色谱
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色谱
 
 
 
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2019, Vol.37 No.2   刊出日期: 2019-02-09
本期栏目: 目录 | 专论与综述 | 研究论文 | 技术与应用 |
 
 
目录
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第37卷第2期目次
2019 Vol. 37 (2): 0-0 [摘要] ( 141 ) [PDF 5472KB] ( 31 )   
DOI:   

专论与综述
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王晓飞, 孙楷越, 张博
多柱色谱技术进展
2019 Vol. 37 (2): 123-131 [摘要] ( 311 ) [Full Text(HTML)] () [PDF 3282KB] ( 18 )   
DOI: 10.3724/SP.J.1123.2018.11023  

在色谱分析过程中,利用串联、并联或串并联结合的方式将多根色谱柱组合起来,可以实现高通量和高分辨的分离效果。相比于传统单柱色谱技术,多柱技术很好地满足了批量样品分析和复杂生物样品分离分析的需求,因此引起了广泛关注。该文对多柱技术在多维分离、芯片色谱、毛细管电泳、固定相筛选以及串联色谱等领域的应用进行了综述,并对其发展前景进行了展望。

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丁芳芳, 朱珏, 郭睿, 张博
纳流液相分离与电感耦合等离子体质谱联用技术研究新进展
2019 Vol. 37 (2): 132-142 [摘要] ( 221 ) [Full Text(HTML)] () [PDF 3093KB] ( 13 )   
DOI: 10.3724/SP.J.1123.2018.11025  

高效微纳液相分离技术如纳流液相色谱、毛细管电泳、微芯片色谱/电泳等与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测技术联用,既具有前端分离技术高选择性、高灵敏度、快速、低样品消耗的特点,又结合了后端ICP-MS检测分辨率高、动态范围宽、可绝对定量等优势,正在发展成为一种重要的高内涵联用分析手段。该文对近年来纳流液相分离与ICP-MS联用装置的发展作一系统介绍,对其在化学与生物化学分析等领域的应用予以综述,并展望了该联用技术的发展前景。

研究论文
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卫敏, 金小青, 赵岳星
一种新型极性脲丙基-C30固定相的制备和性能评价
2019 Vol. 37 (2): 143-148 [摘要] ( 203 ) [Full Text(HTML)] () [PDF 3529KB] ( 143 )   
DOI: 10.3724/SP.J.1123.2018.09020  

以3-脲丙基三甲氧基硅烷为偶联剂,制备了一种新型极性脲丙基-C30(TPU-C30)反相色谱固定相。采用扫描电子显微镜、元素分析、红外光谱和热分析等对该固定相进行表征。结果表明,TPU-C30固定相已成功制备,连续制备3次固定相,其元素含量的相对偏差均小于5%,说明该合成工艺重复性良好。以不同极性、位置异构、碱性化合物为溶质探针,以传统的C18色谱柱与C30色谱柱为参比,对制备的固定相的色谱性能进行了研究。研究结果表明,TPU-C30固定相具有不同于传统C18柱、C30柱的选择性和更优的择形性,明显改善了碱性物质的峰形,其具有广阔的应用空间。

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张秀尧, 蔡欣欣, 张晓艺, 李瑞芬
超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定血浆和尿液中马桑亭和马桑宁
2019 Vol. 37 (2): 149-154 [摘要] ( 231 ) [Full Text(HTML)] () [PDF 868KB] ( 22 )   
DOI: 10.3724/SP.J.1123.2018.09025  

建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用技术测定血浆和尿液中马桑中毒标志物马桑亭和马桑宁的方法。血浆和尿液样品经固相支持液液萃取法提取净化后,溶于15%(v/v)甲醇水溶液中,以Cortecs C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.6 μm)作为分析柱进行分离,电喷雾负离子多反应监测(MRM)模式下检测,以氟苯尼考作为内标物,基质工作曲线内标法定量。血浆和尿液中马桑亭和马桑宁的平均加标回收率为86.2%~110%,相对标准偏差为5.1%~14.6%(n=6),血浆中马桑亭和马桑宁的检出限(S/N=3)分别为0.01 μg/L和0.1 μg/L,尿液中马桑亭和马桑宁的检出限分别为0.03 μg/L和0.3 μg/L。本法简单、灵敏、准确,可用于血浆和尿液中马桑亭和马桑宁的中毒检测。

