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色谱

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1-(2,6-二氯苯基)-2-吲哚酮及相关物质的HPLC分离分析

吉琼梅,张书胜,郝庆秀,刘玉华,吴养洁   

  • 出版日期:2000-01-30 发布日期:1994-04-25

  • Online:2000-01-30 Published:1994-04-25

摘要: 应用高效液相色谱方法研究了以2,6二氯苯酚和苯胺为起始原料合成药物中间体1(2,6二氯苯基)2吲哚酮(DCI)过程中,DCI及相关物质在不同色谱条件下的分离情况。结果表明,以CLCCN(150mm×6.0mmi.d.,7μm)为分离柱,以MeOHH2O(体积比为6∶4)为流动相,在流速为1mLmin的情况下,DCI及相关物质可以达到基线分离。建立了快速准确测定DCI纯度和检验杂质种类的高效液相色谱分析方法,方法准确可靠。对两个精品和两个粗品分别进行测定,结果表明精品中的杂质主要为N(2,6二氯二苯胺基)氯乙酰胺,粗品中的杂质主要为N(2,6二氯二苯胺基)氯乙酰胺和2,6二氯二苯胺。

关键词: 1(2, 6二氯苯基)2吲哚酮及相关化合物, 高效液相色谱法, 杂质

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