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    色谱
    Chinese Journal of Chromatography

    1995, Vol. 13, No. 5
    Online: 1995-09-30

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    95文章
    智能多模式多柱色谱系统及其联用技术
    梁鑫淼
    1995, 13 (5):  307-309. 
    摘要 ( 1191 )   [Full Text(HTML)] () PDF(262KB) ( 705 )  
    智能多模式多柱色谱系统及其联用技术
    气相色谱专家系统的进展
    许国旺,杨黎,刘辉,洪群发,杨柏宇,张玉奎
    1995, 13 (5):  310-315. 
    摘要 ( 1400 )   [Full Text(HTML)] () PDF(382KB) ( 597 )  
    综述了国家色谱研究分析中心在气相色谱专家系统方面的进展,着重于色谱分离模式的推荐、气相色谱柱系统的推荐、气相色谱操作条件的最佳化、气相色谱在线定性定量分析四个方面;列举了在石化部门和环境监测中气相色谱专家系统应用的大量成功实例,以说明软件的实用性。
    色谱法用于杂多酸研究及进展
    李南勤,朱明华
    1995, 13 (5):  316-319. 
    摘要 ( 1319 )   [Full Text(HTML)] () PDF(334KB) ( 683 )  
    色谱法用于杂多酸研究及进展
    阴离子交换分离-脉冲安培检测分析糖类化合物的进展
    牟世芬,李宗利
    1995, 13 (5):  320-324. 
    摘要 ( 1935 )   [Full Text(HTML)] () PDF(312KB) ( 1060 )  
    简述了糖的主要生物学作用及测定糖的主要方法,重点讨论了近年来建立起来的高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测(HPAEC-PAD)技术。对此技术的基本理论、应用现状及优缺点进行了较为详细的叙述。
    应用电子计算机求解色谱过程动力学方程
    戴朝政
    1995, 13 (5):  325-328. 
    摘要 ( 1601 )   [Full Text(HTML)] () PDF(238KB) ( 698 )  
    提出采用计算机求取色谱过程动力学方程解的方法。在此基础上考察了在Langmuir吸附等温线情况下色谱柱效率、色谱峰的偏态、峰态与分酸系数、流动相线速、进样量之间的关系,从而明确指出,动力学过程是使色谱峰峰形拖尾的一个原因,但不是主要原因。实践中观察到的峰非对称性现象主要是分配系数非线性所致。
    智能多柱系统选择性优化研究
    张祥民,王文领,邓家祺
    1995, 13 (5):  329-333. 
    摘要 ( 1385 )   [Full Text(HTML)] () PDF(313KB) ( 656 )  
    复杂混合物样品分高应采用统一方法、多柱系统。多元切换或多柱串联调节选择性在仪器和操作上均不适合作为通用方法。因此提出了智能多柱系统的概念,探讨了智能多柱系统选择性优化原则和多柱系统选择性优化方法。对多种官能团取代基化合物混合物样品,最佳多柱系统是针对其中的特殊重叠组分进行的,一般采用选择性有足够差别的弱极性柱子组成最佳多柱系统。对同族化合物异构体复杂混合物,多拄系统一般采用作用距离和分子构型差别大的柱子组成多柱系统,对光学异构体则必须采用相应的手性柱子组成多柱系统。
    定标粒子理论的气相色谱保留值方程
    史景江,苏立强,郑永杰,申书昌,张维冰
    1995, 13 (5):  334-336. 
    摘要 ( 1487 )   [Full Text(HTML)] () PDF(154KB) ( 699 )  
    以定标粒子理论为基础,通过对溶质、溶剂分子间的相互作用加以系统研究,得到了描述溶质、溶剂分子参量及色谱条件对气相色谱过程中溶质容量因子的影响规律。通过实验证实了溶质容量因子在一定范围内与柱压近似呈线性关系,并验证了容量因子与柱温及加和性物性参量的关系。
    冠醚修饰型手性固定液的合成及其气相色谱性能的研究
    吴采樱,严慧,申屠勋玉,吴贵伏,汪玉庭,孙金梅
    1995, 13 (5):  337-341. 