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龙珍, 卫辰, 郭志谋, 马霄, 李月琪, 姚劲挺, 冀峰, 李长坤, 黄涛宏
液相色谱-串联质谱法测定百日咳和百白破疫苗中百日咳杆菌气管细胞毒素
2019 Vol. 37 (2): 155-161 [摘要] ( 194 ) [Full Text(HTML)] () [PDF 1600KB] ( 15 )   
DOI: 10.3724/SP.J.1123.2018.08006  

百日咳杆菌气管细胞毒素(TCT)是一种引起百日咳及百日咳相关疫苗不良反应的毒性糖肽。尽管各国药典均规定了百日咳疫苗产品中TCT的含量限度,但均没有推荐TCT的含量测定方法。该研究发展了一种液相色谱-串联质谱法用于TCT的含量测定。实验优化了包括色谱柱类型和流动相组成在内的TCT色谱条件。虽然TCT在反相色谱模式和亲水作用色谱(HILIC)模式下均具有较好的保留,但HILIC模式与蛋白质沉淀的前处理方法兼容性更好,因此采用HILIC模式分离TCT。优化所得的方法具有较宽的线性范围(5.76~369 ng/L),良好的重复性(峰面积的相对标准偏差不大于3.9%),各种基质中均有较好的回收率(96.4%~102.5%),且定量限是药典要求的TCT最高限量的1/1279。将本方法用于共纯化百日咳疫苗、组分百日咳疫苗、共纯化无细胞百白破疫苗和组分无细胞百白破疫苗中TCT的检测,所有产品均未检出TCT,表明被检样品具有较好的工艺条件可避免TCT在产品中的残留。

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卞华, 秦宇, 虞成华, 张凯, 王承平, 林毅侃, 杨保刚, 葛宇
复合式提取净化体系结合超高效液相色谱-串联质谱法检测畜禽肉中120种抗生素药物残留
2019 Vol. 37 (2): 162-176 [摘要] ( 219 ) [Full Text(HTML)] () [PDF 2051KB] ( 152 )   
DOI: 10.3724/SP.J.1123.2018.10003   Supporting Information

建立了畜禽肉中兽药抗生素的复合式预处理方法,同时对8大类120种理化性质差异较大的目标化合物进行有效的提取和净化,并通过超高效液相色谱-串联质谱仪对其进行准确的筛查分析。样品经Na2EDTA-Mcllvaine缓冲液溶解分散,由1.5%(v/v)甲酸乙腈提取,采用Oasis PRiME HLB通过式固相萃取、正己烷液液萃取两种方式先后对提取液进行净化。目标物在Atlantis® T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,3 μm)上,以乙腈和0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱分离,在正离子(ESI+)多反应监测(MRM)模式下进行定性定量分析。实验考察了不同pH条件的提取溶剂和不同净化方式对目标化合物回收率的影响并优化其条件。所建立的方法确保120种兽药在1.0~50.0 μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数(r2)≥ 0.9953,其中89种化合物的r2 ≥ 0.9990。7种化合物的定量限(LOQ)为10.0 μg/kg,21种化合物的LOQ为5.0 μg/kg,其余92种化合物的LOQ均≤ 2.0 μg/kg。低、中、高3个添加水平下的平均回收率为71.5%~109.2%,相对标准偏差为0.6%~15.3%。该方法灵敏高效,回收率优良,重复性稳定,适用于畜禽肉中多种抗生素药物的同时筛查检测。

