亚微米C18键合硅胶固定相加压毛细管电色谱法同时拆分3种手性三唑类农药

doi:10.3724/SP.J.1123.2017.11015

色谱 ›› 2018, Vol. 36 ›› Issue (4): 388-394.DOI: 10.3724/SP.J.1123.2017.11015

亚微米C18键合硅胶固定相加压毛细管电色谱法同时拆分3种手性三唑类农药

陈巧梅, 柳青, 申琳, 薛芸, 王彦, 阎超

上海交通大学药学院, 上海 200240

收稿日期:2017-11-09 出版日期:2018-04-08 发布日期:2014-02-26
通讯作者: 阎超,E-mail:chaoyan@sjtu.edu.cn;王彦,E-mail:wangyan11@sjtu.edu.cn
基金资助:
上海市科委科研计划项目（16142200300，17142201000）；上海市引进技术的吸收与创新专项（XC-ZXSJ-02-2016-11）；上海市标准化推进专项（17DZ2201500）.

Simultaneous chiral separation of three triazole pesticide enantiomers with submicron C18 bonded silica stationary phase by pressurized capillary electrochromatography

CHEN Qiaomei, LIU Qing, SHEN Lin, XUE Yun, WANG Yan, YAN Chao

School of Pharmacy, Shanghai Jiaotong University, Shanghai 200240, China

Received:2017-11-09 Online:2018-04-08 Published:2014-02-26
Supported by:
Shanghai Science and Technology Commission Scientific Research Project (Nos. 16142200300, 17142201000); Shanghai Introduction of Technology Absorption and Innovation (No. XC-ZXSJ-02-2016-11); Shanghai Standardization Promotion Project (No. 17DZ2201500).

摘要/Abstract

摘要：

采用改良Stöber法制备420 nm亚微米单分散二氧化硅微球，采用C18硅烷化修饰后装填成毛细管色谱柱。采用该色谱柱，在加压毛细管电色谱平台上成功地实现了3对手性三唑类农药烯效唑、烯唑醇和丙环唑的同时拆分和分离。考察了各因素对手性分离效果的影响，优化后的色谱条件为：流动相为乙腈-20 mmol/L磷酸盐缓冲液（pH=6.8）（45：55，v/v），其中缓冲液中含20 mmol/L羟丙基-γ-环糊精（HP-γ-CD）；泵流速为0.04 mL/min；施加电压-9.4 kV；检测波长220 nm。在上述条件下，烯效唑、烯唑醇和丙环唑3种对映体同时得到拆分和分离，相邻两峰之间的分离度依次为4.20、12.9、4.41、4.09、1.70，分离时间仅为12 min，柱效最高达到310000 plates/m。该研究为手性三唑类农药的同时分离提供了新的分离分析思路。

关键词: -环糊精, 加压毛细管电色谱, 羟丙基-&gamma, 手性流动相添加剂, 手性三唑类农药, 亚微米二氧化硅微球

Abstract:
A monodispersed C18 silica stationary phase with particle size of 420 nm was prepared by modified St ber method.The column packed with submicron C18 bonded silica was successfully used for simultaneous enantioseparation of three chiral triazole pesticides by pressurized capillary electrochromatography (pCEC).Some effects on separation were investigated, and the optimized conditions were as follows:mobile phase of acetonitrile and 20 mmol/L phosphate buffer (pH=6.8) containing 20 mmol/L (2-hydroxypropyl)-γ-cyclodextrin (HP-γ-CD)(45:55, v/v), flow rate of 0.04 mL/min and applied voltage of-9.4 kV, the detection wavelength at 220 nm.The resolutions of adjacent peaks of uniconazole, diniconazole and propiconazole enantiomers were 4.20, 12.9, 4.41, 4.09 and 1.70 in 12 min, respectively, with the column efficiency up to 310000 plates/m.This study provides an alternative way for the simultaneous separation of chiral triazole pesticides with high efficiency.

Key words: (2-hydroxypropyl)-γ-cyclodextrin (HP-γ-CD), chiral mobile phase additives, chiral triazole pesticide, pressurized capillary electrochromatography (pCEC), submicron silica particles

中图分类号:

O658

引用本文

陈巧梅, 柳青, 申琳, 薛芸, 王彦, 阎超. 亚微米C18键合硅胶固定相加压毛细管电色谱法同时拆分3种手性三唑类农药[J]. 色谱, 2018, 36(4): 388-394.

CHEN Qiaomei, LIU Qing, SHEN Lin, XUE Yun, WANG Yan, YAN Chao. Simultaneous chiral separation of three triazole pesticide enantiomers with submicron C18 bonded silica stationary phase by pressurized capillary electrochromatography[J]. Chinese Journal of Chromatography, 2018, 36(4): 388-394.

