催化学报

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梅建庭;陆世维

2002, 23 (1): 1-2.

摘要 ( 1751 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(144KB) ( 592 )

研究了以硒为催化剂，三乙胺为助催化剂，对氯硝基苯和二甲胺水溶液（33%）为反应底物，经高选择性氧化还原羰基化一步合成灭草隆除草剂。在温度135℃和CO压力3.0 MPa条件下，反应4小时，转化率达到54%以上，灭草隆选择性达到99.5%以上。在本催化反应体系中，硒在反应前以固态存在，反应过程中与CO结合生成能溶于反应体系的羰基硒，反应结束后又以固态硒析出，兼具多相催化与均相催化的优点，产物易于分离，首次提出反应过程相转移催化概念。

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钛硅分子筛TS-1催化氯丙烯环氧化反应动力学研究

高焕新;卢文奎;陈庆龄

2002, 23 (1): 3-8.

摘要 ( 1725 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(408KB) ( 1123 )

摘要：研究了钛硅分子筛催化氯丙烯环氧化反应的条件及动力学行为．\r\n结果表明，以钛硅分子筛为催化剂，氯丙烯可被高选择性地氧化为环氧\r\n氯丙烷．环氧化反应速度与分子筛中骨架钛的含量及分子筛的用量呈正\r\n比关系，是一级反应．对于氧化剂H2O2，只有当c（H2O2）＜0．4mol／\r\nL时，环氧化反应为一级反应；而c（H2O2）＞1．0mol／L时，为零级反\r\n应．对于氯丙烯，随着其浓度的变化，环氧化反应的级数在1和0之间．\r\n然而，只有当氯丙烯浓度很高时，环氧化反应的级数才有明显的降低．\r\n根据实验结果和Eley－Rideal单分子吸附方程，提出了氯丙烯环氧化反\r\n应的动力学模型．\r\n关键词：钛硅分子筛，氯丙烯，过氧化氢，环氧化，环氧氯丙烷，反应\r\n动力学

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B2O3/TiO2-ZrO2催化环己酮肟气相Beckmann重排反应研究 Ⅰ.B2O3含量的影响

毛东森;卢冠忠;陈庆龄;谢在库;张玉贤

2002, 23 (1): 9-14.

摘要 ( 1662 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(486KB) ( 859 )

制备了不同B2O3含量（0～20％）的B2O3／TiO2－ZrO2固体酸催\r\n化剂，用XRD，FT－IR，N2吸附及NH3－TPD等方法测定了其结构、比表\r\n面积、孔分布和表面酸性．结果表明，当B2O3含量较低（≤5％）时，\r\n催化剂呈无定形态，样品中的B2O3主要以BO4结构存在．当B2O3含量较\r\n高（≥8％）时，催化剂中的TiO2－ZrO2以ZrTiO4晶相存在，分散于Ti\r\nO2－ZrO2表面的B2O3主要以玻璃体形式和BO3结构存在．随着B2O3含量\r\n的增加，催化剂的比表面积减小，孔径增大．300℃下的环己酮肟气相\r\nBeck－mann重排反应结果表明，随着B2O3含量的增加，己内酰胺的选择\r\n性逐渐增大，而己内酰胺的收率在B2O3含量为12％时达到最大值．讨论\r\n了B2O3／TiO2－ZrO2的催化性能与其表面酸性及孔径大小的关系．

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天然气-二氧化碳-水蒸气-氧转化制合成气的研究: 稀土助剂的作用

史克英;徐恒泳;张桂玲;王玉忠;徐国林;韦永德

2002, 23 (1): 15-18.

