离子液体功能化磁性Fe3O4纳米材料在样品前处理-色谱分析中的研究进展

doi:10.3724/SP.J.1123.2025.04025

色谱 ›› 2025, Vol. 43 ›› Issue (12): 1300-1313.DOI: 10.3724/SP.J.1123.2025.04025

离子液体功能化磁性Fe₃O₄纳米材料在样品前处理-色谱分析中的研究进展

李嘉欣¹, 赵丽珠¹^,²^,^*(), 孙向明¹, 赫志强³, 曹惠玲¹, 罗应金¹, 杨波¹^,²^,^*()

1.哈尔滨商业大学药学院，黑龙江哈尔滨 150076
2.黑龙江省预防与治疗老年性疾病药物研究重点实验室，黑龙江哈尔滨 150076
3.东北林业大学化学化工与资源利用学院，黑龙江哈尔滨 150040

收稿日期:2025-04-22 出版日期:2025-12-08 发布日期:2025-12-08
通讯作者: ^*Tel：（0451）84608207，E-mail：273382477@qq.com（杨波）；E-mail：zhaolizhu_hsd@163.com（赵丽珠）.
基金资助:
黑龙江省博士后基金(LBH-Z19169);黑龙江省青年科技人才托举工程项目(2023QNTJ014);黑龙江省自然科学基金联合基金培育项目(PL2024H197)

Research progress on ionic liquid-functionalized magnetic Fe₃O₄ nanomaterials in sample pretreatment- chromatographic analysis

LI Jiaxin¹, ZHAO Lizhu¹^,²^,^*(), SUN Xiangming¹, HE Zhiqiang³, CAO Huiling¹, LUO Yingjin¹, YANG Bo¹^,²^,^*()

1. College of Pharmacy，Harbin University of Commerce，Harbin 150076，China
2. Heilongjiang Key Laboratory of Preventive and Therapeutic Drug Research of Senile Diseases，Harbin 150076，China
3. College of Chemistry，Chemical Engineering and Resource Utilization，Northeast Forestry University，Harbin 150040，China

Received:2025-04-22 Online:2025-12-08 Published:2025-12-08
Supported by:
Heilongjiang Province Postdoctoral Fund(LBH-Z19169);Heilongjiang Province Young Talents Lifting Project(2023QNTJ014);Heilongjiang Provincial Natural Science Foundation Joint Fund Cultivation Project(PL2024H197)

摘要/Abstract

摘要：

近年来，离子液体功能化磁性Fe₃O₄纳米材料（IL-Fe₃O₄ NPs）因稳定性好、吸附容量高、活性位点多、对有机或无机化合物的高溶解能力、可循环利用及易于分离等特点，广泛应用于样品前处理领域。离子液体具有结构可设计、导电性好、溶解能力强等特性，可单独或与其他材料共同用于修饰磁性Fe₃O₄纳米颗粒。这种修饰通过表面功能化，不仅能有效抑制纳米颗粒的团聚和氧化等缺陷，还能克服离子液体自身黏度高、传质效率低及分离困难等局限性，尤其适用于金属离子等痕量目标分析物的富集检测。目前，IL-Fe₃O₄ NPs已广泛应用于磁性固相萃取、管内固相微萃取及移液吸头固相萃取等前处理技术，并可与色谱、光谱等检测技术实现在线或离线联用，显著提升了检测的灵敏度与准确性，在食品安全、环境监测、生物医药等方面展现出巨大的潜力和发展空间。本文系统总结了IL-Fe₃O₄ NPs的合成方法、分类、萃取模式、在线或离线检测技术及在样品前处理的应用，并对该类材料未来可能的探索方向进行了展望。

关键词: 离子液体, 纳米材料, 固相萃取, 合成方法, 样品前处理

Abstract:

