海岸带作为海陆交互作用的关键区域，承载着复杂的生态系统与高强度的人类活动。随着工业化和城市化的快速发展，持久性有机污染物（POPs）、内分泌干扰物（EDCs）、抗生素、微塑料等新污染物不断涌入海岸带。这些污染物具有浓度低、种类多、化学性质复杂等特点，对海岸带生物多样性及人类健康构成严重威胁。对新污染物进行筛查识别和精准检测是研究其环境行为、健康危害及消减控制等的首要前提，相关研究将为后者提供强有力的理论和技术支撑。然而，海岸带样品基质复杂（如水体、沉积物、土壤、生物样品、大气等多类型介质；高盐度、共存的多物种干扰等），通常采用的高灵敏的色谱或色谱-质谱检测技术仍然需要结合高效的样品前处理。基于功能材料的固相萃取（SPE）已成为重要的样品前处理手段，例如具有构效预定性的分子印迹聚合物（MIPs）凭借其“锁钥”特异性识别机制在SPE中备受青睐。然而，MIPs仍存在模板分子残留/泄漏、吸附容量低、传质速率低及复杂基质适应性欠佳等困扰，制约其实际应用。近年来，高比表面积与可调孔径的金属/共价有机框架（MOFs/COFs）材料的引入为MIPs性能提升提供了新思路，可显著增强MIPs的吸附容量和传质速率及适用性等。因此，MOF/COF-MIPs复合材料日益引起关注，其作为SPE吸附剂在海岸带新污染物筛查识别中占据一席之地。本文综述了MOF/COF-MIPs这两类复合材料结合SPE前处理及色谱/质谱测定用于海岸带新污染物筛查识别的研究新进展，概述了MIPs的制备方法并着重讨论了分子印迹固相萃取（MISPE）中需要考虑的吸附容量、结合动力学传质速率、选择性和抗干扰能力等关键因素。同时，介绍了MOF-MIPs和COF-MIPs复合材料的制备，聚焦MOF/COFs的结构优势如可设计性等及其对MISPE性能的提升作用。本文还梳理了MOF/COF-MIPs-SPE结合色谱或色谱-质谱在海岸带POPs、EDCs、抗生素、微塑料等新污染物测定中的典型应用。最后，提出了两类复合材料在海岸带新污染物检测中面临的挑战，并展望了其制备和应用前景。

碳点（carbon dots，CDs）是一类应用广泛的新型材料。CDs具有小尺寸效应、显著的光稳定性、较低的细胞毒性、良好的生物相容性、易制备、易于表面修饰和表面功能基团（羟基、羧基、氨基等）丰富等优点，在各个领域表现出超高潜力。糖类化合物是自然界中容易获得的碳水化合物，具有无毒性和低渗透性，为合成具有特殊性质和多功能应用的CDs提供了一种有吸引力且廉价的起始材料。近年来，生物基糖源制备CDs因成本低、原料可再生、绿色环保等优势为CDs合成提供了新思路。已有文献中主要通过“自上而下”和“自下而上”两种方法合成CDs。本文总结了以糖为碳源通过“自下而上”法（如水热法、微波辅助法、超声法、热解法）合成具有高水溶性、低毒性、光稳定性和化学稳定性等优点的CDs。这些CDs在生物成像、生物传感、药物/基因载体、色谱分析等多个领域具有广阔的应用前景。在生物成像方面，CDs具有优异的光学性能和低毒性可实现细胞和组织内实时成像。在生物传感方面，CDs表面官能团的相互作用可实现生物分子/离子的高灵敏度检测。在药物/基因递送方面，CDs可作为高效载体并降低副作用。在色谱分析方面，CDs在固定相上负载可实现化合物的高效分离。此外，CDs在核素、抗生素等新污染物以及生物碱、核苷类化合物等药物分离分析方面展现出很好的性能，为环境监测和药物分析提供了新的工具。未来，CDs的开发应聚焦以下几个方面：开发低成本、大规模化的制备方法；优化CDs表面功能化；开发杂原子改性的CDs；拓展色谱和传感应用并深化作用机理的研究。

