Design and practice of undergraduate instrumental analysis experiment： analysis of polycyclic aromatic hydrocarbons in environmental water by solid-phase microextraction- liquid chromatography

doi:10.3724/SP.J.1123.2024.11024

Abstract

Abstract:

A research-project-based open instrumental-analysis experiment was designed for undergraduate teaching led by the attributes of an environmental science major. In this experiment， porous monolithic fibers are in-situ synthesized from 9-vinylanthracene and styrene （as a monomer mixture） based on the molecular characteristics of studied polycyclic aromatic hydrocarbons （PAHs）， and then used as an extractant for solid-phase microextraction （SPME）. A method for reliably monitoring PAHs in environmental water samples was developed by combining SPME with high performance liquid chromatography （HPLC）. Students designed and constructed a complete experimental instrumental-analysis process， which included preparing and characterizing the monolith fibers， optimizing the SPME conditions， preparing environmental water samples， and analysis by HPLC. Guided by teachers， undergraduates learned relevant knowledge prior to performing the experiment， improved their operating skills during the experiment， analyzed data， and wrote research reports during the latter stage of the course. Undergraduates' interest is stimulated by completing the experiment， while scientific thinking， analysis， and problem-solving abilities are concurrently improved and cultivated. The present course also lays the foundation for cultivating future high-quality environmental-science talents.

Key words: undergraduate experimental teaching, solid-phase microextraction （SPME）, instrumental analysis, polycyclic aromatic hydrocarbons （PAHs）, liquid chromatography （LC）

CLC Number:

O658

LIU Jun, WU Jiangyi, LI Jintao, CHEN Nengwang, HUANG Xiaojia. Design and practice of undergraduate instrumental analysis experiment： analysis of polycyclic aromatic hydrocarbons in environmental water by solid-phase microextraction- liquid chromatography[J]. Chinese Journal of Chromatography, 2025, 43(10): 1177-1183.

Figures/Tables 11

Fig. 1 Schematic diagram of in-situ polymerization reaction

Fig. 2 Photos of home-made （a） single monolithic fiber and （b） multi-monolithic fibers

Fig. 3 FT-IR spectrum of home-made monolithic fiber

Fig. 4 SEM images of monolithic fiber at （a） 34× magnification and （b） 20 000× magnification

Fig. 5 Effect of adsorption time on the extraction performance of polycyclic aromatic hydrocarbons （PAHs）

Fig. 6 Effect of desorption time on the eluting performance of PAHs

Fig. 7 Effect of the ionic strength on the extraction performance of PAHs

Table 1 Linear ranges， correlation coefficients （R2）， enrichment factors （EFs）， LODs， LOQs， and precisions of the seven PAHs

Compound	Linear range/（μg/L）	R²	EF	LOD/（μg/L）	LOQ/（μg/L）	RSDs/% （n=5）
Compound	Linear range/（μg/L）	R²	EF	LOD/（μg/L）	LOQ/（μg/L）	Intra-day	Inter-day
Nap	0.20‒100	0.9974	94	0.039	0.13	4.1	1.4
Flu	0.20‒100	0.9916	113	0.048	0.16	6.2	2.3
Ana	0.20‒100	0.9920	126	0.048	0.16	4.6	1.4
Phe	0.20‒100	0.9918	106	0.032	0.11	5.3	3.1
Flt	0.20‒100	0.9960	109	0.021	0.070	2.2	2.0
Pyr	0.20‒100	0.9901	61	0.049	0.16	5.2	4.2
Chr	1.0‒100	0.9920	84	0.089	0.30	8.3	3.9

Table 2 Recoveries of the seven PAHs in lake samples spiked at three levels （n=5）

Compound	1.0 μg/L		10 μg/L		50 μg/L
Compound	Recovery/%	RSD/%	Recovery/%	RSD/%	Recovery/%	RSD/%
Nap	80.4	8.5	93.9	3.4	97.7	3.4
Flu	90.5	2.0	93.0	2.2	101	2.2
Ana	97.6	6.1	103	4.4	111	4.4
Phe	79.5	2.9	85.2	3.0	99.4	3.0
Flt	104	1.1	104	3.5	102	3.5
Pyr	96.1	8.8	104	3.6	101	3.6
Chr	99.5	7.4	91.2	8.0	84.1	1.2

Fig. 8 Chromatograms of （a） a real lake water sample and （b） a spiked （10 μg/L） lake water sample after SPME

Fig. 9 Teaching arrangement for the instrumental-analysis experiment

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