色谱

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王媛,顾惠新,路鑫,许国旺

2008, 26 (6): 649-657.

摘要 ( 2848 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(3966KB) ( 1453 )

亲水作用色谱(HILIC)是近年来色谱领域研究的热点之一。本文围绕复杂体系样品中亲水性组分的分离分析,综述了国际上近年来发展的以HILIC为核心的多种液相色谱联用技术及其应用。简要介绍了HILIC的起源、定义、分离特点及其常用固定相;比较了HILIC和反相色谱(RPLC)的选择特性;针对不同层次的分离对象和分离要求,讨论了多种基于HILIC的液相色谱以及液相色谱-质谱联用技术的分离特点和适用范围。

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毛细管离子电泳法定量监测丙酮丁醇梭菌发酵过程中产生的有机酸的浓度变化

程佳懿,汪彤丹,康经武

2008, 26 (6): 658-661.

摘要 ( 2548 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(344KB) ( 773 )

建立了一种用于监测丙酮丁醇梭菌发酵过程中产生的3种有机酸(乳酸、乙酸、正丁酸)浓度变化的毛细管离子电泳方法。该方法以对甲氧基苯甲酸为电泳缓冲液,以十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)为电渗流改性剂,采用间接紫外检测方式测定发酵过程中产生的有机酸。发酵液经过简单的离心处理后,上清液稀释后直接进样分析。考察了电泳操作条件对分离的影响,对实验条件进行了优化。优化后的分离条件为10 mmol/L对甲氧基苯甲酸（pH 5.8）、0.15 mmol/L CTAC。该方法测定乳酸、乙酸和正丁酸的定量限分别为1.22，0.38和0.58 mg/L；完成一次分析只需要5 min,并具有良好的重现性。该方法已成功地用于丙酮丁醇梭菌的代谢流量分析。

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蛋白质组学技术筛选与鉴定在甲基对硫磷胁迫下牙鲆脑组织表达的差异蛋白质

那宏坤,黄清育,陈盈盈,黄河清,

2008, 26 (6): 662-666.

摘要 ( 2501 ) [Full Text(HTML)] ()

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以甲基对硫磷(MP)为有机磷农药污染源,采用蛋白质组学技术分离及鉴定在甲基对硫磷胁迫下,牙鲆(Paralichthys olivaceus)脑组织表达的差异蛋白质,从中筛选出潜在的适合于监测甲基对硫磷污染程度的蛋白指示物。实验结果表明:在甲基对硫磷胁迫下,牙鲆脑组织表达出17个差异蛋白质,经肽质量指纹(PMF)图谱技术鉴定后,发现其中部分差异蛋白质为热休克蛋白、细胞色素P450和谷胱甘肽S-转移酶,均是与受甲基对硫磷胁迫有关的蛋白质。

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毛细管区带电泳技术快速分离检测爆炸残留物中的无机离子

冯俊鹤,郭宝元,林金明,徐建中,周红,孙玉友,刘耀,权养科,鲁晓明

2008, 26 (6): 667-671.

摘要 ( 2642 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(472KB) ( 745 )

利用间接紫外毛细管区带电泳方法完成了对爆炸残留物中7种无机离子(K+,NH+4,NO-2,NO-3,SO2-4,ClO-3,ClO-4)的分离检测。阳离子测定采用的缓冲体系为10 mmol/L吡啶（pH 4.5）-3 mmol/L冠醚，K+和NH+4在2.6 min内达到基线分离,检出限分别为0.25 mg/L和0.10 mg/L(S/N=3)。阴离子测定采用的缓冲体系为40 mmol/L硼酸-1.8 mmol/L重铬酸钾-2 mmol/L硼酸钠（pH 8.6）,氢氧化四甲铵为电渗流改性剂，5种阴离子在4.6 min内达到基线分离,检出限为0.10～1.85 mg/L。该方法已成功地应用于实际爆炸物样品种类的判定分析,取得了很好的结果。

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脂质体毛细管电泳方法评价有机化合物在体内的吸收

邹小兵,蒋宏贵,董志强,夏之宁,蒋雪梅

2008, 26 (6): 672-676.

