快速滤过型净化法结合气相色谱-串联质谱法快速筛查代用茶中125种农药残留

doi:10.3724/SP.J.1123.2024.09009

摘要/Abstract

摘要：

利用快速滤过型净化法结合气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）分析，建立了代用茶基质中125种不同极性农药残留的快速筛查方法。目标物经DB-1701MS石英毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）程序升温分离，GC-MS/MS多反应监测（MRM）模式检测，基质匹配内标法定量。通过GC-MS/MS检测方法对代用茶中的125种代表性农药进行了方法学验证。结果表明，M-PFC TD-1型茶叶快速滤过型净化柱对铁皮石斛花提取液净化效果良好，而且能保证较高的农药回收率。方法学考察结果表明：125种组分在0.01～1.0 mg/L范围内呈良好的线性关系（R²>0.980），方法的检出限（LOD，S/N=3）为0.003~0.02 mg/kg，方法的定量限（LOQ，S/N=10）为0.01~0.05 mg/kg，在低、中、高3个不同加标水平下125种目标物的回收率范围为62.6%~107.6%，相对标准偏差（RSD）为1.0%~13.8%（n=6）。与其他经典的前处理方法相比，本方法无需活化、平衡、洗脱步骤，消耗溶剂较少，且M-PFC TD-1柱在净化效果方面表现得更好，可直接吸附代用茶基质中的色素、生物碱等大分子干扰物，操作简单、快速，灵敏度较高，适用于大批量代用茶中农药多残留的快速筛查。采用本研究建立的方法对贵州省食药物质试点生产企业提供的50份代用茶样品进行检测，其中在2份代用茶样品中各检出至少1种农药残留，检出率为4%。本研究为掌握代用茶产品中的农药残留种类及水平，提高相关的地方标准指标设置或技术要求的科学性和实用性提供了技术支持。

关键词: 气相色谱-串联质谱, 快速滤过性净化, 农药残留, 快速筛查, 代用茶

Abstract:

A rapid screening method for 125 pesticide residues of different polarities in tea substitutes matrix was developed using rapid screening combined with gas chromatography-tandem mass spectrometry （GC-MS/MS）. The targets were separated on DB-1701MS quartz capillary column （30 m×0.25 mm×0.25 μm） with programmed temperature rise， detected by GC-MS/MS in multiple reaction monitoring （MRM） mode， and quantified by matrix-matched solution internal standard method. The methodological validation of 125 representative pesticides in tea substitutes was carried out by GC-MS/MS method. The results showed that the tea samples could be extracted most efficiently when using acetonitrile without immersion in water. The M-PFC TD-1 column had a good purification effect on the Dendrobium officinale flower extract with a guaranteed high recovery. The results of optimized analysis showed that the 125 components had a good linear correlation in the range of 0.01 mg/L to 1.0 mg/L （R²>0.980）. The LODs and LOQs were 0.003-0.02 mg/kg （S/N=3） and 0.01-0.05 mg/kg （S/N=10），respectively. The recoveries of the 125 targets at three levels were in the range of 62.6%-107.6% with relative standard deviations （RSDs， n=6） of 1.0%-13.8%. Compared with other classical pretreatment methods， this method does not require activation， equilibration and elution steps， consumes less solvent， and the M-PFC TD-1 column shows better purification effect， which can directly adsorb large molecular interferences， such as pigments and alkaloids， in the matrix of the substitute tea， and is easy to operate， rapid， and with high sensitivity， which is suitable for the rapid screening of pesticide multicomponent residues in the bulk substitute tea. The method established in this study was used to monitor 50 samples of tea substitutes provided by the pilot production enterprises in Guizhou Province， in which at least one pesticide residue was detected in two samples of tea substitutes， with a detection rate of 4%. This study aims to enhance the scientific and practical aspects of setting local standard indicators or technical requirements by understanding the types and levels of pesticide residues in substitute tea products.

Key words: gas chromatography-tandem mass spectrometry （GC-MS/MS）, multi-plug filtration cleanup, pesticide residues, rapid screening, tea substitutes

中图分类号:

O658

张权, 吴玉田, 彭蕾, 毕珊, 周贻兵, 林野, 刘利亚, 陈庆园, 周雪. 快速滤过型净化法结合气相色谱-串联质谱法快速筛查代用茶中125种农药残留[J]. 色谱, 2025, 43(7): 805-814.

ZHANG Quan, WU Yutian, PENG Lei, BI Shan, ZHOU Yibing, LIN Ye, LIU Liya, CHEN Qingyuan, ZHOU Xue. Rapid screening of 125 pesticide residues in tea substitutes by multi-plug filtration cleanup method combined with gas chromatography-tandem mass spectrometry[J]. Chinese Journal of Chromatography, 2025, 43(7): 805-814.