摘要 ( 1833 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(334KB) ( 888 )

研究了稀土氧化物（CeO2和La2O3）改性的镍基催化剂中助剂的\r\n作用，并考察了催化剂对天然气－二氧化碳－水蒸气－氧转化制合成气\r\n反应的活性．结果表明，La2O3改性的镍基催化剂具有较高的CH4转化率\r\n和H2选择性；经CeO2改性的镍基催化剂具有较高的CO选择性．量子化学\r\n计算和XRD研究结果表明，La2O3助剂的加入，可使还原后催化剂表面N\r\ni（111）晶面衍射峰的强度减小，较好地符合吸附活化CH4分子的“尺\r\n寸效应”和能量要求．添加CeO2助剂的催化剂，其Ni（111）晶面衍射\r\n峰强度较大，而Ni（110）晶面含量最小，不利于CH4的离解．同时，助\r\n剂RE2O3（尤其是CeO2）和MgO提高了Ni的d电子密度，因而一定程度上\r\n加强了Nid电子向CO2空反键π轨道的迁移，促进CO2分子的活化，提高\r\n其消碳活性．

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硝基苯加氢合成对氨基酚用负载铂催化剂的制备

王莲鸳;程振兴;薛勇;郑明生;陈桂霞;董中朝

2002, 23 (1): 19-23.

摘要 ( 1833 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(263KB) ( 1264 )

用甲醛还原沉积法制备了活性炭负载的铂催化剂（Pt／AC）和不\r\n同载体负载的铂催化剂，并考察了催化剂对硝基苯加氢制备对氨基酚反\r\n应的催化性能．结果表明，还原Pt（Ⅳ）的甲醛用量是影响催化剂性能\r\n的关键因素，甲醛必须过量而且存在一个最佳值．增加催化剂的铂负载\r\n量，不能有效提高加氢反应速度，反而易降低对氨基酚选择性；低铂负\r\n载量催化剂具有较高的活性、选择性及稳定性．XPS和TEM表征结果表明\r\n，金属铂集中分布于活性炭颗粒外部，其颗粒大小介于2～12nm间．炭\r\n载体催化剂的活性和选择性明显高于金属氧化物载体催化剂．掺入适量\r\n的Mg可显著提高Pt／AC催化剂的活性和选择性．

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不同环大小分子筛对钼基分子筛催化剂上甲烷无氧芳构化反应的影响

舒玉瑛;马丁;徐龙伢;包信和;徐奕德

2002, 23 (1): 24-28.

摘要 ( 1493 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(382KB) ( 784 )

钼基分子筛催化剂，由于不同分子筛的孔道大小及孔道形状不同\r\n，对甲烷芳构化反应表现出不同的催化性能．具有8元环孔道结构的小\r\n孔ERS－7分子筛没有催化活性，说明甲烷的芳构化反应离不开分子筛孔\r\n道的择形作用，较小的孔道中不能生成苯等芳烃．具有10元环孔道结构\r\n的ZSM－5，ZSM－11和ZRP－1三种分子筛具有较好的催化性能，但由于\r\n其孔道大小及孔道形状的差别在催化行为上表现出一定的差异．具有1\r\n0元环和12元环孔道结构的MCM－22分子筛，尤其对苯等轻芳烃而言，催\r\n化性能最佳．具有12元环孔道结构的JQX－1以及中孔分子筛SBA－15，\r\n虽然具有一定的催化性能，但活性较低．研究结果表明，孔道大小与苯\r\n分子动态直径相近或孔道稍大的分子筛是催化甲烷芳构化反应的良好载\r\n体，孔道过大或过小都不利于苯和萘等芳烃的生成．

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沸石负载的钒络合物催化剂对烷烃氧化反应的催化性能

柏子龙;方明芳;陈绍洲

2002, 23 (1): 29-32.

摘要 ( 1447 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(276KB) ( 993 )

将钒氧吡啶甲基络合物VO（pic）2负载于Y及ZSM－5沸石分子筛\r\n中，制备出沸石负载的钒络合物催化剂．用X射线衍射、电子自旋共振\r\n、红外光谱和元素分析等方法对催化剂进行了表征．结果表明，VO（p\r\nic）2络合物确实负载于分子筛孔道内，负载后的络合物仍保持着原来\r\n的结构．考察了催化剂对正己烷和环己烷氧化反应的催化性能，发现沸\r\n石分子筛负载的VO（pic）2络合物催化剂保留有络合物原有的催化性能\r\n，虽然催化活性有所下降，但显示出较好的形状选择性．与未负载的络\r\n合物相比，NaY和ZSM－5沸石负载的VO（pic）2络合物催化剂对正己烷\r\n氧化反应的伯醇选择性分别提高了2～3倍和5～6倍．

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β沸石催化邻苯二酚-叔丁醇烷基化反应

张敬畅;孙发群;曹维良;张天巧

2002, 23 (1): 33-36.

