全自动进样与馏分收集一体设备的研制

doi:10.3724/SP.J.1123.2024.12005

摘要/Abstract

摘要：

制备色谱在制药、化工和食品等领域中扮演着重要的分离与纯化角色。为了提升其分离效率及使用便捷性，研发了一款新型的制备型色谱设备，该设备集成了自动进样与馏分收集功能，旨在满足现代工业对于高效分离和精确收集的需求。本文详细介绍了该设备的设计理念和工作原理。设备通过先进的自动化技术，显著提高了进样速率，并降低了人为操作的误差，使得整个实验过程更加科学和高效。同时，馏分收集系统也经过优化，可以根据不同的应用需求进行灵活调整，确保所收集的目标成分具有更高的纯度与回收率。本文创新地采用高速伺服电机驱动X、Y、Z轴独立运行，使得仪器在设定托盘范围内任意位置完成高速进样和收集动作，实现了样品进样和收集的同步进行；同时利用下位机控制，实现对进样和收集位置的校准，保证进样和收集位置的准确性；此外，本设备可兼容多种规格样品托盘，可以满足1~200 mL/min流量范围内的制备需求。对该设备的重复性和可靠性进行考察，结果表明重复性和可靠性指标均能达到使用要求。利用该设备的进样和收集功能对甜菊苷和莱鲍迪苷A样品进行分离和纯化，该设备显示出优异的性能，包括快速分离、稳定输出和精准收集。结果表明，该设备在实现进样分离的同时，可完成样品收集动作，为相关行业提供了稳定可靠的分离与纯化解决方案。

关键词: 自动进样, 馏分收集, 制备色谱, 设备研制

Abstract:

Preparative chromatography plays an important separation and purification role in the pharmaceutical， chemical， and food industries. New preparative chromatography equipment that integrates automatic sampling and fraction-collecting functions was developed to improve separation efficiency and ease of use， and to meet the separation-efficiency and collection-accuracy needs of modern industry.The design concept and working principles of the device are introduced in detail. The developed equipment significantly improves the injection rate and reduces human operating errors through advanced automation technology， leading to an experimental process that is entirely more scientific and efficient. At the same time， the fraction-collection system was optimized such that it can flexibly adjust to various application requirements， thereby ensuring the highest purities and recoveries of the collected target ingredients. This innovative equipment uses a high-speed servo motor to independently drive the X-， Y-， and Z-axes of the instrument tray in order to realize high-speed sampling and collection actions at any position within the scope of the set tray， while synchronously sampling and collecting. A control circuit was used to calibrate the sampling and collection positions to ensure accuracy and that the device is compatible with a variety of sample-tray specifications to meet the preparation requirements of a wide 1–200 mL/min flow range. The developed equipment was used to separate and purify samples of stevioside and rebaudioside A， and exhibited excellent performance， including fast separation， stable output， and accurate collection. The equipment is capable of realizing synchronous sample-collection functions， thereby providing a stable and reliable separation and purification option for a wide range of industries.

Key words: automatic samples, fraction collection, preparative chromatography, equipment development

中图分类号:

O658

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图/表 9

图1 设计路线图

Fig. 1 Design roadmap

图2 设计原理图

Fig. 2 Design schematic diagram

图3 托盘底板示意图

Fig. 3 Schematic diagram of the pallet floor

图4 机械结构设计图

Fig. 4 Mechanical structure odesign drawing1. X-axis； 2. Y-axis； 3. Z-axis； 4. S-axis； 5. injection valve； 6. collecting valve； 7. syringe； 8. sample tray； 9. peristaltic pump； 10. pallet floor； 11. cleaning body； 12. cleaning bottle.

图5 托盘类型

Fig. 5 Pallet typesa. 96 holes； b. 75 holes； c. 70 holes； d. 30 holes； e. 3 holes； f. double 96-well.

图6 馏分收集的原理

Fig. 6 Principle of fraction collectionCOM： common； NO： normally open； NC： normally closed； s1： the signal strength set in the method； t1： the start collection time set in the method for sample 1； t2： the end collection time set in the method for sample 1， and the start collection time set in the method for sample 2； t3： the end collection time set in the method for sample 2； ta： the actual start collection time for sample 1； tb： the actual end collection time for sample 1； tc： the actual start collection time for sample 2； td： the actual end collection time for sample 2.

表1 进样误差

Table 1 Sampling error

Injection volume/mL	Actual volume/mL	Sampling error/%
1	1.0009	0.56
2	2.0066	0.33
10	9.9363	-0.64

表2 甜菊苷和RA制备纯化结果

Table 2 Stevioside and rebaudioside A （RA） purity results

Compound	Contents/（mg/mL）		Purity/%
Compound	Actual	Test	Purity/%
Stevioside	1.00	0.99	95.32
RA	0.96	0.95	93.38

表3 可靠性评价结果

Table 3 Reliability evaluation result

MTBF/h	Sampling error （n=7）/%	Collection location
0	-0.64	accurate
3000	-0.57	accurate

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