图/表 7

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No.	Pesticide	t_R/min	Chemical formula	M_r	CAS No.	Ion pairs （m/z）	CEs/eV
IS	heptachlor epoxide （环氧七氯）	23.080	C₁₀H₅Cl₇O	389.3	1024-57-3	353>263^*， 353>282	15， 15
1	isoprocarb （异丙威）	7.481+14.510	C₁₁H₁₅O₂N	193.2	2631-40-5	121>77^*， 136>121	20， 10
2	dichlorvos （敌敌畏）	7.986	C₄H₇Cl₂O₄P	221.0	62-73-7	185>109^*， 185>63	20， 15
3	fenobucarb （仲丁威）	8.710	C₁₂H₁₇NO₂	207.3	3766-81-2	121>77^*， 121>104	20， 15
4	methamidophos （甲胺磷）	9.925	C₂H₈NO₂PS	141.1	10265-92-6	141>95^*， 141>79	10， 15
5	dichlorobenzonitrile（敌草腈）	10.208	C₇H₃Cl₂N	172.0	1194-65-6	171>100^*， 171>136	25， 15
6	molinate （禾草敌）	12.643	C₉H₁₇NOS	187.3	2212-67-1	126>55^*， 126>83	10， 5
7	tecnazene （四氯硝基苯）	14.387	C_l4C₆HNO₂	260.9	117-18-0	259>201^*， 259>141	10， 30
8	ethoprophos （灭线磷）	15.308	C₈H₁₉O₂PS₂	242.3	13194-48-4	158>97^*， 158>81	18， 15
9	diphenylamine （二苯胺）	15.393	C₁₂H₁₁N	169.2	122-39-4	169>168^*， 169>167	10， 15
10	phorate （甲拌磷）	16.413	C₇HO₂PS₃	260.4	298-02-2	260>231^*， 260>171	10， 20
11	chlorpropham （氯苯胺灵）	16.668	C₁₀H₁₂ClNO₂	213.7	101-21-3	213>127^*， 213>171	20， 10
12	sulfotep （治螟磷）	16.700	C₈H₂₀O₅P₂S₂	322.3	3689-24-5	322>266^*， 322>146	10， 10
13	pentachloronitrobenzene （五氯硝基苯）	17.688	C₆Cl₅NO₂	295.3	82-68-8	249>214^*， 237>143	15， 20
14	terbufos （特丁硫磷）	17.874	C₉H₂₁O₂PS₃	288.4	13071-79-9	231>129^*， 231>175	20， 10
15	clomazone （异噁草酮）	18.021	C₁₂H₁₄ClNO₂	239.7	81777-89-1	125>89^*， 204>107	15， 20
16	triallate （野麦畏）	18.066	C₁₀H₁₆Cl₃NOS	304.7	2303-17-5	268>184^*， 142.9>83	20， 15
17	diazinon （二嗪磷）	18.159	C₁₂H₂₁N₂O₃PS	304.3	333-41-5	304>137^*， 304>164	35， 35
18	fonofos （地虫硫膦）	18.312	C₁₀H₁₅OPS₂	246.3	944-22-9	246>109^*， 246>137	18， 10
19	pyrimethanil （嘧霉胺）	18.355	C₁₂H₁₃N₃	199.3	53112-28-0	198>156^*， 198>182	25， 18
20	simazine （西玛津）	19.129	C₇HClN₅	201.7	122-34-9	201>138^*， 201>172	10， 15
21	dicloran （氯硝胺）	19.175	C₆H₄Cl₂N₂O₂	207.0	99-30-9	176>148^*， 206>176	10， 10
22	atrazine （莠去津）	19.227	C₈H₁₄ClN₅	221.7	1912-24-9	215>200^*， 215>172	10， 15
23	terbuthylazine （特丁津）	19.313	C₉H₁₆ClN₅	229.7	5915-41-3	214>104^*， 214>119	15， 10
24	iprobenfos （异稻瘟净）	19.831	C₁₃H₂₁O₃PS	288.3	26087-47-8	204>91^*， 201>122	10， 15
25	triazophos （三唑磷）	19.976	C₁₂H₁₆N₃O₃PS	313.0	24017-47-8	257>119^*， 257>134	25， 20
26	pronamide （炔苯酰草胺）	20.030	C₁₂H₁₁Cl₂NO	256.1	23950-58-5	254>226^*， 254>191	10， 15
27	pirimicarb （抗蚜威）	20.108	C₁₁H₁₈N₄O₂	238.3	23103-98-2	166>96^*， 166>83	10， 15
28	dimethoate （乐果）	20.498	C₅H₁₂NO₃PS₂	229.3	60-51-5	125>79^*， 125>93	10， 40
29	chlorpyrifos-methyl （甲基毒死蜱）	20.499	C₇H₇Cl₃NO₃PS	322.5	5598-13-0	286>241^*， 286>208	25， 10
30	monocrotophos （久效磷）	20.665	C₇H₁₄NO₅P	223.2	6923-22-4	127>109^*， 127>95	15， 18