The analysis of complex sample matrices， such as environmental samples， food commodities， and biological specimens， requires sophisticated pretreatment methods. These techniques are fundamentally critical for isolating and enriching analytes of interest， thereby substantially enhancing the sensitivity， accuracy， and efficiency of subsequent analytical procedures. The judicious selection of adsorbent materials represents the pivotal element in achieving effective pretreatment. In recent years， ionic liquid-functionalized magnetic Fe₃O₄ nanoparticles （IL-Fe₃O₄ NPs） have garnered significant attention as highly promising materials within this domain. Their potential arises from an exceptional combination of properties： outstanding chemical and colloidal stability， high adsorption capacity， abundant surface active sites， superior solvation capabilities for diverse organic and inorganic compounds， potential for regeneration and reuse， and facile magnetic separation facilitated by an external magnetic field. Ionic liquids （ILs） are characterized by their structurally tailorable nature， excellent ionic conductivity， and potent dissolution capabilities. These intrinsic attributes render ILs highly effective as modifiers for Fe₃O₄ nanoparticles， either applied singularly or in hybrid composites with other functional materials. This surface functionalization fulfills two essential roles： firstly， it effectively mitigates the inherent tendency of nanoparticles towards agglomeration and provides a protective layer against oxidation； secondly， it circumvents well-documented limitations associated with bulk ionic liquids， notably their high viscosity （which impedes diffusion kinetics and mass transfer efficiency） and the practical difficulties often encountered in their separation from liquid phases. Consequently， IL-Fe₃O₄ NPs demonstrate particular utility for the efficient enrichment of trace-level analytes， such as metal ions. The resulting composite material successfully retains the advantageous core properties of the magnetic Fe₃O₄ substrate， specifically its superparamagnetic behavior （enabling rapid and efficient magnetic separation） and inherent biocompatibility. Simultaneously， it incorporates the highly desirable characteristics of ionic liquids， namely their extensive structural design flexibility and ease of chemical functionalization. The adsorption and extraction of analytes by IL-Fe₃O₄ NPs are governed by a complex interplay of multiple intermolecular forces. These encompass π-π stacking interactions， electrostatic attractions， hydrogen bonding， hydrophobic effects， and potentially coordinative interactions. This multifaceted binding capability underpins the material’s demonstrated high adsorption efficiency and selectivity towards various analytes. Currently， IL-Fe₃O₄ NPs are extensively employed across a broad range of modern sample pretreatment techniques. Principal methodologies include magnetic solid-phase extraction （MSPE）， in-tube solid-phase microextraction （IT-SPME）， and pipette-tip solid-phase extraction （PT-SPE）. Furthermore， these functionalized nanoparticles exhibit excellent compatibility for integration—both in online and offline configurations—with established analytical detection platforms. This includes coupling with chromatographic techniques such as high performance liquid chromatography （HPLC） and gas chromatography （GC）， as well as spectroscopic methods including atomic absorption spectroscopy （AAS） and inductively coupled plasma mass spectrometry （ICP-MS）. The seamless coupling of IL-Fe₃O₄ NPs-based extraction with these detection systems significantly augments overall method sensitivity and analytical accuracy. As a result， these materials show considerable promise for impactful applications in critical areas such as food safety assurance， environmental contaminant monitoring， and biomedical analysis. This article systematically summarizes the synthesis methods， classifications， main extraction modes， online or offline detection techniques， and applications in sample pretreatment of IL-Fe₃O₄ NPs， while also providing an outlook on potential future exploration directions for this class of materials.

Key words: ionic liquids （ILs）, nanomaterials, solid-phase extraction （SPE）, synthesis methods, sample pretreatment

中图分类号:

O658

李嘉欣, 赵丽珠, 孙向明, 赫志强, 曹惠玲, 罗应金, 杨波. 离子液体功能化磁性Fe₃O₄纳米材料在样品前处理-色谱分析中的研究进展[J]. 色谱, 2025, 43(12): 1300-1313.

LI Jiaxin, ZHAO Lizhu, SUN Xiangming, HE Zhiqiang, CAO Huiling, LUO Yingjin, YANG Bo. Research progress on ionic liquid-functionalized magnetic Fe₃O₄ nanomaterials in sample pretreatment- chromatographic analysis[J]. Chinese Journal of Chromatography, 2025, 43(12): 1300-1313.

图/表 8

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Materials	Advantages	Disadvantages	Ref.
ILs modified Fe₃O₄ NPs	simple synthesis， low cost， high magnetic response， easy to separate and recycle	low specific surface area， small adsorption capacity	［13］
ILs modified silica-based Fe₃O₄ NPs	magnetic responsiveness， easy to separate and recycle， good biocompatibility， SiO₂ shell improves chemical stability and corrosion resistance， mesoporous structure improves load and mass transfer efficiency， easy surface functionalization， high compatibility with various ILs	SiO₂ shell may mask magnetic core， reducing magnetic responsiveness	［37，39］
ILs modified carbon-based Fe₃O₄ NPs	magnetic responsiveness， easy to separate and recycle， high specific surface area， abundant π-electron system， numerous active sites， excellent chemical stability， high temperature and acid/alkali resistant	high cost， carbon coating induced magnetic attenuation	［51，52］
ILs modified MOFs-based Fe₃O₄ NPs	strong magnetic responsiveness， facile separation， efficient recyclability， enhanced adsorption capacity， high porosity， tunable pore size， abundant unsaturated metal sites， effective coordination capability	high cost， complex synthesis process	［53，54］