对苯二胺类化合物（PPDs）以其优异的抗氧化和抗臭氧性能成为橡胶工业中重要的抗老化添加剂。但其在使用与释放过程中形成的醌类转化产物（PPD-Qs）具有潜在的环境风险与生态毒性。PPDs及PPD-Qs已在空气、水体、沉积物和生物体等多种介质中检出，且通常浓度低，反应活性高，易受复杂基质干扰，给准确定量带来挑战。本文系统梳理了PPDs及PPD-Qs在不同类型样品中的分析检测方法研究进展，涵盖气态、液态与固态等多种介质的样品前处理与检测策略。在气态样品中，滤膜采样与溶剂洗脱流程有助于目标物的有效富集与干扰去除；对于液态样品，固相萃取（SPE）技术显著提升PPDs及PPD-Qs的富集效率并降低基质效应；固态/半固态样品（如沉积物和海产品）的分析中，超声辅助萃取（UAE）结合净化策略则展现出对痕量目标物的优异萃取能力。仪器检测方面，色谱-质谱联用技术凭借其高分辨率和高灵敏度已成为主流手段，可实现PPDs及PPD-Qs的高效识别与准确定量；电化学传感技术则在快速响应与便携监测方面展现出良好的应用前景。本文综合评估了各类分析策略的适用性与技术优势，为PPDs类污染物的检测方法优化与应用提供了理论依据和技术支持。

微塑料作为新兴环境污染物，已成为当前国际社会重点关注的“四大类新污染物”之一。人类活动密集、渔业资源丰富的海岸带地区已成为微塑料污染的重灾区。微塑料颗粒通过食物链进入水生生物体内，在贝类、甲壳类及鱼类等水产品中显著富集。由于水产品是人类获取动物蛋白的重要来源，微塑料污染有可能借助食物链传递，对人类健康造成不可逆转的损害。本文系统综述了水产品中微塑料污染的研究现状，深入分析其主要来源、污染形态、分布特征及对人类健康的潜在威胁。同时，重点探讨了国内外水产品中微塑料提取方法与鉴别检测技术方面的研究进展，客观评价了各类方法的优缺点及适用范围。此外，文章对水产品中微塑料鉴别检测技术的未来发展趋势进行了前瞻性展望。通过全面梳理和总结现有研究成果，本文旨在为水产品中微塑料的分析鉴定技术提供科学参考，为制定微塑料污染防控策略、推动检测技术创新以及促进水产养殖业可持续发展，提供理论支撑和实践指导。同时，为实现全球水产品的安全监管、加强环境保护提供科学基础，并为水产品食品安全风险评估和微塑料污染的监测治理，提供有力的理论依据和技术支持。

磺胺类抗生素（SAs）可被人体或动物代谢，随后通过地表径流进入环境，对生态环境和人类健康造成危害。因此，开发一种针对水中SAs的简单、快速、高效且灵敏的分析方法至关重要。本文采用原位合成法制备了磁性共价有机骨架材料Fe₃O₄@TpDT，并将其作为磁固相萃取吸附剂，用于环境水体中8种SAs的吸附与富集。为获得最佳萃取效率，本研究系统考察了萃取条件（材料用量、水样pH、吸附时间）和洗脱条件（洗脱溶剂的类型及体积、洗脱时间）。优化结果显示，Fe₃O₄@TpDT吸附剂在6 min内即可完全吸附目标化合物，使用1 mL甲醇洗脱2 min，目标化合物便可充分解吸。在最佳萃取条件下，结合超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）技术，本研究建立了一种测定环境水样中8种SAs的新方法。方法学验证结果表明，8种SAs在各自的线性范围内呈良好的线性关系（相关系数（r²）≥0.992 6），检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.80~3.44 ng/L和2.66~11.47 ng/L。在空白水样（水厂水）中进行３个水平（50、500和800 ng/L）的加标回收试验，8种SAs的回收率为73.0%~112.9%，日内和日间精密度分别为4.4%~12.5%和8.7%~19.2%。最后将该方法应用于水厂水、水库水和海水中SAs的测定，结果表明，水厂水均未检出8种SAs，在水库水中检出3种SAs，在海水中检出1种SAs；在３个加标水平（50、500和800 ng/L）下，水库水和海水中8种SAs的回收率为55.0%~100.9%，相对标准偏差（RSD）为1.3%~14.0%。该方法操作简单，萃取时间短且具有良好的准确度和精密度，为环境水体中SAs的富集检测提供了技术支撑。