摘要 ( 1471 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(251KB) ( 729 )

考察了Hβ沸石及改性Hβ／Al2O3对邻苯二酚－叔丁醇烷基化反\r\n应的催化性能，并采用XRD和NH3－TPD方法表征了Hβ沸石及改性Hβ／\r\nAl2O3的酸性和结构特性，讨论了其酸性对催化活性及选择性的影响．\r\n结果表明，Hβ沸石和Co改性的Hβ／Al2O3的催化性能都优于目前文献\r\n报道的最好水平，对催化邻苯二酚－叔丁醇烷基化反应具有良好应用开\r\n发前景．

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ZnO超微粒子光催化氧化SO2的研究

井立强;孙晓君;徐自力;蔡伟民;杜尧国

2002, 23 (1): 37-40.

摘要 ( 1554 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(269KB) ( 721 )

利用ZnO光催化技术对SO2氧化进行了研究．结果表明，在一定的\r\n反应条件下，ZnO超微粒子光催化SO2氧化的转化率较高，320℃下焙烧\r\n的ZnO超微粒子上SO2氧化的转化率高达99％．考察了氧和水蒸气分压等\r\n因素对SO2氧化反应的影响．用化学法对气态和凝聚态产物SO3进行了定\r\n性分析，并对SO2光催化氧化反应动力学行为及机理进行了探讨．

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Re/HZSM-5体系上的甲烷无氧芳构化反应

苏玲玲;马丁;刘秀梅;徐奕德;包信和

2002, 23 (1): 41-45.

摘要 ( 1625 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(330KB) ( 644 )

与Mo／HZSM－5相比，Re／HZSM－5也是较好的甲烷无氧芳构化催\r\n化剂，其初活性较高，但随着反应的进行，催化剂失活的速率较快．通\r\n过NH3－TPD，H2－TPR和MASNMR等手段，对催化剂的酸性和分子筛骨架\r\n铝的变化以及铼物种的还原性能进行了研究．结果表明，催化剂酸性的\r\n在反应中起着重要的作用，但不同铼担载量的催化剂酸性的变化比较复\r\n杂，不同于Mo／HZSM－5体系．总的来看，并不是酸性越强或酸量越多\r\n，催化剂的催化性能就越好；催化剂的酸性和酸量都有一个最佳值．担\r\n载铼物种后，铼物种可与分子筛的骨架铝发生强烈的相互作用，最终导\r\n致骨架脱铝．Re／HZSM－5催化剂具有较高的低温活性，在较低温度下\r\n可被还原性气氛还原，且还原后的活性物种单一．

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制备蜂窝状筛网进行NH3选择性催化还原NO的反应

张润铎;全燮;杨凤林;郑钟植

2002, 23 (1): 46-50.

摘要 ( 1656 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(448KB) ( 728 )

制备了蜂窝状筛网催化剂，并用于以NH3为还原剂选择性催化还\r\n原NO的反应．蜂窝状筛网催化剂具有热响应迅速、传质系数较高、压力\r\n降适中、机械强度较高、几何可变形性、抗热震性能好、催化剂回收简\r\n便和成本较低等一系列优点．阐述了蜂窝状筛网催化剂的制备工艺，并\r\n采用扫描电镜、比表面积测定、X射线衍射、活性评价等手段考察了筛\r\n网预处理方法对其催化活性的影响．实验结果表明，最佳的预处理方法\r\n是首先经稀酸刻蚀，然后于500℃下焙烧20h．

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铁络合物/八面沸石催化剂中沸石主体的纳米效应

杨槐馨;马静红;李瑞丰;杜军;谢克昌

2002, 23 (1): 51-55.

