催化学报

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耐高温大比表面积氧化铝的制备

王军威;田志坚;徐金光;徐云鹏;徐竹生;林励吾

2002, 23 (4): 295-296.

摘要 ( 1664 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(166KB) ( 587 )

采用溶胶-凝胶法从氨水和硝酸盐水溶液中制备Al2O3，在成胶阶段引入羧甲基纤维素来稳定胶体，并对凝胶进行超临界干燥处理。与常规烘干法得到的Al2O3样品相比，采用超临界干燥法可抑制高温焙烧过程中粒子的烧结，提高样品的表面积。羧甲基纤维素的引入则进一步改善了粒子的形貌，焙烧后得到相互之间接触面积较小的针状粒子，抑制了向α-Al2O3的转变，提高了样品的热稳定性，减少了高温焙烧后比表面积的损失。所得到的样品经1200 ℃焙烧4 h后，主要以θ-Al2O3存在，比表面积为79.6m2/g。

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等离子体条件下Cu/SiO2对甲烷偶联反应的催化作用

代斌;宫为民;张秀玲;何仁

2002, 23 (4): 297-298.

摘要 ( 1710 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(136KB) ( 565 )

等离子体与催化剂协同作用甲烷偶联的反应已有文献报道，但是甲烷偶联产物主要是乙炔。本文在室温及常压下，利用脉冲电晕等离子体与Cu/SiO2催化剂共同作用，研究了甲烷在氢气氛条件下的偶联反应。实验考察了催化剂活性组份Cu负载量和等离子体注入功率对甲烷偶联反应的影响。实验结果表明：在室温、常压下及氢气氛中，脉冲电晕等离子体与 Cu/SiO2 催化剂共同作用甲烷反应生成了C2烃，其中C2烃中乙烯含量高达80 %以上，改变了等离子体催化甲烷偶联反应产物以乙炔为主的旧局面，显示出一定的应用研究价值。

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用巨大芽孢杆菌ECU1001环氧水解酶在有机-水两相系统中高效生产(S)-缩水甘油苯基醚

宫鹏飞;许建和

2002, 23 (4): 299-300.

摘要 ( 1773 ) [Full Text(HTML)] ()

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为克服环氧化物缩水甘油苯基醚在水中的溶解度低和自发水解，本文建立了异辛烷-水两相反应体系。与单一水相相比，对映体选择率从(E)从39.5提高到94.0，平均生产率从18.8 mg GPE/h/g biocatalyst提高到48.9 mg GPE/h/g biocatalyst。成功运行了搅拌式反应器，在90.1 g/L的底物浓度下，得到了光学纯的(S)-缩水甘油苯基醚 (对映体过量值达到100%, 理论收率为 44.5%)

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纳米晶粒TiO2多孔微球的合成与表征

石可瑜;陈百顺;杨克莲;何尚锦;刘晓东;杜宗杰;张保龙

2002, 23 (4): 301-304.

摘要 ( 1527 ) [Full Text(HTML)] ()

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钛酸四丁酯经酸性水解得到TiO2溶胶，将溶胶与苯酚混合后加入到正庚烷分散介质中，再滴加甲醛水溶液，通过反相悬浮聚合和溶胶－凝胶过程制备了聚合物与TiO2的复合微球．对复合微球进行焙烧处理，使聚合物分解，从而得到由纳米TiO2晶粒组成的多孔微球．以示差扫描量热法、热重分析、X射线衍射、扫描电子显微镜和氮吸附等方法对TiO2多孔微球的物理性质进行了表征．结果表明，所得TiO2多孔微球主要由锐钛型TiO2纳米晶粒组成，晶粒尺寸为20～30nm；TiO2多孔微球的直径为200～500μm，比表面积为87．40m2／g，平均孔径为8．65nm，孔径的分布具有单分散特征．

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Mo-P-O/SiO2催化剂上的异丁烷选择氧化反应

钟顺和;王希涛;耿云峰

2002, 23 (4): 305-308.

