色谱

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张寅,庄玉辉

1995, 13 (6): 411-414.

摘要 ( 1374 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(197KB) ( 667 )

应用新的气相色谱技术──裂解甲基化法解析了不产色分支杆菌菌群的细胞脂类组分，结果表明，这个方法能对该群７种细菌进行特异性区分。其特点是在高温裂解的瞬间完成酯化反应，长链大分子的支菌酸（５０～８０个碳原子）断裂成脂肪酸碎片Ｃ＿（２４：０）和Ｃ＿（２６：０）流出。裂解甲基化法分析快捷，谱图重现性好，具有推广应用的价值。

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毛细管气相色谱法测定大白鼠生物膜标本中磷脂脂肪酸的含量

章满,胡曼玲,唐茂云,周光宇,张文敏

1995, 13 (6): 415-417.

摘要 ( 1514 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(179KB) ( 744 )

用十七烷酸（Ｃ＿（１７：０））作内标，对大白鼠红细胞膜、肝徽粒体膜、心肌细胞线粒体膜等生物细胞膜中磷脂脂肪酸含量进行毛细管气相色谱分析。通过低温差速离心，从大白鼠血、肝及心组织中获得纯净的红细胞膜、肝微粒体膜及心肌细胞线粒体膜。用正己烷萃取去掉可能残存于膜样品中的游离脂肪酸，用氯仿甲醇混合提取液提取膜类脂，以５％三氯化用甲醇溶液加热回流，使磷脂脂肪酸水解并甲酯化，其平均酯化率为９４．５％。对各次加入不同量Ｃ＿（１２：０）→Ｃ＿（２２：６）的回收率为９４．５％～９９．８％。

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高温煤焦油组成的毛细管气相色谱／傅立叶变换红外光谱研究─—中油馏分的分析

张铭金,唐仁生,沈士德,何选明,陈邦杰

1995, 13 (6): 418-423.

摘要 ( 1566 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(334KB) ( 663 )

在原有研究工作基础上，采用气相色谱／傅立叶变换红外光浴保留指数（ＧＣ／ＦＴＩＲ－ＲＩ）技术，结合同系物保留指数与沸点的关联式中斜率因子的重要作用，研究了高温煤焦油中油馏分的化学组成。分别从Ｆ＿３、Ｆ＿４、Ｆ＿５、Ｆ＿６中分离并鉴定出４１，５３，６４，６０种化合物，获得了有价值的实验数据和结果，为煤焦油的深度加工与处理提供了重要的理论依据。

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~（211）At标记抗胃癌单抗3H11的高效液相色谱分析

刘宁,张叔渊,金建南,周懋伦

1995, 13 (6): 424-426.

摘要 ( 1397 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(189KB) ( 574 )

报道了~（２１１）Ａｔ标记抗胃癌单抗３Ｈ１１的高效液相色谱分析方法。采用疏水性色谱柱和梯度洗脱程序，３Ｈ１１紫外色谱峰的保留时间（ｔ＿Ｒ）为１３．００ｍｉｎ，与此相对应出现~（２１１）Ａｔ－３Ｈ１１的放射性色谱峰，并与其它放射性杂质峰有较好的分离。在０．３５～３．５μｇ范围内，３Ｈ１１色谱峰的峰面积与进样量呈线性关系。

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高效毛细管电泳－电荷耦合器件检测器联用技术研究Ⅰ．多波长荧光检测装置

熊少祥,李建军,程介克

1995, 13 (6): 427-429.

摘要 ( 1597 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(231KB) ( 625 )

报道了用电荷耦合检测器等设备组成的高效毛细管电泳多波长荧光检测装置。以荧光素和罗丹明Ｂ对其性能进行了评价，得到了具有光谱和时间分辨的三维电泳图，与被测物标准荧光光谱对照，可以直接鉴定被分离的化合物。

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毛细管离子分析的高灵敏化学发光检测

黄波,李建军,程介克

1995, 13 (6): 430-431.

摘要 ( 1274 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(117KB) ( 644 )

首次报道毛细管离子分析的新型研究技术─—自行组装的毛细管电泳化学发光检测器，将内径为５０μｍ的电泳毛细管经刻蚀插入内径为５３０μｍ的反应管，内径为１２０μｍ的试剂管通过聚四氟乙烯三通将试剂引入反应管中，反应管上的检测窗定位于光电倍增管前，使光信号尽可能多地被接收。金属离子催化鲁米诺－过氧化氢发光是较灵敏的化学发光研究体系，但干扰严重。高效液相色谱分离对象有限，分离效率不十分理想。本系统成功地基线分离了Ｃｏ￣（２＋）、Ｃｕ￣（２＋）、Ｎｉ￣（２＋）、Ｆｅ￣（３＋）、Ｍｎ￣（２＋）五种金属离子。

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水溶性凝胶色谱中的非体积排除效应

韩冬,叶美玲,施良和

1995, 13 (6): 432-436.