31	phosphamidon （磷胺）	20.665+22.432	C₁₀H₁₉ClNO₅P	299.7	13171-21-6	264>193^*， 127>109	8，12
32	acetochlor （乙草胺）	20.896	C₁₄H₂₀ClNO₂	269.8	34256-82-1	146>131^*， 146>130	20， 20
33	alachlor （甲草胺）	21.312+25.131	C₁₄H₂₀ClNO₂	269.8	15972-60-8	188>160^*， 188>130	10， 40
34	Prometryn （扑草净）	21.374	C₁₀H₁₉N₅S	241.4	7287-19-6	242>184^*， 242>199	10， 10
35	pirimiphos-methy （甲基嘧啶磷）	21.470	C₁₁H₂₀N₃O₃PS	305.3	29232-93-7	290>125^*， 290>151	20， 20
36	ametryn （莠灭净）	21.579	C₉H₁₇N₅S	227.3	834-12-8	227>58^*， 227>170	10， 10
37	vinclozolin （乙烯菌核利）	21.735	C₁₂H₉Cl₂NO₃	286.1	50471-44-8	212>172^*， 212>145	15， 20
38	thiobencarb （禾草丹）	21.737	C₁₂H₁₆ClNOS	257.8	28249-77-6	125>89^*，125>99	20， 11
39	metribuzin （嗪草酮）	21.826	C₇H₁₁N₃O₂	169.2	21087-64-9	198>82^*， 198>55	18， 30
40	metalaxyl （甲霜灵）	21.934	C₁₅H₂₁NO₄	279.3	57837-19-1	206>132^*， 206>162	20， 10
41	chlorpyrifos （毒死蜱）	22.058	C₉H₁₁Cl₃NO₃PS	350.6	2921-88-2	314>258^*， 314>166	15， 35
42	parathion-methyl （甲基对硫磷）	22.332	C₈H₁₀NO₅PS	263.2	298-00-0	263>109^*， 263>246	15， 5
43	dicofol （三氯杀螨醇）	22.564	C₁₄H₉Cl₅O	370.5	115-32-2	251>139^*， 251>111	10， 35
44	metolachlor （异丙甲草胺）	22.598	C₁₅H₂₂ClNO₂	283.8	51218-45-2	162>133^*， 238>162	15， 10
45	methoprene （烯虫酯）	22.807	C₁₉H₃₄O₃	310.5	40596-69-8	111>55^*， 153>111	15， 5
46	malathion （马拉硫磷）	22.904	C₁₀H₁₉O₆PS₂	330.4	121-75-5	173>99^*， 173>117	18， 10
47	fenthion （倍硫磷）	22.918	C₁₀H₁₅O₃PS₂	278.3	55-38-9	278>109^*， 278>125	20， 18
48	cyprodinil （嘧菌环胺）	23.094	CHN₃	225.3	121552-61-2	224>208^*， 224>118	18， 40
49	fenitrothion （杀螟硫磷）	23.230	C₉H₁₂NO₅PS	277.2	122-14-5	260>125^*， 260>109	15， 10
50	ethofumesate （乙氧呋草黄）	23.354	C₁₃H₁₈O₅S	286.3	26225-79-6	286>207^*， 286>161	10， 20
51	triadimefon （三唑酮）	23.675	C₁₄H₁₆ClN₃O₂	293.8	43121-43-3	208>181^*， 208>127	10， 15
52	pendimethalin （二甲戊灵）	23.880	C₁₃H₁₉N₃O₄	281.3	40487-42-1	251>162^*， 252>118	10， 30
53	parathion （对硫磷）	23.909	CHNO₅PS	291.3	56-38-2	291>109^*， 291>137	15， 10
54	isofenphos-methyl （甲基异柳磷）	24.003	C₁₄H₂₂NO₄PS	331.4	99675-03-3	241>199^*， 199>121	10， 10
55	quinalphos （喹硫磷）	24.467	C₁₂H₁₅N₂O₃PS	298.3	13593-03-8	298>156^*， 298>129	10， 30
56	isocarbophos （水胺硫磷）	24.552	C₁₁H₁₆NO₄PS	289.3	24353-61-5	230>212^*， 230>197	5， 10
57	propanil （敌稗）	24.648	C₉H₉Cl₂NO	218.1	709-98-8	161>90^*， 161>126	20， 15
58	penconazole （戊菌唑）	24.648	C₁₃H₁₅Cl₂N₃	284.2	66246-88-6	248>157^*， 248>192	25， 15
59	phorate sulfoxide （甲拌磷亚砜）	25.039	C₇H₁₇O₃PS₃	276.4	2588-03-6	199>143^*， 97>65	10， 20
60	phorate sulfone （甲拌磷砜）	25.040	C₇H₁₇O₄PS₃	292.4	2588-04-7	125>97^*， 153>97	5， 10
61	fenothiocarb （苯硫威）	25.063	C₁₃H₁₉NO₂S	253.4	62850-32-2	160>72^*， 160>106	10， 12
62	fosthiazate （噻唑膦）	25.100	C₉H₁₈NO₃PS₂	283.3	98886-44-3	195>103^*， 195>139	10， 5