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励炯, 孙岚, 金朦娜, 王红青, 邱红钰
分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中7种非选择性环氧化酶抑制药物
2019 Vol. 37 (2): 177-182 [摘要] ( 162 ) [Full Text(HTML)] () [PDF 1049KB] ( 17 )   
DOI: 10.3724/SP.J.1123.2018.10036  

建立并优化了使用分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(dSPE-UPLC-MS/MS)检测奶粉中7种非选择性环氧化酶(COX)抑制药物残留的方法。样品用0.01 mol/L pH 2.5抗坏血酸溶液-乙腈-乙酸乙酯(2:5:5,v/v/v)溶液提取后,加入无水硫酸钠、十八烷基键合硅胶吸附剂(C18-N)及NH2-丙基乙二胺吸附剂(NH2-PSA)组成的盐包进行净化。以Waters CORTECS UPLC C18(100 mm×2.1 mm,1.6 μm)色谱柱分离,流动相为0.1%(体积分数)甲酸水溶液和0.1%(体积分数)甲酸乙腈,配合多反应监测(MRM)模式定性定量分析水杨酸、布洛芬、双氯芬酸钠、吲哚美辛、吡罗昔康、萘普生和保泰松7种成分。结果表明:7种化合物线性相关性良好,相关系数(r2)≥ 0.9957。高、中、低3个水平下,加标回收率为76.4%~89.8%。定量限为2~5 μg/kg。该方法前处理简单,回收率高,重现性好,可作为奶粉中7种非选择性COX抑制药物残留的有效检测方法。

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邓幸飞, 綦艳, 李锦清, 张燕, 熊波, 刘辉
超高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健食品中丙磺舒、别嘌醇和苯溴马隆
2019 Vol. 37 (2): 183-188 [摘要] ( 222 ) [Full Text(HTML)] () [PDF 1311KB] ( 15 )   
DOI: 10.3724/SP.J.1123.2018.10015  

建立了基于QuEChERS前处理的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定抗痛风类保健食品中别嘌醇、丙磺舒和苯溴马隆3种药物的检测方法。样品经含0.1%(v/v)氨水的乙腈溶液超声提取后,采用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和十八烷基键合硅胶(C18)吸附剂净化,用C18色谱柱进行分离,0.1%(v/v)甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离源、正负离子切换模式和多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,别嘌醇、丙磺舒和苯溴马隆的检出限分别为5、25和25 μg/kg,定量限分别为17、80和80 μg/kg。抗痛风类保健食品中3种药物的平均加标回收率为76.8%~116.6%,相对标准偏差(RSD)为2.7%~14.6%。应用该法对68批次保健食品进行分析,其中1批次样品检出别嘌醇药物。该法操作简单,灵敏度高,可用于抗痛风类保健食品中别嘌醇、丙磺舒和苯溴马隆的测定。

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朱铭立, 杨黎忠, 张卫锋, 蔡成元, 周向东
超高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法测定烘焙咖啡中丙烯酰胺
2019 Vol. 37 (2): 189-193 [摘要] ( 161 ) [Full Text(HTML)] () [PDF 852KB] ( 16 )   
DOI: 10.3724/SP.J.1123.2018.10038  

建立了烘焙咖啡中丙烯酰胺的超高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱(UHPLC-APCI-MS/MS)分析方法。样品经甲醇提取,HLB固相萃取(SPE)小柱净化,Brownlee validated AQ C18色谱柱分离,采用大气压化学电离(APCI)源,正离子扫描和多反应监测(MRM)模式对丙烯酰胺进行检测,内标法定量。结果表明,丙烯酰胺在0.5~100.0 μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r2)为0.999,方法检出限为5.0 μg/kg,定量限为10.0 μg/kg。在100.0、200.0和1000.0 μg/kg添加水平下,丙烯酰胺的回收率为94.6%~115.0%,相对标准偏差(RSD)值为2.8%~3.6%(n=6)。本方法采用APCI源作为离子化方式,能有效地减少咖啡基质对丙烯酰胺的基质干扰,前处理简单,灵敏度高,适用于咖啡中丙烯酰胺的日常检测。

