色谱

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近期微型色谱硬件研究亮点

关亚风,吴大朋

2010, 28 (12): 1115-1116. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2010.01115

摘要 ( 2396 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(64KB) ( 648 )

1微机电谐振气相色谱检测器 2高灵敏表面离子化气相色谱检测器 3微型化低功耗的二维气相色谱聚焦调制器 4阵列微柱体式芯片液相色谱柱

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二维液相色谱接口技术

丁坤1,2, 吴大朋1, 关亚风1*

2010, 28 (12): 1117-1122. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2010.01117

摘要 ( 2803 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(289KB) ( 765 )

二维液相色谱具有峰容量大、分辨率高、分析速度快等优点,已经成为复杂样品分离分析的重要工具。两种分离模式的转换通常需要经过一个特殊接口来完成,接口是二维液相色谱系统的核心,也是限制二维液相色谱应用的瓶颈;两种流动相不互溶时,接口尤为重要。本文针对二维液相色谱接口技术近期的发展和应用进行总结。引用文献51篇。

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超高效液相色谱-串联质谱法测定氧化损伤标志物8-羟基脱氧鸟苷

宋玉玲, 汪海林*

2010, 28 (12): 1123-1127. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2010.01123

摘要 ( 3210 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(201KB) ( 638 )

发展了一种超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测脱氧核糖核酸(DNA)分子中8-羟基脱氧鸟苷(8-OHdG)的方法。DNA分子在酶解过程中,脱氧鸟苷(dG)易被氧化形成8-OHdG,从而使得8-OHdG的检测结果不准确。通过加入甲磺酸去铁铵作为保护剂,有效地避免了酶解过程造成的dG氧化。酶解液通过超滤膜(截留相对分子质量为3000的分子)处理,有效去除大量蛋白分子后,直接进行UPLC-MS/MS测定。采用外标法定量,在17.6～1400 fmol范围内,8-OHdG的峰面积与其物质的量具有良好的线性关系,相关系数为0.9998。利用本方法测定了小牛胸腺DNA中8-OHdG的含量(用比值8-OHdG/106dG表示)为12.9±2.35,与前人报道的检测结果一致。本方法也可以应用于评价各种氧化因素引起的DNA氧化损伤。

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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定浓缩苹果汁中的4种链格孢霉毒素

何强*, 李建华, 孔祥虹, 乐爱山, 吴双民

2010, 28 (12): 1128-1131. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2010.01128

摘要 ( 3232 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(213KB) ( 713 )

建立了浓缩苹果汁中链格孢霉素、链格孢酚、腾毒素、链格孢酚甲醚4种毒素残留量的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品用水稀释后,用PS DVB固相萃取柱净化,外标法定量。测定时用BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm, 1.7 μm)分离,乙腈和水梯度洗脱,质谱测定采用多反应监测(MRM)模式。4种链格孢霉毒素的测定低限在1.0～5.0 μg/L范围内,加标回收率为77.8%～117.2%,相对标准偏差均低于9.7%。该方法灵敏、稳定、可靠,可用于浓缩苹果汁样品中4种链格孢霉毒素的检测和确证。

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超高效液相色谱-质谱联用法与气相色谱-质谱联用法分析水性印油印记的主要成分

章晴1, 邹积鑫2*, 石高军3, 张丽娟1*

2010, 28 (12): 1132-1136. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2010.01132

摘要 ( 3216 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(211KB) ( 700 )

应用超高效液相色谱-质谱联用技术(UHPLC-MS)与气相色谱-质谱联用技术(GC-MS),对环保水性印油中的主要成分(主要颜料与挥发性物质)进行了定性分析。通过超声提取与离心对样品进行预处理后,在ZORBAX Eclipse Plus Phenyl-Hexyl (50 mm×4.6 mm, 1.8 μm)液相色谱柱,15 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相,在UHPLC-MS负离子电喷雾电离条件下以选择离子监测模式定性分析染料及颜料;采用HP-INNOWAX (30 m×0.25 mm, 0.25 μm)气相色谱柱进行GC-MS全扫描,定性分析挥发性物质。研究确认水性印油中的主要颜料成分是酸性红R、水溶曙红Y与颜料红112,主要挥发性物质是甘油、1,2-丙二醇等。本方法快速、准确,可以满足物证鉴定工作中对印记的检测需要,有助于法庭科学中对印油印记的种类区分。