63	tetraconazole （四氟醚唑）	25.127	C₁₃H₁₁Cl₂F₄N₃O	372.2	112281-77-3	336>218^*， 336>204	15， 40
64	butachlor （丁草胺）	25.135	C₁₇H₂₆ClNO₂	311.8	23184-66-9	237>160^*， 237>188	5， 10
65	terbufos sulfone （特丁硫磷砜）	25.696	C₉H₂₁O₄PS₃	320.4	56070-16-7	153>97^*， 199>97	10， 20
66	triadimenol （三唑醇）	25.805	C₁₄H₁₈ClN₃O₂	295.8	55219-65-3	168>70^*， 128>65	10， 25
67	procymidone （腐霉利）	25.942	C₁₃H₁₁Cl₂NO₂	284.1	32809-16-8	283>96^*， 283>177	10， 30
68	profenofos （丙溴磷）	26.061	CHBrClO₃PS	373.6	41198-08-7	339>269^*， 339>251	10， 25
69	methidathion （杀扑磷）	26.101	C₆H₁₁N₂O₄PS₃	302.3	950-37-8	145>85^*， 145>58	10， 15
70	pretilachlor （丙草胺）	26.150	C₁₇H₂₆ClNO₂	311.8	51218-49-6	162>147^*，176>134	15， 15
71	napropamide （敌草胺）	26.156	C₁₇H₂₁NO₂	271.4	15299-99-7	271>72^*， 271>128	10， 5
72	hexaconazole （己唑醇）	26.244	C₁₄H₁₇Cl₂N₃O	314.2	79983-71-4	214>152^*， 214>124	25， 25
73	oxadiazon （噁草酮）	26.419	C₁₅H₁₈Cl₂N₂O₃	345.2	19666-30-9	258>175^*，258>112	10， 25
74	fluazifop-butyl （吡氟禾草灵）	26.696	C₁₉H₂₀F₃NO₄	383.4	69806-50-4	383>282^*， 383>254	10， 30
75	imazalil （抑霉唑）	26.798	C₁₄H₁₄Cl₂N₂O	297.2	35554-44-0	215>173^*， 215>145	5， 20
76	paclobutrazol （多效唑）	26.800	C₁₅H₂₀ClN₃O	293.8	76738-62-0	236>125^*， 236>132	10， 5
77	isoprothiolane （稻瘟灵）	26.956	C₁₂H₁₈O₄S₂	290.4	50512-35-1	290>118^*， 290>204	15， 10
78	phosfolan （硫环磷）	27.076	C₇H₁₄NO₃PS₂	255.3	947-02-4	196>140^*， 168>140	10， 5
79	bupirimate （乙嘧酚磺酸酯）	27.430	C₁₃H₂₄O₃N₄S	316.5	41483-43-6	273>108^*， 273>150	18， 10
80	oxyfluorfen （乙氧氟草醚）	27.743	C₁₅H₁₁CIF₃NO₄	361.7	42874-03-3	300>223^*， 300>167	20， 25
81	flutolanil （氟酰胺）	27.885	C₁₇H₁₆F₃NO₂	323.3	66332-96-5	173>145^*， 281>173	15， 10
82	ethion （乙硫磷）	28.139	C₉H₂₂O₄P₂S₄	384.5	563-12-2	231>129^*， 231>175	25， 10
83	quinoxyfen （喹氧灵）	28.255	C₁₅H₈Cl₂FNO	308.1	124495-18-7	307>237^*， 307>272	20， 10
84	diniconazole （烯唑醇）	28.755	C₁₅H₁₇Cl₂N₃O	326.2	83657-24-3	267>232^*， 267>232	10， 10
85	piperonyl butoxide （增效醚）	28.765	C₁₉H₃₀O₅	338.4	51-03-6	176>131^*， 176>117	10， 18
86	trifloxystrobin （肟菌酯）	28.777	C₂₀H₁₉F₃N₂O₄	408.4	141517-21-7	222>162^*， 222>190	10， 5
87	cyproconazole （环丙唑醇）	28.845	C₁₅H₁₈ClN₃O	291.8	94361-06-5	222>125^*， 139>111	15， 15
88	myclobutanil （腈菌唑）	28.856	C₁₅H₁₇ClN₄	288.8	88671-89-0	179>125^*， 179>129	15， 20
89	benalaxyl （苯霜灵）	28.875	C₂₀H₂₃NO₃	325.4	71626-11-4	206>132^*， 206>162	18， 10
90	diclofop-methyl （禾草灵）	29.352	C₁₅H₁₂Cl₂O₄	327.2	51338-27-3	253>162^*， 340>253	15， 10
91	edifenphos （敌瘟磷）	29.416	C₁₄H₁₅O₂PS₂	310.4	17109-49-8	173>109^*， 310>173	10， 15
92	fipronil （氟虫腈）	29.424	C₁₂H₄Cl₂F₆N₄OS	437.1	120068-37-3	367>213^*， 367>215	30， 25
93	propiconazole （丙环唑）	29.508	C₁₅H₁₇Cl₂N₃O₂	342.2	60207-90-1	259>173^*， 259>145	20， 40
94	epoxiconazole （氟环唑）	29.683+31.022	C₁₇H₁₃ClFN₃O	329.8	133855-98-8	192>138^*， 192>111	10， 25