摘要 ( 1550 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(329KB) ( 609 )

采用溶胶－凝胶法制备了MoO3／SiO2和Mo－P－O／SiO2催化剂，用X射线衍射、红外光谱、程序升温还原、程序升温脱附和活性评价等手段研究了催化剂的表面结构、晶格氧活泼性、化学吸附性能以及异丁烷选择氧化反应性能．结果表明，活性组分在催化剂表面分散较好；异丁烷吸附在催化剂表面Lewis碱位的MoO端氧上形成分子吸附态；MoO3／SiO2和Mo－P－O／SiO2两种催化剂对异丁烷选择氧化都有较好的选择性，将PO3－4引入到MoO3／SiO2催化剂中可提高含氧化合物的选择性

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Pd-SiW12/SiO2催化剂上乙烯直接氧化制乙酸的反应机理

张建鲁;王新平;苏显云;蔡天锡

2002, 23 (4): 309-311.

摘要 ( 1487 ) [Full Text(HTML)] ()

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利用积分反应器和微分反应器对Pd－SiW12／SiO2催化剂上乙烯直接氧化生成乙酸的反应机理进行了探讨．乙烯在积分反应中氧化的主要产物为乙酸（选择性为77．6％），很少生成乙醛（选择性仅为8．1％）；而在微分反应中氧化的主要产物是乙醛（选择性为98．4％）．在微分反应中分别以乙醛和乙醇为主反应物时，乙醛氧化完全生成乙酸，选择性为100％，而乙醇氧化生成乙酸的选择性低于0．15％．可以认为，在Pd－SiW12／SiO2催化剂上，水蒸气存在下乙烯主要经由中间物乙醛而生成乙酸．通过对含有不同组分和不同还原条件处理的催化剂活性的比较，认为目的反应主要发生在Pd与SiW12相互接触的部位，催化剂中的Pd0是活性Pd物种的主要形态．

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以钛氧有机物为前驱物制备具有高光催化活性的纳米二氧化钛晶体

陈小泉;古国榜

2002, 23 (4): 312-316.

摘要 ( 1514 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(451KB) ( 1096 )

纳米二氧化钛的制备方法及前驱物的差别影响其光催化活性．将20ml钛酸丁酯及30ml乙酐在密闭容器中与50ml环己烷混合，在70～85℃反应30min，生成微细的非晶钛氧有机物；经FT－IR和TGA分析，该物质被确认为计量式是TiOOOCCH3）2和TiO（OC4H9）（OOCCH3）的混合体．该钛氧有机物前驱物经焙烧后得到具有高光催化活性的纳米二氧化钛晶体．表征结果表明，钛氧有机物在焙烧过程中，其表面的吸附物及键合有机基团在400℃以前发生脱附和氧化分解；在389～405℃间形成锐钛矿型晶体，在600℃出现金红石晶型；600℃焙烧3h所得样品的比表面积为86m2／g，其二次粒子呈200～300nm条形体，孔隙大于20nm；单分散粒子为球形单晶，粒径为22nm；表面物理吸附水量为1．21％，加热至800℃时失重1．48％，粉体稳定纯净．光催化实验结果表明，以钛氧有机物为前驱物制备的纳米二氧化钛晶体具有高的光催化活性，光降解丁基罗丹明溶液的反应速率常数约为溶胶－凝胶法制备的催化剂样品的4倍．表面氧空缺和一定量的表面羟基可能是粉体具有高光催化活性的重要因素．

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液相法Ru-M-B/ZrO2催化苯选择加氢制环己烯反应条件的研究

刘寿长;罗鸽;王海荣;谢云龙;杨邦举;韩民乐

2002, 23 (4): 317-320.

摘要 ( 1808 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(289KB) ( 717 )

在与进口催化剂完全相同的条件下评价了用化学还原法制备的Ru－M－B／ZrO2（M＝Zn，Fe）催化剂的催化性能．结果表明，Ru－M－B／ZrO2的活性指数为343．9，苯转化率为40％时环己烯选择性为85．3％，均超过已工业化及文献报道的催化剂的最高水平．活性组分Ru的晶粒度约为5nm，与进口催化剂接近．确定了Ru－M－B／ZrO2催化剂上苯选择加氢反应适宜的温度为140℃左右，合适的氢压为4～5MPa，并从热力学和动力学的角度进行了分析．预处理可使Ru－M－B／ZrO2催化剂的活性降低，但使其选择性升高，并从反应机理的角度进行了讨论．

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钛硅分子筛催化气相环己酮肟贝克曼重排反应

尹双凤;张法智;徐柏庆

2002, 23 (4): 321-324.