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参考文献

[1] Qu Q, Lu X, Huang X, et al. Electrophoresis, 2006, 27(20):3981
[2] Chen C G, Xue Y, Zhu W J, et al. Chinese Journal of Analytical Chemistry, 2015, 43(10):1505 陈长功, 薛芸, 祝文君, 等. 分析化学, 2015, 43(10):1505
[3] Stöber W, Fink A, Bohn E, et al. J Colloid Interf Sci, 1968, 26:62
[4] Wang J X, Zhang Q Y, Miao Z H, et al. Journal of Materials Science and Engineering, 2008, 26(5):798 王纪霞, 张秋禹, 苗振华, 等. 材料科学与工程学报, 2008, 26(5):798
[5] Liu W, Gan J, Schlenk D, et al. P Natl Acad Sci USA, 2005, 102(3):701
[6] Zhang Y C, Li Z Y, Li Q L, et al. Agrochemicals, 2009, 48(9):629 张艳川, 李朝阳, 李巧玲, 等. 农药, 2009, 48(9):629
[7] Crowell S R, Henderson W M, Kenneke J F, et al. Toxicol Lett, 2011, 205(2):154
[8] Goetz A K, Dix D J. Toxicol Sci, 2009, 110(2):449
[9] Zeng C, Li L S, Cheng B P, et al. Chinese Journal of Chromatography, 2016, 34(3):314 曾春, 李来生, 程彪平, 等. 色谱, 2016, 34(3):314
[10] Wang P, Liu D, Jiang S, et al. Chirality, 2007, 19(2):114
[11] Liu C, Wang B, Xu P, et al. J Agric Food Chem, 2014, 62(2):360
[12] Zhang Q, Tian M, Wang M, et al. J Agric Food Chem, 2014, 62(13):2809
[13] Li Z Y, Zhang Z C, Zhou Q L, et al. J AOAC Int, 2003, 86(3):521
[14] Cao Z G, Li L S, Cheng B P, et al. Journal of Instrumental Analysis, 2016, 35(1):16 曹志刚, 李来生, 程彪平, 等. 分析测试学报, 2016, 35(1):16
[15] Hu W, Xie W, Chen S, et al. J Chromatogr Sci, 2015, 53(4):612
[16] Tian Q, Ren L P, Lü C G, et al. Chinese Journal of Analytical Chemistry, 2010, 38(5):688 田芹, 任丽萍, 吕春光, 等. 分析化学, 2010, 38(5):688
[17] Wan A W I, Warno S A, Aboul-Enein H Y, et al. Electrophoresis, 2009, 30(11):1976
[18] Acunha T, Ibanez C, Garcia-Canas V, et al. Electrophoresis, 2016, 37(1):111
[19] Li J, Ren X H, Feng T, et al. Agrochemicals, 2014, 53(3):189 李佳, 任晓慧, 冯涛, 等. 农药, 2014, 53(3):189
[20] Zhang X H, Wan Y, Gu X, et al. Chinese Journal of Analytical Chemistry, 2011, 39(4):455 张晓辉, 王彦, 谷雪, 等. 分析化学, 2011, 39(4):455
[21] Zhang T, Zhang Q, Ge J, et al. J Phys Chem C, 2009, 113(8):3168
[22] Shi W J, Tian H J, Xue Y, et al. Chinese Journal of Chromatography, 2016, 34(5):461 施文君, 田华君, 薛芸, 等. 色谱, 2016, 34(5):461
[23] Zhang W B. Theoretic Bases of Capillary Electrochromatography. Beijing:Science Press, 2006:2 张维冰. 毛细管电色谱理论基础. 北京:科学出版社, 2006:2
[24] Breadmore M C, Dawod M, Quirino J P. Electrophoresis, 2013, 34(1):29

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[2] 许歆瑶, CHEDDAHSoumia, 王彦, 阎超. 加压毛细管电色谱法高效分离分析葛根多糖中的单糖[J]. 色谱, 2020, 38(11): 1323-1331.

[3] 胡静, 刘让东, 王薇薇, 王彦, 闫超. 新型亚微米亲水作用色谱的制备及其在加压毛细管电色谱中的应用[J]. 色谱, 2019, 37(5): 551-557.

[4] 肖汉, Kevin YAN, 郑怡婷, 王彦, 阎超. 基于加压毛细管电色谱-激光诱导荧光联用技术研究离子强度对维生素B₂光解反应的影响[J]. 色谱, 2018, 36(4): 381-387.

[5] 施文君, 田华君, 薛芸, 翁中亚, 瞿其曙, 王彦, 阎超. 1.2μm新型放射型核壳色谱填料在加压毛细管电色谱中的性能评价[J]. 色谱, 2016, 34(5): 461-466.

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[7] 鲁阳芳, 汪慧, 王桂明, 王彦, 谷雪, 阎超. 1 μm C18固定相的制备及在手性加压毛细管电色谱中的应用[J]. 色谱, 2015, 33(3): 209-214.

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[10] 高也, 王彦, 王超然, 谷雪, 阎超. 新型亲水整体柱的制备及其在毛细管液相色谱和加压电色谱中的应用[J]. 色谱, 2012, 30(05): 487-494.

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