色谱

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第43卷第10期目次

2025, 43 (10): 0-0.

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固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定预制菜食品中15种双酚类化合物

詹子悦, 张琪, 田双双, 赵紫微, 戴雁羽, 刘柏林

2025, 43 (10): 1089-1099. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2024.11014

摘要 ( 245 )

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双酚类化合物（BPs）被广泛用于制备环氧树脂和聚碳酸酯塑料，常见于食品包装和饮料容器中，其从食品包装材料向食品的迁移风险已成为重要的研究课题。鉴于此，本文基于超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）建立了一种高效、简洁、准确的可同时测定预制菜食品中15种BPs含量水平的测定方法。粉碎混合均匀的预制菜样品经2.0 mL超纯水分散后再加入8.0 mL乙腈进行涡旋超声振荡提取，取离心后的上清液过Captiva EMR-Lipid净化柱。以甲醇-0.01%（v/v）氨水溶液为流动相，流速为0.2 mL/min，采用Waters ACQUITY HSS T₃色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.8 μm）以及Waters ACQUITY BEH C₁₈捕集柱（50 mm×2.1 mm，1.7 μm）对目标物进行分离。在电喷雾电离负离子模式（ESI^-）和多反应监测（MRM）模式下采集质谱数据，同位素内标法定量。在优化的实验条件下，15种BPs在各自的线性范围内具有良好的线性关系，相关系数（R²）均大于0.999 0，方法检出限为0.01～0.45 μg/kg，定量限为0.03～1.50 μg/kg。采用低、中、高3个加标水平考察方法的准确性与精密度，15种BPs的加标回收率为70.9%～105.8%，相对标准偏差（RSD）为0.6%～9.1%（n=6）。将建立的方法用于分析测定30份预制菜样品，结果表明：共有6种BPs被检出，分别为双酚A（BPA）、双酚B（BPB）、双酚C（BPC）、双酚G（BPG）、双酚S（BPS）和双酚AF（BPAF），其中BPA的检出率最高，为16.7%，其次BPC、BPG、BPB、BPAF和BPS的检出率分别为10.0%、10.0%、6.67%、6.67%和3.33%。该方法前处理简单，精密度好，灵敏度高，可对预制菜食品中15种BPs进行准确定性定量分析。

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超高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法测定防脱发化妆品中13种酪氨酸激酶抑制剂

樊磊磊, 陈茂钦, 王海波, 杨秋红

2025, 43 (10): 1100-1108. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2025.02008

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建立一种可准确、快速测定防脱发化妆品中13种酪氨酸激酶（janus kinase，JAK）抑制剂的超高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱检测方法。取适量样品，采用0.1%（v/v）甲酸水溶液-乙腈提取，乙腈提取液于‒20 ℃冷冻1 h，高速离心、过滤，采用C₁₈色谱柱，在40 ℃的柱温下进行分离，以0.1%（v/v）甲酸水溶液-乙腈为流动相，梯度洗脱，流速0.3 mL/min；采用电喷雾正离子（ESI⁺）模式，多反应监测-信息关联采集-增强子离子（MRM-IDA-EPI）扫描方式，在高灵敏度分析的同时进行二级谱库检索，增加定性结果的准确性。在所设定的条件下，13种JAK抑制剂分离良好，并在所考察的范围内线性关系良好，r值均大于0.996。13种JAK抑制剂的检出限为1.5~1.7 ng/g，定量限为9.2~10.9 ng/g，在1倍、2倍和10倍定量限水平下进行加标回收试验，各待测物在水溶性基质化妆品中的平均回收率范围为94.7%~102.2%，RSD为2.2%~7.5%；膏霜乳类基质化妆品中的平均回收率范围为92.4%~99.2%，RSD为4.0%~8.8%。本检测方法准确、高效、操作简单，已应用到国家化妆品风险抽检工作中，为化妆品的监管提供技术支持。

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固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时测定污水中38种吲唑酰胺类合成大麻素及15种代谢产物

杨哲, 蒋力维, 吴一荻, 贾睿, 吕建霞

2025, 43 (10): 1109-1118. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2024.11016

摘要 ( 125 )