95	fenthion sulfoxide （倍硫磷亚砜）	29.824	C₁₀H₁₅O₄PS₂	294.3	3761-41-9	278>109^*， 278>169	15， 15
96	isazofos （氯唑磷）	29.834	C₉H₁₇ClN₃O₃PS	313.7	42509-80-8	161>119^*， 161>103	10， 15
97	fenthion sulfone （倍硫磷砜）	30.462	C₁₀H₁₅O₅PS₂	310.3	3761-42-0	311>105^*， 311>137	20， 20
98	bromopropylate （溴螨酯）	30.755	C₁₇H₁₆Br₂O₃	428.1	18181-80-1	341>185^*， 341>183	15， 15
99	etoxazole （乙螨唑）	30.931	CHF₂NO₂	359.4	153233-91-1	359>187^*， 359>340	15， 12
100	iprodione （异菌脲）	30.931	C₁₃H₁₃Cl₂N₃O₃	330.2	36734-19-7	314>245^*， 314>56	10， 25
101	oxadixyl （噁霜灵）	30.995	C₁₄H₁₈N₂O₄	278.3	77732-09-3	163>132^*， 163>117	5， 25
102	fludioxonil （咯菌腈）	31.003	C₁₂H₆F₂N₂O₂	248.2	131341-86-1	248>182^*， 248>154	10， 15
103	fenpropathrin （甲氰菊酯）	31.152	C₂₂H₂₃NO₃	349.4	39515-41-8	265>210^*， 265>181	10， 20
104	tebuconazole （戊唑醇）	31.272	C₁₆H₂₂ClN₃O	307.8	107534-96-3	250>125^*， 250>153	15， 10
105	pyriproxyfen （吡丙醚）	31.420	C₂₀H₁₉NO₃	321.4	95737-68-1	136>96^*， 131>78	15， 20
106	anilofos （莎稗磷）	31.420	C₁₃H₁₉ClNO₃PS₂	367.9	64249-01-0	226>157^*， 226>157	15， 10
107	fenamidone （咪唑菌酮）	32.206	C₁₇H₁₇N₃OS	311.4	161326-34-7	238>237^*， 268>180	10， 20
108	pyridaphenthion （哒嗪硫磷）	32.210	C₁₄H₁₇N₂O₄PS	340.3	119-12-0	340>199^*， 340>109	10， 20
109	phosmet （亚胺硫磷）	32.436	C₁₁H₁₂NO₄PS₂	317.3	732-11-6	160>77^*， 160>105	25， 18
110	bifenox （甲羧除草醚）	32.642	C₁₄H₉Cl₂NO₅	342.1	42576-02-3	341>189^*， 341>281	20， 20
111	tetradifon （三氯杀螨砜）	32.655	C₁₂H6Cl4O2S	356.1	116-29-0	229>201^*， 229>16	15， 20
112	lambda-cyhalothrin （高效氯氟氰菊酯）	33.090+33.461	C₂₃H₁₉ClF₃NO₃	449.9	91465-08-6	181>152^*， 181>127	20， 30
113	phosalone （伏杀硫磷）	33.479	C₁₂H₁₅ClNO₄PS₂	367.8	2310-17-0	367>182^*， 367>111	10， 30
114	permethrin （氯菊酯）	33.765	C₂₁H₂₀Cl₂O₃	391.3	52645-53-1	183>168^*， 183>152	10， 20
115	mefenacet （苯噻酰草胺）	33.825	C₁₆H₁₄N₂O₂S	298.4	73250-68-7	192>136^*， 192>109	15， 30
116	fenarimol （氯苯嘧啶醇）	33.849	C₁₇H₁₂Cl₂N₂O	331.2	60168-88-9	330>139^*， 330>111	10， 30
117	pyridaben （哒螨灵）	34.271	C₁₉H₂₅ClN₂OS	364.9	96489-71-3	309>147^*， 309>132	12， 25
118	coumaphos （蝇毒磷）	36.824	C₁₄H₁₆ClO₅PS	362.8	56-72-4	362>109^*， 362>226	15， 15
119	cyfluthrin （氟氯氰菊酯）	37.053	CHCl₂FNO₃	434.3	68359-37-5	206>151^*， 206>177	15， 20
120	cypermethrin （氯氰菊酯）	37.089	C₂₂H₁₉Cl₂NO₃	416.3	52315-07-8	163>91^*， 163>127	10， 5
121	flucythrinate （氟氰戊菊酯）	37.930	C₂₆H₂₃F₂NO₄	451.5	70124-77-5	225>147^*， 225>118	10， 25
122	fenvalerate （氰戊菊酯）	40.018	CHClNO₃	419.9	51630-58-1	225>119^*， 225>91	18， 25
123	fluvalinate （氟胺氰菊酯）	41.132	CHClF₃N₂O₃	502.9	102851-06-9	250>55^*， 250>200	20， 20
124	difenoconazole （苯醚甲环唑）	41.782	C₁₉H₁₇Cl₂N₃O₃	406.3	119446-68-3	323>265^*， 323>201	15， 30
125	deltamethrin （溴氰菊酯）	42.334	C₂₂H₁₉Br₂NO₃	505.2	52918-63-5	253>172^*， 253>199	10， 25

