合成酚类抗氧化剂（SPAs）是一类能够有效延缓高分子材料老化的化学助剂，已被广泛应用在塑料、橡胶及食品包装等领域。随着新型SPAs在各种环境介质中被不断检出，其环境健康与生态风险日益凸显。本文重点综述了近5年SPAs在水体、沉积物、土壤、室内灰尘及生物体等环境介质中的赋存特征，对照过往数据，SPAs的污染特征呈现从传统SPAs向新型高相对分子质量SPAs转变的趋势。本文还总结了SPAs样品前处理技术（如超声提取、固相萃取）的优化策略，以及基于大气压化学电离源（APCI）的液相色谱-串联质谱和高分辨质谱非靶向筛查技术在SPAs痕量分析与未知代谢物识别中的应用进展。最后，本文总结了SPAs及其转化产物的环境健康与生态风险，指出了当前研究在环境分析筛查方法、转化产物与新型SPAs的风险以及环境行为与毒理学机制等方面的不足，并展望了未来的研究方向，旨在为SPAs的全面风险评估提供科学依据。

使用紫外线和过氧化氢溶液去除失效色谱柱中硅胶填料表面的键合相，从而获得亚3 μm再生表面多孔颗粒（SPP）。将（2-羟乙基）-β-环糊精键合到再生SPP和3 μm商品化全多孔颗粒（FPP）表面，制备了基于亚3 μm SPP和3 μm FPP的手性固定相（SPP-CSP和FPP-CSP）。以外消旋佐匹克隆等10种分析物为手性分子探针，测试了两种CSP在超临界流体色谱（SFC）和反相液相色谱（RPLC）模式下的手性分离性能。结果表明，在相同的色谱模式及色谱条件下，与FPP-CSP相比，分析物对映体在SPP-CSP中的分离度更高，并且可以获得更尖锐的色谱峰形、更短的保留时间和更高的理论塔板数。当通过改变色谱条件获得相同分析时间时，FPP-CSP出现了显著的分离度损失，而SPP-CSP在提高流速以进一步缩短分析时间时，其分离度受到的负面影响较小，这为超快速手性分离提供了可能。SFC与RPLC表现出互补的手性识别范围，但在两者共同有效的分离范围内，SFC产生了更高的对映体分离度和更好的色谱性能。此外，流动相组成（尤其是添加剂种类）以及分析物自身的立体结构，都会影响对映体的分离效果。与相同粒径和颗粒结构的商品化（2-羟丙基）-β-环糊精（Hp-β-CD）手性色谱柱相比，所制备的SPP-CSP表现出独特的选择性，且该选择性随着色谱模式的改变而改变。然而，在被考察的两种色谱模式下，与商品化Hp-β-CD手性色谱柱相比，所制备SPP-CSP中分析物的色谱峰对称性较差，理论塔板数也较低。

本文建立了亲水柱分离结合超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定食品基质中3种色胺类物质的方法。食品样品经提取、离心，强阳离子固相萃取柱（PCX）净化后，采用Capcell PAK ST（S-5）亲水色谱柱分离，在正离子、多反应监测（MRM）模式下采集数据，稳定同位素内标法定量。方法学研究表明，赛洛新、蟾毒色胺和赛洛西宾在0.025~10.0 ng/mL范围内均呈良好的线性关系，相关系数（R²）均大于0.995，检出限为0.4~0.6 µg/kg，定量限为1.4~1.9 µg/kg；在低、中、高3个加标水平下，3种色胺类物质的加标回收率为94.3%~113.7%，精密度RSD（n=6）为0.4%~4.9%。将该方法应用于糖果、饮料、酒、蜜饯、咖啡、保健食品、调味品、熟肉制品、香辛料和火锅底料等共100份样品的检测，发现共有14份样品检出了蟾毒色胺。经过原料溯源调查，推测阳性样品中蟾毒色胺可能来源于配料中的花椒类香辛料。采集并检测了12份花椒和藤椒样品，均检出蟾毒色胺，含量为23.8~885.0 mg/kg，且花椒样品的子离子扫描质谱图与蟾毒色胺标准品的一致。综上，本文建立的方法适用于食品基质中赛洛新、蟾毒色胺和赛洛西宾的大批量、快速、准确检测，同时发现花椒和藤椒中存在蟾毒色胺本底，为后期食品安全风险评估、非法添加检测、食品开发等相关研究提供参考依据。

