色谱

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第41卷第9期目次

2023, 41 (9): 0-0.

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新型纳米材料在农产品安全分析中的应用进展

周然锋, 张惠贤, 尹小丽, 彭西甜

2023, 41 (9): 731-741. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2022.09010

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农产品质量安全事关民生福祉,近年来受到了政府和消费者越来越多的关注,建立农产品中农药、兽药、重金属和真菌毒素等污染物高效、快速和灵敏的分离分析新方法,对于保障农产品质量安全具有重要的意义。农产品基质复杂,污染物浓度低,采取适当的样品前处理对农产品中的污染物进行富集净化是非常重要的。固相萃取是目前应用最多的样品前处理技术,其核心吸附剂决定了萃取的选择性和萃取效率。近年来,越来越多的新型材料被用作固相萃取的吸附剂,结合多种萃取模式(固相微萃取、分散固相萃取、磁性固相萃取等),大大提高了目标物的萃取效率、萃取选择性和分析通量。纳米材料具有大的比表面积,对痕量目标物亲和力强,将其作为固相萃取的吸附剂,极大地改善了分析技术的选择性和灵敏度,已经成为农产品中痕量化合物预富集技术的优先选择。本文概述了磁性材料、碳基材料、金属和金属氧化物材料、金属有机骨架材料、有机共价骨架材料等纳米材料的吸附特性,因具有比表面积大、吸附容量高、结构可设计等众多优点,良好的稳定性和优异的物理化学性能使其非常适合作为农产品安全分析中污染物富集净化的吸附剂,结合色谱、光谱、质谱等检测技术,所开发的分析方法成功应用于多种农产品中污染物的分析,很好地消除了基质干扰,提高了样品前处理的萃取效率、选择性和分析通量。本文围绕几类新型纳米分离材料在农产品质量安全分析中的应用进行了综述,重点阐述了吸附剂与目标物的作用机理,并对其进一步的开发和应用进行了展望,以期为新型纳米分离介质的制备及其在农产品安全分析中的应用提供参考。

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全水相微流控系统一步制备球丝异质载体用作细胞三维培养

赵孟乾, 刘海涛, 张旭, 甘忠桥, 秦建华

2023, 41 (9): 742-751. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2023.06008

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水凝胶微丝是一种在生物医学领域备受关注的支架材料,具有良好的生物相容性、可调的力学性能和较大的比表面积。然而,在绿色环境下制备高细胞负载能力和多组分载荷的异质微丝仍然面临挑战。为了克服这一问题,本研究建立了一种基于气动泵阀辅助的全水相微流控系统,该系统能够实现具有球丝异质形态和先进功能的水凝胶微载体的一步制备。在这个系统中,利用右旋糖酐和聚乙二醇两相的自发相分离,形成液滴,并利用海藻酸钠和氯化钙的离子交联固化,形成水凝胶。通过调整内相、中间相和外相的流速,可以灵活控制液滴的大小、液滴之间的间距和微丝的宽度。得到的水凝胶微丝具有等距离排列的液滴,呈现出球丝异质的形态。进一步的实验结果表明,这种水凝胶微丝载体可以用于高通量原位生成三维细胞球。生成的细胞球表现出良好的细胞存活率和药物测试功能。这说明该载体在细胞培养方面具有潜在的应用前景。该全水相微流控系统具有高效、精确和可控的特点,为水凝胶微丝的制备提供了新的方法。这一技术的开发为进一步开展生物医学研究和应用提供了有力支持,也为制备用于材料科学、组织工程和药物测试的多功能水凝胶微丝提供了新途径。

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基于智能手机图像的移动反应界面电泳距离检测和分析

宋欣樵, 郭泽华, 刘伟文, 查根晗, 樊柳荫, 曹成喜, 张强

2023, 41 (9): 752-759. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2023.06001

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现有的电泳滴定(electrophoresis titration, ET)技术仍采用计算机进行数据处理和分析,其定量检测的即时性和便携性仍存在明显不足。针对这一问题,本文发展了一种基于智能手机的ET系统,实现了ET的即时性定量分析。该系统集成了三通道电泳滴定芯片与蓝牙通信功能,并设计了手机软件。通过该软件,不仅可以控制ET装置的电泳运行,还可以调用手机摄像头获取有色电泳界面,即时识别反应界面并显示定量检测结果。ET装置尺寸为10 cm×15 cm×2.5 cm,重300 g,可轻松手持,适用于现场检测。本文以人源血清总蛋白和尿酸(UA)为研究目标,分别使用基于聚丙烯酰胺凝胶的蛋白电泳酸碱滴定与基于琼脂糖凝胶的尿酸酶催化电泳滴定进行检测分析。用人血清白蛋白(HSA)标准品与尿酸标准品验证装置的性能,结果表明:HSA和UA的拟合优度(决定系数)分别为0.9959和0.9935,线性(或对数线性)范围分别为0.5~35.0 g/L和100~4000 μmol/L,检出限分别为0.05 g/L和50 μmol/L,相对标准偏差最大值分别为2.87%和3.21%,表明该系统具有较好的检测准确性和稳定性。选取了5位志愿者的血清样本,针对人源实际血样中的血清总蛋白含量和尿酸含量进行检测,并与医院临床检测所使用方法的检测结果进行对比,检测相对误差分别≤6.03%和6.21%,证明本文提出的检测系统是一种具有综合性检测潜力的通用平台,具有临床应用价值与现场检测潜力。