摘要 ( 1510 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(356KB) ( 941 )

讨论了水溶性凝胶色谱技术（ＧＰＣ）的分离机理和不同研究领域对ＧＰＣ数据处理上的差别。详细阐述了在分离过程中存在的一些非体积排除效应及其对分析结果的影响，论述了消除这些影响因素的方法。

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毛细管电泳的原理及应用（第二讲）毛细管电泳的原理及应用

罗国安,王义明

1995, 13 (6): 437-440.

摘要 ( 1507 ) [Full Text(HTML)] ()

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毛细管电泳的原理及应用（第二讲）毛细管电泳的原理及应用罗国安，王义明（清华大学生命科学与工程研究院，清华大学化学系北京１０００８４）１概述毛细管电泳（ＣＥ）除了比其它色谱分离分析方法具有效率更高、速度更快、样品和试剂耗量更少、应用面同样广泛等优点外，其仪器结构也比高效液相色谱（ＨＰＬＣ）简单。ＣＥ只需高压直流电源、进样装置、毛细管和检测器。前三个部件均易实现，困难之处在于检测器。

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粒子束接口液相色谱－质谱应用

黄峰

1995, 13 (6): 441-443.

摘要 ( 1541 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(213KB) ( 641 )

Particle Beam Interface(PBI)is a device designed for the technique of liquid chromatography-mass spec-trometry. In this article the principle of the device and the optimization of conditions are discussed.

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苯基异氰酸酯环糊精键合相的制备及色谱行为的研究

史坚,邵芸,邹公伟

1995, 13 (6): 444-446.

摘要 ( 1397 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(199KB) ( 653 )

以ＤＧ－２硅胶为载体，３－氨基丙基三乙氧基硅烷作为烷胺化试刑，选择己二酰氯为空间臂给体，将苯基异氰酸酯β－环糊精键合至ＤＧ－２上。用三申基氧硅烷对制得的键合相进行末端封闭，并对末端封闭的键合相（相Ⅰ）和未进行末端封闭的键合相（相Ⅱ）的ＭｃＲｅｙｎｏｌｄｓ常数进行了研究。相Ⅰ与相Ⅱ的常数差值可以认为是活性氢贡献的。还测定了二甲苯异构体在相Ⅰ和相Ⅱ上的焓值与熵值。在相Ⅰ上的对、间和邻二甲苯的焓变值ΔＨ分别为－３３．８，－３９．８和－４５．６ｋＪ·ｍｏｌ￣（－１），其分离程度明显优于相Ⅱ。

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超微粒分子筛多孔层毛细管气相色谱柱的初步研制

傅春晓,云希勤,寇登民,项寿鹤,李艳红

1995, 13 (6): 447-449.

摘要 ( 1463 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(181KB) ( 662 )

探讨了以超微粒分子筛成功地沉积于玻璃毛细管内壁制备出新型ＰＬＯＴ柱的方法。实验证明，这种ＰＬＯＴ柱具有快速、高效、稳定和选择分离等独到特性。

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超临界流体萃取和气相色谱／质谱法测定中国茶中咖啡因含量

邱涤非,肖晓瑶,李东

1995, 13 (6): 450-452.

摘要 ( 1788 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(163KB) ( 936 )

运用超临界流体萃取方法和气相色谱／质谱法联用，成功地测定了三种中国茶叶中咖啡因的含量。方法简便，灵敏度高，测定速度快。平均回收率为９８．１％。

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高效液相色谱法检测人肝组织中黄曲霉毒素

周元平,何光耀,彭文伟,姚集鲁,倪尔葭,胡萍春

1995, 13 (6): 453-454.

