仪器分析综合实验:电感耦合等离子体质谱法测定镓元素

doi:10.3724/SP.J.1123.2024.04025

摘要/Abstract

摘要：

“高山仰止,方知才疏。”为进一步推动新课程标准的落地,本文设计了一个仪器分析综合型实验用于本科生仪器分析实验教学。代谢组学是继基因组学和蛋白质组学之后发展起来的新兴组学技术,是系统生物学的重要组成部分。本论文以了解代谢组学在环境与健康领域中的重要应用为目的,通过查阅文献和分组讨论的环节确定本实验选取的用于镓元素分离富集的样品前处理技术及检测方法。随后,让学生通过实验分析了添加金属抗癌镓类药物后培养的细胞中代谢产物的含量变化,进一步引导学生理解代谢组学在环境与健康领域的广泛应用。本实验结合代谢组学在生理药理学中的重要作用,以X射线光电子能谱仪和热重分析仪等大型精密仪器辅助材料的表征,以电感耦合等离子体质谱法对细胞代谢产物中的金属镓元素进行定性与定量分析。本综合实验由教师选题并引导学生综合利用大型仪器去解决问题,做到以研促教,教研相长,为今后常态化地打造仪器分析综合型实验的高效课堂打下坚实基础。

关键词: 综合性实验, 仪器分析, 固相微萃取, 代谢组学, 电感耦合等离子体质谱法

Abstract:

“Admiring the lofty mountains, one realizes their own lack of talent.” To further promote the implementation of new curriculum standards, a comprehensive instrumental analysis experiment was designed. Metabolomics, an emerging technology developed after genomics and proteomics, is an important part of systems biology. This study aims to explore the applications of metabolomics in the fields of environment and health. Sample pretreatment technology and detection methods for separating and enriching gallium were chosen through a literature review and group discussion. Students then experimentally analyzed the changes in metabolite content in cells cultured with metal-anticancer gallium drugs, which helped them understand the widespread application of metabolomics in the fields of environment and health. Additionally, material characterization was conducted using X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and thermogravimetric analysis (TG), and the gallium metal in metabolites was qualitatively and quantitatively analyzed using inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). During discussions of this experiment, the teacher guided students in using large-scale instruments to solve problems comprehensively, fostering a research-based teaching approach to build a solid foundation for conducting efficient instrument analysis and comprehensive experiments within the classroom in future.

Key words: comprehensive experiment, instrument analysis, solid phase microextraction (SPME), metabonomics, inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS)

中图分类号:

O658

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图/表 6

图1 聚(GMA-EDMA-β-CD-LF)微萃取柱的制备过程

Fig. 1 Preparation strategy of poly(GMA-EDMA-β-CD-LF) microextraction column β-CD: β-cyclodextrin; TsCl: toluenesulfonyl chloride; Vinyl-CD: vinyl β-cyclodextrin; SH-LF: sulfydryl lactoferrin; β-CD-LF: β-cyclodextrin lactoferrin complex; GMA: glycidyl methacrylate; EDMA: ethylene glycol dimethacrylate.

图2 聚(GMA-EDMA)微萃取柱和聚(GMA-EDMA- β-CD-LF)微萃取柱的热重分析图

Fig. 2 Thermogravimetric analysis curves of poly(GMA- EDMA) and poly(GMA-EDMA-β-CD-LF) microextraction columns

图3 聚(GMA-EDMA)微萃取柱和聚(GMA-EDMA-β-CD-LF)微萃取柱的X射线光电子能谱图

Fig. 3 XPS spectra of poly(GMA-EDMA) and poly(GMA-EDMA-β-CD-LF) microextraction columns

表1 L9(34)正交实验设计及结果(n=3)

Table 1 Design and results of L9(34) orthogonal experiments (n=3)

No.	Sample volume/ mL	Sample flow rate/ (mL/min)	Eluent volume/ mL	Eluent flow rate/ (mL/min)	Mass concentration^*/ (μg/L)
1	0.7	0.07	0.03	0.03	55.45
2	0.7	0.08	0.04	0.04	56.34
3	0.7	0.09	0.05	0.05	57.43
4	0.8	0.07	0.04	0.05	57.94
5	0.8	0.08	0.05	0.03	58.25
6	0.8	0.09	0.03	0.04	55.21
7	0.9	0.07	0.05	0.04	58.10
8	0.9	0.08	0.03	0.05	56.43
9	0.9	0.09	0.04	0.09	57.94

图4 细胞毒性及凋亡测试结果

Fig. 4 Results of cytotoxicity and apoptosis tests

表2 Molm-13细胞中GaQ3代谢产物分析(n=3)

Table 2 Analytical results of metabolic residues of GaQ3 in Molm-13 cells (n=3)

Sample	GaQ₃ added/(μmol/L)	Ga(Ⅲ) found/(μg/L)
1	0	N.D.
2	0.5	0.111±0.002
3	1	0.121±0.002
4	2.5	0.223±0.005
5	5	1.178±0.004
6	10	4.142±0.002

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