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    色谱
    Chinese Journal of Chromatography

    2008, Vol. 26, No. 5
    Online: 2008-09-30

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    研究论文
    锆镁磷脂膜色谱固定相的制备及其在评价药物-膜相互作用中的应用
    胡志雄,张维农,何海波,冯钰锜,达世禄
    2008, 26 (5):  529-533. 
    摘要 ( 2422 )   [Full Text(HTML)] () PDF(353KB) ( 547 )  
    基于锆基质与磷脂之间强烈的路易斯酸碱作用,制备了锆镁磷脂膜色谱固定相,并使用红外光谱、X射线光电子能谱对该色谱固定相进行了表征;使用与体内环境类似的生理缓冲液体系为流动相,评价了该模拟生物膜色谱固定相预测药物膜渗透性的能力,结果表明药物在锆镁磷脂膜色谱中的保留(log Kmbm)与表观渗透率(log Papp)在预测药物的膜渗透性、跨膜吸收等方面具有非常好的相关性,相关系数为0.970,斜率接近1。通过理论推导,引入了直观、方便的热力学指标吉布斯自由能差值(Δ(ΔG°))对药物-膜之间的相互作用强弱进行了评价。
    基于分枝菌酸的分枝杆菌反相高效液相色谱分型鉴定方法
    杜蓉,陈保文,郭磊,李阳,谢剑炜,王国治,周宏兵
    2008, 26 (5):  534-539. 
    摘要 ( 3216 )   [Full Text(HTML)] () PDF(747KB) ( 587 )  
    采用反相高效液相色谱法(HPLC)构建了49种分枝杆菌标准菌株的分枝菌酸指纹图谱库,并对分枝杆菌进行分型鉴定。菌株经培养(对于慢生长分枝杆菌培养3周,快生长分枝杆菌培养1周)后,取两植菌勺的量,皂化1 h后,于4 ℃下储存。通过酸化方法提取分枝菌酸,并用4-溴苯甲酰基溴衍生化,以HPLC分析分枝杆菌衍生物,并以其峰形的分布及峰的相对保留时间、相对峰高为指标对分枝杆菌进行分型鉴定。该法重现性良好,各峰保留时间的相对标准偏差为0.13%~1.07%。根据构建的49种《伯杰细菌鉴定手册》中所载入的分枝杆菌标准菌株的分枝菌酸指纹谱库,发现不同菌种的分枝菌酸的指纹图谱分别具有单簇峰、双簇峰、三簇峰(含多簇峰)的特征。依据相对保留时间和相对峰高的不同,对49种分枝杆菌中的41种进行了分型。结果表明,所建立的反相HPLC法可快速准确地对分枝杆菌进行分型鉴定。
    硫代反义寡核苷酸药物FT19有关物质的分析
    张宏燕,鲁丹丹,吴利霞,周喆,王升启
    2008, 26 (5):  540-543. 
    摘要 ( 2774 )   [Full Text(HTML)] () PDF(431KB) ( 652 )  
    为了进行硫代反义寡核苷酸药物FT19的质量控制研究,建立了用阴离子交换高效液相色谱(AX-HPLC)和毛细管凝胶电泳(CGE)分析自行合成的FT19有关物质的方法。设计合成了FT19的硫代不完全序列(P=O)1和短序列(n-x)并将它们作为已知杂质。在AX-HPLC上,使用的分析柱为DNA Pac PA-100 (4 mm×250 mm);流动相A为10 mmol/L NaOH-0.1 mol/L NaCl,流动相B为10 mmol/L NaOH-3 mol/L NaCl;梯度洗脱条件为流动相B液在8 min内从60%升至100%;流速1 mL/min;柱温40 ℃;检测波长为260 nm。CGE所用毛细管规格为内径100 μm,总长度为31 cm,有效长度为20 cm;电泳缓冲溶液为三羟甲基氨基甲烷(Tris)-硼酸-7 mol/L尿素,pH 8.5;采用电动进样,进样电压-10 kV;分离胶为250 g/L的聚丙烯酰胺;检测波长为254 nm。结果表明,FT19与硫代不完全的(P=O)1序列在AX-HPLC上能够达到基线分离,与短序列(n-1)在CGE上能达到基线分离。说明AX-HPLC和CGE联合应用能够很好地分析FT19中的有关物质。
    Simultaneous determination of olmesartan medoxomil and irbesartan and hydrochlorothiazide in pharmaceutical formulations and human serum using high performance liquid chromatography
    SULTANANajma,ARAYNEMSaeed,ALISShahid,SAJIDShahnawaz
    2008, 26 (5):  544-549. 