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宫瑞泽, 王燕华, 祁玉丽, 陈丽雪, 李珊珊, 孙印石
不同加工方式对鹿茸中水溶性多糖含量及单糖组成的影响
2019 Vol. 37 (2): 194-200 [摘要] ( 158 ) [Full Text(HTML)] () [PDF 1179KB] ( 17 )   
DOI: 10.3724/SP.J.1123.2018.10042  

采用水提醇沉法提纯鹿茸中的水溶性多糖,苯酚-硫酸法测定其含量;多糖经水解、衍生后通过UPLC分析不同加工方式及不同部位鹿茸中单糖组成及含量的差异。结果表明,煮炸茸蜡片、粉片、纱片、骨片中水溶性多糖含量分别为1.74、1.67、1.03和1.13 g/kg,冻干茸为2.77、3.07、1.22和3.20 g/kg;排血茸4个部位水溶性多糖含量依次为1.55、1.78、0.96和0.77 g/kg,带血茸为1.69、1.64、1.01和1.31 g/kg。不同加工方式鹿茸中水溶性多糖单糖组成均检出甘露糖、氨基葡萄糖、核糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸、氨基半乳糖、葡萄糖和半乳糖8个组分,对于同一部位,煮炸茸单糖含量低于冻干茸,排血茸单糖(氨基葡萄糖和氨基半乳糖除外)含量低于带血茸;对于同一加工方式不同部位,表现出蜡片、粉片高于纱片、骨片。研究加工方式对鹿茸中水溶性多糖含量及单糖组成的影响,以期为鹿茸加工及其产品开发提供理论参考。

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王智聪, 傅荣杰, 吉建国, 陈波
高分辨采样二维液相色谱法同时测定金银花中绿原酸和木犀草苷含量
2019 Vol. 37 (2): 201-206 [摘要] ( 184 ) [Full Text(HTML)] () [PDF 2229KB] ( 16 )   
DOI: 10.3724/SP.J.1123.2018.10008  

采用高分辨采样二维液相色谱法(HiRes 2D-LC)对金银花中绿原酸和木犀草苷进行准确定量分析。第一维液相色谱采用C18色谱柱,以乙腈和0.4%(v/v)磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;第二维液相色谱采用SB-Phenyl色谱柱,以乙腈和0.5%(v/v)乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;二维接口采用五位十通阀,并配置2个多中心切割阀,对绿原酸组分和木犀草苷组分进行多次连续切割。实验结果表明,二维液相色谱分析提高了绿原酸和木犀草苷色谱峰的确认能力,可揭示一维液相色谱分析中共洗脱或隐藏峰的信息;高分辨采样模式实现了一维目标组分的片段式整峰切割,提高了二维液相色谱分析的准确定量能力;通过线性关系、基质加标回收和重复性等考察结果,表明高分辨采样二维液相色谱具有优异的定量准确性和重复性,为中药等复杂基质组分样品的分离和准确定量提供了新方法。

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朱萌萌, 叶群, 周婷婷, 陈卢涛, 俞璐萍, 黎斌, 胡晋峰, 周敏
气相色谱-串联质谱法测定肉制品中10种挥发性N-亚硝胺类化合物
2019 Vol. 37 (2): 207-215 [摘要] ( 213 ) [Full Text(HTML)] () [PDF 2186KB] ( 31 )   
DOI: 10.3724/SP.J.1123.2018.09037  