Materials	Advantages	Disadvantages	Ref.
ILs modified Fe₃O₄ NPs	simple synthesis， low cost， high magnetic response， easy to separate and recycle	low specific surface area， small adsorption capacity	［13］
ILs modified silica-based Fe₃O₄ NPs	magnetic responsiveness， easy to separate and recycle， good biocompatibility， SiO₂ shell improves chemical stability and corrosion resistance， mesoporous structure improves load and mass transfer efficiency， easy surface functionalization， high compatibility with various ILs	SiO₂ shell may mask magnetic core， reducing magnetic responsiveness	［37，39］
ILs modified carbon-based Fe₃O₄ NPs	magnetic responsiveness， easy to separate and recycle， high specific surface area， abundant π-electron system， numerous active sites， excellent chemical stability， high temperature and acid/alkali resistant	high cost， carbon coating induced magnetic attenuation	［51，52］
ILs modified MOFs-based Fe₃O₄ NPs	strong magnetic responsiveness， facile separation， efficient recyclability， enhanced adsorption capacity， high porosity， tunable pore size， abundant unsaturated metal sites， effective coordination capability	high cost， complex synthesis process	［53，54］

Classification of analytes	Adsorbents	Samples	Analytes	Extraction technology	Detection methods	LOD	Ref.
Endocrine disruptors	Poly［AMIM］［NTf₂］@SiO₂@Fe₃O₄	lake water， river water	organic ultraviolet filters	IT-SPME	HPLC-DAD	0.040-0.26 μg/L	［20］
	［HMIM］［PF₆］@Fe₃O₄@ZIF-8@MWCNTs	tap water	dichlorodiphenyltrichloroethane	MSPE	GC-MS/MS	0.0010-0.0070 µg/L	［53］
	［diPrNH₂TMG］［Cl］@SiO₂@Fe₃O₄	tap water， lake water	polycyclic aromatic hydrocarbons	MSPE	HPLC-UV	0.050 ng/mL	［60］
	［C₁₆MIM］［Br］@Fe₃O₄@GO	water， tap water	chlorophenol	MHMSPE	HPLC-UV	0.10-0.13 µg/L	［69］
Metal ions	［C₆MIM］［Ala］@SiO₂@Fe₃O₄@GO	water	Cr（Ⅲ）， Cr（Ⅵ）	MSPE	ICP-OES	0.19-0.41 µg/L	［34］
	［MIM］［Ala］@SiO₂@Fe₃O₄@GO	sewage	Cd（Ⅱ）	MSPE	ICP-OES	0.0010 ng/mL	［64］
	IL@β-CDCP@Fe₃O₄	city water， lake water	Mn（Ⅱ）， Mn（Ⅶ）	MSPE	ICP-OES	0.15-0.27 μg/L	［85］
Dye	［Hpy］［NTf₂］@SiO₂@Fe₃O₄	river water， tap water， drinking water， waste water	malachite green， crystal violet， methylene blue	DLLME-MSPE	HPLC-UV	0.030-0.050 μg/L	［30］
	IL@Fe₃O₄@MoS₂@RGO	lake water， river water	methylene blue	MSPE	UV-Vis	6.4 µg/L	［70］
	DICAT@Fe₃O₄@PANI	industrial waste water， lake water	rhodamine	MSPE	UV-Vis	-	［82］
Pesticides	［BMIM］［Cl］@MCM@Fe₃O₄	sea water， spring water， agricultural water	organophosphates， carbamates， pyrethroids	MSPE	GC-μ-ECD	0.040-1.6 μg/kg	［38］
Pesticides	［C₆OHMIm］［Br］@Fe₃O₄@GO	field water， river water， surface water	triazine and urea herbicides	MSPE	HPLC-DAD	0.040-0.050 μg/L	［63］
Drugs	［BMIM］［Br］@Fe₃O₄@GO	sewage	sulfonamide antibiotic	MSPE	UPLC-MS/MS	0.75-1.5 ng/L	［35］
Drugs	IL-COOH@Fe₃O₄@UiO-67	river water	fluoroquinolone antibiotic	MSPE	HPLC-DAD	0.010-0.020 μg/L	［54］
Biotoxins	［BMIM］［Br］@Fe₃O₄@GO	water	microcystins	MSPE	UPLC-MS/MS	0.27-0.41 ng/L	［52］