    摘要 ( 2493 )   [Full Text(HTML)] () PDF(280KB) ( 462 )  
    A simple, selective, sensitive, precise, simultaneous high performance liquid chromatographic analysis of serum samples and commercial tablet formulation containing hydrochlorothiazide, olmesartan medoxomil and irbesartan are reported. Good chromatographic separation was achieved using a μ-Bondapak, C18 column (15 cm×4.6 mm, 5 μm), and a mobile phase consisting of acetonitrile-0.2% acetic acid aqueous solution (50∶50, v/v) at a flow rate of 1.0 mL/min. The ultraviolet detector was set at a wavelength of 260 nm. Hydrochlorothiazide, olmesartan medoxomil, and irbesartan were eluted at 1.2, 3.8, and 4.4 min, respectively. No extraneous materials were found to interfere. The method uses protein precipitation with acetonitrile for the preparation of serum sample. The linear ranges for hydrochlorothiazide, olmesartan medoxomil, and irbesartan were 6.25-18.75, 20-60, and 75-225 ng/mL, respectively. The recoveries of hydrochlorothiazide, olmesartan medoxomil, and irbesartan in spiked samples were all greater than 98%, and their relative standard deviations were less than 2.0%. The limits of detection were 1, 2, and 2 ng/mL for hydrochlorothiazide, olmesartan medoxomil, and irbesartan, respectively, and the limits of quantification were 3 ng/mL, which allow their determination at the expected serum concentration levels.
    高效液相色谱法测定金属配合物{Fe[3-(2-吡啶基)-5,6-二苯基-1,2,4-三嗪]3}2+两种几何异构体的动力学转变
    朱维晃,吴丰昌,黄廷林
    2008, 26 (5):  550-553. 
    摘要 ( 2501 )   [Full Text(HTML)] () PDF(393KB) ( 522 )  
    通过高效液相色谱法研究了3-(2-吡啶基)-5,6-二苯基-1,2,4-三嗪(PDT)和Fe(Ⅱ)的配合物[Fe(PDT)3]2+的面式和经式两种几何异构体之间的动力学平衡过程。结果表明:不同温度(30,35,40,45 ℃)下,两种几何异构体含量(x)之间的相互转变均符合动力学一级反应,其xeln[(xe-x0)/(xe-x)]值和反应时间t(min)之间的关系分别为:xeln[(xe-x0)/(xe-x)]=0.082t+0.729 (r2=0.9911,T=45 ℃),xeln[(xe-x0)/(xe-x)]=0.049t+0.598 (r2=0.9987,T=40 ℃),xeln[(xe-x0)/(xe-x)]=0.022t+0.586 (r2=0.9987,T=35 ℃),xeln[(xe-x0)/(xe-x)]=0.012t+0.591(r2=0.9988,T=30 ℃)。两种异构体之间的动力学相互转变过程中的活化焓(ΔH)、活化熵(ΔS)和活化能(ΔEa)分别为:ΔH=103.84 kJ·mol-1,ΔS=271.93 J·mol-1·K-1,ΔEa=86.74 kJ·mol-1 (面式异构体向经式异构体转变);ΔH=106.47 kJ·mol-1,ΔS=257.65 J·mol-1·K-1,ΔEa=94.43 kJ·mol-1 (经式异构体向面式异构体转变)。
    高效液相色谱法测定染发剂中的22种染料成分
    朱会卷,杨艳伟,张卫强,朱英
    2008, 26 (5):  554-558. 
    摘要 ( 2744 )   [Full Text(HTML)] () PDF(297KB) ( 1037 )  
    建立了染发剂中22种染料成分的高效液相色谱测定方法。使用Discovery RP-Amide C16柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.025 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 6.0,含0.1%的庚烷磺酸钠离子对试剂)为流动相,流速为1.0 mL/min;使用二极管阵列检测器(DAD),检测波长为260 nm和280 nm,柱温为25 ℃。该方法除了对低浓度的甲苯-2,5-二胺硫酸盐、2-甲基雷锁辛和N,N-二乙基甲苯-2,5-二胺HCl外,对其他各组分的含量测定值的相对标准偏差(RSD)均小于10%,加标回收率为77.6%~122.8%。该方法简便、准确、快速,适于氧化型染发剂中染料成分的检测。
    柱前手性荧光衍生反相高效液相色谱法分离甲状腺素对映体
    贾绍栋,张美娜,金东日
    2008, 26 (5):  559-562. 