摘要 ( 2487 ) [Full Text(HTML)] ()

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有机化合物在脂质体毛细管电泳中的保留值大小可以体现化合物的亲脂性大小。比较了9种有机化合物在脂质体毛细管电泳中脂质体/水的疏水参数(log Plw)(由保留因子k的对数值(log k)转化而来)及其在正辛醇/水体系中的疏水参数(log Pow)与其渗透系数的对数值(log Pm)的相关性，log Plw与log Pm的相关系数为0.94,log Pow与log Pm的相关系数仅为0.78,说明脂质体/水模型较正辛醇/水模型更加接近于生物膜模型。脂质体毛细管电泳可以快速、准确地测定化合物的疏水参数,通过化合物在脂质体毛细管中的保留可以快速、初步地预测化合物在体内的吸收情况。

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基于非手性离子液体的毛细管电泳法拆分3种手性药物

夏陈,陈志涛,夏之宁,

2008, 26 (6): 677-681.

摘要 ( 2734 ) [Full Text(HTML)] ()

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建立了以非手性离子液体1-正丁基-3-甲基咪唑氯(［BMIM］Cl)为手性分离的添加剂、β-环糊精作为手性选择剂的毛细管区带电泳(CZE)分离扑尔敏、氯霉素前体和氧氟沙星3种对映体的方法,并与未添加［BMIM］Cl的CZE分离情况进行了对比研究。发现［BMIM］Cl对手性药物的拆分有协同作用,不仅能够增加对映体的分离度,还能有效地抑制毛细管内壁对样品分子的吸附作用,改善峰形。采用离子液体辅助手性选择剂(尤其是环糊精)的CZE改进方法,为其他毛细管电泳难以分离的手性药物的分离分析提供了新的方法。

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固相萃取-胶束电动色谱法测定牛奶中的4种β-内酰胺类抗生素

张琦,叶能胜,谷学新,郝晓丽,刘妮

2008, 26 (6): 682-686.

摘要 ( 2484 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(565KB) ( 885 )

建立了同时分离检测牛奶中的氨苄西林、阿莫西林、青霉素V和头孢氨苄4种β-内酰胺类抗生素的固相萃取-胶束电动色谱法。牛奶样品经沉淀蛋白后,采用HLB固相萃取柱净化浓缩;以含十二烷基硫酸钠(SDS)的磷酸盐为缓冲液,胶束电动色谱分离,210 nm波长下检测。分离电压为18 kV,于9 min内达到基线分离。各组分在0.5～20 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)为0.9943～0.9976;检出限为0.16～0.20 mg/L;除了阿莫西林外,回收率均大于70%。该方法准确可靠,重复性好,灵敏度高,可以用于牛奶中β-内酰胺类抗生素的定量检测。

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气相色谱-负化学源质谱快速测定母乳中的多溴联苯醚

刘印平,代澎,李敬光,张磊,赵云峰,吴永宁,祝凌燕

2008, 26 (6): 687-691.

摘要 ( 2488 ) [Full Text(HTML)] ()

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建立了母乳中8种多溴联苯醚(PBDEs：BDE28，BDE47，BDE99，BDE100，BDE153，BDE154，BDE183，BDE209)的气相色谱-负化学源质谱测定方法(GC-NCI/MS)。样品经索氏提取、酸化硅胶除脂、硅胶氧化铝色谱柱净化后,在7 m长的毛细管气相色谱柱上快速分离,NCI/MS以选择离子监测模式测定目标化合物。其中,三溴～七溴联苯醚采用内标法定量,十溴联苯醚(BDE209)采用同位素稀释法定量。8种PBDEs的检出限为1.74～6.35 pg/g(以脂肪计)。加标回收试验的回收率为61.5%～108%,相对标准偏差为2.06%～10.1%(n=6)。并采用母乳参考物质进一步证实了该方法的准确可靠。该方法提高了BDE209的分析灵敏度,而且分析成本相对较低,分析时间短,适于推广。

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气相色谱-质谱技术分析姜油树脂中的挥发性及非挥发性成分

战琨友,王超,徐坤,尹洪宗

2008, 26 (6): 692-696.

