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    色谱
    Chinese Journal of Chromatography

    2021, Vol. 39, No. 7
    Online: 2021-07-08

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    目录
    第39卷第7期目次
    2021, 39 (7):  678-678. 
    摘要 ( 24 )   PDF(3921KB) ( 28 )  
    专论与综述
    分离技术在新型冠状病毒研究和防疫检测中的应用
    李林森, 朱超, 赵新颖, 屈锋
    2021, 39 (7):  679-685.  DOI: 10.3724/SP.J.1123.2021.03022
    摘要 ( 72 )   HTML ( 13 )   PDF(1125KB) ( 82 )  

    新型冠状病毒肺炎(COVID-19)疫情的爆发给世界公共卫生安全带来前所未有的挑战。随着新型冠状病毒(SARS-CoV-2)相关研究的不断深入,众多分析检测技术相继被应用,推动了病毒检测、疫苗和创新疗法的研发,从而使疫情早日得到控制。分离技术作为生命科学、医学、药学领域的关键技术,操作简单,分离效率高,选择性强,在新型冠状病毒的分离、检测、诊疗及防疫中起到不可替代的作用。该文以SARS-CoV-2或COVID-19为关键词在ISI Web of Science中进行主题检索,归纳了2020年度新型冠状病毒相关的研究论文,简要介绍主要的研究方向,并对国际顶级学术期刊Nature, Science, Cell的论文发表情况进行了统计。通过检索影响因子较高的期刊,综述了新型冠状病毒研究中主要应用的分离技术,并从亲和色谱和尺寸排阻色谱、液相色谱、磁珠分离、离心、微纳分离以及电泳6个方面进行说明。综述统计了亲和色谱和尺寸排阻色谱纯化的病毒相关蛋白,并介绍了其在新型冠状病毒传播、感染机制以及药物筛选中的应用;介绍了液相色谱对病毒候选药物评估以及复杂基质中单一成分的鉴定;介绍了磁珠分离在细胞分离、核酸提取和免疫学检测中的应用;介绍了离心对病毒颗粒、细胞以及血清的分离;介绍了微纳分离结合其他技术以实现病毒蛋白的高灵敏检测;简要介绍了电泳在聚合酶链式反应(PCR)产物分析中的应用。该文综述了2020年度新型冠状病毒研究和防疫检测中分离技术的应用情况,分析了分离技术在新型冠状病毒检测中发挥的作用,旨在为从事分离研究的科研工作者提供一些参考。

    研究论文
    人尿液N-糖蛋白/N-糖肽规模化富集鉴定
    尚诗婷, 董航言, 李圆圆, 张万军, 李航, 秦伟捷, 钱小红
    2021, 39 (7):  686-694.  DOI: 10.3724/SP.J.1123.2021.01039
    摘要 ( 65 )   HTML ( 19 )   PDF(2615KB) ( 67 )  

    蛋白质的N-糖基化是真核细胞中一种重要的翻译后修饰,N-糖基化修饰在调控细胞黏附、迁移、信号转导及细胞凋亡等方面扮演着关键角色。蛋白质糖基化修饰的异常变化与多种重要疾病的发生相关。尿液具有蛋白质组复杂程度低和非入侵性等特点,适合大量及连续多时间点采样研究。但由于个体差异和生理条件的影响,尿蛋白丰度的生理波动较大。目前缺乏对健康人群尿液N-糖蛋白的个体差异和生理波动的专门性研究,以及生理丰度范围的构建,难以将个体差异、正常生理波动和疾病导致的变化进行有效区分,对疾病标志物研究提出很大挑战。本研究以亲水相互作用色谱法(HILIC)为基础,对该富集方法中活化、清洗与洗脱过程进行优化,其中主要对HILIC填料粒径和富集缓冲体系进行优化,并考察了不同实验条件下N-糖肽富集的鉴定数量、选择性与稳定性,发现当HILIC填料粒径为5 μm,在三氟乙酸富集体系下有更高的N-糖蛋白/N-糖肽鉴定水平。在此基础上,对20例健康男性志愿者和20例健康女性志愿者的尿液N-糖蛋白/N-糖肽进行了富集和定性、定量及功能分析。从40例尿液样本中共鉴定到1016个N-糖蛋白、2192条N-糖肽。采用非标定量策略对尿液N-糖肽的生理丰度波动范围进行了考察,尿液N-糖肽的丰度跨度约5个数量级。在此之后探索了健康人群尿蛋白N-糖基化水平的性别差异,筛选出性别相关的差异N-糖蛋白后进行了功能分析。统计学分析显示在尿液样本中性别可能是产生个体差异的重要因素。该工作为基于尿液糖蛋白质组学的功能与机制研究和临床生物标志物筛选提供了有力支撑。