    摘要 ( 2547 )   [Full Text(HTML)] () PDF(290KB) ( 560 )  
    以R(-)-4-N,N-二甲基磺酰胺-7-(3-异氰酸吡咯烷)-2,1,3-苯并氧杂咪唑(R(-)-DBD-PyNCS)为手性荧光衍生化试剂,成功地拆分了甲状腺素对映体D,L-四碘甲状腺原氨酸(T4)和L-三碘甲状腺原氨酸(T3)。在反应温度为40 ℃、反应时间为20 min时,R(-)-DBD-PyNCS在碱性介质中可与甲状腺素对映体生成稳定的非对映体衍生物。该衍生物在以乙腈-水-醋酸(体积比为60∶40∶1)为流动相,流速为1.0 mL/min,色谱柱为Intersil-ODS-3 C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm)的色谱条件下得到了充分的分离。采用荧光检测器在激发波长460 nm、发射波长550 nm下检测。D,L-T4和L-T3分别在0.016~0.30 μg/μL和0.0067~0.22 μg/μL范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r>0.999)。D,L-T4和L-T3的最低检出限分别为0.02 μg/mL和0.85 μg/mL(S/N=3)。在D-T4、L-T4、L-T3质量浓度分别为0.10 μg/μL下测得峰面积的相对标准偏差分别为3.40%,1.63%,3.30%(n=7)。该方法成功地应用于甲状腺片中T4和T3的含量测定。
    固相萃取-离子交换色谱法测定浓缩苹果汁中残留的苯菌灵、多菌灵、噻菌灵
    何强,孔祥虹,赵洁,李建华,乐爱山,张莹
    2008, 26 (5):  563-567. 
    摘要 ( 2902 )   [Full Text(HTML)] () PDF(375KB) ( 789 )  
    建立固相萃取-离子交换色谱法测定浓缩苹果汁中苯菌灵、多菌灵和噻菌灵的残留量。样品直接用水稀释后,于80 ℃下将苯菌灵完全转化为多菌灵,再经SCX固相萃取柱富集,采用LC-SCX离子交换色谱柱(25 cm×4.6 mm,5 μm)分离,二极管阵列检测器检测,以0.1 mol/L KH2PO4溶液(pH 2.5)-乙腈(体积比为70 ∶30)为流动相,在1.0 mL/min下等度洗脱,于282 nm波长下检测。在0.02~2.0 mg/L范围内,多菌灵和噻菌灵的峰面积与其浓度呈良好的线性关系,最低检出限均可达到0.004 mg/kg,回收率为94.2%~100.4%,相对标准偏差低于4.2%。该方法简便、快速、灵敏、准确,可用于浓缩苹果汁中苯菌灵、多菌灵和噻菌灵残留量的检测。
    固相萃取-气相色谱法测定茶叶中残留的92种农药
    楼正云,陈宗懋,罗逢健,汤富彬,刘光明
    2008, 26 (5):  568-576. 
    摘要 ( 2874 )   [Full Text(HTML)] () PDF(535KB) ( 1091 )  
    建立了茶叶中92种农药多残留的气相色谱分析方法。茶叶样品用乙腈一次性提取后,有机磷类农药经Envi-Carb固相小柱净化,用10 mL乙腈-甲苯(体积比为3∶1)洗脱剂淋洗,气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)检测;有机氯类和拟除虫菊酯类农药经串联Envi-Carb和NH2固相小柱净化,用5 mL乙腈-甲苯(体积比为3∶1)洗脱剂淋洗,GC-电子捕获检测器(ECD)检测。采用外标法定量。添加回收试验的结果表明:92种农药的平均回收率为80.3%~117.1%,相对标准偏差为1.5%~9.8%。方法的检出限为0.0025~0.10 mg/kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。
    加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱净化-气相色谱快速分析动物源性食品中残留的多种有机磷农药
    吴刚,鲍晓霞,王华雄,俞春燕,吴慧明,叶庆富
    2008, 26 (5):  577-582. 