摘要 ( 3263 ) [Full Text(HTML)] ()

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用超临界CO2萃取生姜根茎中的姜油树脂,并用气相色谱-质谱联用技术对其进行了成分分析。从姜油树脂中分析出77种化合物,其中挥发油成分50种,主要是α-姜烯(22.29%)、 β-倍半水芹烯(8.58%)、α-法尼烯(3.93%)、 β-没药烯(3.87%)和α-姜黄烯(2.63%)等倍半萜类化合物;姜辣素成分27种,主要成分为6-姜酚(9.38%)、6-姜烯酚(7.59%)和分析过程中由姜酚类或姜烯酚类化合物受热分解而形成的姜油酮(9.24%)。在姜辣素成分中，6-异姜酚、(Z)-10-异姜烯酚和(E)-10-异姜烯酚3种化合物是新发现的未见报道的化合物。实验中对这3种新化合物进行了质谱裂解分析。

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气相色谱-串联质谱法测定土壤中的有机氯农药

贾丽娟,邓芸芸

2008, 26 (6): 697-703.

摘要 ( 2820 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(339KB) ( 1089 )

建立了气相色谱-串联质谱测定土壤中有机氯农药的方法,同时测定了上海郊区的20个农业土壤。样品前处理包括加速溶剂萃取(弗罗里硅土池内净化)和凝胶渗透色谱净化在线浓缩。采用多反应监测模式的气相色谱-串联质谱分析有机氯农药，降低了背景干扰,提高了分析的灵敏度。在0.001～2 mg/L的质量浓度范围内,各种农药标准溶液的线性相关系数均大于0.995。分别向3种实际土壤样品中添加农药的混合标准溶液,所测定的有机氯农药的平均回收率为65.9%～140.0%,相对标准偏差为1.5%～20.3%(n=5)。有机氯农药的检出限（S/N=3）为0.1～3.0 μg/kg,定量限（S/N=10）为0.3～8.0 μg/kg。实际土壤样品的测定结果表明：六六六(1.82～3.70 μg/kg)和六氯苯(0.94～9.8 μg/kg)有少量检出,滴滴涕的检出率高达100%,其含量范围较宽(1.08～308.76 μg/kg),平均值为53.28 μg/kg,其中85%的样品中滴滴涕含量/(滴滴伊+滴滴滴)含量的比值小于1,表明滴滴涕主要来自于早期的使用

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环境水样中9种三唑类农药的固相萃取-气相色谱-质谱分析

游明华,孙广大,陈猛,袁东星

2008, 26 (6): 704-708.

摘要 ( 2371 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(204KB) ( 945 )

应用C18柱萃取/富集,NH2柱净化,气相色谱-质谱联用技术检测,建立了环境水样中9种三唑类农药同时分析的方法。9种目标农药在0.025～0.500 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,方法的检出限为0.002～0.009 μg/L。以实际水样为基底,加标质量浓度为0.025 μg/L和0.100 μg/L时,9种目标农药的基底加标回收率和相对标准偏差(n=3)分别为68.4%～113.9%,1.6%～6.9%(河水)和70.3%～115.2%,0.8%～8.2%(海水)。该方法操作简单、灵敏度高、选择性好,符合多种农药残留分析的要求,并成功地应用于福建九龙江河口区表层水样中三唑类农药的残留状况调查。

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超高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中残留的9种β-受体激动剂

孙雷,张骊,朱永林,王树槐,汪霞

2008, 26 (6): 709-713.

摘要 ( 2405 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(337KB) ( 828 )

建立了动物源性食品中特布他林、西马特罗、沙丁胺醇、非诺特罗、氯丙那林、莱克多巴胺、克仑特罗、妥布特罗和喷布特罗等9种β-受体激动剂残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品经酶解后,用高氯酸去除蛋白质等杂质,调节上清液的pH值后,分别用乙酸乙酯和叔丁基甲醚进行萃取,再用MCX固相萃取柱净化,然后用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,外标法定量。结果表明:9种β-受体激动剂在0.25～5 μg/kg的空白添加浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.990;特布他林等8种药物的检出限为0.1 μg/kg,定量限为0.25 μg/kg;喷布特罗的检出限为0.25 μg/kg,定量限为0.5 μg/kg。从0.5,1和2 μg/kg共3个添加浓度的检测结果可以看出,9种药物的平均回收率为87.1%～108.6%,批内、批间相对标准偏差(RSD)均小于20%。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点。

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超高效液相色谱-串联质谱法测定动物肌肉组织和鸡蛋中残留的11种甾体激素类药物

贺利民,黄显会,方炳虎,黄士新,曹莹,陈建新,曾振灵,陈杖榴

2008, 26 (6): 714-719.