    高效液相色谱-串联质谱法同时检测血液中3种季铵盐类肌松剂
    黄永鹏, 唐慧, 宋云扬, 陈博, 钟辉
    2021, 39 (7):  695-701.  DOI: 10.3724/SP.J.1123.2020.09020
    摘要 ( 92 )   HTML ( 17 )   PDF(840KB) ( 96 )  

    维库溴铵、罗库溴铵和泮库溴铵是一类广泛使用的非去极化肌松剂,使用过程中引起过敏反应甚至死亡的情况时有发生,快速检测血液中该类肌松剂的浓度,可为临床早期诊断提供有价值的信息。该类肌松剂为强极性的季铵盐类化合物,在反相色谱柱上难以保留,主要采用离子对色谱法进行分离。采用离子对色谱法时,加入的离子对试剂有离子抑制作用,可降低质谱灵敏度,还会污染质谱系统。该文建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测血液中3种季铵盐类肌松剂的检测方法。血液样品经稀释、高速离心后,上清液过Bond Elut AL-N固相萃取柱净化,用0.45 μm的微孔滤膜过滤后检测。采用ZIC-cHILIC色谱柱(50 mm×2.1 mm, 3.0 μm)分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,在ESI+、多反应检测(MRM)模式下检测。3种季铵盐类肌松剂在血液中的基质效应为88.1%~95.4%,在各自范围内线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.996,检出限为0.2~0.8 ng/mL,定量限为0.5~2.0 ng/mL,加标回收率为92.8%~110.6%,相对标准偏差(RSD)为3.2%~9.4%。该方法灵敏度高,准确性好,操作简便,可用于血液样品中维库溴铵、罗库溴铵和泮库溴铵的快速检测。

    基于手性固定相的超高效液相色谱-串联质谱法检测小麦及其加工制品中的腈菌唑对映体
    齐艳丽, 高婧, 王伟荣, 金静, 吕莹, 秦曙
    2021, 39 (7):  702-707.  DOI: 10.3724/SP.J.1123.2021.03001
    摘要 ( 62 )   HTML ( 11 )   PDF(885KB) ( 37 )  

    建立了手性超高效液相色谱-串联质谱检测小麦及其加工制品中腈菌唑对映体残留的分析方法。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)和C18净化,手性色谱柱Lux Cellulose-1(150 mm×2.0 mm, 3 μm)分离,质谱电喷雾正离子扫描(ESI+),多反应监测(MRM)模式进行检测。为准确定量,考察了小麦籽粒及其加工制品的基质效应,最终采用基质匹配校准法来补偿基质效应,并进行样品中腈菌唑对映体残留的校准定量。结果表明,腈菌唑的两个对映体得到良好的拆分。S-(+)-腈菌唑先出峰,R-(-)-腈菌唑后出峰,保留时间分别为4.34 min和5.13 min。S-(+)-腈菌唑和R-(-)-腈菌唑在小麦及其加工制品中的检出限均为0.2 μg/kg,定量限均为0.5 μg/kg。在0.5~25 μg/L范围内,腈菌唑对映体的峰面积与其质量浓度呈现良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.99。在对映体添加水平为5、50、100 μg/kg时,在小麦籽粒、麸皮、面粉、面团、馒头、面条、煮面水中,S-(+)-腈菌唑的平均回收率在82%~110%之间,RSD在0.9%~6.8%之间;R-(-)-腈菌唑的平均回收率在80%~109%之间,RSD在0.9%~6.8%之间。将该方法应用于实际样品的检测,在5份面粉、2份面条及2份馒头样品中均未检出腈菌唑对映体。该方法为手性农药腈菌唑对映体在初级农产品及其加工制品中的残留分析提供了有效的方法。

    紫草油有效成分的高效液相色谱测定法及其在超临界流体萃取制备紫草油中的应用
    沈洁, 沈炜, 蔡雪, 王京霞, 郑敏霞
    2021, 39 (7):  708-714.  DOI: 10.3724/SP.J.1123.2020.12009
    摘要 ( 41 )   HTML ( 11 )   PDF(827KB) ( 17 )  