摘要 ( 1608 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(283KB) ( 1015 )

对比研究了具有MFI结构的TS－1，silicalite－1，Al－ZSM－5和B－ZSM－5分子筛对气相环己酮肟贝克曼重排反应的催化性能．结果显示，TS－1适宜用作重排反应的催化剂，而含骨架B或Al的ZSM－5分子筛的催化性能较差，表明将Ti引入至sili－calite－1有利于改善其对环己酮肟重排反应的催化性能．反应氛围（溶剂、载气和原料添加物）对TS－1催化性能的影响规律说明，弱酸性气体的存在有利于TS－1对环己酮肟的活化与己内酰胺的选择性生成．优化的反应氛围包括以甲醇或乙醇为溶剂，二氧化碳为载气，以及醋酸为原料添加物．

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氧化铜与CeO2-γ-Al2O3混合氧化物载体之间的表面相互作用

朱海洋;沈明敏;刘田东;韦书婷;胡玉海;董林;陈懿

2002, 23 (4): 325-328.

摘要 ( 1629 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(354KB) ( 723 )

采用XRD，XPS和TPR等手段研究了氧化铜与二氧化铈－氧化铝机械混合载体之间的表面相互作用．结果表明，在混合载体表面，当氧化铜的负载量低于其在二氧化铈载体上的分散容量时，氧化铜优先与二氧化铈发生作用并分散在其表面；当氧化铜的负载量超过其在二氧化铈载体上的分散容量时，氧化铜会继续在氧化铝表面分散．这些结果说明，在制备用氧化铈改性载体的负载型催化剂时，如果氧化铈的用量偏高，会导致样品中有晶相氧化铈生成，从而对氧化铈作为改性剂的作用不利．

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在水-环己烷微乳体系中制备高比表面积氧化锆

黎维彬;杨絮如

2002, 23 (4): 329-332.

摘要 ( 1466 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(305KB) ( 820 )

在水／TritonX－100／环己烷／正己醇微乳体系中合成了氧化锆粉末，经过450℃氧气中焙烧和400℃抽真空处理后，获得了比表面积高达464m2／g的氧化锆粉末．X射线衍射测试表明，该化合物最初为无定形氧化锆，经450℃焙烧3h后开始出现四方晶相和少量的单斜晶相氧化锆，随着焙烧温度升高至900℃，单斜晶相增加，但四方晶相仍是主要的．在600℃以下，添加氧化锰会阻止单斜晶相氧化锆的出现，使所制备的15％MnO2－ZrO2具有较高的可逆吸附氮氧化物的能力．

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Fe/MnO-ZnZSM-5双功能催化剂上合成气直接转化为芳烃的反应

王德生;曾海生;关乃佳

2002, 23 (4): 333-335.

摘要 ( 1688 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(178KB) ( 851 )

探讨了Fe／MnO－ZnZSM－5（n（SiO2）／n（Al2O3）＝50）双功能催化剂上合成气直接转化为芳烃的反应，考察了反应温度和Zn载量对CO转化率及芳烃选择性的影响．结果表明，Fe／MnO－ZnZSM－5具有良好的合成气芳构化性能，在V（CO）∶V（H2）∶V（Ar）＝3∶6∶1，SV＝1600h－1，p＝1．1MPa，T＝543K的条件下，CO转化率可达到98．1％，芳烃产物选择性可高达53．1％．催化剂经60h运转后，CO转化率仅降低0．5％，显示了良好的稳定性和应用前景．

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Pd/ZnO和Ag/ZnO复合纳米粒子的制备、表征及光催化活性

井立强;蔡伟民;孙晓君;侯海鸽;徐自力;杜尧国

2002, 23 (4): 336-340.