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固相萃取-三重串联四极杆气相色谱/质谱联用分析蔬菜中43种农药残留留

施家威*, 李继革, 王玉飞, 赵永纲

2010, 28 (12): 1137-1143. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2010.01137

摘要 ( 2996 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(234KB) ( 794 )

建立了气相色谱/三重四极杆串联质谱同时分析蔬菜中43种农药残留的方法。采用乙腈提取样品中待测组分,经固相萃取法(SPE)净化后采用气相色谱/三重四极杆串联质谱在多反应监测(MRM)模式下进行外标法定量测定。分别对青菜进行3个水平(10、80、200 μg/kg)的加标回收试验,其回收率为62.2%～170.0%,其中36种农药的回收率为70.0%～120.0%。方法的相对标准偏差(RSD)小于18%,定量限(LOQ)为0.3～4.4 μg/kg。该分析方法背景干扰低,灵敏度高,适合蔬菜中多种农药及杀虫剂残留的测定。

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基于中空纤维液相微萃取的麻黄碱和伪麻黄碱优势构象的确定及含量测定

陈璇, 白小红*, 王晓, 王婧, 卜玮

2010, 28 (12): 1144-1149. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2010.01144

摘要 ( 2898 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(288KB) ( 718 )

利用中空纤维液相微萃取方法(HF-LPME)分析麻黄碱和伪麻黄碱在不同基质中的优势构象,阐明了麻黄碱和伪麻黄碱的萃取机理;结合高效液相色谱(HPLC)建立了微量麻黄碱和伪麻黄碱的分离测定方法。以聚偏氟乙烯中空纤维为有机溶剂载体,正己醇为萃取溶剂,麻黄碱和伪麻黄碱的NaOH(5 mol/L)溶液为样品相,0.01 mol/L H2SO4溶液为接收相,在1200 r/min转速下萃取35 min,收集萃取液直接进行HPLC分析。麻黄碱和伪麻黄碱在水溶液中的线性范围为5～100 μg/L,检出限分别为1.9 μg/L和1.2 μg/L,富集倍数分别为38和61倍,平均回收率分别为100.6%±1.2%和103.2%±3.5%;在鼠尿液中的线性范围为100～5×104 μg/L,检出限分别为30 μg/L和42 μg/L,富集倍数分别为20和17倍,平均回收率分别为108.4%±4.4%和106.1%±5.4%。研究表明该方法操作简单,选择性高,适用于微量麻黄碱的含量测定和分析。

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反相高效液相色谱法测定药用植物大红袍中的两个生物活性成分

谭青1, 寿清耀1, 张盛1, 沈征武1,2*

2010, 28 (12): 1150-1153. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2010.01150

摘要 ( 3418 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(160KB) ( 503 )

建立了反相高效液相色谱-二极管阵列检测器(RP-HPLC-DAD)测定药用植物大红袍中具有抗菌活性的异黄酮类化合物3′-geranyl-5,7,4′-trihydroxyisoflavone(化合物1)及具有良好免疫抑制活性的紫檀烯类化合物8,9-dihydroxy-1-methoxy-［6′,6′-dimethylpyrano(2′,3′: 2,3)］pterocarpene(化合物2)含量的方法。采用的色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min;柱温30 ℃。化合物1和化合物2分别在4.4～13.2 μg和0.428～1.284 μg范围内呈线性关系;平均回收率分别为99.65%和99.11%,相对标准偏差分别为1.83%和2.59%(n=5)。该方法快速简便,灵敏度和分离度好,适用于大红袍药材中活性黄酮类成分的测定。

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柱前衍生化-超高效液相色谱法快速测定酱油中的18种氨基酸

陈丽梅1,2, 尚艳芬2, 赵孟彬2, 刘虎威1*

2010, 28 (12): 1154-1157. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2010.01154

摘要 ( 3138 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(170KB) ( 774 )

建立了一种6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯(AQC)柱前衍生,超高效液相色谱(UPLC)对酱油中18种氨基酸进行快速分离检测的方法。采用BEH C18色谱柱分离,在260 nm波长下检测,以乙酸铵-乙酸-乙腈-水和乙腈-乙酸为流动相,将流动相梯度和流速梯度相结合,在12 min内实现了18种氨基酸衍生物的分离。方法的线性回归系数(r2)均大于0.999,检出限为0.032～0.12 mg/L,日间相对标准偏差(RSD)为0.72%～4.05%,在酱油中18种氨基酸的加标回收率为90.2%～103.7%。该方法前处理过程简单,分离时间短,是检测酱油中氨基酸的有效手段,可用于酱油的质量评定。