建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测肉制品中10种挥发性N-亚硝胺类化合物残留量的方法。肉制品样品经同时蒸馏萃取法(SDE)萃取,采用冷冻去脂净化法,在多反应监测模式下分析,外标法定量。结果表明,采用优化后的条件,10种挥发性N-亚硝胺类化合物在1.00~1000 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均在0.99以上。方法的检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.01~0.02 μg/kg和0.04~0.07 μg/kg。选取3种不同类型的肉制品(火腿肠、中式香肠和腌渍腊肉),在空白样品添加水平为LOQ水平、1.0、2.0 μg/kg时,10种挥发性N-亚硝胺类化合物的平均回收率为74.8%~94.3%,相对标准偏差小于8.3%。市售3类肉制品中6种挥发性N-亚硝胺类化合物(N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基吡咯烷、N-亚硝基哌啶、N-亚硝基二丁胺、N-亚硝基二丙胺)均有不同程度检出,且腌渍腊肉中每种挥发性N-亚硝胺类化合物的检出值最高。该方法操作简单,萃取充分,灵敏度高,试剂用量少,可满足实验室大量样品的日常检测需求。

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李登昆, 张云, 刘祥萍, 赵士权, 陈春静, 熊丽林
固相萃取-大体积程序升温进样气相色谱-三重四极杆串联质谱测定饮用水中3种挥发性N-亚硝胺
2019 Vol. 37 (2): 216-221 [摘要] ( 136 ) [Full Text(HTML)] () [PDF 881KB] ( 27 )   
DOI: 10.3724/SP.J.1123.2018.10037  

建立了固相萃取大体积程序升温进样气相色谱-三重四极杆质谱联用(GC-QqQ-MS/MS)同时测定饮用水中N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基甲基乙基胺及N-亚硝基二乙基胺的分析方法。用椰壳活性炭固相萃取小柱萃取水样中待测物组分,少量二氯甲烷洗脱、无水硫酸钠脱水,大体积程序升温进样,气相色谱-三重四极杆质谱联用仪进行多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。3种N-亚硝胺在1~50 ng/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.999,在饮用水中进行10、20和50 ng/L水平的添加,3种待测物平均加标回收率为94.8%~109%,相对标准偏差(RSD)为4.44%~8.10%(n=5),定量限(LOQ)为0.08~0.7 ng/L。该法灵敏、准确、简单、可靠,适用于饮用水中3种N-亚硝胺组分的痕量检测。

选择合并摘要  |    引用本文 
蒋万枫, 张宁, 张辉珍
顶空-气相色谱-飞行时间质谱鉴定分析饮用水中的异味成分
2019 Vol. 37 (2): 222-226 [摘要] ( 176 ) [Full Text(HTML)] () [PDF 1074KB] ( 36 )   
DOI: 10.3724/SP.J.1123.2018.10040  

使用顶空-气相色谱-飞行时间质谱结合差异化分析软件鉴定分析出了饮用水中的异味物质。质谱数据通过逐级筛查,降低化合物数量,通过T检验和倍数变化统计分析查找差异显著的化合物,利用结构解析确定异味成分为乙醛。通过正交试验优化了加热时间、加热温度、样品量和加盐量等因素。检出限和定量限分别为0.0033和0.010 mg/L,线性范围为0.010~0.500 mg/L,相关系数R2=0.997。对实际样品进行了检测,分析了产生异味的原因,并对相应的生产加工工艺提出了合理化建议。该方法简便、快速、灵敏,适用于鉴定分析饮用水中的异味成分。

选择合并摘要  |    引用本文 
李霞, 刘旭, 李玲, 王艳丽, 田其燕, 刘艳明
气相色谱测定食品中丙酸及其盐类
2019 Vol. 37 (2): 227-232 [摘要] ( 250 ) [Full Text(HTML)] () [PDF 1294KB] ( 22 )   
DOI: 10.3724/SP.J.1123.2018.09024  