Classification of analytes	Adsorbents	Samples	Analytes	Extraction technology	Detection methods	LOD	Ref.
Endocrine disruptors	Poly［AMIM］［NTf₂］@SiO₂@Fe₃O₄	lake water， river water	organic ultraviolet filters	IT-SPME	HPLC-DAD	0.040-0.26 μg/L	［20］
	［HMIM］［PF₆］@Fe₃O₄@ZIF-8@MWCNTs	tap water	dichlorodiphenyltrichloroethane	MSPE	GC-MS/MS	0.0010-0.0070 µg/L	［53］
	［diPrNH₂TMG］［Cl］@SiO₂@Fe₃O₄	tap water， lake water	polycyclic aromatic hydrocarbons	MSPE	HPLC-UV	0.050 ng/mL	［60］
	［C₁₆MIM］［Br］@Fe₃O₄@GO	water， tap water	chlorophenol	MHMSPE	HPLC-UV	0.10-0.13 µg/L	［69］
Metal ions	［C₆MIM］［Ala］@SiO₂@Fe₃O₄@GO	water	Cr（Ⅲ）， Cr（Ⅵ）	MSPE	ICP-OES	0.19-0.41 µg/L	［34］
	［MIM］［Ala］@SiO₂@Fe₃O₄@GO	sewage	Cd（Ⅱ）	MSPE	ICP-OES	0.0010 ng/mL	［64］
	IL@β-CDCP@Fe₃O₄	city water， lake water	Mn（Ⅱ）， Mn（Ⅶ）	MSPE	ICP-OES	0.15-0.27 μg/L	［85］
Dye	［Hpy］［NTf₂］@SiO₂@Fe₃O₄	river water， tap water， drinking water， waste water	malachite green， crystal violet， methylene blue	DLLME-MSPE	HPLC-UV	0.030-0.050 μg/L	［30］
	IL@Fe₃O₄@MoS₂@RGO	lake water， river water	methylene blue	MSPE	UV-Vis	6.4 µg/L	［70］
	DICAT@Fe₃O₄@PANI	industrial waste water， lake water	rhodamine	MSPE	UV-Vis	-	［82］
Pesticides	［BMIM］［Cl］@MCM@Fe₃O₄	sea water， spring water， agricultural water	organophosphates， carbamates， pyrethroids	MSPE	GC-μ-ECD	0.040-1.6 μg/kg	［38］
Pesticides	［C₆OHMIm］［Br］@Fe₃O₄@GO	field water， river water， surface water	triazine and urea herbicides	MSPE	HPLC-DAD	0.040-0.050 μg/L	［63］
Drugs	［BMIM］［Br］@Fe₃O₄@GO	sewage	sulfonamide antibiotic	MSPE	UPLC-MS/MS	0.75-1.5 ng/L	［35］
Drugs	IL-COOH@Fe₃O₄@UiO-67	river water	fluoroquinolone antibiotic	MSPE	HPLC-DAD	0.010-0.020 μg/L	［54］
Biotoxins	［BMIM］［Br］@Fe₃O₄@GO	water	microcystins	MSPE	UPLC-MS/MS	0.27-0.41 ng/L	［52］