为实现水产品中磺胺类及四环素类药物的快速、准确分析，本文将通过式固相萃取柱（PRiME HLB）与超高效液相色谱-飞行时间质谱（UPLC-TOF-MS）联用，建立了一种通用且能够快速筛查并确证水产品中36种磺胺类药物和4种四环素类药物多残留的分析方法。采用80%乙腈水溶液（含0.05 mol/L乙二胺四乙酸二钠）对样品进行提取，提取液经PRiME HLB固相萃取柱净化后氮吹至近干，用5%甲醇水溶液复溶，最后过聚四氟乙烯滤膜。以0.1%甲酸水溶液（含2 mmol/L乙酸铵溶液）和0.1%甲酸甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱，采用飞行时间质谱的信息依赖采集（IDA）模式进行扫描，通过母离子精确m/z、保留时间、同位素丰度比和二级子离子谱库比对等信息实现目标物的快速筛查和确证，使用外标法（基质匹配混合标准溶液）定量。实验优化了UPLC的洗脱程序，能够在13 min内实现7组共17个同分异构体的良好分离。通过优化二级质谱的碰撞能量，获取全面的二级子离子质谱图，结合收集的化合物分子式、CAS号等信息，建立完善的数据库。此外，实验还比较了两种净化柱（PRiME HLB柱和HLB柱）的实验流程，优化了提取溶剂的组成及滤膜的种类，并获得了最佳实验条件。方法学验证结果表明，36种磺胺类和4种四环素类药物在2~50 μg/L范围内具有良好的线性关系，相关系数均≥0.990 68，除氨基磺胺和磺胺灭脓的定量限为10 μg/kg外，其他38种药物的定量限均为5 μg/kg。以草鱼肉、虾仁、扇贝丁和鲅鱼肉为空白基质样品，在3个加标水平（5、10、20 μg/kg）下，40种药物的回收率为62.8%~116.4%，相对标准偏差≤13.8%。该方法操作简便，稳定性好，通用性高，能够满足水产品中磺胺类及四环素类药物的快速筛查与确证需求。

本研究将在线固相萃取（SPE）技术与超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）技术结合，建立了一种检测海洋沉积物中22种常见抗生素的新方法，并将该方法用于近海海湾沉积物中抗生素的分析检测。通过对样品提取条件及在线SPE条件的系统优化，获得了最佳实验条件。沉积物样品经乙腈-EDTA/McIlvaine缓冲溶液（1∶1，v/v）提取后，用超纯水稀释，采用以大孔苯乙烯/二乙烯基苯为填料的PLRP-S在线SPE柱净化富集后，通过Poroshell EC-C18色谱柱（50 mm×2.1 mm，1.9 µm）分离；在电喷雾电离、正离子模式下，以多反应监测（MRM）模式进行检测，整个分析流程可在14 min内完成。结果表明，22种抗生素在各自的质量浓度范围内具有良好的线性关系，相关系数（R²）均≥0.990 0，检出限（LOD，S/N=3）为0.001~0.08 ng/g，定量限（LOQ，S/N=10）为0.004~0.4 ng/g。在低、中、高3个加标水平下，22种抗生素的加标回收率为45.1%~145.6%，相对标准偏差（RSD）<14%。采用该方法对山东近海四十里湾冬季和夏季沉积物样品中的抗生素进行检测，结果显示，在9个夏季沉积物样品中共检出5类19种抗生素，含量为0.01~34.64 ng/g，其中土霉素的检出水平最高；在10个冬季沉积物样品中共检出5类20种抗生素，含量为0.004~19.11 ng/g，其中氧氟沙星的检出水平最高。与常用的离线SPE方法相比，该方法大大简化了样品的净化处理过程，为海洋沉积物中常见抗生素的日常检测提供了一种简便且有效的方法。