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阴离子交换色谱-脉冲安培法检测味精中的硫化物

李仁勇*, 梁立娜, 李静

2010, 28 (12): 1158-1161. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2010.01158

摘要 ( 3303 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(145KB) ( 586 )

建立了阴离子交换色谱柱分离、脉冲安培检测器测定味精中微量硫化物的方法。味精样品经2 g/L氢氧化钠溶液直接溶解并过滤后直接进样,硫离子与高浓度谷氨酸等阴离子在IonPac AS7阴离子色谱柱(250 mm×4 mm)上可实现较好的分离。以100 mmol/L氢氧化钠-500 mmol/L醋酸钠-0.5%乙二胺为淋洗液等度淋洗,6 min内可完成一次样品测定。脉冲安培检测器检测硫离子的检出限(25 μL进样,信噪比为3)为0.3 μg/L,并具有较宽的线性范围(0.001～1 mg/L),样品加标回收率为94.2%～99.0%。应用该方法检测99%味精、增鲜味精和加盐味精样品中的硫化物,结果表明该方法具有简便快捷、高选择性、高灵敏度等优点。

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气相色谱法检测22种基质中的4种二硫代氨基甲酸盐类农药残留

秦曙1,2, 乔雄梧2*, 王霞2, 赵丽娟2

2010, 28 (12): 1162-1167. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2010.01162

摘要 ( 3733 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(198KB) ( 980 )

在密闭加热的容器中用SnCl2-HCl溶液酸解二硫代氨基甲酸盐类（DTCs）农药,反应生成的二硫化碳气体被瓶中的正己烷吸收,形成二硫化碳的正己烷溶液;使用气相色谱-火焰光度检测器(硫滤光片)测定有机相中二硫化碳的含量,即得到DTC农药的残留量。采用该方法对苹果、葡萄等22种基质中残留的代森锰锌、代森联、丙森锌和福美双进行了方法确证: 添加水平为0.06～3.0 mg/kg时,平均回收率为72%～110%,相对标准偏差为0.8%～22.0%,采用外标法定量,方法的检出限范围为0.01～0.1 mg/kg(信噪比(S/N)为3),定量限范围为0.02～0.2 mg/kg(S/N=10)。该方法简单、快速、准确、重复性好,适用于不同基质中DTCs农药的残留检测。

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银离子固相萃取-气相色谱法检测乳脂肪中的反式脂肪酸

李蕊1, 徐小民2, 李亚利1, 宋国良2, 韩见龙2, 任一平2*

2010, 28 (12): 1168-1172. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2010.01168

摘要 ( 3728 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(175KB) ( 804 )

建立了分离反式油酸(C18:1)、亚油酸(C18:2)、亚麻酸(C18:3)的银离子固相萃取-气相色谱(Ag+-SPE/GC)方法,并应用于乳脂肪中反式脂肪酸的检测。采用自制的银离子固相萃取柱对样品进行预分离,总脂肪酸甲酯化后上样,依次经9 mL甲苯-正己烷(体积比5:95)、8 mL甲苯-正己烷(体积比17:83)、6 mL甲苯-乙酸乙酯(体积比17:83)、10 mL甲苯-乙酸乙酯(体积比30:70)洗脱并分别收集洗脱液,采用气相色谱分别进行检测。结果显示,除了反式亚麻酸的回收率为69.9%～101.0%、相对标准偏差(RSD)为11.0%～18.1%外,其余的反式脂肪酸的回收率均为88.4%～107.2%、RSD为1.2%～11.9%。该方法通过特异性固相萃取的方法对样品进行前处理,较好地避免了样品中顺式及饱和脂肪酸对反式脂肪酸检测的干扰。

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一种聚甲基丙烯酸酯类亲水作用毛细管电色谱整体柱的制备与评价

黄桂华1, 陈思谨2, 林旭聪2*, 谢增鸿2

2010, 28 (12): 1173-1178. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2010.01173

摘要 ( 2874 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(249KB) ( 709 )