Classification of analytes	Adsorbents	Samples	Analytes	Extraction technology	Detection methods	LOD	Ref.
Pesticides	Poly（［VPImi-SO₃H］［Cl］）@SiO₂@Fe₃O₄	vegetable	diquat	MSPE	HPLC-UV	0.090 μg/g	［17］
	［C₈OBIM］［Gly］@SiO₂@Fe₃O₄	fruit juice serum	benzimidazoles	MSPE	HPLC-MS/MS	0.060-0.150 μg/L	［24］
	PIL@mSiO₂@nSiO₂@Fe₃O₄	apple	pyrethroids	MSPE	GC-MS	0.24-2.0 ng/g	［39］
	［BMIM］［PF₆］@HP-β-CD@Fe₃O₄	honey	carbofuranin	MSPE	HPLC-MS/MS	0.40 μg/kg	［86］
Veterinary drugs	［DABCO-C₃OH］［Cl］@SiO₂@Fe₃O₄	milk	penicillin	D-micro-SPE	UPLC-MS/MS	0.030-0.20 µg/kg	［37］
	［APMIM］［Br］@Fe₃O₄@MWCNTs	milk， pork	fluoroquinolone antibiotic	MSPE	HPLC-UV	0.33-0.78 ng/mL	［75］
	IL@Fe₃O₄@CS	milk	antibiotics and their metabolites	MSPE	UPLC-MS/MS	0.040-0.19 μg/kg	［78］
Additive	［OMIM］［PF₆］@SiO₂@Fe₃O₄	tomato sauces	safranine T	MSPE	UV-Vis	0.37 ng/mL	［36］
	Poly（［VOIM］［Br］）@SiO₂@Fe₃O₄@G	vegetable	preservatives	QuEChERS	GC-MS/MS	0.020-0.42 μg/L	［41］
	［BMIM］［Trp］@SiO₂@Fe₃O₄@GO	pepper， water	sudanⅠ-Ⅳ	MSPE	HPLC-UV	0.010-0.50 µg/mL	［73］
Metal ions	［DABCO-PDO］［Cl］@SiO₂@Fe₃O₄	milk	Pb（Ⅱ）， Cd（Ⅱ）	MSPE	FAAS	0.070-0.090 µg/L	［32］
Metal ions	［HMIM］［PF₆］@SiO₂@Fe₃O₄@GO	shellfish	Pb（Ⅱ）， Cu（Ⅱ）， Cr（Ⅱ）	d-MSPE	ICP-MS	2.4-3.8 ng/L	［67］
Biological toxins	［HMIM］［Br］@Fe₃O₄-COOH@MIL-101	milk	aflatoxin	MSPE	HPLC-FLD	0.030-0.15 μg/L	［23］
Biological toxins	Poly（［VDIm］［Br］）@SiO₂@Fe₃O₄	vegetable oil	vomitoxin	MSPE	UHPLC-UV	3.3 μg/kg	［43］
Endocrine disruptors	［C₄MIM］［PF₆］@HP-β-CD@Fe₃O₄	drink	bisphenol A	MSPE	HPLC-FLD	0.40 μg/L	［14］
Endocrine disruptors	3D-［APMIM］［Br］@Fe₃O₄@GO	vegetable oil	polycyclic aromatic hydrocarbons	MSPE	GC-MS	0.10-0.60 μg/kg	［65］
Secondary metabolites	［VOIM］［Br］@SiO₂@Fe₃O₄@CS@GO	coffee， milk tea， hot pot seasoning	alkaloids	MSPE	UPLC-MS/MS	-	［79］
Secondary metabolites	Poly（CalixIL）@SiO₂@Fe₃O₄	fruit juice， green tea	flavonoids	MSPE	HPLC-DAD	0.15-0.75 ng/mL	［88］

离子液体功能化磁性Fe₃O₄纳米材料在样品前处理-色谱分析中的研究进展

Research progress on ionic liquid-functionalized magnetic Fe₃O₄ nanomaterials in sample pretreatment- chromatographic analysis

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Classification of analytes	Adsorbents	Samples	Analytes	Extraction technology	Detection methods	LOD	Ref.
Biomolecule	［PFIL-Ti⁴⁺］@mSiO₂@Fe₃O₄	protein solution， saliva	phosphopeptides	MSPE	MALDI-TOFMS	-	［16］
	Poly（［APr-VBIM］［Cl］）@Fe₃O₄@MWCNTs	porcine whole blood	Cu， Zn-superoxide dismutase	MSPE	UV-Vis	-	［40］
	HDI-［EMIM］［Lpro］@Fe₃O₄	blood	hemoglobin	MSPE	UV-Vis	-	［42］
	GIL@Fe₃O₄@GO	single-stranded DNA samples， salmon sperm DNA， sodium salt， etc.	DNA	MSPE	UV-Vis	-	［49］
	DAAAIL@Fe₃O₄@PEG	rude bovine， porcine pancreas	trypsin	MSPE	UV-Vis	3.1 μg/mL	［83］
Drugs	Poly（［VOIM］［PF₆］）@Fe₃O₄@SiO₂	plasma	empagliflozin， metformin and canagliflozin	MSPE	HPLC-UV	0.80-6.0 ng/mL	［31］
	IL@SiO₂@Fe₃O₄	blood	tolmetin， indometacin， naproxen	SPE-MSPE	HPLC-UV	0.20-0.30 mg/kg	［44］
	［HMIM］［PF₆］@Fe₃O₄@G	urine	tramadol	MHMDSPE	HPLC-UV	12 ng/mL	［51］
Endocrine disruptors	3D-IL@Fe₃O₄@GO	blood	polycyclic aromatic hydrocarbons	PT-SPE	GC-MS	0.0020-0.0040 µg/L	［21］

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[13]	聂文丁, 帅思婕, 胡珂, 崔晓垒, 李腾飞. 基于沸石咪唑酯骨架复合微球的分散固相萃取-气相色谱-质谱法检测牛奶中18种多氯联苯[J]. 色谱, 2025, 43(6): 678-687.
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