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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中36种真菌毒素

赵芮, 黄晴雯, 余智颖, 韩铮, 范楷, 赵志辉, 聂冬霞

2023, 41 (9): 760-770. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2022.12010

摘要 ( 197 )

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基于QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),建立了水果(草莓、葡萄、梨和桃)中36种真菌毒素的准确定量分析方法,并应用该方法对不同水果中真菌毒素的污染情况进行了分析。2.0 g样品用10 mL乙酸-乙腈-水(1∶79∶20, v/v/v)提取,无水硫酸镁(2.0 g)和氯化钠(0.5 g)盐析,离心后采用85 mg十八烷基硅烷键合硅胶(C₁₈)和15 mg N-丙基乙二胺(PSA)对上清液进行吸附净化,浓缩复溶后过滤膜;采用Waters XBridge BEH C₁₈色谱柱分离,以5 mmol/L醋酸铵水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源(ESI)正、负离子切换多反应监测模式测定,以空白基质匹配外标曲线法准确定量。结果表明,36种真菌毒素在8.5 min内完成色谱分离,并在各自的线性范围内具有良好的线性关系,相关系数(R²)≥0.990,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.02~5 μg/kg和0.1~10 μg/kg。在低、中、高3个添加水平下,4种水果基质中36种真菌毒素的平均加标回收率为77.0%~118.9%,日内精密度为1.3%~14.9%,日间精密度为0.2%~17.3%。利用所建立的方法对60份水果样品(15份草莓、15份葡萄、15份梨和15份桃)进行检测,共检出11种真菌毒素,平均含量为0.13~35.85 μg/kg,其中3份样品存在多种真菌毒素共同污染的情况。本方法操作简便,快速准确,灵敏度高,重复性与稳定性良好,适用于草莓、葡萄、梨和桃中36种真菌毒素的同时检测。

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溶剂萃取-高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速提取检测干燥恰特草中5种生物碱成分

史洪飞, 徐伯芃, 徐成鑫, 周修齐, 许宏福

2023, 41 (9): 771-780. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2023.03009

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恰特草是一种常见的毒品原植物,卡西酮、去甲伪麻黄碱、去甲麻黄碱是其主要的精神活性成分。筛查发现恰特草中还存在具有较强精神活性作用的甲卡西酮和乙卡西酮成分。国内关于恰特草中生物碱成分的提取检测研究较少,国外也未见恰特草中甲卡西酮和乙卡西酮成分的研究。本研究通过优选提取溶剂种类、优化净化条件和色谱-质谱条件,利用0.05 mol/L的盐酸水溶液提取,二氯甲烷和1 mol/L的NaOH水溶液净化,再利用乙腈萃取,采用ZORBAX Eclipse Plus Phenyl-Hexyl色谱柱(100 mm×3.0 mm, 1.8 μm)分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,电喷雾双喷离子源(Dual AJS ESI)正离子模式下电离,四极杆飞行时间质谱仪目标离子采集模式(Target MS/MS)检测,外标法定量,建立了溶剂萃取-高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法提取检测干燥恰特草中5种生物碱成分的方法。结果表明,5种生物碱成分在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r²)≥0.9976,检出限为0.08~0.75 μg/L,定量限为0.25~2.50 μg/L。2份生物碱含量差异较大的恰特草中5种生物碱成分的加标回收率为90.7%~105.2%,实验仪器精密度为0.5%~2.3%,日内方法精密度为1.0%~2.5%,日间方法精密度为1.3%~3.3%。该方法净化效果好,定量准确,灵敏度高,重复性好。利用该方法对国家林业局森林公安司法鉴定中心受理的15份恰特草相关案件中的检材进行检验,均检出5种生物碱成分,能够满足恰特草的理化检验鉴定要求,为恰特草中未知精神活性成分的发现和研究提供参考和指引。

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高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定固态食品中6种稀有糖

刘宇, 邢家溧, 沈坚, 毕晓丽, 毛玲燕, 徐晓蓉, 张书芬, 娄永江, 吴希, 穆应花

2023, 41 (9): 781-788. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2023.02014