    摘要 ( 1480 )   [Full Text(HTML)] () PDF(266KB) ( 650 )  
    合成了两种含冠醚功能基的手性固定液:(1S,2S)-1-对硝基苯基-2-(4'-西佛碱基苯并15-冠-5)-丙烷-1,3-烯丙氧基聚硅氧烷和3-甲基-2-(4'-甲酰胺-苯并15-冠-5)-丁酸乙酯。用它们涂制的石英毛细管柱呈强极性,色谱性能良好。并探讨了固定液的结构对分离能力的影响。
    超临界流体萃取法脱除云南小粒咖啡豆中咖啡因的研究及评香模型初建
    刘锦耀,赵建平,张先俊,王梅,刘维涓
    1995, 13 (5):  342-345. 
    摘要 ( 1845 )   [Full Text(HTML)] () PDF(870KB) ( 929 )  
    应用超临界流体萃取技术(SFE)脱除云南小粒咖啡豆中的咖啡因,取得较好效果;采用顶空气相色谱、色/质谱手段,对SFE处理前后的咖啡中的香味成分进行了对比分析,提出了一种用于进行咖啡香味鉴评的模型。
    530μ大口径毛细管柱在气相色谱分析中的潜力
    吕祖芳,赵国宏
    1995, 13 (5):  346-350. 
    摘要 ( 1266 )   [Full Text(HTML)] () PDF(332KB) ( 641 )  
    详细讨论了大口径毛细管柱的优点及其在许多常规分析中的应用以替代填充柱的可能性,列举出了在国内的一些成功的应用实例,还阐述了大口径柱的进样等技术和推广大口径柱存在的一些问题。
    毛细管气相色谱活数据库定性
    关亚风,李灵娥,周良模
    1995, 13 (5):  351-357. 
    摘要 ( 1462 )   [Full Text(HTML)] () PDF(398KB) ( 642 )  
    活数据库方法有效地解决了毛细管气相色谱程序升温下的无标样定性问题,详尽讨论了活数据库的方法原理和影响因素,最后以汽油为例,说明活数据库定性方法的实用性。
    PerfusionG蛋白亲和色谱测定人体生长激素与抗体免疫反应的活性和摩尔配比
    邹汉法,张玉奎
    1995, 13 (5):  358-360. 
    摘要 ( 1566 )   [Full Text(HTML)] () PDF(169KB) ( 677 )  
    首次报道了应用PerfusionG蛋白亲和色谱法快速测定人体生长激素与抗体免疫反应活性和摩尔配比的方法。这一新方法与传统的免疫测试技术相比较,具有快速、易于自动化操作和低劳动强度的优点。
    无孔硅胶反相键合相用于生物大分子的高效液相色谱分离研究
    王俊德,李晓红,董鹏
    1995, 13 (5):  361-364. 
    摘要 ( 1413 )   [Full Text(HTML)] () PDF(253KB) ( 991 )  
    使用2.1μm的单分散无孔硅胶作为基体,表面化学键合C_8和C_(18)非极性固定相,并在这种键合相和相关的大孔硅胶上考察了蛋白质分离的色谱性能。实验结果表明,梯度冲洗下该固定相能使核糖核酸酶、胰岛素、溶菌酶、牛血清蛋白和卵清蛋白得到好的分离,分析速度快、效率高,为生物大分子的高效液相色谱分离开辟了另一条途径。
    反相高效液相色谱法柱后调节pH胶束增敏荧光检测四环素类药物的研究
    傅承光,徐宏达
    1995, 13 (5):  365-367. 
    摘要 ( 1425 )   [Full Text(HTML)] () PDF(186KB) ( 698 )  
    研究了适于分离检测四环素类药物的高效液相色谱荧光检测方法。为提高分析灵敏度,使用了柱后调节pH技术。探讨了pH以及胶束浓度对荧光强度的影响。四种药物的检出限达8.0~75.6pg的水平。
    高效液相色谱法测定柴油族组成
    陶学明,龙义成,陆婉珍
    1995, 13 (5):  368-372. 