摘要 ( 2674 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(538KB) ( 1774 )

建立了采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定猪、牛、羊和鸡肌肉组织及鸡蛋中睾酮、甲基睾酮、黄体酮、群勃龙、勃地龙、诺龙、美雄酮、司坦唑醇、丙酸诺龙、丙酸睾酮及苯丙酸诺龙等11种甾体激素多残留的分析方法。试样在碱性条件下用叔丁基甲醚提取,冷冻离心脱脂净化,以乙腈和甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,反相液相色谱分离。采用电喷雾离子化、多反应监测方式(MRM),对11种甾体激素同时进行定性定量测定。动物肌肉和鲜蛋中睾酮、甲基睾酮、勃地龙、美雄酮及司坦唑醇的检出限为0.3 μg/kg,群勃龙、诺龙、黄体酮、丙酸诺龙、丙酸睾酮及苯丙酸诺龙的检出限为0.4 μg/kg。在动物组织及鸡蛋中添加1，2及10 μg/kg 水平的药物回收试验中,睾酮、甲基睾酮、勃地龙、美雄酮及司坦唑醇的回收率均在62.3%～105%之间,相对标准偏差为0.5%～15%;群勃龙、诺龙、黄体酮、丙酸诺龙、丙酸睾酮及苯丙酸诺龙的回收率大于50.0%,相对标准偏差小于16%。11种甾体激素在1～100 μg/L范围内,线性关系良好,相关系数都大于0.99。该方法的样品前处理简单、快速,测定灵敏、准确,选择性好,可满足动物源食品中甾体激素类药物多残留的同时测定。

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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定农产品中残留的种衣剂农药

陈跃,王金花,卢晓宇,汪万春,黄梅,徐超一

2008, 26 (6): 720-725.

摘要 ( 2367 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(705KB) ( 953 )

应用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)联用技术,建立了高灵敏、快速地同时检测农产品中8种种衣剂农药残留量的方法。样品经甲醇-水(体积比为1∶1)提取后,无需经过任何净化过程;以梯度流动相洗脱、经Acquity UPLC C18超高效液相色谱柱分离;电喷雾正离子(ESI+)采集模式、多反应监测模式(MRM)对定量离子和定性离子进行MS/MS测定。8种种衣剂农药在0.001～0.20 mg/L范围内线性关系良好(r≥0.997)。添加浓度为0.006～1.2 mg/kg时,回收率为60%～110%,相对标准偏差小于10%;方法的检出限为0.0005～0.002 mg/kg。该方法仅需约2 min的检测时间,而且灵敏、准确,适合于水果、蔬菜、粮谷等农产品中种衣剂农药残留量的快速、高灵敏地检测分析。

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高效液相色谱-串联质谱法同时测定红小豆中残留的6种咪唑啉酮类除草剂

李成,锁然,王凤池,马宏颖

2008, 26 (6): 726-730.

摘要 ( 2515 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(330KB) ( 669 )

建立了同时测定红小豆中6种咪唑啉酮类除草剂残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经0.1 mol/L NH4HCO3(pH 5)-甲醇(体积比为70∶30)溶液提取,二氯甲烷液-液萃取和凝胶渗透色谱净化后,采用Inertsil ODS-3色谱柱(2.1 mm×150 mm, 5 μm)分离，以甲醇-0.1%乙酸为流动相梯度洗脱,离子阱质谱在选择离子模式下测定。咪唑啉酮类除草剂在10～200 μg/L(灭草喹在5～100 μg/L)内线性关系良好,相关系数为0.9987～0.9997;方法的检出限为0.2～0.5 μg/kg;在红小豆中3个加标水平的平均加标回收率为81.6%～99.4%,相对标准偏差为3.1%～7.8%。该方法简便、灵敏度高、精密度好,适用于红小豆中多种咪唑啉酮类除草剂残留的测定。

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热辅助下的在线甲基衍生化-气相色谱法分析银杏叶中的银杏酸

王丽丽,贾以律,潘再法,徐红星,郑许松,吕仲贤

2008, 26 (6): 731-735.