摘要 ( 1618 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(380KB) ( 879 )

用焙烧前驱物碱式碳酸锌的方法制备了ZnO纳米粒子，采用光还原沉积贵金属的方法制备了Pd／ZnO和Ag／ZnO复合纳米粒子，并利用ICP，XRD，TEM和XPS等测试技术对样品进行了表征，初步探讨了贵金属在ZnO纳米粒子表面形成原子簇的原因．以光催化氧化气相正庚烷为模型反应，考察了样品的光催化活性以及贵金属沉积量对催化剂活性的影响．结果表明：沉积适量的贵金属，ZnO纳米粒子光催化剂的活性大幅度提高．同时，深入探讨了表面沉积贵金属的ZnO纳米粒子光催化剂活性有所提高的内在原因．

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CeO2-ZrO2复合氧化物对金属蜂窝整体催化剂性能的影响

李淑莲;陈光文;孙继良;李恒强

2002, 23 (4): 341-344.

摘要 ( 1631 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(305KB) ( 674 )

用浸渍法制备了不同比例的CeO2－ZrO2复合氧化物，并用XRD，H2－TPR和BET等研究了复合氧化物的晶相、还原性能及热稳定性．结果表明，所制备的CeO2－ZrO2复合氧化物形成了固溶体，Ce0．6Zr0．4O2比Ce0．90Zr0．10O2更容易被H2还原；1100℃老化后，晶胞参数无明显变化，比表面积仍有11．8m2／g．模拟二冲程摩托车尾气组成，对用贵金属Pt，Pd，Rh与CeO2及CeO2－ZrO2固溶体所制备的催化剂进行了活性评价．结果显示，1100℃老化后，催化剂仍具有很高的氧化活性．在贫氧区，Pt－Pd－Rh／Ce0．6Zr0．4O2－Al2O3对碳氢化合物氧化的催化活性则有一定的优势，是一种具有较高热稳定性的催化剂．

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Cr/MgF2氟化催化剂活性物种的研究

胥会祥;吕剑

2002, 23 (4): 345-348.

摘要 ( 1710 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(332KB) ( 770 )

用混合法制备了Cr／MgF2氟化催化剂，并以CH2Cl2氟化合成CH2F2为模型反应，评价了催化剂经活化、强制失活、空气焙烧再生和HF氟化四个过程的活性．实验结果发现，积炭会抑制催化剂的活性，而催化剂活性的降低可能主要是由于Cr的氟化物种减少所致．XRD结果表明，Cr／MgF2催化剂可能存在具有较高催化活性的CrOxFy．由XPS结果可推断，新鲜催化剂的主要活性物种可能是CrOxFy和Cr（OH）xFy，后者不稳定，易转化为晶体的Cr2O3和无定形的CrF3；再生催化剂可能只含有CrOxFy．表面原子浓度比表明，MgF2以非化学计量的MgFx（x＜2）缺陷结构存在．这种缺陷结构可能提高了活性物种的活性．

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CuO-NiO/SiO2催化氧化1-甲氧基-2-丙醇合成甲氧基丙酮

王军伟;曹国英;胡信全

2002, 23 (4): 349-351.

摘要 ( 1696 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(237KB) ( 810 )

采用浸渍法制备了CuO－NiO／SiO2负载型催化剂．以空气为氧源，对CuO－NiO／SiO2催化体系催化氧化1－甲氧基－2－丙醇合成甲氧基丙酮反应的催化活性进行了考察．实验结果表明，NiO组分的负载量对催化活性影响较大；NiO和CuO两者之间有很强的协同催化效应．TPR和XRD结果表明，添加镍组分可促进铜在载体表面上分散，使氧化物还原温度降低，提高催化活性．在优化条件下，1－甲氧基－2－丙醇的转化率可达74．3％，甲氧基丙酮的收率可达63％．

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铁助剂对Rh-Mn-Li/SiO2催化剂CO加氢制二碳含氧化物性能的影响

尹红梅;丁云杰;罗洪原;熊建民;何代平;王涛;林励吾

2002, 23 (4): 352-356.