No.	Pesticide	t_R/min	Chemical formula	M_r	CAS No.	Ion pairs （m/z）	CEs/eV
IS	heptachlor epoxide （环氧七氯）	23.080	C₁₀H₅Cl₇O	389.3	1024-57-3	353>263^*， 353>282	15， 15
1	isoprocarb （异丙威）	7.481+14.510	C₁₁H₁₅O₂N	193.2	2631-40-5	121>77^*， 136>121	20， 10
2	dichlorvos （敌敌畏）	7.986	C₄H₇Cl₂O₄P	221.0	62-73-7	185>109^*， 185>63	20， 15
3	fenobucarb （仲丁威）	8.710	C₁₂H₁₇NO₂	207.3	3766-81-2	121>77^*， 121>104	20， 15
4	methamidophos （甲胺磷）	9.925	C₂H₈NO₂PS	141.1	10265-92-6	141>95^*， 141>79	10， 15
5	dichlorobenzonitrile（敌草腈）	10.208	C₇H₃Cl₂N	172.0	1194-65-6	171>100^*， 171>136	25， 15
6	molinate （禾草敌）	12.643	C₉H₁₇NOS	187.3	2212-67-1	126>55^*， 126>83	10， 5
7	tecnazene （四氯硝基苯）	14.387	C_l4C₆HNO₂	260.9	117-18-0	259>201^*， 259>141	10， 30
8	ethoprophos （灭线磷）	15.308	C₈H₁₉O₂PS₂	242.3	13194-48-4	158>97^*， 158>81	18， 15
9	diphenylamine （二苯胺）	15.393	C₁₂H₁₁N	169.2	122-39-4	169>168^*， 169>167	10， 15
10	phorate （甲拌磷）	16.413	C₇HO₂PS₃	260.4	298-02-2	260>231^*， 260>171	10， 20
11	chlorpropham （氯苯胺灵）	16.668	C₁₀H₁₂ClNO₂	213.7	101-21-3	213>127^*， 213>171	20， 10
12	sulfotep （治螟磷）	16.700	C₈H₂₀O₅P₂S₂	322.3	3689-24-5	322>266^*， 322>146	10， 10
13	pentachloronitrobenzene （五氯硝基苯）	17.688	C₆Cl₅NO₂	295.3	82-68-8	249>214^*， 237>143	15， 20
14	terbufos （特丁硫磷）	17.874	C₉H₂₁O₂PS₃	288.4	13071-79-9	231>129^*， 231>175	20， 10
15	clomazone （异噁草酮）	18.021	C₁₂H₁₄ClNO₂	239.7	81777-89-1	125>89^*， 204>107	15， 20
16	triallate （野麦畏）	18.066	C₁₀H₁₆Cl₃NOS	304.7	2303-17-5	268>184^*， 142.9>83	20， 15
17	diazinon （二嗪磷）	18.159	C₁₂H₂₁N₂O₃PS	304.3	333-41-5	304>137^*， 304>164	35， 35
18	fonofos （地虫硫膦）	18.312	C₁₀H₁₅OPS₂	246.3	944-22-9	246>109^*， 246>137	18， 10
19	pyrimethanil （嘧霉胺）	18.355	C₁₂H₁₃N₃	199.3	53112-28-0	198>156^*， 198>182	25， 18
20	simazine （西玛津）	19.129	C₇HClN₅	201.7	122-34-9	201>138^*， 201>172	10， 15
21	dicloran （氯硝胺）	19.175	C₆H₄Cl₂N₂O₂	207.0	99-30-9	176>148^*， 206>176	10， 10
22	atrazine （莠去津）	19.227	C₈H₁₄ClN₅	221.7	1912-24-9	215>200^*， 215>172	10， 15
23	terbuthylazine （特丁津）	19.313	C₉H₁₆ClN₅	229.7	5915-41-3	214>104^*， 214>119	15， 10
24	iprobenfos （异稻瘟净）	19.831	C₁₃H₂₁O₃PS	288.3	26087-47-8	204>91^*， 201>122	10， 15
25	triazophos （三唑磷）	19.976	C₁₂H₁₆N₃O₃PS	313.0	24017-47-8	257>119^*， 257>134	25， 20
26	pronamide （炔苯酰草胺）	20.030	C₁₂H₁₁Cl₂NO	256.1	23950-58-5	254>226^*， 254>191	10， 15
27	pirimicarb （抗蚜威）	20.108	C₁₁H₁₈N₄O₂	238.3	23103-98-2	166>96^*， 166>83	10， 15
28	dimethoate （乐果）	20.498	C₅H₁₂NO₃PS₂	229.3	60-51-5	125>79^*， 125>93	10， 40
29	chlorpyrifos-methyl （甲基毒死蜱）	20.499	C₇H₇Cl₃NO₃PS	322.5	5598-13-0	286>241^*， 286>208	25， 10
30	monocrotophos （久效磷）	20.665	C₇H₁₄NO₅P	223.2	6923-22-4	127>109^*， 127>95	15， 18
31	phosphamidon （磷胺）	20.665+22.432	C₁₀H₁₉ClNO₅P	299.7	13171-21-6	264>193^*， 127>109	8，12
32	acetochlor （乙草胺）	20.896	C₁₄H₂₀ClNO₂	269.8	34256-82-1	146>131^*， 146>130	20， 20
33	alachlor （甲草胺）	21.312+25.131	C₁₄H₂₀ClNO₂	269.8	15972-60-8	188>160^*， 188>130	10， 40
34	Prometryn （扑草净）	21.374	C₁₀H₁₉N₅S	241.4	7287-19-6	242>184^*， 242>199	10， 10
35	pirimiphos-methy （甲基嘧啶磷）	21.470	C₁₁H₂₀N₃O₃PS	305.3	29232-93-7	290>125^*， 290>151	20， 20
36	ametryn （莠灭净）	21.579	C₉H₁₇N₅S	227.3	834-12-8	227>58^*， 227>170	10， 10
37	vinclozolin （乙烯菌核利）	21.735	C₁₂H₉Cl₂NO₃	286.1	50471-44-8	212>172^*， 212>145	15， 20
38	thiobencarb （禾草丹）	21.737	C₁₂H₁₆ClNOS	257.8	28249-77-6	125>89^*，125>99	20， 11
39	metribuzin （嗪草酮）	21.826	C₇H₁₁N₃O₂	169.2	21087-64-9	198>82^*， 198>55	18， 30
40	metalaxyl （甲霜灵）	21.934	C₁₅H₂₁NO₄	279.3	57837-19-1	206>132^*， 206>162	20， 10
41	chlorpyrifos （毒死蜱）	22.058	C₉H₁₁Cl₃NO₃PS	350.6	2921-88-2	314>258^*， 314>166	15， 35
42	parathion-methyl （甲基对硫磷）	22.332	C₈H₁₀NO₅PS	263.2	298-00-0	263>109^*， 263>246	15， 5