摘要 ( 1629 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(418KB) ( 816 )

采用自由配体法制备了Fephen／nano－X和Fephen／nano－Y两种\r\n不同粒度的Fephen／八面沸石纳米复合材料（简称为Fephen／FAU），\r\n并采用X射线衍射、傅里叶变换红外光谱、漫反射紫外－可见光谱、热\r\n重－差热分析和催化反应等手段对其进行了表征．研究结果发现，采用\r\n纳米沸石作主体是自由配体法制备金属络合物／分子筛复合材料中提高\r\n络合物负载量的有效方法．催化反应结果表明，与普通粒度的Fephen／\r\nY复合材料相比，两种不同粒度的Fephen／nano－X和Fephen／nano－Y\r\n纳米复合材料对环己烷氧化反应的催化活性有很大的提高．由于两种纳\r\n米沸石主体的差异，两种纳米复合材料的催化性能也明显不同，不仅对\r\n环己烷的转化能力不同，对氧化产物的选择性也不同．

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钼催化剂上甲醇直接气相羰基化活性与吸附的关系

彭峰

2002, 23 (1): 56-58.

摘要 ( 1724 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(227KB) ( 796 )

制备了一系列非负载的钼催化剂，考察了催化剂上甲醇直接气相\r\n羰化活性与反应物及产物吸附的关系．结果发现，催化剂的制备方法对\r\n甲醇直接气相羰化活性的影响很明显，以纯二硫化钼试剂制备的催化剂\r\n，甲醇转化率与羰化产物乙酸甲酯的选择性最低；以三氧化钼气相还原\r\n硫化制备的催化剂，其羰化活性较低；以钼酸铵溶液经硫化铵溶液或硫\r\n化氢气体硫化制得的催化剂，其性能明显优于前两种，尤以钼酸铵经硫\r\n化铵溶液硫化制得的催化剂的性能最佳．催化剂的羰化活性明显依赖于\r\n催化剂的吸附性能，羰化活性高的催化剂不仅吸附CO的量大，而且对甲\r\n醇和乙酸甲酯的吸附量也明显较大．

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氮原子在Ni平坦和缺陷表面上的吸附和振动

陈守刚;王道平;王泽新;尹衍升

2002, 23 (1): 59-64.

摘要 ( 1562 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(636KB) ( 939 )

构造了氮－镍相互作用的5－参数Morse势，研究了氮原子在Ni（\r\n100），Ni（110）和Ni（111）平坦表面的吸附和振动，获得了氮原子\r\n在三个低指数表面的吸附位、吸附构型、结合能和本征振动等数据，计\r\n算结果与实验结果非常吻合．同时，与Ni（100）表面对比，系统研究\r\n了氮原子在Ni（510）台阶面的吸附和扩散．计算结果表明，氮原子在\r\n台阶下部形成最稳定的吸附态，台阶对下台面上扩散的氮原子形成捕获\r\n势，对上台面上扩散的氮原子形成反射势．

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β沸石在裂化催化剂中的应用

李丽;李文兵;潘惠芳

2002, 23 (1): 65-68.

摘要 ( 1700 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(230KB) ( 773 )

以固体硅胶为硅源，用水热法合成了β沸石，并对其主要物化性\r\n质进行了表征．将USY沸石和β沸石按不同比例复配作为催化剂的活性\r\n组分，用标准轻油微反（MAT）方法对各催化剂样品进行了评价，考察\r\n了β沸石加入量对反应产物的分布、汽油产品的辛烷值及催化剂上的积\r\n炭等的影响．将磷或稀土改性的β沸石加入到裂化催化剂中，考察了不\r\n同改性方法对催化剂性能的影响．结果表明，在裂化催化剂中分子筛总\r\n量保持不变的条件下，随着β沸石加入量的增加，MAT活性指数逐渐提\r\n高，气体产物中i－C＝4收率和汽油产品的辛烷值均提高，而催化剂上\r\n积炭明显下降．当β沸石的加入量超过一定比例后，气体产物中i－C＝\r\n4收率明显提高，但催化剂的活性降低．在β沸石加入量相同的条件下\r\n，磷改性β沸石可进一步提高催化剂的活性，降低积炭，但对汽油产品\r\n组成的影响不大．

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镍配合物[N,N]NiBr2的合成及其催化乙烯齐聚研究

义建军;许学翔;陈伟;景振华

2002, 23 (1): 69-71.