    摘要 ( 2667 )   [Full Text(HTML)] () PDF(391KB) ( 1080 )  
    建立了动物源性食品猪肉、牛肉、鸡肉及鱼肉中36种有机磷农药残留的快速分析方法。以乙腈作为溶剂,对试样采用加速溶剂萃取仪萃取,自动凝胶渗透色谱仪净化预处理,N-丙基乙二胺(PSA)填料再净化,毛细管气相色谱法分离,火焰光度检测器(磷型)检测,内标法定量。该方法分离效果良好,重现性好,灵敏度、精密度高,杂质干扰少。36种有机磷农药的检测限(LOD)为0.0012 mg/kg(乙拌磷)~0.014 mg/kg(吡唑硫磷),定量限(LOQ)为0.004 mg/kg(乙拌磷)~0.047 mg/kg(吡唑硫磷)。当试样中有机磷农药的添加浓度分别为0.05,0.1,0.2 mg/kg时,回收率为58.2%~106.3%。方法的最低检测限和添加回收率均符合农药残留分析的要求。
    快速溶剂萃取-气相色谱法同时测定含脂羊毛中的28种有机氯拟除虫菊酯杀虫剂的残留量
    樊苑牧,黄绍棠,俞雪钧,顾晓俊,裘亚钧,湛嘉,陈树兵,贺小雨,陈俊,王时杰,李亚萍,李忠榜
    2008, 26 (5):  583-589. 
    摘要 ( 2744 )   [Full Text(HTML)] () PDF(497KB) ( 651 )  
    建立了快速溶剂萃取-气相色谱法同时测定含脂羊毛中28种有机氯、拟除虫菊酯杀虫剂残留量的方法。在80 ℃、10.34 MPa条件下用正己烷饱和的乙腈快速提取样品,提取物经冷冻除脂、浓缩、固相萃取净化处理后直接用气相色谱分析。结果表明:16种有机氯杀虫剂在0.005~1.0 mg/L范围内,9种拟除虫菊酯杀虫剂及三氯杀螨醇、三氯杀螨砜在0.01~2.0 mg/L范围内,氟氯苯菊酯在0.02~4.0 mg/L范围内,其峰面积与质量浓度呈良好的线性关系。28种有机氯、拟除虫菊酯杀虫剂的平均回收率为67.2%~107.7%,相对标准偏差为2.6%~29.0%。结果表明:该方法具有操作简便、快速方便、灵敏度高等特点,完全可满足含脂羊毛中28种有机氯拟除虫菊酯杀虫剂残留量初筛检测的要求。
    聚醚砜酮涂层纤维顶空固相微萃取-气相色谱法分析水中痕量的酚类化合物
    姚桂燕,观文娜,许峰,王华,关亚风
    2008, 26 (5):  590-594. 
    摘要 ( 2699 )   [Full Text(HTML)] () PDF(482KB) ( 648 )  
    应用自制的聚醚砜酮(PPESK,30 μm)涂层纤维,采用顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中痕量的酚类化合物。优化了固相微萃取温度、萃取时间、pH值和离子强度。方法的检出限为0.003~0.041 μg/L,相对标准偏差低于16%(n=5)。将PPESK涂层纤维与商品化的聚丙烯酸酯涂层纤维对比,结果表明PPESK萃取酚类化合物有较高的萃取富集倍数。用所制备的PPESK萃取头分析自来水、海水等实际水样,20 μg/L添加水平下的回收率分别为100.5%~111.8%和94.8%~117.3%。
    高效液相色谱-质谱联用测定胶原蛋白中的羟脯氨酸
    夏金根,陈波,姚守拙
    2008, 26 (5):  595-598. 
    摘要 ( 2766 )   [Full Text(HTML)] () PDF(385KB) ( 1068 )  
    建立了一种简单、快速地测定胶原蛋白中羟脯氨酸(HYP)的高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI/MS)方法。胶原蛋白经酸水解后,以乙腈-0.05%的三氟乙酸水溶液(体积比为5∶95)为流动相,以1.0 mL/min的流速在C8反相柱上进行分离。以茶氨酸为内标,利用质谱定性定量测定HYP。在电喷雾正离子模式下,对m/z 132和m/z 175离子进行选择离子监测。在11.7~117 mg/L范围内,HYP与内标物茶氨酸的峰面积比和HYP的质量浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.9993。含量测定的相对标准偏差为1.87%,回收率为97.85%~101.76%。此方法流动相简单,分析时间短且无需衍生处理,抗干扰能力强,能准确快速地测定胶原蛋白中HYP的含量。
    高效液相色谱-质谱法同时测定清热解毒口服液中的5种有效成分
    许海棠,黄丽涵,徐远金,
    2008, 26 (5):  599-602. 