    紫草提取制备成的紫草油能够预防及治疗婴儿尿布疹、皮肤溃烂、湿疹等多种皮肤疾患,临床应用非常广泛,超临界流体萃取是紫草有效成分提取的优选方法。该文建立了紫草油有效成分的高效液相色谱(HPLC)测定方法,并以紫草油所含的有效成分含量为评价指标,采用三因素三水平正交试验法对紫草超临界流体萃取制备过程中的几个重要因素(萃取压力、萃取温度和CO2流量)进行考察,确定了紫草超临界流体萃取的最佳工艺流程。所建立的HPLC方法如下:Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相为含0. 1%甲酸的乙腈-含5 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸水溶液(75∶25, v/v),等度洗脱,流速为1 mL/min;进样量为15 μL;柱温为室温;二极管阵列检测器(PAD)检测波长为275 nm。该法可在30 min内同时测定紫草油中的有效成分紫草素、乙酰紫草素、β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁、异丁酰紫草素、β,β-二甲基丙烯酰紫草素和2-甲基丁酰基紫草素的含量,方法精密度、准确度、重复性好。在萃取压力23 MPa、萃取温度40 ℃、CO2流量27 L/h这一优化工艺流程下得到的紫草油有效成分含量最高。所建立的HPLC-PAD法简便可行、准确可靠,可用于超临界流体萃取制备紫草油的工艺过程优化和质量控制,也可为紫草及其制剂的质量评价提供参考。优化后的工艺条件能够满足紫草油制备需求,也符合生产实际需求。

    化学反应-顶空气相色谱法测定气相二氧化硅表面硅羟基
    白云, 段先健, 王大海, 胡光辉, 吴春蕾, 张梅, 刘伟丽
    2021, 39 (7):  715-720.  DOI: 10.3724/SP.J.1123.2020.11007
    摘要 ( 34 )   HTML ( 8 )   PDF(793KB) ( 25 )  

    建立了一种基于化学反应-顶空气相色谱测定气相二氧化硅表面硅羟基含量的新方法。实验取气相二氧化硅放入顶空瓶中于105 ℃烘箱中加热2 h去除水分,将甲苯稀释的格氏试剂注入密闭的顶空瓶中,格氏试剂与气相二氧化硅表面硅羟基快速反应产生甲烷(CH4),甲烷量与气相二氧化硅表面硅羟基含量成正比。经过气相色谱-氢火焰离子化检测器测定甲烷,通过外标法定量,根据化学反应方程式计算出样品中羟基含量。同时对反应溶液用量与反应时间等条件进行优化,确定2.0 mL反应溶液,反应15 min为最优的前处理条件。结果表明,硅羟基含量与气相色谱信号值之间存在良好的线性相关性,相关系数为0.9990,相对标准偏差小于3%,本方法的检出限为0.30 mg/g,定量限为1.00 mg/g,开展了4家实验室对5个不同比表面积的样品测试,数据结果的重复性限(r)小于2.5%,再现性限(R)小于6.5%。该方法结合自动化技术,顶空反应操作简单,样品量和试剂用量少,准确性高,重复性好,优于酸碱滴定法,适用于快速检测气相二氧化硅表面硅羟基的含量,解决了硅羟基利用传统方法难以准确测定的难题。该方法的建立对我国二氧化硅产业硅羟基检测标准的制定和产业技术优化,均具有重要的理论和现实意义。

    毛细管电泳法高效筛选8-氧代鸟嘌呤DNA糖基化酶的核酸适配体
    韩诗邈, 赵丽萍, 杨歌, 屈锋
    2021, 39 (7):  721-729.  DOI: 10.3724/SP.J.1123.2020.12017
    摘要 ( 27 )   HTML ( 10 )   PDF(3394KB) ( 11 )  