摘要 ( 2548 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(303KB) ( 712 )

采用热辅助下的在线甲基衍生化-气相色谱法测定银杏叶中的银杏酸。银杏叶样品与衍生化试剂四甲基氢氧化铵(TMAH, 25%甲醇溶液)同时进样,在300 ℃的进样口瞬间生成了银杏酸甲基衍生物,银杏叶中6种银杏酸得到很好的分离。在一定的质量浓度范围内银杏酸的线性关系良好,回归系数均大于0.9966,最低检出限范围为0.8～2.8 mg/kg。银杏叶中主要的烷基酚类物质为银杏酸C13∶0,C15∶1和C17∶1,它们的含量(用质量分数表示)分别为11.0%,36.7%和42.8%,3次平行测定的相对标准偏差(RSD)均小于3.4%(n=3)。银杏叶样品中总银杏酸的含量为4.0～10.9 mg/g。该方法无需繁琐费时的衍生化和纯化等前处理步骤,不失为银杏叶中银杏酸测定的一种快速、简便、准确的方法。

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蜂王浆中磷酸腺苷的提取及超高效液相色谱分析

陈兰珍,李桂芬,薛晓锋,吴黎明,赵静,黄京平,袁汉成

2008, 26 (6): 736-739.

摘要 ( 2505 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(194KB) ( 852 )

比较了高氯酸提取、热水提取和热硫酸镁溶液提取3种提取方式对蜂王浆中磷酸腺苷三磷酸腺苷(ATP)、二磷酸腺苷(ADP)和单磷酸腺苷(AMP)的提取效果,发现在低温(低于4 ℃)下以5%高氯酸的提取效果最佳。采用超高效液相色谱-紫外检测法分析蜂王浆中的ATP, ADP和AMP的含量。以BEH Shield RP18柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)为分析柱,以50 mmol/L的磷酸二氢铵(pH 6.5)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,3种磷酸腺苷在4 min内实现了较好的分离。以加标王浆样品作添加回收率测定,ATP, ADP和AMP的回收率分别为84.1%～94.3%,86.2%～93.7%和91.0%～104.3%,相对标准偏差均小于10%。方法已被用于一些实际样品的分析,以了解ATP, ADP和AMP在蜂王浆样品中的分布情况。

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高效液相色谱法同时测定含脂羊毛中残留的除虫脲和杀铃脲

王恒,赵洁,陈志伟,何品刚,方禹之

2008, 26 (6): 740-743.

摘要 ( 2303 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(294KB) ( 708 )

建立了同时测定含脂羊毛中除虫脲和杀铃脲的反相高效液相色谱方法。样品用正己烷-乙醚混合溶剂提取,经凝胶渗透色谱柱和固相萃取柱净化后,采用反相高效液相色谱-二极管阵列检测器检测,外标法定量。除虫脲和杀铃脲分别在0.41～41 mg/L和0.38～38 mg/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9996和0.9999。最低检出限:除虫脲为0.22 mg/kg,杀铃脲为0.18 mg/kg;最低定量限:除虫脲为0.73 mg/kg,杀铃脲为0.60 mg/kg。在添加水平为0.76～10.25 mg/kg的除虫脲和杀铃脲时,平均加标回收率为86.3%～96.7%,相对标准偏差为4.2%～8.7%。该方法杂质干扰小、回收率高、重现性好,能够对含脂羊毛中除虫脲和杀铃脲残留量进行准确的定性定量分析。

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固相萃取法与基质固相分散法在橙子中有机磷农药残留分析中的应用

杨海玉,俞英,郑秀丽

2008, 26 (6): 744-748.

摘要 ( 2618 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(423KB) ( 799 )

建立了固相萃取(SPE)-反相高效液相色谱(RP-HPLC)同时测定橙子中痕量辛硫磷、二嗪农有机磷农药残留量的方法。样品经甲醇超声提取、C18固相萃取柱净化后,采用液相色谱柱分离，以乙腈-水(体积比为85∶15)为流动相等度洗脱，于254 nm下紫外检测。结果表明:在0.1～10.0 mg/L和0.4～10.0 mg/L范围内,辛硫磷、二嗪农的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系；样品的加标平均回收率为87.3%～102.7%，相对标准偏差(RSD)为0.9%～4.9%。将该分析结果与用基质固相分散法(MSPD)处理样品所得的结果相比较，发现SPE对二嗪农的提取效果较好，而MSPD对辛硫磷的提取效果较好，但两种方法都能较好地净化样品，均能满足残留量的分析要求。

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气相色谱-串联质谱法测定食品中的三聚氰胺

卢业举，舒勇，赵成仕

2008, 26 (6): 749-751.