摘要 ( 1538 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(174KB) ( 615 )

以人肝癌组织为研究材料，丙酮、氯仿为主要抽提溶剂，建立了用高效液相色谱技术检测肝组织中黄曲霉毒素Ｂ＿１的方法。采用μ－Ｐｏｒａｓｉｌ色谱往，氯仿、环己烷、乙腈、异丙醇为流动相，荧光检测器检测，激发波长３６５ｎｍ，发射波长４３５ｎｍ。方法的平均回收率为９６．８５％，变异系数为４．５２％，最低检测限为０．０５ｎｇ。１０例肝癌组织中有７例检出５。４９～７３．７０ｎｇ／ｇ不等的黄曲霉毒素Ｂ＿１。方法快速、准确、灵敏度高。

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高效液相色谱法测定苹果中的多效唑含量

戴蕴青,刘肃,黄卫东,韩雅珊

1995, 13 (6): 455-457.

摘要 ( 1541 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(166KB) ( 693 )

实验用８０％甲醇提取样品中的多效唑，减压蒸馏后再用二氯甲烷萃取，旋转蒸干后以无水甲醇溶解并经硅镁吸附柱过滤后上机。采用μ－ＢｏｎｄａｐａｋＣ＿（１８）色谱柱，７５％甲醇为流动相，荧光Ｅｘ２６８ｎｍ，Ｅｍ４０８ｎｍ检测，进样量２０μＬ。实验的回收率为９７．０％～１０４．０％，相关系数为０．９９９，精密度测定的变异系数＜５％。不同品种的苹果中多效唑残留量从高到低依次为初秋＞国光＞青香蕉＞红富士。

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非水反相高效液相色谱法同时检测人血清中V_A、V_D_3、V_E和β－胡萝卜素

张翠丽,王珍,李东光,邹汉法,洪名放,张玉奎

1995, 13 (6): 458-459.

摘要 ( 1570 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(172KB) ( 718 )

介绍一种用非水反相高效液相色谱法及外标法同时检测人血清中的视黄醇（Ｖ＿Ａ）、胆钙化醇（Ｖ＿Ｄ＿３）、α－生育酚（Ｖ＿Ｅ）和β－湖萝卜素含量的方法。此方法实际用于检测胃癌病例及对照血清标本１８８份，有操作简便、检出限低的特点。

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万氏牛黄清心丸中黄芩甙及小檗碱的高效液相色谱条件优化及分离测定

承新,陈玉英,胡育筑,杨清华

1995, 13 (6): 460-462.

摘要 ( 1559 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(182KB) ( 702 )

用高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）分离测定万氏牛黄清心丸中的黄芩甙和小檗碱组分，建立了色谱优化指标ＮＣＲＦ，用均匀设计法设计色谱条件进行实验，并对实验结果进行逐步多元回归分析，获得最佳色谱条件为乙腈：水＝２５：７５；ｐＨ２．６０，含０．７％三乙胺。色谱柱为ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ＿（１８），５μ（２５０×４．６ｍｍ），结果令人满意。

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高效液相色谱法和凝胶色谱法对钨酚醛树脂的表征

裘理仁,胡梅,李学,张银生

1995, 13 (6): 463-465.

摘要 ( 1653 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(195KB) ( 701 )

应用高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）和凝胶色谱法（ＧＰＣ）对不同合成阶段的钨酚醛树脂进行表征，以合成体系的极性和分子量的变化为依据，提出合成反应的重要控制阶段以及含钨化合物在合成反应中的行为。

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高分辨率的凝胶色谱担体─—聚烯丙基右旋糖酐凝胶Acryldex

郭洪,方文奎,李荣朝,杨萍,丁泽荣,沈恩鲁

1995, 13 (6): 466-467.

摘要 ( 1481 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(182KB) ( 642 )

介绍了国内首次研制成功的凝胶色谱介质─—交联聚烯丙基右旋糖酐凝胶Ａｃｒｙｌｄｅｘ。它在色谱性能，理化性能方面，如：色泽、化学稳定性（耐酸、耐碱、热压）、工作压力、洗脱流速、分辨率以及对蛋白质的吸附性等均已达到同类世界名优产品ＳｐｈａｃｒｙｌＳ－２００及Ｓ－３００的水平，完全可替代进口，为我国生物技术的发展提供有效的分离纯化工具。

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丙烯酰胺中痕量杂质色谱分析

修振佳,张桐凤,罗春荣,许国旺,张玉奎

1995, 13 (6): 468-469.

摘要 ( 1446 ) [Full Text(HTML)] ()

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In this work traces of acrolein,acrylonitril,acetonitrile and cyanoethanol in 30%aqueous solution of acry-lamide has been analyzed by gas chromatography.The analysis was performed on a T-programmed quartz capilfary column XE-60 with the dimension of 50m×0. 25mm i.d.

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毛细管气相色谱法测定热不稳定有机磷农药辛硫磷

顾明松,罗毅

1995, 13 (6): 470-469.