    摘要 ( 3174 )   [Full Text(HTML)] () PDF(392KB) ( 702 )  
    建立了同时测定清热解毒口服液中的绿原酸、栀子苷、黄芩苷、连翘苷和靛玉红5种有效成分的高效液相色谱-电喷雾电离质谱(HPLC-ESI/MS)分析方法。采用Zorbax SB C18色谱柱,以含0.2%甲酸的0.4 mmol/L醋酸钠(A相)、乙腈(B相)为流动相进行梯度洗脱,在ESI正离子模式下,采用选择离子监测方法进行测定,用峰面积进行定量。结果表明,绿原酸、栀子苷、黄芩苷、连翘苷和靛玉红的线性范围分别为0.050~50 mg/L,0.020~20 mg/L,0.005~30 mg/L,0.010~15 mg/L和0.010~10 mg/L;检出限分别为0.010,0.005,0.001,0.002和0.003 mg/L。5种成分的加样回收率为97.0%~101.7%,相对标准偏差小于2.2%。该法快捷、准确、重复性好,可用于清热解毒口服液中的5种有效成分含量的同时测定。
    高效液相色谱-电喷雾串联质谱法快速分离鉴定纺织品中的9种致癌染料
    丁友超,曹锡忠,吴丽娜,张倩
    2008, 26 (5):  603-607. 
    摘要 ( 3335 )   [Full Text(HTML)] () PDF(531KB) ( 896 )  
    采用高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(HPLC-ESI-MS/MS)在选择反应监测(SRM)模式下分离鉴定纺织品中禁用的9种致癌染料。用甲醇超声同时提取天然纤维和化学纤维上的染料,以5 mmol/L乙酸铵和乙腈为流动相在C18柱上于前段洗脱酸性红26、直接蓝6、直接黑38和直接红28(采用电喷雾质谱负离子模式检测),于后段洗脱碱性红9、碱性紫14、分散蓝1、分散橙11和分散黄3(采用电喷雾质谱正离子模式检测),实现了对不同种类纤维织品中分属4类性质不同染料的一次提取和一次分析检测。通过比较试样与标样的色谱保留时间和质谱图中子离子的相对丰度比,可准确鉴别纺织品中的致癌染料。
    气相色谱-负化学离子源质谱法测定含硫蔬菜中残留的14种农药
    胡贝贞,宋伟华,谢丽萍,邵铁锋
    2008, 26 (5):  608-612. 
    摘要 ( 2719 )   [Full Text(HTML)] () PDF(442KB) ( 784 )  
    建立了含硫蔬菜(大葱、大蒜、蒜薹及韭菜等)中14种农药残留的气相色谱-负化学离子源质谱(GC-NCI/MS)检测方法。样品先采用微波加热处理除去大部分的含硫干扰物,然后用乙腈均质提取,提取液用凝胶渗透色谱(GPC)和N-丙基乙二胺(PSA)固相萃取小柱净化后用GC-NCI/MS在选择离子监测模式下测定。在50 μg/kg加标水平下回收率为49.2%~113.1%,相对标准偏差为1.42%~8.70%,检出限(以3倍信噪比计)为0.5~10.0 μg/kg。方法的选择性好,抗干扰能力强,能消除复杂基质带来的干扰,适合于含硫蔬菜中农药残留的确证分析。
    铁皮石斛的裂解气相色谱指纹图谱及其系统聚类分析
    王丽丽,王聪,潘再法,孙法
    2008, 26 (5):  613-617. 
    摘要 ( 2515 )   [Full Text(HTML)] () PDF(329KB) ( 729 )  
    采用裂解气相色谱/质谱法(Py-GC/MS)测定了10种不同产地的铁皮石斛并结合系统聚类分析法比较了这些铁皮石斛的指纹图谱,采用释放气体分析法考察了裂解温度对指纹图谱的影响。结果表明,0.4 mg样品在450 ℃下可瞬间裂解,10种样品的指纹图谱具有相似性,且重现性好;采用系统聚类分析能区别不同产地的样品。本法快速、简便、准确,不失为药材质量控制的良好方法。
    研究论文
    固相萃取-衍生化气相色谱/质谱法测定制药厂污水中的环境雌激素
    黄成,姜理英,陈建孟,陈效
    2008, 26 (5):  618-621. 