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稀有糖在固态食品中的应用量与日俱增,引发了掺假、过量添加等食品安全问题,因此建立固态食品中稀有糖(阿洛酮糖、塔格糖、海藻糖、异麦芽酮糖、赤藓糖醇和甘露糖醇)的检测方法十分重要。本文基于高效液相色谱-蒸发光散射检测器,建立了一种同时检测固态食品中6种稀有糖的分析方法。选用Zorbax Original NH₂色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)进行分离,流动相为乙腈-水(80∶20, v/v),流速梯度洗脱。蒸发光散射检测系统的漂移管温度设置为50 ℃,雾化器载气为高纯氮,载气流速为1.0 mL/min,压力为275.79 kPa,增益值为3。样品经25 mL水提取,振荡涡旋10 min,分别加入200 μL的乙酸锌溶液和200 μL的亚铁氰化钾溶液净化,4500 r/min离心10 min,取上清液1 mL,过0.22 μm水相滤膜,待上机分析。6种稀有糖在各自范围内线性关系良好,决定系数(R²)均>0.9985,方法的检出限为0.02~0.60 g/100 g。以空白固态食品样品为基质,在3种加标水平下,6种稀有糖的回收率为92.6%~103.2%,相对标准偏差为0.7%~4.4%。将该方法用于分析实际固态食品样品中6种稀有糖的含量,结果显示,实际成分和食品标签所示基本一致。本研究建立的方法前处理操作简单,重复性好,方法快速、灵敏、准确,可应用于日常监测固态食品中6种稀有糖的含量,同时为稀有糖的检测提供了一种具有广阔前景的技术手段。

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多孔氮化硼掺杂聚吡咯-2,3,3-三甲基吲哚固相微萃取涂层的制备及多环芳烃的检测

杜洁, 孙鹏超, 张梦露, 连泽特, 原凤刚, 王刚

2023, 41 (9): 789-798. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2023.03015

摘要 ( 79 )

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多环芳烃(PAHs)是持久性有机污染物中的一种,大部分具有较强的致癌、致畸和致突变性,对生态环境和人类健康易造成严重威胁。由于环境样品基质复杂且其中PAHs含量低,因此在仪器分析之前需要对环境样品进行必要的前处理。萃取材料的特性是决定大部分前处理技术萃取效率的关键。基于此,本文以低成本且富含较多官能团的吡咯(py)、2,3,3-三甲基吲哚(2,3,3-TMe@In)为单体,多孔氮化硼为掺杂物,采用电化学循环伏安法制备出多孔氮化硼掺杂聚吡咯-2,3,3-三甲基吲哚(Ppy/P2,3,3-TMe@In/BN)复合涂层,通过扫描电子显微镜、热稳定性分析、傅里叶红外光谱等手段对Ppy/P2,3,3-TMe@In/BN进行表征,结果表明:该涂层呈现出多孔、多褶皱的枝状结构,该结构有利于增加涂层的比表面积,从而实现对PAHs的大量富集;在320 ℃解吸温度下,涂层材料的色谱基线基本稳定,表明该涂层具有良好的热稳定性。将其修饰在不锈钢丝表面制成固相微萃取涂层,结合气相色谱-氢火焰离子化检测器,对影响萃取和分离萘(NAP)、苊(ANY)、芴(FLU)3种PAHs的条件进行优化,建立了用于以上3种PAHs检测的分析方法。该方法具有检出限低(10.6~14.5 ng/L, S/N=3)、稳定性好、萃取效率高等优势。将该方法应用于2种环境水样中3种PAHs的检测,在水样1中检测到少量的ANY(1.39 μg/L)。通过向2种水样中加入低(1 μg/L)、中(10 μg/L)、高(50 μg/L)3个水平的标准溶液考察了该方法的可靠性,得到了满意的回收率(82.5%~113.9%)。实验结果表明,所建立的分析方法可实现对环境水样中这3种PAHs的有效检测。

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亲水相互作用色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法测定CO₂吸收液中9种有机胺类化合物

唐泽坤, 万慧慧, 李红, 陈绍云, 赵金凤, 孙玉明, 蔡蕊, 徐强, 张华

2023, 41 (9): 799-806. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2022.12014

摘要 ( 101 )