为全面评估医药与个人护理用品（PPCPs）的分布、多介质分配行为及影响其环境行为的关键环境因素，本研究采用野外采样和室内高精度分析相结合的方法，全面系统探究了15种非甾体类消炎药和防腐剂在烟台和威海近海水及沉积物中的时空分布、分配行为及生态风险。结果显示，海水和沉积物中15种物质质量浓度分别为2.31~662.31 ng/L和57.11~31.09 ng/g，安替比林（PHZ）、非诺洛芬（FPF）、对羟基苯甲酸甲酯（MPB）和布洛芬（IBU）、酮洛芬（KPF）分别为海水和沉积物中的主要污染物。PPCPs浓度在夏季较高，这与其使用方式及夏季旅游城市的高强度人类活动密切相关。夏季MPB、IBU、PHZ和FPF的平均质量浓度分别可达30.16、15.15、3.27和3.81 ng/L。空间分布上，春季和冬季渤海海域采样点PPCPs浓度高于黄海海域，夏季黄海海域采样点PPCPs浓度要高于渤海海域，而表底层海水中目标物质总浓度未呈现出显著性差异；沉积物中PPCPs浓度为黄海高于渤海。对羟基苯甲酸乙酯和对羟基苯甲酸丙酯的沉积物-水分配系数分别为（3.99±0.95）和（3.80±0.57） cm³/g，高于EPISuite模型的预测值，表明实际环境中污染物在沉积物-水间分配行为的复杂性。生态风险方面，总风险熵值结果表明，PPCPs混合物对研究区海水中藻类、甲壳类和鱼类呈低风险。尽管未呈现出显著差异，PPCPs混合物对甲壳类动物的风险熵值高于藻类和鱼类。为明确研究区海域中是否存在具有高风险的优先控制PPCPs，计算了单一PPCP的优先指数（PI），结果表明所有PPCPs的PI值均为零，因此被归类为安全污染物。但在未来的研究中，仍需要不断关注海洋环境中多种PPCPs的浓度水平和风险。

为探明我国东部地区饮用水源水中传统及新型全氟和多氟烷基物质（PFAS）的赋存情况及潜在风险，采用弱阴离子交换固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法（UPLC-MS/MS）分析了东部地区13处饮用水源地水样中50种传统及新型PFAS的污染水平和分布特征，并开展了生态及健康风险评估。结果表明，我国东部地区饮用水源水中共检出26种PFAS，总含量为80.0~282 ng/L，中位值为153 ng/L。东部地区饮用水源水中PFAS的检出水平相对较高，但全氟辛酸（PFOA）和全氟辛基磺酸（PFOS）的水平远低于我国生活饮用水卫生标准限值。饮用水源水中检出的PFAS以短链的全氟丁酸（PFBA）和全氟丁烷磺酸（PFBS）为主，二者分别占总PFAS含量的27.6%和20.8%；而长链PFAS（碳链长度>9）的占比低于2%。尽管检出水平较低，但在东部地区饮用水源水中已发现多种新型PFAS。相关性分析结果表明，饮用水源水中的PFAS可能具有相同的污染来源。风险评估结果表明，所有点位饮用水源水中的PFAS不会导致明显的生态风险；饮用水源水中全氟己烷磺酸（PFHxS）、全氟壬酸（PFNA）、六氟环氧丙烷二聚酸（HFPO-DA）和PFBS的水平符合美国国家主要饮用水法规对饮用水中PFAS的限量要求。鉴于传统及新型PFAS在饮用水源水中广泛检出，未来需开展持续跟踪监测活动，以保障居民饮用水安全。

基于超声辅助气液微萃取（UA-GLME）联用气相色谱-质谱（GC-MS）技术，建立了测定海带中16种多环芳烃（PAHs）的检测方法，并对样品前处理和色谱条件进行了优化。海带样品用二氯甲烷-正己烷（1∶1，v/v）混合溶剂超声辅助提取后，经过气液微萃取技术进一步萃取，采用DB-5MS毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 µm）分离，使用全扫描（SCAN）、选择离子监测（SIM）模式进行检测分析。结果表明，本方法在最优的条件下，PAHs在5.0~2 000 ng/mL范围内具有良好的线性关系，相关系数（R²）均大于0.999，仪器检出限（LOD）和方法检出限（MDL）分别为0.001~0.01 μg/mL和0.004~0.04 mg/kg。16种PAHs在高、中、低3个水平下的加标回收率为62.32%~91.64%，RSD为2.94%~9.15%。本方法显著减少了脂溶性和共萃取物的干扰，其中长链烷烃、脂肪酸及甾醇类等主要共萃取物的去除率大幅提升。SIM模式下色谱图的比较分析结果表明，UA-GLME方法显著优化了PAHs的峰形，有效提高了信噪比和定量分析的准确性，同时展现出对海带基质中复杂干扰物的显著抗干扰能力。采用所建立的方法对东海、渤海、黄海及南海海带样品进行分析测定，结果显示16种PAHs均有不同程度的检出。该方法简化了复杂的样品前处理过程，并适用于海带中PAHs的定性、定量分析，为海洋环境污染和风险评价提供了可靠的技术支持。本方法可通过优化超声条件与溶剂体系，拓宽在其他复杂基质样品中的适用性，为环境监测与污染物溯源提供新策略。