建立了超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）检测茶叶中草铵膦（GLU）及其代谢物N-乙酰基草铵膦（NAG）和3-（甲基膦基）丙酸（MPP）的高灵敏度分析方法。样品采用超纯水提取，提取溶液经冷冻、高速离心后，取上清液氮吹至干，以乙酸为催化剂，分析物与原乙酸三乙酯进行柱前衍生。NAG生成与GLU相同的反应产物，因此与GLU合并检测。选择Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱（100 mm×2.1 mm， 1.8 μm）作为固定相，以0.1%甲酸水溶液（含5 mmol/L甲酸铵）和乙腈为流动相进行梯度洗脱，在电喷雾正离子模式下进行检测，多反应监测模式采集数据，同位素内标法定量。结果表明，GLU/NAG和MPP在0.5~20 µg/L范围内均有良好的线性关系（r²>0.995），检出限为2.2~5.3 µg/kg，定量限为25 µg/kg；取绿茶和红茶空白样品进行0.025、0.05、0.1和0.5 mg/kg 4个水平的添加回收试验，目标化合物的平均回收率为83.9%~105.0%，日内精密度（n=5）为1.9%~6.9%，日间精密度（n=10）为2.6%~10.3%。采用该方法检测34批次茶叶样品，样品的阳性检出率为26.5%。总之，该方法简单、可靠、实用，适合各种茶叶中草铵膦及其代谢物残留量的检测。

为有效监测马匹尿液中多种非甾体抗炎药的残留，为维护马术（赛马）运动的公平性和纯洁性提供重要的技术手段，实验利用QuEChERS前处理方法结合超高效液相色谱-三重四极杆质谱技术建立了马尿中33种非甾体抗炎药的分析方法，并对QuEChERS前处理中相关参数、色谱条件和质谱条件进行了优化。具体步骤：马尿样品经乙腈提取，NaCl为盐析剂，无水MgSO₄为除水剂，十八烷基硅烷键合硅胶（C₁₈）和N-丙基乙二胺（PSA）为净化吸附剂，经QuEChERS净化，离心后，上清液氮吹复溶，待测分析物经Agilent Poroshell 120 EC-C₁₈柱（100 mm×3.0 mm，2.7 μm）分离，以0.1%甲酸水和甲醇为流动相，梯度洗脱，正、负离子切换动态多反应监测（DMRM）模式检测，基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明，该方法可用于马尿中33种非甾体抗炎药同时快速测定，检出限（LOD）为0.1~1.0 μg/L，定量限（LOQ）为0.9~5.4 μg/L，在0.9~220 μg/L范围内线性关系良好，相关系数均大于0.99。在LOQ、20 μg/L和200 μg/L 3个添加水平下，马尿中33种非甾体抗炎药的平均回收率为70.8%~123.8%，相对标准偏差（RSD）为1.9%~14.8%。采用本方法对10份马尿样品进行检测，共检出酮咯酸、氯诺昔康、萘普生3种禁用物质，含量均≤6.87 μg/L。酮咯酸和萘普生为受限物质，休赛期允许使用；氯诺昔康为严禁物质，不允许马匹使用。该方法简单、高效、准确，适用于马尿中33种非甾体抗炎药残留的同时测定。