    摘要 ( 1578 )   [Full Text(HTML)] () PDF(311KB) ( 906 )  
    在银型磺酸键合硅胶柱上以含苯或环己烯的正己烷为流动相,实现了饱和烃、烯烃的基线分离,以改进的迁移丝式氢火焰离子化检测器(MW-FID)进行定量检测,同时考察了Ag-SCX柱的使用性能及改进的MW-FID的定量准确性。在此基础上建立了高效液相色谱体系分离柴油族组成(饱和烃、烯烃、芳烃及胶质)。
    反相高效液相色谱中同系物组分的线性S-logk'w相关分析
    陈农,张玉奎
    1995, 13 (5):  373-378. 
    摘要 ( 1578 )   [Full Text(HTML)] () PDF(973KB) ( 588 )  
    研究了反相高效液相色谱中不同冲洗剂体系中同系物组分的线性S-logk'w相关分析(LSLC)。LSLC分析可以用来表征反相高效液相色谱的柱系统,在LSLC方程S=p·logk'w+q中,q/p主要表征了柱相比的对数(logΦ),而且对给定冲洗剂系统是一个常数;由LSLC所获得的相比并不显著的随同系物的种类的变化而变化,它是随G_18键含量的增加而增加的。
    薄层色谱溶剂系统的最优化方法的研究第Ⅷ报外部惩罚函数法
    班允东,吴文,杨丽,孙毓庆
    1995, 13 (5):  379-382. 
    摘要 ( 1663 )   [Full Text(HTML)] () PDF(230KB) ( 710 )  
    以10种已知磺胺的混合物为例,采用外部惩罚函数法在计算机上处理数据,对其薄层色谱溶剂系统进行优化,优化的结果为甲苯:无水乙醇;1,2-二氯乙烷:三氯甲烷=0.68:0.78:4.13:4.41,分离结果比较满意,是一种比较有效的系统化方法。
    粘结剂羧甲基纤维素钠含量对自涂薄层板色谱性能的影响
    林乐明,张军,蔡莲婷
    1995, 13 (5):  383-386. 
    摘要 ( 1711 )   [Full Text(HTML)] () PDF(241KB) ( 866 )  
    通过系统考察粘结剂羧甲基纤维素钠的含量对自涂薄层板色谱性能的影响规律,为优化涂板条件提供了依据。考察结果表明,用浓度为1.0%(W/V)左右的羧甲基纤维素钠溶液调制硅胶匀浆时,制得的薄层板的色谱性能最佳。同时,这种在优化条件下涂制的薄层板具有适当的层强度,适用于各种加样技术,方便于操作。
    γ-环糊精-SDS胶束电动色谱法分离十八甲基炔诺酮光学异构体
    刘玉,顾俊岭,傅若农,王晓霞
    1995, 13 (5):  387-389. 
    摘要 ( 1556 )   [Full Text(HTML)] () PDF(192KB) ( 696 )  
    研究了CD-SDS胶束电动色谱(CD-MEKC)对电中性及疏水性的手性化合物的分离,并讨论了不同类型CD的手性识别作用。使用γ-CD可以有效地拆分十八甲基块诺酮(NOG)旋光异构体。选择了最佳分离条件,通过调节CD和SDS浓度以及其它操作条件可以把NOG异构体很好的分离。
    电动胶束色谱中弱酸性化合物的柱上浓缩富集技术的研究
    吴慧芳,关福玉,罗毅
    1995, 13 (5):  390-394. 