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二氧化碳(CO₂)吸收捕集是实现我国碳达峰和碳中和目标的有效措施。有机胺类化合物被广泛用作工业回收CO₂的吸收剂,建立有机胺类化合物的分析检测方法对于碳捕集与封存(CCS)技术和碳捕获、利用与封存(CCUS)技术的发展具有重要意义。本研究建立了以亲水相互作用色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定CO₂吸收液中9种有机胺类化合物的分析方法。样品以水作为溶剂,稀释后经0.22 μm尼龙滤膜过滤后,进样分析。采用Accucore HILIC色谱柱(100 mm×2.1 mm, 2.6 μm),在30 ℃条件下进行分离,流动相A为90%乙腈水溶液(含5 mmol/L甲酸铵和0.1%甲酸),流动相B为10%乙腈水溶液(含5 mmol/L甲酸铵和0.1%甲酸),梯度洗脱。采用电喷雾离子源(ESI),在正离子模式下进行测定,通过标准加入法进行定量分析。实验对比了不同色谱柱对有机胺类化合物的保留能力以及不同流动相的影响,并对方法进行了方法学验证。结果表明:9种有机胺类化合物在0.04~25000 ng/mL范围内线性关系良好,线性相关系数(R²)均≥0.9910;方法的检出限(LOD)为0.0004~0.0080 ng/mL,方法的定量限(LOQ)为0.0035~0.0400 ng/mL;在1、1.5、3倍样本浓度添加水平下,方法的平均回收率为85.30%~104.26%,相对标准偏差(RSD)为0.04%~7.95%。应用建立的方法对某项目现场样品的吸收废液进行检测,9种有机胺类化合物均能被有效检测。对实际样品进行稳定性测试,于4 ℃条件下,在48 h内RSD为0.10%~6.35%。该方法灵敏、准确、快速、简便,可为有机胺类化合物的检测提供参考,并为CO₂捕集技术的开发和工业化应用提供有力的技术支持。

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通过式固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定液体乳中10种氨基甲酸酯类农药残留

岳超, 赵超群, 毛思浩, 王展华, 施贝, 徐欣丰, 梁晶晶

2023, 41 (9): 807-813. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2023.03017

摘要 ( 159 )

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建立了应用直接通过式的增强型基质脂质去除柱联合超高效液相色谱-串联质谱法快速测定乳品中10种氨基甲酸酯类农药残留的分析方法。样品采用乙腈为提取液,沉淀除去蛋白质后,上清液通过Captiva EMR-Lipid柱净化,使用ACQUITY UPLC BEH C₁₈柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm)进行分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温35 ℃,采用电喷雾正离子模式(ESI⁺)和多反应监测(MRM)扫描方式检测,基质标准曲线外标法定量分析。结果显示,10种氨基甲酸酯类农药在2~200 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)>0.999,方法的检出限为0.045~0.23 μg/kg,定量限为0.15~0.77 μg/kg;在空白基质中添加3个水平(15、50、100 μg/kg)的10种氨基甲酸酯类农药,进行加标回收率和重复性试验,回收率为68.7%~93.3%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~8.0%。由结果可知,本研究方法高效、便捷、准确,适用于乳品中10种氨基甲酸酯类农药的批量检测。将本研究结果与现行国标测定方法中的氨基柱和ENVI^TM-18 SPE柱净化效果进行比较,结果表明,经过Captiva EMR-Lipid直接通过式柱净化后,涕灭威及其代谢产物和甲萘威的回收率提升均在20%以上,本研究方法更适用于相对极性较强的氨基甲酸酯类农药,测定结果的重复性好,准确率高。

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土壤中石油烃检测的前处理新方法:硅胶脱水-环己烷提取

曲健, 倪余文, 于浩然, 田洪旭, 王龙星, 陈吉平

2023, 41 (9): 814-820. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2023.04019

摘要 ( 110 )

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石油作为全球主要能源之一,所带来的环境污染越来越严重。土壤中的石油烃是环保监测的重要组成部分。现有土壤中石油烃检测的主流方法是以丙酮与正己烷的混合溶剂进行提取,旋蒸后利用无水硫酸钠去除残余水分,再用硅镁型吸附剂净化后进行下一步检测。现有方法步骤繁琐,耗时长,需消耗大量有机溶剂,且旋蒸设备不具便携性,难以应用于现场分析。土壤中石油烃提取的关键在于有效去除土壤中的水分。本工作通过对现有标准方法和文献方法的优化和改进,建立了一种新的土壤中石油烃(C10~C40)的前处理方法:硅胶脱水-环己烷提取。其具体步骤是在土壤样品中加入硅胶,经过混合研磨脱除土壤中的水分,然后采用环己烷浸泡提取、Florisil固相小柱净化,即可进行测试。以气相色谱对该方法进行了系统测评,实验结果表明当加入土壤实际含水质量10倍的硅胶、以40 mL环己烷浸泡提取15 min时,能够获得较满意的提取效果。本方法的回收率为74.1%~103.8%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~10.1%。本方法简化了样品前处理步骤,减少了有毒溶剂的使用,降低了对环境的污染,提高了工作效率,不仅可用于石油烃的实验室分析,也为石油烃现场快速分析奠定了良好基础。

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