摘要 ( 1704 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(175KB) ( 830 )

The thermo-labile organophosphorous pesticide Phoxim was determined by capillary gas chromatographywith flame phototnetric detector. When high linear velocity H_2(>200cm/s) was used as carrier gas,the thermo-decomposition of Phoxim was considerably reduced.The most important gas chromatography conditions,injectortempereture and column head pressure,were studied.The thermo-decomposition preducts were identified by gaschromatography-mass spectrometry.

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高效液相色谱－电化学检测法同时测定血浆中5－羟色胺和5－羟吲哚乙酸

唐爱国,吴轰,高洁生,杨锡兰

1995, 13 (6): 470-473.

摘要 ( 1153 ) [Full Text(HTML)] ()

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A simple and Sensitive method for the simultaneous measurement of serotonin(5-HT)and 5-hydroxyin-doleacetic acid(5-HIAA)in plasma is described.Plasma samples,only deproteinated,without further extraction,were directly injected into and high performance liquid chromatographic column and detected electrochemically. Within 18 min,the total separation was achieved.The recovery reached over 90%. The coefficient of variation inretention time was less than 2.5%and in peak area was less than 1.2%.

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反相高效液相色谱法的多波长同时测定预混合饲料中的脂溶性维生素A，α－E，D_3，K_3

李桂凤,李缙扬,郝征红,聂燕,孟兆宏,李学春

1995, 13 (6): 474-476.

摘要 ( 1696 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(199KB) ( 840 )

The assay of lipo-soluble-vitamins is considered as a difficult analysis item by all analysts. This paper putsforward a method to simultaneously determine lipo-soluble-vitamins by multiwavelength reversed-phase high performance liquid chromatography,that have not found in references. Under normal conditions samples must bepretreated and then injected separately for each vitamin in analysis. Our method with multiwave length variableprogram and simultaneous determination can assay all lipo-soluble-vitamins on

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序贯单纯形法确定高效液相色谱流动相各组分的最佳配比

丁养军,尤进茂

1995, 13 (6): 477-478.

摘要 ( 1588 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(106KB) ( 682 )

Work of searching mobile phase composition in high performance liquid chromatography is usually time-consuming.This paper reports the optimization of mobile phase composition to analyse the prduct mixture in preparation of o-nitro-α- phenylcinnamic acid.The methed is simple and rapid.

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薄层扫描法研究大蒜愈伤组织的变化

冯金城,王洪隆

1995, 13 (6): 479-480.

摘要 ( 1328 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(111KB) ( 614 )

In the paper,the study on the change in callus of garlic by thin-layer chromatography is decribed.The results showed that a decreasing tendency is presented for isoperoxidase but a increasing one for the total activity inthe preduction of callus from garlic sprout.

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顺酐催化氢化反应中琥珀酸酐的气相色谱分析

李继平,田星,李彬

1995, 13 (6): 481-482.

摘要 ( 1394 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(111KB) ( 664 )

In this paper,a gas chromatographic method for the quantitative determination of succinic anhydride incatalytic hydrogenation of maleic anhydride is presented.The experimental results show that the use of SE-30,1,4-butylrolactone and chforoform as stationary phase,internal standard and solvent respectively is appropriate.

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高效液相色谱法测定枸橼酸他莫昔芬片的含量

刘玉华,李太平

1995, 13 (6): 483-484.

摘要 ( 1337 ) [Full Text(HTML)] ()

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An RP-HPLC method for the quantitative determination of contents of tamoxifeni citrate tablets was devel-oped.The operating conditions are as follows:CN column,250mm×4.6mm;mobile phase:mixture of methanol-water-glacial acetic acid-sodium heptyl sulfonate(340:160:1: 0.5);internal standard,trimethoprim;detectionwaveiength,254nm;and flow rate,0.6mL/min,Coefficient of variaion was1.1%,This method is simple and re-liable.

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肌苷制剂的高效液相色谱法测定

梁竹,于燕莉

1995, 13 (6): 485-485.

摘要 ( 1253 ) [Full Text(HTML)] ()

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A high performance liquid chromatographic method was established for the determination of inosine intablet,capsule and injection. Sodium benzoate can also be determined.The mobile phase consists of a mixture ofmethanol-water,30:70(V/V).Metronidazole is used as the internal standard.The analytical column is Nucleosil C_(18),7μ.The average recoveries for inosine and sodium benzoate were 99.37±0.62%and 98.83±0.44%.

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