利用离子液体（IL）作为氢键受体（HBA）合成了离子液体基低共熔溶剂（DES），配合涡旋辅助液-液微萃取（VALLME），结合超高效液相色谱-三重四极杆质谱法（UHPLC-MS/MS），开发了一种简单快速、绿色高效的预处理方法，用于提取和高灵敏检测马尿样中的胰腺兴奋剂。选择N-丁基甲基吗啉双三氟甲磺酰亚胺盐和五氟苯酚，以1∶4的物质的量之比合成IL-DES，测定了其共熔点，并对合成原料以及IL-DES进行了核磁分析和红外分析。优化后的萃取条件仅消耗100 μL萃取剂、1 mL尿样和6 min时间。随后采用外标法进行测定，醋磺己脲的线性范围为0.2~20 000 ng/mL，检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.1 ng/mL和0.2 ng/mL，氯磺丙脲的线性范围为0.5~20 000 ng/mL，决定系数（r²）均大于0.999，LOD和LOQ分别为0.2 ng/mL和0.5 ng/mL，基质效应的绝对值均小于20%，影响较弱，日内和日间相对标准偏差（RSD）≤6.6%，加标回收率为90.2%~110.4%，稳健性考察的RSD小于5.7%，残留影响均小于20%。与传统生物基质预处理方法相比，IL-DES-VALLME方法具有快速、简单、高效、低毒、低成本等优点，适用于马尿样品中胰腺兴奋剂的提取，在兴奋剂检测方面具有广阔的前景。

药物滥用，尤其是芬太尼类似物及苯丙胺类兴奋剂（ATS）等合成毒品的泛滥，已成为全球重大公共卫生问题。毛发分析能回溯数年的用药史，在司法鉴定领域独具优势，但其应用受限于基质有证标准物质的缺乏。本研究基于水-二甲基亚砜-盐酸混合溶液浸泡法，以15种目标药物（9种芬太尼类似物和6种苯丙胺类兴奋剂）为研究对象，建立了毛发样本的制备及液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）与气相色谱-质谱法（GC-MS）双平台定量分析方法。实际制备结果表明，除苯丙胺（AP）外的14种药物均成功掺入毛发基质。将该双平台技术应用于该类基质标准物质的定值分析，通过双平台交叉验证提升了定值结果的可靠性，为该类标准物质的研制提供了准确可靠的定值手段。采用Box-Behnken响应面法优化前处理条件，优化后的提取条件如下：提取温度40 ℃，提取时间50 min，液固比100∶1（mL/g），盐酸浓度0.01 mol/L。结果表明，制备的毛发样本中14种目标物的含量为1.050～7.771 ng/mg，日内与日间精密度（相对标准偏差<10%）、回收率（84.46%～116.4%）及基质效应（80%～120%）均满足分析要求。两种方法的灵敏度均较高，LC-MS/MS的检出限和定量限分别为0.05 pg/mg与0.25 pg/mg，GC-MS的检出限与定量限分别为0.02 ng/mg和0.08 ng/mg。通过F检验验证，在显著性水平0.05（自由度为10，22）下，毛发样本均匀性良好。本研究建立了基于LC-MS/MS与GC-MS的双平台平行检测与交叉验证策略，通过对同一样本独立测定与结果比对，实现了结果的内部交叉验证，提升了定值结果的可靠性。同时，通过考察药物在毛发中的渗透动力学并确定最佳浸泡时间，解决了现有标准物质制备中药物-角蛋白结合态模拟不足的难题。本工作建立的方法及制备的标准物质为法医毒理学中多类毒品滥用监测和实验室质量控制提供了可靠的工具。

