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色谱

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用气相色谱、气相色谱-质谱对萘普生重要中间体6-甲氧基-2-乙酰萘合成反应的研究

吴兰均,李智,胡文浩,蒋耀忠,   

  • 出版日期:1994-09-30 发布日期:1999-02-25

  • Online:1994-09-30 Published:1999-02-25

摘要: 在优良抗风湿药物萘普生的重要中间体6-甲氧基-2-乙酰素的合成中存在溶剂硝基苯的毒性及所带来的污染。而改用二氯乙烷作溶剂,只加少量硝基苯即可。为配合合成工艺的优化,用气相色谱(GC)、气相色谱-质谱(GC/MS)对反应产物、副产物及多个杂质进行了定性分析研究,并在5%OV-101ChromosorbWAWDMCS柱上完成了产物的内标定量分析。从而减少了副反应和高沸点杂质的生成,最终生产出了95%以上含量的6-甲氧基-2-乙酰萘产品,收率达到60%。

关键词: 6-甲氧基-2-乙酰萘, 萘普生. , 气相色谱, 气相色谱/质谱

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