摘要 ( 1620 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(185KB) ( 784 )

吡啶甲醛类化合物与苯胺类化合物缩合形成有机配体［N，N］，\r\n它与金属镍的卤化物NiBr2作用可形成稳定的配合物［N，N］NiBr2．这\r\n种配合物在含铝助催化剂存在下显示出较高的催化乙烯齐聚的活性，所\r\n得乙烯齐聚物具有较高的支化度和较低的α－烯烃含量．实验结果表明\r\n，吡啶环与苯环上的取代基对催化反应的活性具有不同的影响，助催化\r\n剂的种类及用量、反应溶剂和乙烯压力等对该体系的催化反应活性及产\r\n物结构具有直接影响．研究结果表明，通过调节催化聚合反应的工艺条\r\n件，有可能实现控制聚合产物的分子量和分子量分布，以及提高产物中\r\nα－烯烃的含量等．

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用于丁烷选择氧化制顺酐的铈锆复合钒磷氧催化剂的研究

周凌;李然家;李剑锋;沈师孔

2002, 23 (1): 72-76.

摘要 ( 1567 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(352KB) ( 790 )

在钒磷氧（VPO）催化剂中添加适量铈锆复合氧化物，得到了一\r\n种新型的铈锆复合钒磷氧催化剂．该催化剂对丁烷选择性氧化制顺酐反\r\n应的催化性能比纯VPO催化剂有了显著提高．在丁烷／空气共进料反应\r\n条件下，其顺酐收率比纯VPO催化剂提高了一倍；在无氧反应条件下，\r\n其可参与选择性氧化制顺酐的晶格氧量为纯VPO催化剂的2．2倍．BET比\r\n表面积测试、X射线衍射、钒平均价态测定和程序升温实验等表征结果\r\n表明，混合在催化剂活性相中的少量铈锆复合氧化物参与了VPO体系的\r\n氧化还原过程，并起到了以下两方面的作用：（1）促进了（VO）2P2O\r\n7相的形成，稳定了钒的平均价态，有利于最终形成晶相结构良好和反\r\n应性能稳定的VPO催化剂；（2）显著提高了VPO催化剂的氧化还原性能\r\n，大大增加了催化剂的可逆储氧量．

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四丁基二锡氧烷催化合成碳酸二酯类化合物的新方法

兰支利;吕妍;李靖;谢庆兰

2002, 23 (1): 77-80.

摘要 ( 1839 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(233KB) ( 963 )

以四丁基二锡氧烷为催化剂，通过尿素的醇解反应，合成了四种\r\n高沸点碳酸二酯化合物．研究结果表明，尿素的第一步醇解反应较易进\r\n行，产物收率大于60％；第二步从氨基甲酸酯醇解变为碳酸二酯的反应\r\n较难进行．尿素醇解反应与所用的醇有密切的关系，其中尿素与苯甲醇\r\n醇解为碳酸二酯的反应最易进行，正己醇次之，而正辛醇反应最难进行\r\n．提高反应温度到195℃，以官能团为NCS的四丁基二锡氧烷代替官能团\r\n为Cl的四丁基二锡氧烷为催化剂时，适当提高醇的配比，尿素与正辛醇\r\n醇解为碳酸二酯的产物收率有较大的提高．提出了尿素醇解反应的可能\r\n机理．

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固定化脂肪酶催化合成6,6'-海藻糖月桂酸酯

铁翠娟;寇秀芬;徐家立

2002, 23 (1): 81-84.

摘要 ( 2005 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(278KB) ( 992 )

以吸附在硅藻土上的假丝酵母（Candidasp．1619）脂肪酶为催\r\n化剂，在无溶剂体系中，研究了月桂酸与海藻糖的酯化反应．结果表明\r\n，反应温度为47℃，pH为7．0，月桂酸与海藻糖的摩尔比大于6时酯化\r\n反应的转化率较高．在3．2mmol（0．64g）月桂酸、0．2mmol（0．07\r\n6g，即53μl浓度为1．43g／ml的糖溶液）海藻糖和200mg固定化脂肪酶\r\n（1000U）组成的反应体系中，于47℃振荡反应36h，以海藻糖月桂酸双\r\n酯计算，酯化程度达95％以上．用有机溶剂提取的反应产物经薄层色谱\r\n提纯后进行13CNMR分析，结果表明，产物主要是6，6’－海藻糖月桂酸\r\n酯，其纯度为90％～95％．

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过渡金属对Ru/Sepiolite甲烷化催化剂性能的影响

罗来涛;李松军;郭建军

2002, 23 (1): 85-87.

