柱前衍生化高效液相色谱-荧光检测法测定桑叶中的1-脱氧野尻霉素

色谱

柱前衍生化高效液相色谱-荧光检测法测定桑叶中的1-脱氧野尻霉素

谢慧明,吴方睿,杨毅,刘杰

Engineering Research Center of Bio-Process, Ministry of Education, Hefei University of Technology, Hefei 230009, China

收稿日期:2008-10-27 修回日期:2008-10-27 出版日期:2008-10-27 发布日期:1983-09-25
通讯作者: 吴方睿
基金资助:
国家科技支撑计划(No. 2006BAI06A14-05).

Determination of 1-deoxynojirimycin in Morus alba L. leaves using reversed-phase high performance liquid chromatography-fluorescence detection with pre-column derivatization

XIE Huiming, WU Fangrui, YANG Yi, LIU Jie

Engineering Research Center of Bio-Process, Ministry of Education, Hefei University of Technology, Hefei 230009, China

Received:2008-10-27 Revised:2008-10-27 Online:2008-10-27 Published:1983-09-25
Contact: WU Fangrui

摘要/Abstract

摘要： 采用柱前衍生化高效液相色谱-荧光检测法测定了桑叶中的1-脱氧野尻霉素(DNJ)。用0.05 mol/L HCl提取桑叶中的DNJ,采用6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯(AQC)试剂在pH 8.5硼酸盐缓冲液下对DNJ进行衍生化,以0.02 mol/L磷酸二氢钾缓冲液(pH 5.0)-乙腈(体积比为85∶15)为流动相,利用C18色谱柱(5 μm,250 mm×4.6 mm)分离,在激发波长为250 nm、发射波长为395 nm条件下进行荧光检测,DNJ的AQC衍生物与衍生化试剂的水解产物分离良好。方法的线性范围为0.5～25 mg/L,检出限为0.02 mg/L（S/N=3）。实验测得桑叶中DNJ含量为0.12%;回收率为96.1%～98.6%。

关键词: 1-脱氧野尻霉素, 高效液相色谱法, 桑叶 , 荧光检测, 柱前衍生化

Abstract: A rapid, reliable and suitable method for the determination of 1-deoxynojirimycin (DNJ) in Morus alba L. leaves has been developed. The DNJ in 100 mg dried leaves was extracted twice with 10 mL aqueous 0.05 mol/L HCl, then derivatized by 6-aminoquinoiyi-N-hydroxysuccinimidyl carbamate （AQC） in K3BO3 buffer （pH 8.5）, and analyzed using a high performance liquid chromatograph equipped with a fluorescence detector. The analyte was eluted with a mobile phase of 0.02 mol/L potassium dihydrogen phosphate buffer-acetonitrile (85∶15, v/v) at the rate of 1.0 mL/min. The derivatized DNJ was well dissolved from the hydrolysis products of AQC. The linearity ranged from 0.5 to 25 mg/L, and the detection limit was 0.02 mg/L （S/N=3）. The content of DNJ in Morus alba L. leaves was 0.12%, the recovery was 96.1%-98.6%.

Key words: 1-deoxynojirimycin (DNJ), fluorescence detection, high performance liquid chromatography (HPLC), Morus alba L. leaves , pre-column derivatization

谢慧明,吴方睿,杨毅,刘杰. 柱前衍生化高效液相色谱-荧光检测法测定桑叶中的1-脱氧野尻霉素[J]. 色谱.

XIE Huiming, WU Fangrui, YANG Yi, LIU Jie. Determination of 1-deoxynojirimycin in Morus alba L. leaves using reversed-phase high performance liquid chromatography-fluorescence detection with pre-column derivatization[J]. Chinese Journal of Chromatography.

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[2]	熊陈思慧, 定天明, 刘杰, 易鸥, 丁晓萍, 谢云. 超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱法快速检测化妆品中22种功效成分[J]. 色谱, 2022, 40(9): 817-824.
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[4]	孙珊珊, 公丕学, 张艳侠, 王明栋, 卢兰香, 李新玲, 薛霞, 刘艳明, 张峰. 柱后还原-高效液相色谱法同时测定调制乳粉中维生素K₁和维生素K₂[J]. 色谱, 2020, 38(7): 847-852.
[5]	张晓华, 吕敏明, 郑晶晶, 母淑婷, 刘攀华, 陈征. 化学计量学二阶校正方法结合高效液相色谱用于蜂蜜中10种酚酸类物质的快速定量分析[J]. 色谱, 2020, 38(5): 572-580.
[6]	双亚洲, 王惠, 张天赐, 李来生. 二脲基桥联β-环糊精手性液相色谱键合相的制备与性能评价[J]. 色谱, 2020, 38(4): 464-475.
[7]	李若男, 王利娟, 张东堂, 王亚楠, 郭广生, 汪夏燕. 基于窄内径多孔层毛细管开管柱的纳流高效液相色谱用于N-衍生化氨基酸对映体的分离[J]. 色谱, 2020, 38(3): 350-355.
[8]	岳玉华, 周炳均, 艾佳媛, 封顺. 高效液相色谱法测定黑色素瘤小鼠尿液中达卡巴嗪[J]. 色谱, 2020, 38(11): 1302-1307.
[9]	潘城, 胡朝阳, 任小英, 吴凌, 黄何何, 江凤玲, 谢勇, 邱秀玉. 固相萃取-高效液相色谱测定饲料中新橙皮苷二氢查耳酮和柚皮苷二氢查耳酮[J]. 色谱, 2019, 37(6): 649-654.
[10]	韩疏影, 宋易霖, 康安, 邓海山, 朱栋, 池玉梅. 在线富集与高效液相色谱-荧光检测法联用同时检测儿童水杯中9种双酚类物质[J]. 色谱, 2019, 37(11): 1185-1192.
[11]	何嘉雯, 温家欣, 赖宇红, 曹雅静. 高效液相色谱快速测定草本植物饮料中28种外源性药物和内源性成分[J]. 色谱, 2018, 36(8): 758-765.
[12]	邵梅琪, 陈艳, 彭青, 柳鹏福, 吴杰群, 储消和. 基于荷移反应的高效液相色谱法测定氨基丁醇[J]. 色谱, 2018, 36(8): 817-821.
[13]	汤娟, 周佳, 钱凯, 丁友超, 程月, 齐琰. 超高效液相色谱法同时测定纺织品中18种荧光增白剂[J]. 色谱, 2018, 36(7): 670-677.
[14]	肖汉, Kevin YAN, 郑怡婷, 王彦, 阎超. 基于加压毛细管电色谱-激光诱导荧光联用技术研究离子强度对维生素B₂光解反应的影响[J]. 色谱, 2018, 36(4): 381-387.
[15]	钮利喜, 马师师. 2,3-吡啶二甲酰亚胺及其工程菌转化产物的高效液相色谱检测[J]. 色谱, 2018, 36(4): 413-415.