以2-羟基乙基甲基丙烯酸酯(HEMA)为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,制备了亲水分离模式的聚HEMA-co-EDMA新型毛细管电色谱(CEC)整体柱。考察了整体柱的结构特征及其CEC性能,研究了极性物质的保留行为,并对其可能的保留机理进行了探讨。所制备的整体柱稳定性好,固定相表面带有极性羟基功能团,不仅能提供亲水相互作用位点,且能吸附流动相中的阴离子产生阳极电渗流(EOF)。在流动相中乙腈含量较高(＞62%,体积分数)的条件下,整体柱表现出典型的亲水作用,实现了对核苷、碱基和苯胺类带有碱性的强极性化合物的高效分离,并成功分离了苯酚类、苯甲酸类等中性或酸性的极性化合物。

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毛细管电泳-激光诱导荧光检测法测定抗癫痫药加巴喷丁

蔡元丽, 杨甲甲, 王宇飞, 白珂珂, 李晖*

2010, 28 (12): 1179-1184. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2010.01179

摘要 ( 2860 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(210KB) ( 604 )

建立了毛细管电泳-激光诱导荧光(CE-LIF)测定抗癫痫药加巴喷丁的方法。加巴喷丁经4-氯-7-硝基苯并-2-氧杂-1,3-二唑(NBD-Cl)衍生化后,采用10 mmol/L硼砂-10 mmol/L十二烷基硫酸钠(pH 9.75)的缓冲体系,加巴喷丁在6 min内实现高效基线分离。方法的线性范围为0.01～10 mg/L(r=0.9997),检出限为2 μg/L,定量限为10 μg/L。方法的平均回收率为100.2%～103.1%,相对标准偏差为0.15%～1.00%(n=3)。该方法灵敏、快速、准确和可靠,已用于加巴喷丁药物制剂的质量控制。

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改良聚酰胺吸附-高效毛细管电泳内标法测定饮料中的亮蓝和苋菜红

闫正*, 李盈辰, 张玉

2010, 28 (12): 1185-1188. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2010.01185

摘要 ( 3275 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(121KB) ( 613 )

以日落黄为内标物,建立了碳酸饮料中亮蓝和苋菜红的高效毛细管电泳内标测定方法。毛细管有效长度40 cm,内径75 μm,分离电压20 kV,进样量14 kPa×3 s,室温下分离,缓冲溶液为10 mmol/L磷酸氢二钠(pH 8.56),检测波长390 nm。亮蓝与苋菜红的相对校正因子分别为0.8329(相对标准偏差(RSD)为3.3%)和1.2253(RSD为2.6%)；定量限(S/N=10)分别为1.629 mg/L和4.160 mg/L;回收率分别为97.87%～102.1%(RSD为1.8%)和94.07%～103.8%(RSD为4.1%);方法的精密度分别为3.2%和2.0%。对样品预处理的优化使该法更适用于碳酸类饮料中亮蓝和苋菜红的高效毛细管电泳分析。以样品空白为基液进行内标法定量测定,基本上消除了背景带来的系统误差。将该方法应用于实际样品的测定,结果准确。

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亲水作用色谱-串联质谱法测定化妆品中三聚氰胺残留量

梅少博, 侯晋*, 张文国, 倪鹏, 殷烈, 丁黎

2010, 28 (12): 1189-1191. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2010.01189

摘要 ( 3596 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(117KB) ( 587 )

建立了化妆品中三聚氰胺的亲水作用色谱-质谱联用（HILIC-MS/MS）检测方法。样品经三氯乙酸溶液提取（脂溶性样品再经正己烷萃取)后,用混合型阳离子交换(MCX)反相固相萃取柱富集净化,用5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)和乙腈作为流动相,以梯度洗脱方式在ZIC-HILIC色谱柱上实现分离,以电喷雾离子源正离子(ESI+)模式进行质谱分析。三聚氰胺在0.02～0.5 mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数为0.9985;方法的检出限(LOD,信噪比(S/N)≥3)为5.0 μg/kg,定量限(LOQ,S/N＞10)为20.0 μg/kg;在0.01～0.1 mg/kg添加浓度范围内,三聚氰胺的平均回收率为84.7%～93.4%,相对标准偏差为4.5%～8.4%。该方法能满足化妆品中三聚氰胺残留量的检测。