43	dicofol （三氯杀螨醇）	22.564	C₁₄H₉Cl₅O	370.5	115-32-2	251>139^*， 251>111	10， 35
44	metolachlor （异丙甲草胺）	22.598	C₁₅H₂₂ClNO₂	283.8	51218-45-2	162>133^*， 238>162	15， 10
45	methoprene （烯虫酯）	22.807	C₁₉H₃₄O₃	310.5	40596-69-8	111>55^*， 153>111	15， 5
46	malathion （马拉硫磷）	22.904	C₁₀H₁₉O₆PS₂	330.4	121-75-5	173>99^*， 173>117	18， 10
47	fenthion （倍硫磷）	22.918	C₁₀H₁₅O₃PS₂	278.3	55-38-9	278>109^*， 278>125	20， 18
48	cyprodinil （嘧菌环胺）	23.094	CHN₃	225.3	121552-61-2	224>208^*， 224>118	18， 40
49	fenitrothion （杀螟硫磷）	23.230	C₉H₁₂NO₅PS	277.2	122-14-5	260>125^*， 260>109	15， 10
50	ethofumesate （乙氧呋草黄）	23.354	C₁₃H₁₈O₅S	286.3	26225-79-6	286>207^*， 286>161	10， 20
51	triadimefon （三唑酮）	23.675	C₁₄H₁₆ClN₃O₂	293.8	43121-43-3	208>181^*， 208>127	10， 15
52	pendimethalin （二甲戊灵）	23.880	C₁₃H₁₉N₃O₄	281.3	40487-42-1	251>162^*， 252>118	10， 30
53	parathion （对硫磷）	23.909	CHNO₅PS	291.3	56-38-2	291>109^*， 291>137	15， 10
54	isofenphos-methyl （甲基异柳磷）	24.003	C₁₄H₂₂NO₄PS	331.4	99675-03-3	241>199^*， 199>121	10， 10
55	quinalphos （喹硫磷）	24.467	C₁₂H₁₅N₂O₃PS	298.3	13593-03-8	298>156^*， 298>129	10， 30
56	isocarbophos （水胺硫磷）	24.552	C₁₁H₁₆NO₄PS	289.3	24353-61-5	230>212^*， 230>197	5， 10
57	propanil （敌稗）	24.648	C₉H₉Cl₂NO	218.1	709-98-8	161>90^*， 161>126	20， 15
58	penconazole （戊菌唑）	24.648	C₁₃H₁₅Cl₂N₃	284.2	66246-88-6	248>157^*， 248>192	25， 15
59	phorate sulfoxide （甲拌磷亚砜）	25.039	C₇H₁₇O₃PS₃	276.4	2588-03-6	199>143^*， 97>65	10， 20
60	phorate sulfone （甲拌磷砜）	25.040	C₇H₁₇O₄PS₃	292.4	2588-04-7	125>97^*， 153>97	5， 10
61	fenothiocarb （苯硫威）	25.063	C₁₃H₁₉NO₂S	253.4	62850-32-2	160>72^*， 160>106	10， 12
62	fosthiazate （噻唑膦）	25.100	C₉H₁₈NO₃PS₂	283.3	98886-44-3	195>103^*， 195>139	10， 5
63	tetraconazole （四氟醚唑）	25.127	C₁₃H₁₁Cl₂F₄N₃O	372.2	112281-77-3	336>218^*， 336>204	15， 40
64	butachlor （丁草胺）	25.135	C₁₇H₂₆ClNO₂	311.8	23184-66-9	237>160^*， 237>188	5， 10
65	terbufos sulfone （特丁硫磷砜）	25.696	C₉H₂₁O₄PS₃	320.4	56070-16-7	153>97^*， 199>97	10， 20
66	triadimenol （三唑醇）	25.805	C₁₄H₁₈ClN₃O₂	295.8	55219-65-3	168>70^*， 128>65	10， 25
67	procymidone （腐霉利）	25.942	C₁₃H₁₁Cl₂NO₂	284.1	32809-16-8	283>96^*， 283>177	10， 30
68	profenofos （丙溴磷）	26.061	CHBrClO₃PS	373.6	41198-08-7	339>269^*， 339>251	10， 25
69	methidathion （杀扑磷）	26.101	C₆H₁₁N₂O₄PS₃	302.3	950-37-8	145>85^*， 145>58	10， 15
70	pretilachlor （丙草胺）	26.150	C₁₇H₂₆ClNO₂	311.8	51218-49-6	162>147^*，176>134	15， 15
71	napropamide （敌草胺）	26.156	C₁₇H₂₁NO₂	271.4	15299-99-7	271>72^*， 271>128	10， 5
72	hexaconazole （己唑醇）	26.244	C₁₄H₁₇Cl₂N₃O	314.2	79983-71-4	214>152^*， 214>124	25， 25
73	oxadiazon （噁草酮）	26.419	C₁₅H₁₈Cl₂N₂O₃	345.2	19666-30-9	258>175^*，258>112	10， 25
74	fluazifop-butyl （吡氟禾草灵）	26.696	C₁₉H₂₀F₃NO₄	383.4	69806-50-4	383>282^*， 383>254	10， 30
75	imazalil （抑霉唑）	26.798	C₁₄H₁₄Cl₂N₂O	297.2	35554-44-0	215>173^*， 215>145	5， 20
76	paclobutrazol （多效唑）	26.800	C₁₅H₂₀ClN₃O	293.8	76738-62-0	236>125^*， 236>132	10， 5
77	isoprothiolane （稻瘟灵）	26.956	C₁₂H₁₈O₄S₂	290.4	50512-35-1	290>118^*， 290>204	15， 10
78	phosfolan （硫环磷）	27.076	C₇H₁₄NO₃PS₂	255.3	947-02-4	196>140^*， 168>140	10， 5
79	bupirimate （乙嘧酚磺酸酯）	27.430	C₁₃H₂₄O₃N₄S	316.5	41483-43-6	273>108^*， 273>150	18， 10
80	oxyfluorfen （乙氧氟草醚）	27.743	C₁₅H₁₁CIF₃NO₄	361.7	42874-03-3	300>223^*， 300>167	20， 25
81	flutolanil （氟酰胺）	27.885	C₁₇H₁₆F₃NO₂	323.3	66332-96-5	173>145^*， 281>173	15， 10
82	ethion （乙硫磷）	28.139	C₉H₂₂O₄P₂S₄	384.5	563-12-2	231>129^*， 231>175	25， 10
83	quinoxyfen （喹氧灵）	28.255	C₁₅H₈Cl₂FNO	308.1	124495-18-7	307>237^*， 307>272	20， 10
84	diniconazole （烯唑醇）	28.755	C₁₅H₁₇Cl₂N₃O	326.2	83657-24-3	267>232^*， 267>232	10， 10