    8-氧代鸟嘌呤DNA糖基化酶(OGG1)是人体中重要的功能蛋白,在修复DNA氧化性损伤过程中起关键作用。氧化应激等引起的氧化损伤易导致炎症反应的发生,对OGG1的抑制可以一定程度上起到缓解作用;对癌细胞OGG1的抑制有望作为癌症治疗的新方法。目前的研究多集中于小分子对OGG1功能的影响和调控,而OGG1的适配体筛选尚未见报道。作为功能配体,适配体具有合成简单、高亲和力及高特异性等优点。该文筛选了OGG1的核酸适配体,结合毛细管电泳高效快速的优点建立了两种基于毛细管电泳-指数富集进化(CE-SELEX)技术的筛选方法:同步竞争法和多轮筛选法。同步竞争法利用单链结合蛋白(SSB)与核酸库中单链核酸的强结合能力,与目标蛋白OGG1组成竞争体系,并通过增加SSB浓度来增加竞争筛选压力,以去除与OGG1弱结合的核酸序列,一步筛选即可获得与OGG1强结合的核酸序列。多轮筛选法在相同孵育条件和电泳条件下,经3轮筛选获得OGG1的核酸适配体。比较两种筛选方法的筛选结果,筛选结果中频次最高的3条候选核酸适配体序列一致,其解离常数(KD)值在1.71~2.64 μmol/L之间。分子对接分析结果表明候选适配体1(Apt 1)可能与OGG1中具有修复氧化性损伤功能的活性口袋结合。通过对两种筛选方法的对比,证明同步竞争法更加快速高效,对其他蛋白核酸适配体筛选方法的选择具有一定的指导意义。得到的适配体有望用于OGG1功能调控,以抑制其修复功能。

    技术与应用
    超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速辨识芪玉三龙汤化学成分
    黄梦文, 吴欢, 于伟, 王影, 汪逢灿, 张纯纯, 周龙生, 李泽庚
    2021, 39 (7):  730-743.  DOI: 10.3724/SP.J.1123.2020.10016
    摘要 ( 125 )   HTML ( 19 )   PDF(4266KB) ( 59 )  

    利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)的数据非依赖性采集(DIA)技术,结合靶向筛查方法,快速辨识芪玉三龙汤(Qi-Yu-San-Long decoction, QYSLD)化学成分。以Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm)为色谱柱,流速为0.2 mL/min,柱温为35 ℃,进样量为2 μL,以0.1%(v/v)甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾电离(ESI)源,以全信息串联质谱(MSE)技术在正、负离子模式下分别采集QYSLD复杂组分的质谱数据。通过检索文献和在线数据库,建立QYSLD中各单味药材化学成分库。将采集到的样品原始质谱数据与QYSLD化学成分库导入天然产物后处理筛查(UNIFI)平台;在UNIFI平台中设置参数(保留时间偏差为±0.1 min,精确质量数偏差阈值为±5×10-6,正离子模式下,选择[M+H]+和[M+Na]+为准分子离子或加合离子,负离子模式下,选择[M-H]-和[M+HCOO]-)。经UNIFI平台对MSE模式下采集的质谱数据与自建数据库中成分作靶向筛查,结合化合物准分子离子、质谱裂解途径及部分对照品进行结构确认。从QYSLD中共识别出166种化学成分,其中皂苷类22种,生物碱类13种,黄酮类27种,萜类32种,氨基酸类20种,苯丙素类16种,有机酸类9种,甾醇类6种,蒽醌类6种,其他类15种。其中16种成分使用对照品作验证。研究建立的方法能够快速、可靠的表征QYSLD中的化学成分,为该复方的药效物质及质量控制研究奠定了基础。

    高效液相色谱-串联质谱法同时测定发酵液中喷司他丁和2'-氨基-2'-脱氧腺苷
    赵敏敏, 张宏宇, 娄婷婷, 赵孔祥, 王素英
    2021, 39 (7):  744-749.  DOI: 10.3724/SP.J.1123.2020.09018
    摘要 ( 44 )   HTML ( 9 )   PDF(802KB) ( 26 )  