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水飞蓟全草不同部位的组成特征

王芸, AZEEM Intisar, BOIMA KIAZOLU J, 刘海燕, 张维冰*

2010, 28 (12): 1192-1195. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2010.01192

摘要 ( 3277 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(161KB) ( 726 )

为了考察水飞蓟全草不同部位的组成特征,采用不同的提取溶剂对水飞蓟的幼草、根、茎、叶、花、种子等不同部位提取后,通过高效液相色谱法(HPLC)进行分析。以Hypersil ODS2色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)为分离柱,以50 mmoL/L磷酸二氢钾溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,检测波长为254 nm。在此条件下,水飞蓟不同部位的样品得到了很好的分离,发现不同部位组成差别很大,得到的组分数从幼草、种子、花、叶、根、茎依次减少。水飞蓟不同部位所含的组分极性有很大差别,不同提取方法得到的样品组成也有较大差别。实验结果可为水飞蓟全草的指纹图谱构建及应用开发提供实验依据。

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固相萃取膜技术用于自来水中丙烯酰胺的测定

张勃, 祁悦, 高赫男, 包建民*

2010, 28 (12): 1196-1199. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2010.01196

摘要 ( 3304 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(146KB) ( 692 )

开发了一种简便快速的固相萃取膜(SPE disk)技术,实现了对500 mL自来水中微量丙烯酰胺的富集,采用高效液相色谱法(HPLC)完成其定性和定量测定。比较不同填料的吸附情况,选择活性炭作为丙烯酰胺的最佳吸附剂。考察了洗脱剂种类、洗脱剂体积、洗脱速率和穿透体积等条件对萃取结果的影响,优化了色谱分离条件。经膜萃取过的丙烯酰胺在0.05～0.5 mg/L质量浓度范围内,其峰面积与质量浓度的线性关系良好,相关系数为0.998,检出限为20 ng/L。该方法对不同体积、不同浓度的丙烯酰胺溶液的回收率为94.12%～100.2%,相对标准偏差为2.09%～4.51%(n=3),自来水样品的加标回收率为79.96%。该方法操作简单、快速、灵敏度高,适合对水样中丙烯酰胺的测定。

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微波辅助-顶空液相微萃取在线联用-高效液相色谱法测定环境水样中的敌敌畏

孔娜1, 邹小兵1,2*, 黄锐2,3, 夏之宁1,2, 魏欣旸1

2010, 28 (12): 1200-1203. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2010.01200

摘要 ( 2714 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(161KB) ( 742 )

基于微波辅助-顶空液相微萃取联用(MAE-HS-LPME)这一样品前处理方法,采用高效液相色谱法(HPLC)对水样中的敌敌畏残留量进行了测定。对影响萃取的因素如萃取剂、微波辐射功率、萃取时间、离子强度和样品基质的pH值等进行了考察。萃取条件为: 选用二甲苯作萃取剂,萃取时间为15 min,微波辐射功率300 W,NaCl含量为5%,pH为2.5。在最佳条件下,敌敌畏的检出限(信噪比为3时)为0.96 μg/L,定量限(信噪比为10时)为3.20 μg/L,萃取富集倍数为54,实际水样的加标回收率为87.4%～103%。与传统的前处理方法相比,本方法具有简便、快速、高效、节省溶剂、选择性好、应用范围广的特点。

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高效液相色谱法同时测定肉制品中的6种食品添加剂

李秀琴*, 张庆合, 杨总

2010, 28 (12): 1204-1208. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2010.01204

摘要 ( 3714 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(171KB) ( 862 )

建立了同时测定肉制品中化学性质差异较大的6种常用食品添加剂的高效液相色谱(HPLC)分析方法。根据6种添加剂(苯甲酸(钠)、山梨酸(钾)、糖精钠、安赛蜜、诱惑红和胭脂红)的化学性质,对HPLC分析条件进行了详细的优化。结果表明: 以ZORBAX Eclipse Plus C18柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm)为分析柱,以甲醇和20 mmol/L醋酸铵溶液(pH为6.9)为流动相进行梯度洗脱,在235 nm波长下进行检测,可以在18 min内完成6种添加剂的同时测定。在高、低两个加标浓度下,样品的回收率为80.7%～94.4%,相对标准偏差(n=3)为2.0%～7.1%。结果表明,该方法快速、准确,能够同时分析测定肉制品中上述6种食品添加剂。

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