85	piperonyl butoxide （增效醚）	28.765	C₁₉H₃₀O₅	338.4	51-03-6	176>131^*， 176>117	10， 18
86	trifloxystrobin （肟菌酯）	28.777	C₂₀H₁₉F₃N₂O₄	408.4	141517-21-7	222>162^*， 222>190	10， 5
87	cyproconazole （环丙唑醇）	28.845	C₁₅H₁₈ClN₃O	291.8	94361-06-5	222>125^*， 139>111	15， 15
88	myclobutanil （腈菌唑）	28.856	C₁₅H₁₇ClN₄	288.8	88671-89-0	179>125^*， 179>129	15， 20
89	benalaxyl （苯霜灵）	28.875	C₂₀H₂₃NO₃	325.4	71626-11-4	206>132^*， 206>162	18， 10
90	diclofop-methyl （禾草灵）	29.352	C₁₅H₁₂Cl₂O₄	327.2	51338-27-3	253>162^*， 340>253	15， 10
91	edifenphos （敌瘟磷）	29.416	C₁₄H₁₅O₂PS₂	310.4	17109-49-8	173>109^*， 310>173	10， 15
92	fipronil （氟虫腈）	29.424	C₁₂H₄Cl₂F₆N₄OS	437.1	120068-37-3	367>213^*， 367>215	30， 25
93	propiconazole （丙环唑）	29.508	C₁₅H₁₇Cl₂N₃O₂	342.2	60207-90-1	259>173^*， 259>145	20， 40
94	epoxiconazole （氟环唑）	29.683+31.022	C₁₇H₁₃ClFN₃O	329.8	133855-98-8	192>138^*， 192>111	10， 25
95	fenthion sulfoxide （倍硫磷亚砜）	29.824	C₁₀H₁₅O₄PS₂	294.3	3761-41-9	278>109^*， 278>169	15， 15
96	isazofos （氯唑磷）	29.834	C₉H₁₇ClN₃O₃PS	313.7	42509-80-8	161>119^*， 161>103	10， 15
97	fenthion sulfone （倍硫磷砜）	30.462	C₁₀H₁₅O₅PS₂	310.3	3761-42-0	311>105^*， 311>137	20， 20
98	bromopropylate （溴螨酯）	30.755	C₁₇H₁₆Br₂O₃	428.1	18181-80-1	341>185^*， 341>183	15， 15
99	etoxazole （乙螨唑）	30.931	CHF₂NO₂	359.4	153233-91-1	359>187^*， 359>340	15， 12
100	iprodione （异菌脲）	30.931	C₁₃H₁₃Cl₂N₃O₃	330.2	36734-19-7	314>245^*， 314>56	10， 25
101	oxadixyl （噁霜灵）	30.995	C₁₄H₁₈N₂O₄	278.3	77732-09-3	163>132^*， 163>117	5， 25
102	fludioxonil （咯菌腈）	31.003	C₁₂H₆F₂N₂O₂	248.2	131341-86-1	248>182^*， 248>154	10， 15
103	fenpropathrin （甲氰菊酯）	31.152	C₂₂H₂₃NO₃	349.4	39515-41-8	265>210^*， 265>181	10， 20
104	tebuconazole （戊唑醇）	31.272	C₁₆H₂₂ClN₃O	307.8	107534-96-3	250>125^*， 250>153	15， 10
105	pyriproxyfen （吡丙醚）	31.420	C₂₀H₁₉NO₃	321.4	95737-68-1	136>96^*， 131>78	15， 20
106	anilofos （莎稗磷）	31.420	C₁₃H₁₉ClNO₃PS₂	367.9	64249-01-0	226>157^*， 226>157	15， 10
107	fenamidone （咪唑菌酮）	32.206	C₁₇H₁₇N₃OS	311.4	161326-34-7	238>237^*， 268>180	10， 20
108	pyridaphenthion （哒嗪硫磷）	32.210	C₁₄H₁₇N₂O₄PS	340.3	119-12-0	340>199^*， 340>109	10， 20
109	phosmet （亚胺硫磷）	32.436	C₁₁H₁₂NO₄PS₂	317.3	732-11-6	160>77^*， 160>105	25， 18
110	bifenox （甲羧除草醚）	32.642	C₁₄H₉Cl₂NO₅	342.1	42576-02-3	341>189^*， 341>281	20， 20
111	tetradifon （三氯杀螨砜）	32.655	C₁₂H6Cl4O2S	356.1	116-29-0	229>201^*， 229>16	15， 20
112	lambda-cyhalothrin （高效氯氟氰菊酯）	33.090+33.461	C₂₃H₁₉ClF₃NO₃	449.9	91465-08-6	181>152^*， 181>127	20， 30
113	phosalone （伏杀硫磷）	33.479	C₁₂H₁₅ClNO₄PS₂	367.8	2310-17-0	367>182^*， 367>111	10， 30
114	permethrin （氯菊酯）	33.765	C₂₁H₂₀Cl₂O₃	391.3	52645-53-1	183>168^*， 183>152	10， 20
115	mefenacet （苯噻酰草胺）	33.825	C₁₆H₁₄N₂O₂S	298.4	73250-68-7	192>136^*， 192>109	15， 30
116	fenarimol （氯苯嘧啶醇）	33.849	C₁₇H₁₂Cl₂N₂O	331.2	60168-88-9	330>139^*， 330>111	10， 30
117	pyridaben （哒螨灵）	34.271	C₁₉H₂₅ClN₂OS	364.9	96489-71-3	309>147^*， 309>132	12， 25
118	coumaphos （蝇毒磷）	36.824	C₁₄H₁₆ClO₅PS	362.8	56-72-4	362>109^*， 362>226	15， 15
119	cyfluthrin （氟氯氰菊酯）	37.053	CHCl₂FNO₃	434.3	68359-37-5	206>151^*， 206>177	15， 20
120	cypermethrin （氯氰菊酯）	37.089	C₂₂H₁₉Cl₂NO₃	416.3	52315-07-8	163>91^*， 163>127	10， 5
121	flucythrinate （氟氰戊菊酯）	37.930	C₂₆H₂₃F₂NO₄	451.5	70124-77-5	225>147^*， 225>118	10， 25
122	fenvalerate （氰戊菊酯）	40.018	CHClNO₃	419.9	51630-58-1	225>119^*， 225>91	18， 25
123	fluvalinate （氟胺氰菊酯）	41.132	CHClF₃N₂O₃	502.9	102851-06-9	250>55^*， 250>200	20， 20
124	difenoconazole （苯醚甲环唑）	41.782	C₁₉H₁₇Cl₂N₃O₃	406.3	119446-68-3	323>265^*， 323>201	15， 30
125	deltamethrin （溴氰菊酯）	42.334	C₂₂H₁₉Br₂NO₃	505.2	52918-63-5	253>172^*， 253>199	10， 25

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