    建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定发酵液中喷司他丁和2'-氨基-2'-脱氧腺苷含量的方法。发酵液经高速离心、水溶液稀释、微孔过滤后进行HPLC-MS/MS分析测定。选用Waters Atlantis® T3色谱柱(100 mm×2.1 mm, 5 μm)及其保护柱(5 mm×2.1 mm, 5 μm)进行分离,选择10 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)-甲醇(含0.02%甲酸)溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温为25 ℃,进样量为10 μL。在电喷雾电离、正离子模式下收集数据,对目标化合物进行定性定量分析。喷司他丁定量离子对为m/z 269.17>153.20,碰撞能为11 V, 2'-氨基-2'-脱氧腺苷定量离子对为m/z 267.00>136.10,碰撞能为18 V。采用外标法对喷司他丁和2'-氨基-2'-脱氧腺苷定量分析。结果表明,喷司他丁和2'-氨基-2'-脱氧腺苷在1.0~250 μg/L范围内呈现出良好的线性关系,相关系数(R2)为0.9969~0.9996,相对标准偏差(RSD)为6.51%~8.35%(n=8)。在发酵液样品中进行加标水平为1.0、5.0和25 μg/L的添加回收试验(n=6),喷司他丁的回收率为97.94%~104.46%, RSD为3.74%~4.88%; 2'-氨基-2'-脱氧腺苷回收率为89.96%~107.21%, RSD为4.81%~13.29%。喷司他丁和2'-氨基-2'-脱氧腺苷的检出限为0.003~0.060 μg/L,定量限为0.010~0.200 μg/L。该文系统性地建立了基于HPLC-MS/MS测定发酵液中喷司他丁和2'-氨基-2'-脱氧腺苷的方法,在实际样品检测中,操作简便,准确度高,灵敏快速,有效克服了基质效应对目标化合物的影响,改善了目标化合物的峰形和稳定性,为从微生物发酵液中检测喷司他丁和2'-氨基-2'-脱氧腺苷提供了方法学基础和借鉴。

    衍生化-气相色谱-三重四极杆质谱法测定泼尼松龙中联氨
    钱冲, 张梅, 刘珊珊, 勾新磊, 王尉, 胡光辉
    2021, 39 (7):  750-757.  DOI: 10.3724/SP.J.1123.2021.03002
    摘要 ( 35 )   HTML ( 7 )   PDF(1551KB) ( 18 )  

    泼尼松龙是一种广泛用于临床治疗的肾上腺糖皮质激素药物,其中联氨的残留会直接影响用药安全,但目前国内外还没有出台相应的法律法规和标准来管控药物中联氨的残留限值。联氨具有强极性和强还原性,理化性质很不稳定,易被氧化,又因缺少发色团,相对分子质量太小,检测起来难度很大,需引入一种衍生化试剂,降低其极性,生成相对分子质量较大且理化性质稳定的衍生产物。该研究通过优化衍生化试剂、色谱-质谱条件、溶剂体系和衍生化条件,建立了衍生化-气相色谱-三重四极杆质谱法(GC-MS/MS)测定泼尼松龙中联氨残留的方法,并进行了方法学验证,结果满意。称取1 g泼尼松龙样品置于10 mL具塞离心管中,加入稀释溶剂(甲醇-二氯甲烷(14∶23, v/v))至刻度线,涡旋振荡至样品完全溶解后,吸取100 μL置于进样小瓶中,再加入丙酮900 μL,涡旋振荡混匀,样品在丙酮-稀释溶剂(9∶1, v/v)中同时完成稀释和衍生化反应后,再经GC-MS/MS检测分析。该研究的衍生化反应无需在添加冰乙酸和超声条件下进行,也无需再添加其他试剂进行萃取操作,联氨与丙酮可瞬间发生衍生化反应,直接实现泼尼松龙中联氨的快速测定。结果表明,联氨在1~12 μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数(r2)为0.9999;检出限、定量限分别为0.03和0.10 mg/kg;进样精密度(relative standard deviation, RSD)为1.10%。加标回收率和重复性良好,加标水平分别为1、6、12 μg/L时的回收率为96.15%~96.46%,对应的RSD值为1.77%~2.12%。中间精密度良好,不同时间、不同人员在同一台仪器上测定结果的RSD值为1.77%。方法耐用性良好,通过改变色谱条件来研究检测结果受影响程度大小,在原条件、初始柱温±5 ℃、升温速率±2 ℃/min、柱流量±0.1 mL/min的条件下分别对加标6 μg/L的样品溶液中的联氨含量进行检测,检测结果的RSD值为2.58%。应用建立的方法测定泼尼松龙市售标准品和某药企提供的9个不同批次的泼尼松龙样品,均未检出联氨。该方法操作简便、准确可靠、灵敏度高、选择性好,可用于泼尼松龙中联氨的检测。

    吹扫捕集-气相色谱-三重四极杆质谱法同时测定饮用出厂水中6种卤乙腈
    詹未, 韩志宇, 李勇, 刘非, 张永
    2021, 39 (7):  758-763.  DOI: 10.3724/SP.J.1123.2020.08026
    摘要 ( 91 )   HTML ( 12 )   PDF(944KB) ( 45 )  