合成化合物在生产生活中被广泛使用，并不可避免地进入环境成为潜在的新污染物，进而与人类接触，危害人体健康。为了防治潜在新污染物的健康危害，需要全面评估已经和即将进入市场的化合物的毒性。基于实验的毒性评估速度远低于新化合物进入市场的速度，且传统毒性实验不仅耗费时间与经济成本，还会在不同实验室的实验结果之间产生争议，使毒性筛查标准不一。因此，亟需开发基于人工智能、机器学习标准的高通量毒性预测模型，以高效填补化合物毒性数据空缺。本研究基于机器学习方法对Tox21数据库中各种类别化合物进行毒性预测。化合物的结构数据使用简化分子线性输入规范（SMILES）格式表示，表征物理化学性质和实验条件的信息使用RDKit库和Mordred库编码为描述符。通过Python的Sklearn库与XGBoost库计算并筛选各变量的信息增益得到新的特征集，并依此建立毒性预测模型，实现对12类细胞核受体相关活性指标的精准预测。模型在12个数据集上的平均接收者操作特性曲线下面积（AUC）为0.84，所有训练和测试集数据均位于模型应用域内。外部验证结果表明，本研究所构建模型性能优于在Tox21挑战赛中的其他模型。通过SHAP算法对模型参数进行分析，解释了毒性机理，发现log P、分子拓扑结构、ZMIC、piPC等描述符是影响活性的主要原因。为了方便具有不同学科背景的研究人员和政策制定者使用该模型，将模型开发为可视化软件，允许以SMILES格式输入化合物结构并进行毒性预测。本研究开发的预测模型及其配套软件能够快速筛查新污染物的毒性，并为新化学品的安全设计提供指导。

针对现有污水样本快速检测技术存在的不足，以及传统实验室质谱技术无法应用于现场快速检测、检测耗时较长等问题，本文提出了一种基于脉冲直流电喷雾电离质谱（pulsed-DC-ESI-MS）测定生活污水中11种常见毒品（吗啡、甲基苯丙胺、去甲氯胺酮、苯丙胺、3，4-亚甲基双氧甲基苯丙胺、可卡因、6-单乙酰吗啡、3，4-亚甲基双氧苯丙胺、苯甲酰爱康宁、氯胺酮、可待因）的快速检测方法。污水样品经浓盐酸调节pH至2，用Oasis PRiME MCX固相萃取柱进行萃取，萃取液经氮吹至近干后用200 μL甲醇复溶，涡旋0.5 min；复溶后的样品溶液经0.22 μm有机相滤膜过滤后采用pulsed-DC-ESI-MS进行分析。方法学验证结果表明，11种毒品在各自的线性范围内具有良好的线性关系，相关系数（r²）均≥0.998 6，检出限（LOD）为0.01~0.5 μg/L，定量限（LOQ）为0.05~5 μg/L。在低、中、高3个加标水平下，11种毒品的回收率为88.0%~107.6%，日内和日间精密度均≤8.5%。该方法检测速度快，大大提高了检测效率，适用于生活污水中常见毒品的快速检测分析。

仪器分析课程属于大学本科基础课程，主要面向化学、材料、生物、环境及食品等专业。其中，色谱和光谱是仪器分析课程中的重点教学内容，理论教学体系及配套的教学实验比较成熟。然而，课程各个章节中的知识点繁杂、联系不紧密，学生在基础理论知识和实验技术方面进行拓展与综合运用较难，在创新性和前沿性方面还相对欠缺。本文利用沿海学校的地理优势，基于海洋新污染物微塑料的检测案例探索色谱与光谱的融合教学方法，从教学内容、教学模式及教学效果方面探讨了微塑料的分析进展。开展本课程不仅可以引入热点话题拓宽学科知识面，而且能够提升学生调研相关文献、了解科学前沿发展、掌握仪器综合运用的能力，培养学生的创新意识和科学素养，最终实现立德树人的根本任务。