摘要 ( 1653 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(221KB) ( 810 )

研究了Mo，Mn和Zr等过渡金属对Ru／sepiolite催化剂上CO2甲烷化反应性能的影响．结果表明，过渡金属的加入显著影响催化剂的活性，催化剂的活性与Ru表面的电子状态密切相关．Mo的加入增大了Ru／sepiolite催化剂的活性表面积，提高了分散度，增加了活性中心数目，增强了抗毒能力．用过渡态理论将平行反应的选择性之比与⑽H≠及⑽S≠进行了关联．Mo的加入降低了Ru／sepiolite催化剂的表面能量，并以增大其空间位阻为代价．当T≤674K时，能量因素大于位阻因素，Mo的加入使S（CH4）／S（CO）比降低；当T＞674K时，位阻因素占据主导地位，S（CH4）／S（CO）比升高．

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Fe-Al-α,α'-联吡啶催化体系催化邻苯二甲酸酐与环氧环己烷开环共聚反应

房江华;胡富陶

2002, 23 (1): 88-90.

摘要 ( 1797 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(239KB) ( 657 )

用Fe（acac）3－Al（i－Bu）3－α，α′－dipy（acac乙酰丙\r\n酮，dipy联吡啶）催化邻苯二甲酸酐与环氧环己烷开环交替共聚反应，\r\n研究了Fe／Al，Fe／α，α′－dipy摩尔比对聚合反应的影响．用核磁\r\n共振技术研究了共聚物的交替度，测得了共聚物中邻苯二甲酸酐含量达\r\n31％以上．用凝胶渗透色谱仪测得了共聚物的分子量．结果表明，共聚\r\n物分子量的分散度很窄．共聚反应动力学研究结果表明，共聚对单体的\r\n浓度呈一级反应，表观活化能为36．1kJ／mol．

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膜反应器中Ni-Cu催化剂上CO加氢合成乙烯的研究

钟顺和;李传峰;孙宏伟;肖秀芬

2002, 23 (1): 91-94.

摘要 ( 1686 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(324KB) ( 810 )

将硅藻土－TiO2－聚乙烯（或聚丙烯）疏水复合膜反应器应用于\r\nCO加氢合成乙烯的反应过程，以Ni－Cu／TiSiO和Ni－Cu／MgSiO为催化\r\n剂，考察了反应温度、空速和进料组成等因素对CO转化率和乙烯选择性\r\n的影响．结果表明：膜催化反应的产物与常规催化反应相同，催化反应\r\n机理没有区别，在适宜条件下，膜催化反应的CO转化率和乙烯选择性较\r\n之常规催化反应提高了10％左右，二氧化碳和甲烷的选择性降低，而乙\r\n烷的选择性略有增加．

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钯系催化剂的氨中毒研究

高正虹;吴芹;何菲;李振花;许根慧

2002, 23 (1): 95-98.

摘要 ( 2146 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(327KB) ( 2813 )

考察了CO常压气相偶联合成草酸酯反应体系中在不同氨含量下P\r\nd系催化剂活性随反应时间的变化．结果表明，随着氨含量的增加，催\r\n化剂活性降低的速率加快，氨含量不超过0．54％时，仅引起催化剂活\r\n性下降，但不会造成催化剂完全失活；当氨含量达1．16％时，催化剂\r\n活性随反应时间迅速下降，直至完全失活．同时，观测了催化剂氨中毒\r\n的不可逆性．利用XPS和TEM表征手段探讨了Pd系催化剂氨中毒机理，并\r\n分析了在工业生产条件下催化剂氨中毒不可逆性的原因．

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