摘要 ( 1716 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(360KB) ( 751 )

采用CO加氢反应、程序升温还原（TPR）、CO吸附和CO脱附等技术，研究了Fe助剂对Rh－Mn－Li／SiO2催化剂上CO加氢合成二碳含氧化物反应的影响．结果表明，Mn，Li和Fe的加入明显提高了Rh催化剂的活性及选择性，特别是在1％Rh－1％Mn－0．075％Li／SiO2催化剂中加入0．05％Fe后，C2＋含氧化物的时空收率由331．6g／（kg·h）提高到457．5g／（kg·h）．但当Fe的加入量继续增加时，催化剂的活性及选择性下降，甲醇的选择性上升．TPR实验表明，当加入少量Fe（0．05％～0．5％）时，TPR的峰面积随Fe加入量的增大而增大，Fe的加入使Rh的还原温度向高温移动，Mn的还原温度向低温移动，Fe的还原峰与Rh和Mn的还原峰相重叠，由此推断这些Fe与Rh是处于紧密接触状态的．当Fe含量增加到1％时，样品在522K出现一个新的谱峰，该峰可归属为与Rh非紧密接触的Fe的还原峰．CO的吸附实验表明，当Fe的加入量超过一定值后，CO吸附量下降．CO的脱附实验表明，在Rh基催化剂中加入少量Fe后，强吸附的CO增多，但当Fe的加入量超过一定值时，强吸附的CO量下降．

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低温条件下羰基硫催化水解反应本征动力学研究

梁美生;李春虎;郭汉贤;谢克昌

2002, 23 (4): 357-362.

摘要 ( 1716 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(365KB) ( 1029 )

采用自行设计和安装的微反－色谱联用装置，在50～70℃，n（H2O）／n（COS）＝60～550的条件下，以TGH为催化剂，对羰基硫催化水解反应本征动力学进行了研究．利用不同的目标函数，采用非线性Marquart法对实验数据进行回归，所建立的本征动力学方程式为r（COS）＝－dXd（W／f（COS））＝1．82·1014p（COS）p－0．5（H2O）exp－758008．374T．并对其反应机理进行了探讨．

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几种分子筛的转晶和混晶的控制及单一晶体的优化合成

彭建彪;谢素娟;王清遐;徐龙伢

2002, 23 (4): 363-366.

摘要 ( 1653 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(286KB) ( 1149 )

以六亚甲基亚胺作模板剂，在配料比一定的情况下，详细考察了反应温度和反应时间对MCM－22，ZSM－5，ZSM－35和丝光沸石分子筛成晶的影响．结果表明，MCM－22的最佳合成温度在低温区，ZSM－35易在提高反应温度或延长反应时间时形成，而作为中间相的ZSM－5和丝光沸石则在反应温度与反应时间合理匹配时才能以单一相生成．同时，探讨了晶种的加入对产物晶相的影响．在特定的温度和时间区间，能够合成出比例可控的ZSM－35＋MCM－22混晶，ZSM－5＋ZSM－35混晶和ZSM－35＋丝光沸石混晶，并从分子筛孔道和结构单元的特点出发，就转晶发生对温度和时间的依赖性作了解释．

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高硅分子筛ZSM-22的动态合成及表征

许宁;阚秋斌;齐润国;张文祥;吴通好;孙家锺

2002, 23 (4): 367-370.

摘要 ( 1694 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(324KB) ( 847 )

以1，6－己二胺（DAH）为模板剂，采用水热条件下的动态合成方法，合成出结晶度良好的ZSM－22晶体．研究表明，合成的关键是避免ZSM－5分子筛的生长，当n（Si）／n（Al）＝25～65，n（H2O）／n（SiO2）＝16．3～40．3，n（DAH）／n（Si）＝0．1～0．6和T＝428～448K时，都能稳定合成出ZSM－22分子筛．采用TEM，XRD，TG－DTA和NH3－TPD等方法，对ZSM－22晶体的形貌，生长动力学，模板剂的作用以及硅铝比对分子筛酸性的影响等进行了较详细的研究．实验结果和理论计算证实，1，6－己二胺分子以首尾相连的方式，线性排列并完全充满ZSM－22的十元环孔道，同时起到结构导向和骨架电荷平衡的作用．

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HF处理对β沸石结构和酸性的影响

徐聪;韩明汉;王德峥;金涌

2002, 23 (4): 371-375.

