的检测结果无显著性差异,且检出限更低、分析速度更快,对于食品中痕量污染物的残留监测具有应用价值。

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吴文帅, 丁雄, 牟颖
负压驱动皮升级等温核酸精确定量微流控芯片
2017 Vol. 35 (3): 351-356 [摘要] ( 5 ) [Full Text(HTML)] () [PDF 1057KB] ( 1 )   
DOI: 10.3724/SP.J.1123.2016.10005

精准医疗急需更加精确、灵敏、方便快捷的核酸定量方法。设计开发了一种结合双荧光等温扩增的高密度皮升级核酸定量微流控芯片。芯片采用多层软光刻技术制成,有3个反应通道,每通道有40000个反应小室,共120576个皮升级反应小室,反应小室的密度达7000/cm2。芯片利用负压驱动样品精确分配,热凝固油相封闭小室,无需阀门及其他仪器辅助。芯片中嵌入的氟硅烷纳米涂层能有效地阻止反应过程中水蒸气的散失。以乙肝病毒(hepatitis B virus,HBV)质粒作为模板,进行等温多底物自配引发扩增(isothermal multiple self-matching-initiated amplification,IMSA),测试芯片定量性能。芯片检测模板的动态范围达6个数量级,可检测的最大模板量为36 μL中1.13×106拷贝数核酸。该装置具有定量精确、灵敏、快捷、操作简单等优势,可用于精准检测。

 
· 2017年《色谱》编辑部春节放假通知
· 《色谱》被评为“2016中国国际影响力优秀学术期刊”
· 《色谱》2016年版影响因子位列化学类第二名 11篇论文获F5000入选证书
· 《色谱》2013~2014年度优秀论文评选结果揭晓



色谱
  (月刊 1984年创刊)
 
  主编
张玉奎院士
 
  主办
中国化学会
中科院大连化物所
 
 

承办
国家色谱研究分析中心

 
  出版
科学出版社
 
  ISSN 1000-8713
CN 21-1185/O6
CODEN SEPUER
国内邮发代号8-43
国外发行代号DK21010
 
国内定价 20元
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