色谱 ›› 2012, Vol. 30 ›› Issue (06): 572-577.DOI: 10.3724/SP.J.1123.2012.02014
姚珊珊*, 赵永纲, 李小平, 陈晓红, 金米聪
YAO Shanshan*, ZHAO Yonggang, LI Xiaoping, CHEN Xiaohong, JIN Micong
摘要: 建立了准确、灵敏的鱼组织中11种同化激素(勃地酮、雄烯二酮、诺龙、美雄酮、甲睾酮、睾酮、醋酸睾酮、群勃龙、丙酸睾酮、康力龙、氟甲睾酮)的多重机制杂质吸附萃取净化-快速液相色谱-串联质谱的分析方法。鱼组织均质样品经甲醇提取后,在上清液中加入一定量的C18固体吸附剂、中性氧化铝吸附剂和氨基功能化纳米吸附剂实现快速净化。采用Shim-Pack XR-ODSII色谱柱(100 mm×2.0 mm, 2.2 μm)分离,以乙腈(含0.1%甲酸)和水(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子多反应监测(MRM)模式下检测,外标法定量。结果表明,11种目标化合物在线性范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.999,其在鱼组织中的检出限(S/N>3)为0.03~0.4 μg/kg,定量限(S/N>10)为0.1~1.5 μg/kg,平均回收率为80.9%~98.1%,相对标准偏差(RSD)为5.2%~11.5%。该方法简便、快速、准确,可用于鱼组织中同化激素的定性、定量监测。