摘要 ( 2651 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(195KB) ( 1029 )

建立了使用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定食品中三聚氰胺含量的分析方法。利用三氯乙酸超声萃取样品中的三聚氰胺，经乙酸锌溶液沉淀蛋白质后，将提取液离心、过滤、净化、衍生后采用GC-MS/MS的多反应监测模式（MRM）进行检测。方法的重现性良好，6次重复测定的峰面积的相对标准偏差小于9%；最低定量检测限（S/N=10）为1 μg/kg,在0.1~100 μg/L范围内具有良好的线性关系。应用所建立的方法测定了奶粉、奶糖、含乳饮料、饼干等食品中的三聚氰胺含量，为三聚氰胺滥用的检测和判断提供了方法。

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高效液相色谱法测定奶粉和液态奶中的三聚氰胺

何乔桑，刘敏芳，黄丽英，杨园园，廖上富

2008, 26 (6): 752-754.

摘要 ( 2706 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(187KB) ( 1644 )

建立了奶粉和液态奶中三聚氰胺的高效液相色谱（HPLC）检测方法。经阳离子交换固相萃取柱净化后的样品采用HPLC测定。优化的色谱条件：C18柱（4.6 mm ×200 mm，5 μm），流动相为乙腈-0.01 mol/L庚烷磺酸钠（pH 3.3）（体积比为10∶90），流速为1.0 mL/min，检测波长为236 nm，柱温为40 ℃，进样量为20 μL。方法的线性范围为1~500 mg/L，检出限为0.2 mg/kg （S/N=3），定量限为1 mg/kg （S/N=15），回收率为81.4%~83.7%，相对标准偏差为3.3%~8.5%（n=6）。

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高效毛细管电泳法测定牛奶和奶粉中残留的三聚氰胺

饶钦雄，童敬，郭平，李海燕，李晓薇，丁双阳

2008, 26 (6): 755-758.

摘要 ( 2745 ) [Full Text(HTML)] ()

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建立了牛奶和奶粉中三聚氰胺的高效毛细管电泳-二极管阵列检测器(HPCE-DAD)检测方法。使用长度58.5 cm、内径75 μm的毛细管柱，分离电压25 kV，进样量3.5 kPa (35 mbar)×8 s，分离温度25 ℃，缓冲溶液20 mmol/L 柠檬酸-40 mmol/L 磷酸氢二钠(pH 2.6)，检测波长232 nm。分析物在1~100 mg/L 范围内线性良好，r2>0.997；牛奶和奶粉的定量限分别为0.5 mg/kg和1.0 mg/kg。在添加水平为定量限浓度至50 mg/kg时的回收率为72.2%~97.3%，相对标准偏差为2.1%~3.9%。

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亲水作用色谱-电喷雾串联质谱法检测原料奶及奶制品中的三聚氰胺

严丽娟，吴敏，张志刚，周昱，林立毅，方恩华，徐敦明，陈鹭平

2008, 26 (6): 759-762.

摘要 ( 2640 ) [Full Text(HTML)] ()

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建立了亲水作用色谱-电喷雾串联质谱测定原料奶及奶制品中三聚氰胺的方法。样品采用1%三氯乙酸水溶液-乙腈（体积比为1∶1）混合溶液提取，混合型阳离子交换反相固相萃取柱（MCX）富集净化，亲水作用色谱柱分离，电喷雾串联四极杆质谱仪进行检测。结果表明，三聚氰胺的质量浓度在0.05～10.0 mg/L范围内具有良好的线性关系。原料奶及奶制品中的三聚氰胺在0.5，2.5和10 mg/kg 3个添加水平下，平均回收率为76.3%～98.7%，相对标准偏差均小于6.8%；定量限（S/N＞10）为0.05 mg/kg。

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Simultaneous determination of cefuroxime axetil and ornidazole in tablet dosage form using reversed-phase high

RANJANEPoonamN,GANDHISantoshV,KADUKARSayaliS,RANHERSandeepS

2008, 26 (6): 763-765.