常规火焰光度检测器（FPD）在复杂烃类基体中易受背景发光和火焰波动影响，限制了痕量硫化物的高灵敏、稳定检测。本工作基于硫延迟发光的时间分辨特性，研制了一种脉冲式火焰光度检测器（PFPD），并围绕结构设计、运行参数优化、硫延迟发光响应及仪器性能测试开展系统研究。检测器由燃烧与点火模块、气路模块、光学采集与检测模块、温度控制模块以及机械支撑与密封模块组成。其中，引火室用于建立稳定的周期性点火，样品气体在石英燃烧室内实现脉冲燃烧，产生的硫延迟发光经滤光与导光组件传输后由光电倍增管（PMT）采集。气路模块采用两路电子压力控制单元（EPC）分别调控引火室与燃烧室供气，实现点火条件与分析燃烧条件的解耦调控。在此基础上，建立了“点火基准建立-燃烧室供气参数优化-检测温度与信号增益匹配”的窗口化优化流程。结果表明，将引火室氢气和空气流量分别固定为8.0 mL/min和19.0 mL/min，脉冲火焰稳定且规律，可作为引火室的点火基准；在该基准下，将燃烧室氢气和空气流量分别调节为5.0 mL/min和3.7 mL/min，此时硫响应的峰面积、灵敏度和信噪比（SNR）同步达到最优；检测器温度约150 ℃时，硫延迟发光响应较强；PMT电压在590~710 V范围内可获得较好的SNR提升。采用10 μmol/mol的H₂S标准气体经动态稀释后评价线性范围，并以1.1 μmol/mol的H₂S标准气体开展定量重复性和硫检出限测试。连续7次进样的定量重复性为0.37%，硫检出限为4.1×10⁻¹³ g/s，线性范围约为2个数量级。该PFPD具有稳定的脉冲燃烧行为和痕量硫定量能力，可为PFPD结构设计、参数优化、硫延迟发光响应和性能测试提供参考。

为顺应国家现代教育理念及创新型人才培养的要求，仪器分析实验课程在常规实验的基础上增设了学生自主设计实验环节。这一改革旨在强化学生“学以致用”能力的培养，使学生在掌握仪器操作技能的同时，能预判和解决实验过程中所遇到的实际问题。在教师的指导下，学生自主搭建了在线固相萃取-液相色谱分离-柱后衍生荧光检测装置，建立了蔬菜样品中痕量氨基甲酸酯类农药的检测方法，并通过实践攻克了提升方法灵敏度与精密度、消除基质干扰、实现快速分析等关键技术难题。该自主设计实验从学生的学习特点和兴趣出发，有效激发了学生的学习主动性和创新潜能，显著提升了教学效果与学习效率。

为培养化学及相关专业高年级本科学生的系统思维与创新能力，本项目设计了一个以生物质衍生功能材料的制备、表征与应用为主线的开放性实验，结合了生物炭材料制备、聚合物合成等关键实验操作，并采用扫描电子显微镜、红外光谱及水接触角测试对材料结构与亲疏水性进行表征；在应用环节中，进一步利用自制材料吸附实际水样中的糖肽类抗生素，并结合高效液相色谱法完成定量分析。在实验过程中，学生将深化对多学科知识的融合运用，学习和掌握从样品前处理到仪器分析的全分析流程技能，提升材料制备、仪器操作与数据分析的综合能力，通过该实践切实理解分析技术在环境治理和监测中的应用，全面提高发现和解决复杂化学问题的创新素质。此外，这一开放性实验的开展，也有助于推进生物质材料资源化利用，符合当前低碳经济的需求。

仪器分析是药学专业的重要基础课程，其教学效果直接关系到学生的分析检测能力、科研素养与创新思维的培养。当前教学中普遍存在内容体系复杂、原理理解困难以及理论与实验脱节等问题，导致学生缺乏主动探究意识与批判性思维。针对上述问题，本研究以广州医科大学药学院2019‒2023级药学专业学生为对象，探索基于探究式教学与批判性思维培养相结合的教学模式。通过构建“模仿式-比较式-案例式”的递进探究式教学路径，设计问题导向的学习任务与反思性评价机制，旨在引导学生在真实问题情境中实现知识建构与思维提升。教学实践结果表明，该模式有效促进了学生由被动接受向主动探究的转变，显著提升了其分析检测能力、科研素养与创新能力。但仍有部分学生在知识迁移与分析策略选择中表现出惯性思维，批判性推理的深度仍需加强。本研究为仪器分析课程的教学改革提供了系统化路径与实证依据，对培养具有创新能力的高素质药学人才具有重要意义。