建立了气相色谱测定食品中丙酸及丙酸盐的分析方法。针对含油脂和不含油脂的食品,分别建立了脱脂提取法和直接提取法。考察不同pH值对丙酸溶解性和加标回收率的影响,通过对净化条件、pH值、提取剂的种类和提取次数等条件的优化,确定最佳处理条件为:样品加盐酸溶液调节pH ≤ 2,用5 mL正己烷脱脂,用5 mL乙酸乙酯提取2次,合并提取液,使用HP-INNOWAX毛细管色谱柱对丙酸进行分离,用氢火焰离子化检测器检测,外标法定量。结果表明,使用脱脂提取法得到丙酸的回收率为87.5%~97.6%,相对标准偏差为3.09%~6.86%(n=6);使用直接提取法得到丙酸的平均回收率为90.1%~102.1%,相对标准偏差为3.32%~6.33%(n=6)。两种方法的线性范围为2~1000 mg/L(相关系数为0.9998),检出限为0.003 g/kg,定量限为0.01 g/kg。方法适用于多种食品中丙酸的检测,具有准确、快速、简便、灵敏度高等优点,为食品中丙酸含量的测定提供了新途径。

选择合并摘要  |    引用本文 
郭项雨, 翟俊峰, 马龙华, 吴青, 白桦, 马强
热解吸-电晕放电电离-离子迁移谱法现场快速筛查化妆品中5种禁用组分
2019 Vol. 37 (2): 233-238 [摘要] ( 166 ) [Full Text(HTML)] () [PDF 1211KB] ( 16 )   
DOI: 10.3724/SP.J.1123.2018.09005  

采用热解吸-电晕放电电离技术结合离子迁移谱,研究建立了化妆品中5种禁用卡因类化合物的现场快速筛查方法。化妆品样品无需前处理步骤,样品轻轻蘸取、滴加或喷雾在采样拭纸上,置于离子源样品槽中,采用热解吸-电晕放电电离技术实现样品中待测物的热解吸和离子化,随后以离子迁移谱进行快速筛查分析。5种卡因类化合物的检出限为10~50 ng,离子迁移谱分析时间小于20 ms,整个样品分析周期不超过1 min。本方法简便、快速、成本低廉,适用于化妆品中卡因类禁用组分的现场快速筛查。

技术与应用
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王超, 黄肇章, 邢占磊, 陈烨, 于建钊, 刘方, 袁懋
在线固相萃取-液相色谱法直接测定水中超痕量多环芳烃
2019 Vol. 37 (2): 239-245 [摘要] ( 192 ) [Full Text(HTML)] () [PDF 689KB] ( 23 )   
DOI: 10.3724/SP.J.1123.2018.09039  

建立了在线固相萃取-液相色谱直接测定水体中16种超痕量多环芳烃(PAHs)的方法。水样经高速离心后,加入适量甲醇,配制成40%(体积分数)甲醇水溶液,直接进样2 mL至在线固相萃取流路,进行萃取富集,再通过阀切换将洗脱的PAHs转移至分析流路进行分离检测。16种PAHs在各自范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996;方法的检出限为0.14~12.50 ng/L,其中苯并[a]芘(B(a)P)的检出限为0.38 ng/L。实际水样在10、40和200 ng/L加标水平下的加标回收率为76.1%~134.9%,RSD为0.3%~16.6%。B(a)P在1 ng/L加标水平下的回收率为71.8%~92.7%,RSD为3.9%。结果表明,该方法操作简单,灵敏度高,溶剂消耗量少,可满足水样中PAHs,尤其是B(a)P的超痕量分析要求。

 
· 2019年《色谱》编辑部春节放假通知
· 《色谱》荣获2018年“中国国际影响力优秀学术期刊”称号
· 获2017年度领跑者5000——中国精品科技期刊顶尖学术论文入选证书的《色谱》论文名单
· 《色谱》2015~2016年度优秀论文评选结果揭晓



色谱
  (月刊 1984年创刊)
 
  主编
张玉奎院士
 
  主办
中国化学会
中科院大连化物所
 
 

承办
国家色谱研究分析中心

 
  出版
科学出版社
 
  ISSN 1000-8713
CN 21-1185/O6
CODEN SEPUER
国内邮发代号8-43
国外发行代号DK21010
 
国内定价 25元

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