    目前卤乙腈作为我国非受监管的消毒副产物广泛存在于饮用出厂水中,可产生多种毒性,缺乏相关标准检测依据。研究建立了吹扫捕集-气相色谱-三重四极杆质谱同时测定饮用出厂水中氯乙腈、二氯乙腈、三氯乙腈、溴乙腈、溴氯乙腈、二溴乙腈的分析方法。吹扫捕集技术应用于卤乙腈的测定,实现了样品经采集后全程自动测定,有害试剂零消耗。同时吹扫捕集法相比固相微萃取法,样品制备的速度更快,成本更低。实验考察了样品6 h内目标组分的稳定性;比较了7#(2,6-二苯基对苯醚)、10#(2,6-二苯基对苯醚/硅胶/碳分子筛)、11#(疏水活性炭)、12#(疏水活性炭)捕集阱对目标组分响应的影响;考察了4种型号色谱柱(VF-5、Rxi-624、DB-VRX、HP-INNOWAX)对色谱峰形的影响。实验条件经优化,确定了吹扫捕集采用10#捕集阱,将25 mL水样于35 ℃吹扫11 min,于190 ℃解析1 min。气相色谱分流进样,分流比1∶10,使用Rxi-624Sil MS色谱柱(60 m×0.25 mm×1.40 μm)程序升温分离,线速度30 cm/s,在MRM模式下检测,外标法定量。结果表明,6种卤乙腈的基质效应为0.85~1.09,在各自范围内线性良好,r>0.9991,方法检出限为0.8~120.0 ng/L,定量限为1.5~300.0 ng/L, 3水平平均加标回收率为84.2%~106%,相对标准偏差(RSD)为1.81%~10.7%。对38份出厂水样品进行测定,卤乙腈总检出率为92.1%,含量为0.0101~1.28 μg/L。该方法高效、灵敏、环保,为针对卤乙腈类新兴消毒副产物开展监测及健康风险评估提供了优质的技术选择。

    顶空气相色谱法测定离子交换树脂中8种有机溶剂残留
    朱贺文, 臧颖超, 张光生, 卢立新, 夏海锋
    2021, 39 (7):  764-770.  DOI: 10.3724/SP.J.1123.2020.12021
    摘要 ( 37 )   HTML ( 11 )   PDF(831KB) ( 32 )  

    建立了功能食品加工用离子交换树脂中甲基异丙基甲酮、丁酸甲酯、3-戊酮、1,3-二乙基苯、1,4-二乙基苯、1,2-二氯乙烷、间二氯苯、甲基丙烯酸甲酯8种有机残留物的顶空气相色谱检测方法,研究了不同类型树脂中的有机残留物种类及含量,为食品和药品中安全使用离子交换树脂提供依据。优化了样品的提取溶剂和顶空气相色谱条件,样品经二甲亚砜超声萃取,应用DB-23色谱柱(60 m×0.32 mm×0.25 μm)分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测,在顶空进样器平衡时间为30 min、平衡温度为80 ℃时有机残留物的分离和定量分析效果较好。色谱条件如下:柱温采用程序升温,初始温度60 ℃,保持16 min,再以20 ℃/min的升温速率升至200 ℃,保持2 min;进样口温度240 ℃, FID温度为300 ℃ ;载气为氮气,流速为1.2 mL/min;外标法定量。结果表明,在所考察的浓度范围0.02~200 mg/L内,8种有机物的线性关系良好,相关系数(R2)均在0.999以上,检出限为0.0050~0.0375 ng/g, 3个添加水平下的平均回收率为82.3%~109.2%,相对标准偏差为1.06%~4.16%(RSD, n=6)。用所建立的方法检测11种树脂样品,结果表明,树脂样品中均存在一定量的有机物,个别产品的残留量较高,其中苯乙烯类树脂Seplite LX-69B中甲基丙烯酸甲酯残留量达到470.8 μg/g。该方法不需要衍生,简化了样品前处理过程,操作简单,准确度和精密度良好,可同时检测离子交换树脂中多种有机残留物,能显著提高离子交换树脂中有机物的检测速率,该方法的建立对我国进出口离子交换树脂中有机残留物检验工作的开展具有重要意义。