    摘要 ( 2551 )   [Full Text(HTML)] () PDF(198KB) ( 970 )  
    采用固相萃取-衍生化气相色谱/质谱法(GC/MS)测定某制药厂污水中的雌酮(E1)、雌二醇(E2)、雌三醇(E3)和乙炔基雌二醇(EE2)4种雌激素化合物。样品经固相萃取柱萃取富集及双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(1%三甲基氯硅烷)(BSTFA(1%TMCS))衍生化后进行GC/MS分析。该法对4种目标物的检出限为1.8~4.7 ng/L,相对标准偏差为2.3%~9.1%(n=8)。目标化合物的加标回收率为(94.0±2.9)%~(101±3.8)%,说明该方法能较好地应用于污水中雌激素化合物的定量检测。通过对某制药厂污水中的雌激素进行定量分析,发现污水中乙炔基雌二醇和雌酮质量浓度分别达396.6 和39.9 ng/L;经过传统的厌氧兼氧好氧生物处理后,污水中的环境雌激素的去除率仅为35%~40%,说明传统的污水处理工艺对去除污水中雌激素效果并不明显,需要改进。
    应用移动反应界面富集技术进行毛细管电泳尿液指纹分析
    吴进,樊柳荫,张薇,王秋玲,曹成喜
    2008, 26 (5):  622-625. 
    摘要 ( 2792 )   [Full Text(HTML)] () PDF(266KB) ( 528 )  
    快速灵敏的尿液指纹图谱分析对于临床诊断中发现新的生物标记至关重要。该文建立了一种简便、快速、灵敏的移动反应界面(MRB)介导的富集技术进行毛细管电泳尿液指纹图谱分析。MRB由25 mmol/L甘氨酸(Gly)-HCl(pH 2.5)作为样品缓冲液和50 mmol/L Gly-NaOH(pH 12.3)作为电泳缓冲液形成。与常规的毛细管区带电泳只能观察到尿液中不到10个峰相比,采用MRB可以观察到超过80个峰并将检测灵敏度提高了至少十几倍,显示该方法对于代谢组学分析具有重要的意义。
    高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法分析啤酒和麦汁中的糖
    潘媛媛,梁立娜,蔡亚岐,牟世芬
    2008, 26 (5):  626-630. 
    摘要 ( 3133 )   [Full Text(HTML)] () PDF(273KB) ( 702 )  
    建立了高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测(HPAEC-PAD)同时测定单糖、二糖和多种低聚糖的方法。采用水、0.25 mmol/L NaOH溶液和1 mol/L NaAc溶液三元梯度淋洗,在CarboPac PA-100色谱柱上,11种糖在40 min内达到良好分离;采用积分脉冲安培检测方法,无需对样品进行复杂的前处理或衍生反应便可直接检测。11种糖的检出限(S/N=3)在13~88 pg范围内。将该方法用于啤酒和麦汁样品中单糖、二糖及低聚糖的分析取得了很好的结果,样品中的加标回收率为81%~107%。
    技术与应用
    氟环唑外消旋体在纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相上的高效液相色谱法拆分
    韩小茜,魏燕,刘艳华,常静,仇伟,陈峰
    2008, 26 (5):  631-633. 
    摘要 ( 2700 )   [Full Text(HTML)] () PDF(183KB) ( 687 )  
    在纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)手性固定相上,分别采用正相、反相及极性有机相色谱模式对氟环唑外消旋体进行了拆分,并考察了流动相组成在手性识别中对手性分离的影响。氟环唑在Chiralcel OD-H手性色谱柱(填充CDMPC手性固定相)上采用反相色谱模式,以甲醇-水(体积比为80∶20)为流动相,获得了最佳的拆分,其两对对映异构体的分离度Rs分别为1.64和6.50。
    柱前衍生化高效液相色谱-荧光检测法测定桑叶中的1-脱氧野尻霉素
    谢慧明,吴方睿,杨毅,刘杰
    2008, 26 (5):  634-636. 