摘要 ( 2423 ) [Full Text(HTML)] ()

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A simple, accurate and sensitive reversed-phase high performance liquid chromatographic (RP-HPLC) method for the simultaneous determination of cefuroxime axetil and ornidazole in combined tablet dosage form has been developed. The method was performed with a HiQ-SiL C18 column (250 mm×4.6 mm) and photodiode array (PDA) detector, using 0.01 mol/L potassium dihydrogen orthophosphate-methanol (56∶44, v/v) as the mobile phase and tinidazole as the internal standard. Beer’s law obeys in the concentration ranges of 5-25 μg/mL and 10-50 μg/mL for cefuroxime axetil and ornidazole, respectively. The method has been successfully validated statistically and applied for the analysis of the drugs in pharmaceutical formulation.

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直链淀粉手性固定相高效液相色谱法拆分比索洛尔对映体

李芳,李佳杨,张华燕,郭兴杰

2008, 26 (6): 766-768.

摘要 ( 2405 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(197KB) ( 753 )

采用直链淀粉手性固定相高效液相色谱法在正相条件下直接拆分了比索洛尔对映异构体。分别以异丙醇、乙醇为有机改性剂,考察了流动相的组成与配比、流速及柱温等因素对比索洛尔对映体分离的影响。确定了比索洛尔对映体的最佳拆分条件:流动相正己烷-乙醇-二乙胺(体积比为88∶12∶0.1),流速0.6 mL/min,检测波长270 nm,柱温20 ℃。该方法可快捷、简便地拆分比索洛尔对映体。

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超高效液相色谱法检测土壤中的多环芳烃

陈皓,刘颖,刘海玲,袁园,肖乾芬

2008, 26 (6): 769-711.

摘要 ( 2365 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(229KB) ( 1075 )

采用二极管阵列(PDA)检测器,建立了超高效液相色谱(UPLC)定性定量分析土壤中16种多环芳烃(PAHs)的方法。并将该方法与传统高效液相色谱(HPLC)的分析性能进行了详细的比较。研究结果表明，采用UPLC法分析16种PAHs具有分析速度快(13.5 min)、检出限低(2～20 pg)、灵敏度高等优点。

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高效液相色谱法测定聚合物水处理剂中残留的单体

符军放,刘克清,丁玉,王蕾,黄瑞娟,马政生

2008, 26 (6): 772-774.

摘要 ( 3136 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(229KB) ( 866 )

建立了采用高效液相色谱测定聚环氧琥珀酸钠盐(PESA)、丙烯酸/马来酸酐二元共聚物(AA/MA)、聚丙烯酸盐(PAA)、水解聚马来酸钠盐(HPMA)、马来酸酐/丙烯酸/丙烯酸甲酯三元共聚物(MA/AA/MAc)5类聚合物水处理剂中残留单体的方法。以Agilent ZORBAX 300SB-C18柱(5 μm,150 mm×4.6 mm)为分析柱,柱温为30 ℃,流动相为0.01 mol/L KH2PO4溶液(用5%H3PO4调节pH为2.3)-甲醇(体积比为95∶5)进行等度洗脱,检测波长为210 nm,流速为0.6 mL/min,样品用流动相稀释过滤后直接进样分析,10 min内马来酸、富马酸及丙烯酸残留单体获得分离和定量。上述3种残留单体的检出限分别为0.5，0.5和0.2 mg/L,回收率为98.9%～103.7%,相对标准偏差为1.09%～1.69%,相关系数为0.9996～0.9999。实验结果表明,该法简便快速、灵敏可靠,适用于5类聚合物水处理剂中残留单体的测定。

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气相色谱法测定水产品中残留的呋喃丹

王淼,李荣,邹世平

2008, 26 (6): 775-777.

摘要 ( 2357 ) [Full Text(HTML)] ()

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以草鱼(Ctenopharyngodon idellus)、南美白对虾(Penaens vannamei)为实验材料,建立了水产品中呋喃丹残留量的气相色谱测定方法。样品经乙腈提取,正己烷去脂肪,Al2O3柱净化后进样分析。本方法线性范围为0.1～10.0 mg/L,相关系数r ≥0.9995;当呋喃丹的加标水平在0.02～1.0 mg/kg时,其回收率为78%～90%,相对标准偏差为2.49%～9.59%；方法的检出限为0.02 mg/kg。

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