摘要 ( 1548 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(373KB) ( 831 )

采用FT－IR，XRD，BET，TPD，元素分析及孔结构和比表面积测试等手段研究了骨架外氧化铝存在的条件下，HF处理对Hβ沸石结构和\r\n酸性的影响，并提出了HF改性机理．结果表明，在酸处理和氟化的双重影响下，桥形羟基（3605cm－1）、骨架外铝物种的羟基（3660cm－1）和不稳定骨架铝物种的高频羟基（3782cm－1）逐渐减少，而链末端Si羟基（3745cm－1）和羟基窝附近Si羟基（3730cm－1）逐渐增多．同时，随着处理程度的加深，β沸石的总酸量逐渐减少并趋于稳定，强弱酸比值逐渐增大，B酸量先降后升，L酸量逐渐下降．但是，改性程度较深时β沸石的酸性变化不大．

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基于均相光化学氧化的光电一体化降解对硝基酚的研究

周明华;吴祖成;祝巨;叶倩;傅锦

2002, 23 (4): 376-380.

摘要 ( 1621 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(353KB) ( 1026 )

考察了模型污染物对硝基苯酚在三种均相光化学高级氧化工艺UV／H2O2，UV／Fe3＋和UV／Fe3＋／H2O2同电催化联合工艺下的降解．对于COD的去除，三种光电联合工艺均不同程度地存在协同效应，其中以UV／Fe3＋－电催化联合工艺的协同效应最显著．分析了形成协同效应的可能机理．在UV／H2O2－电催化联合的工艺中，主要为电催化副产物氧气及其间接反应产物如过氧化氢作用的结果．而在UV／Fe3＋和UV／Fe3＋／H2O2同电催化联合的工艺中，主要为铁离子的电化学再生．对硝基苯酚降解的主要产物有苯酚、对苯二酚、对苯醌、4－硝基－1，2－苯二酚、1，2，4－苯三酚、5－硝基－1，2，3－苯三酚、反丁烯二酸和草酸等，并在此基础上提出了降解对硝基苯酚的可能历程．光电一体化工艺提高了COD的处理效率，工艺简单，对废水治理具有很好应用前景．

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用晶格氧为氧源的甲烷部分氧化制合成气

李然家;余长春;代小平;沈师孔

2002, 23 (4): 381-387.

摘要 ( 1738 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(670KB) ( 1235 )

采用热重分析技术在甲烷气氛下考察了储氧材料Fe2O3提供晶格氧的过程，用甲烷／氧切换反应和在线质谱检测方法研究了以Fe2O3晶格氧代替气相氧用于甲烷部分氧化制合成气的可能性．结果表明，Fe2O3在甲烷气氛下的还原过程包括Fe2O3→Fe3O4和Fe3O4→FeO→Fe，甲烷被氧化为CO2和H2O．在750℃下进行的CH4／O2切换反应结果表明，首先，约25％的CH4与Fe2O3中的晶格氧反应，生成CO2和H2O，然后，生成的CO2和H2O与剩余的约75％的CH4在Ni／Al2O3催化剂上进行蒸汽重整和C\r\nO2重整，从而按燃烧－重整机理实现甲烷部分氧化制合成气．选择合适的CH4／O2切换条件，可使甲烷高转化率、高选择性地生成合成气．

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温控相分离催化三聚丙烯氢甲酰化反应的研究

吴小伟;王艳华;赵玉亮;金子林

2002, 23 (4): 388-390.

摘要 ( 1622 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(195KB) ( 1039 )

首次将温控相分离催化概念应用于三聚丙烯氢甲酰化反应中．系统研究了各种反应条件对三聚丙烯氢甲酰化反应的影响，考察了催化剂的循环使用效果．以RhCl3·3H2O为催化剂前体，以P［p－C6H4O（CH2CH2O）nH］3为配体，在V（H2）／V（CO）＝1，p＝6MPa，θ＝130℃的反应条件下，三聚丙烯氢甲酰化反应的转化率和醛收率可分别达到76．3％和72．1％．催化剂循环使用三次，仍有较高的催化活性．

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