    摘要 ( 2441 )   [Full Text(HTML)] () PDF(233KB) ( 639 )  
    采用柱前衍生化高效液相色谱-荧光检测法测定了桑叶中的1-脱氧野尻霉素(DNJ)。用0.05 mol/L HCl提取桑叶中的DNJ,采用6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯(AQC)试剂在pH 8.5硼酸盐缓冲液下对DNJ进行衍生化,以0.02 mol/L磷酸二氢钾缓冲液(pH 5.0)-乙腈(体积比为85∶15)为流动相,利用C18色谱柱(5 μm,250 mm×4.6 mm)分离,在激发波长为250 nm、发射波长为395 nm条件下进行荧光检测,DNJ的AQC衍生物与衍生化试剂的水解产物分离良好。方法的线性范围为0.5~25 mg/L,检出限为0.02 mg/L(S/N=3)。实验测得桑叶中DNJ含量为0.12%;回收率为96.1%~98.6%。
    微管液相色谱法同时测定白术中的白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ和苍术酮
    寿旦,戴诗文,章建民,李洪玉,俞忠明
    2008, 26 (5):  637-639. 
    摘要 ( 2044 )   [Full Text(HTML)] () PDF(201KB) ( 550 )  
    采用微管液相色谱法同时测定白术中的白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ和苍术酮。采用美国Micro-tech Ultra plusⅡTM微管柱通用型二元梯度高效液相色谱仪和Microsil C18微管色谱柱(150 mm×1.0 mm),以甲醇-乙腈-水(A相体积比为90∶5∶5;B相体积比为55∶5∶40)为流动相,梯度洗脱,流速50 μL/min,在220 nm波长下检测。在上述色谱条件下,3种组分分离良好,在相应的进样质量范围内具有良好的线性关系。白术内酯Ⅲ、Ⅰ和苍术酮的加标回收率分别为96.86%,97.13%和98.06%;相对标准偏差分别为1.63%,1.31%和0.39%。该法简便、快捷,能够用于白术的质量控制。
    高效液相色谱法同时测定阿达帕林凝胶剂中的主药阿达帕林和两种防腐剂
    张春泓,赵迎春,韩春晖,郭兴杰
    2008, 26 (5):  640-642. 
    摘要 ( 2632 )   [Full Text(HTML)] () PDF(189KB) ( 723 )  
    建立了同时测定阿达帕林凝胶剂中主药阿达帕林和防腐剂(苯氧乙醇、对羟基苯甲酸甲酯)含量的反相高效液相色谱法(HPLC)。采用Tigerkin C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以pH 3.0的0.02 mol/L醋酸盐缓冲液-四氢呋喃-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在270 nm波长条件下检测。线性范围:苯氧乙醇,10~100 mg/L(r=0.9999);对羟基苯甲酸甲酯,4~40 mg/L(r=0.9999);阿达帕林,4~40 mg/L(r=0.9999)。3种组分的平均回收率为98.0%~98.6%。该方法简便、可靠,可用于阿达帕林凝胶剂中阿达帕林、苯氧乙醇和对羟基苯甲酸甲酯的同时测定。
    直链淀粉手性固定相法分离利阿唑对映体
    陈玉青,马郑,安芳,郭兴杰
    2008, 26 (5):  643-645. 
    摘要 ( 2413 )   [Full Text(HTML)] () PDF(142KB) ( 588 )  
    建立了利阿唑对映体的高效液相色谱拆分方法。采用Chiralpak AD-H手性柱在正相条件下直接拆分利阿唑对映体,考察了流动相中有机极性调节剂的种类和浓度、酸碱的种类和含量、柱温及流速等对利阿唑对映体分离的影响。确定了最佳的拆分条件:流动相为正己烷-乙醇(含0.3%二乙胺和0.1%冰醋酸)(体积比为80∶20),流速0.6 mL/min;检测波长254 nm;柱温20 ℃。在此条件下利阿唑对映体的分离度为3.4。该法简单快速,重现性好。
    高效液相色谱法分析十溴二苯乙烷产品
    杨扬,陈建海,常利平,黄麒
    2008, 26 (5):  646-648. 
    摘要 ( 2565 )   [Full Text(HTML)] () PDF(227KB) ( 746 )  
    采用Zorbax C18色谱柱(5 μm,150 mm×4.6 mm)于40 ℃下分离十溴二苯乙烷产品,以甲醇-四氢呋喃(体积比为70∶30)为流动相,在230 nm波长下检测。实验结果显示,在十溴二苯乙烷的质量浓度为0.001~0.100 g/L时,其浓度与峰面积有较好的线性关系。该方法对十溴二苯乙烷的回收率大于96%,相对标准偏差为4.0%,可替代热分析法分析十溴二苯乙烷,且能满足工业生产检测的要求。