    摘要 ( 1556 )   [Full Text(HTML)] () PDF(291KB) ( 665 )  
    提出一种电动胶束色谱(MEKC)中弱酸性化合物的柱上浓缩富集技术,并得到实验证实。以七种弱酸性巴比妥类药物的MEKC分离为例,考察了样品溶剂中表面活性剂浓度、pH值和离子强度等对富集作用的影响。表面活性剂浓度,pH值对富集效应的影响较大。采用低浓度(略高于CMC点)表面活性剂、低浓度缓冲液作样品溶剂,调节溶剂pH值小于待测化合物的pKa-1,就可以对弱酸性化合物进行柱上富集。采用这种富集技术,可以压缩样品带的宽度从而提高柱效,在此基础上可通过加大进样量提高化合物的检测灵敏度。
    小麦根系中有机酸的离子色谱法分析研究
    屈锋,牟世芬,侯小平,沈冬青,李继云,孙建华
    1995, 13 (5):  395-397. 
    摘要 ( 1592 )   [Full Text(HTML)] () PDF(183KB) ( 686 )  
    研究了离子交换和离子排斥法用于小麦根系中有机酸分析的色谱条件,首次建立了植物报系中有机酸的高子色谱分析方法。分别用Na_2CO_3/NaHCO_3,Na_2CO_3/NaOH和HCl作离子交换和离子排斥分高的流动相,选用化学抑制型电导检测器。对样品中柠檬酸、苹果酸、丁二酸、反丁烯二酸、乙酸、草酸的检测限为O1~0.5μg/mL,相对标准偏差为1.78%~2.97%,样品加标回收率为100±10%。
    多环芳烃的超临界流体色谱分离研究
    孙云鹏,孙传经
    1995, 13 (5):  398-399. 
    摘要 ( 1422 )   [Full Text(HTML)] () PDF(126KB) ( 726 )  
    烃中多环芳烃(晕苯和卵苯)的分离是极其困难的。研究了在不同极性毛细管填充SFC柱上多环芳烃的分离条件。选用国产150mmCN填充柱,CO_2为流动相,线性升压,FID检测,可在26min内将烃中三到十环多环芳烃分离,定量重复性良好。
    高效液相色谱法用于右美沙芬缓释剂的研究
    袁倚盛,沈敏
    1995, 13 (5):  400-402. 
    摘要 ( 1537 )   [Full Text(HTML)] () PDF(172KB) ( 654 )  
    用高效液相色冷荧光检测技术研究了右美沙芬缓释剂在人体内的药代动力学,并与右美沙芬普通剂型相比较计算了右美沙芬缓释剂的相对生物利用度。
    高效液相色谱-电化学检测法测定人尿液中的5-羟基吲哚乙酸和高香草酸
    唐琴梅
    1995, 13 (5):  403-405. 
    摘要 ( 1654 )   [Full Text(HTML)] () PDF(165KB) ( 732 )  
    报道用反相高效液相色谱-电化学检测法同时测定人尿液中的5-羟基吲哚乙酸(5-HIAA)和高香草酸(HVA),方法简便、快速、灵敏,尿样酸化后高心经稀释直接用于高效液相色谱(HPLC)分析。尿液中5-HIAA和HVA的浓度在0.125~20只μg/mL之间,回收率线性关系良好。测定了正常人和接触锰人群组尿液中的5-HIAA和HVA。
    高效液相色谱荧光法快速检测人血浆及肌肉中的谷氨酰胺
    文爱东,蒋永培,樊亚萱,耿信笃,郭治安
    1995, 13 (5):  406-410. 
    摘要 ( 1603 )   [Full Text(HTML)] () PDF(131KB) ( 778 )  
    谷氨酰胺(GLN)是肝脏糖异生的主要物质,同时又是肠粘膜细胞优先利用的氧化原料,在许多代谢性疾病中GLN的需要量大大超出机体合成能力,导致血浆、肌细胞内GLN浓度下降。GLN浓度的下降与蛋白质合成的减少、肠粘膜萎缩及免疫功能损伤有高度的相关性,细胞内GLN浓度的下降与病人的死亡率成正比。目前GLN的测定多为酶法及全氨基酸谱分析法,这些方法在临床及研究中应用时既复杂费时,且成本较高。对此本文建立了一个快速简便而灵敏的反相高效液相色谱法。