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合成大麻素被吸食后会以原体和代谢产物的形式随尿液和粪便排出，最终进入城市排污系统。为了对合成大麻素的滥用情况进行评估，本研究建立了固相萃取-液相色谱-三重四极杆质谱法（LC-MS/MS）同时对污水中38种吲唑酰胺类合成大麻素及15种代谢产物进行定性定量分析的方法。样品采用Oasis^ⓇMCX固相萃取柱进行前处理，在多反应监测（MRM）模式下，以0.1%甲酸水溶液和甲醇-乙腈（1∶1，v/v）混合溶液为流动相，采用岛津Shim-pack GIST-HP C18 AQ色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.9 µm）进行分离，柱温40 ℃，流速0.4 mL/min，进样量10 µL。结果表明，采用该方法，38种合成大麻素及15种代谢产物可在11 min内被全部检测分析，在各自的线性范围内线性关系良好，相关系数（r）≥0.990 5，检出限为0.03～1.30 ng/L，定量限为0.11～4.30 ng/L，满足实际样品分析需求。采用10、50、200 ng/L 3个水平的38种合成大麻素及15种代谢产物混合标准溶液进行精密度试验，精密度（n=6）为2.1%～15.5%。以不含目标物的污水样品为基质样品，在10、50、200 ng/L 3个加标水平下进行加标回收试验，各待测物的加标回收率为61.2%～129.3%。本方法具有准确、快速、灵敏、分离效果好等优点，可以对生活污水中38种合成大麻素及15种代谢产物进行定性定量检测分析，从而为相关监测评估工作提供参考依据。

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超高效合相色谱-串联质谱法快速检测药用复合膜中12种光引发剂残留

曹运姣, 刘晨曦, 陈雷霖, 尚悦, 陈晓莉, 胡贝, 付蒙, 胡敏

2025, 43 (10): 1119-1126. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2025.03025

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建立了超高效合相色谱-串联质谱（UPC²-MS/MS）快速测定药用复合膜中12种光引发剂残留量的方法。以乙腈提取药用复合膜中残留的光引发剂。采用ACQUITY UPC²CSH^TM Fluoro-Phenyl色谱柱（100 mm×3.0 mm， 1.7 μm）进行分离，以超临界二氧化碳-甲醇为流动相进行梯度洗脱，以甲醇-水（99∶1，v/v）为补偿液。流动相流速为1.5 mL/min，补偿液流速为0.2 mL/min，系统背压为13.79 MPa，柱温为50 ℃，进样量为1 μL。采用电喷雾（ESI）离子源，在正离子多反应监测（MRM）模式下检测12种光引发剂的离子对，外标法定量。结果表明，12种光引发剂在0.1~2.0 μg/mL范围内具有良好的线性关系，相关系数（r）> 0.995，检出限（LOD）均为0.03 μg/mL，定量限（LOQ）均为0.1 μg/mL。12种光引发剂在3个加标水平下的加标回收率为80.7%~119.7%，相对标准偏差为1.0%~5.6%。采用该方法对12批药用复合膜进行测定，共发现6批阳性样品，检出的4种光引发剂分别为4-甲基二苯甲酮、邻苯甲酰苯甲酸甲酯、二苯甲酮和2-异丙基硫杂蒽酮，其中邻苯甲酰苯甲酸甲酯的检出量最高，未超过拟定限度。本方法准确、灵敏、快速、环保，样品前处理简便，适用于监测药用复合膜中光引发剂的残留量，能为药品包装材料质量标准的完善提供研究基础。

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室内灰尘中氟化液晶单体的赋存特征及人体健康暴露风险

王世元, 华凯, 何佳豪, 高珂, 鲁理平

2025, 43 (10): 1127-1135. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2025.03021

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氟化液晶单体（FLCMs）作为液晶显示器（LCD）的关键材料，可在其生命周期中释放到环境，被视为新型持久性有机污染物。室内灰尘中的FLCMs污染与人体健康紧密相关，但其赋存特征及人群健康风险差异尚不明确。本研究利用全二维气相色谱-飞行时间质谱（GC×GC-TOF MS）分析了实验室、宿舍、教室、打印店和食堂5种室内灰尘中FLCMs的赋存特征，并采用蒙特卡洛模拟评估人群差异化健康风险。结果显示，20种FLCMs的总含量范围为3.68~593 ng/g（中位数85.1 ng/g），其中打印店含量最高（206~593 ng/g），其次为实验室（89.0~219 ng/g）、教室（28.4~137 ng/g）。这种分布差异与电子设备数量/种类、通风条件及清洁频率密切相关。健康风险评估表明，4-［二氟（3，4，5-三氟苯氧基）甲基］-3，5-二氟-4′-丙基联苯（tFPO-CF2-dF3B）和4-［反-4-（反-4-乙基环己基）环己基］-1-三氟甲氧基苯（2bcHtFMeOP）的健康风险熵（HQ，>1.00×10^-6）高于其他FLCMs，这归因于其较高浓度和自身毒性。打印店对各年龄段人群的危害指数（HI）最高（HI中位数范围：1.88×10^-5~1.60×10^-4），为其他场所的2~6倍。差异性分析表明，不同室内场景和不同人群的非致癌风险存在差异，高校主要群体（18~60岁）中女性的非致癌风险更高。本研究弥补了室内灰尘中FLCMs赋存特征及人群差异化健康风险评估的不足，为FLCMs污染的管控和治理提供了全面精细的数据支持。

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儿童及青少年血清中多环芳烃浓度水平及健康风险评估

王立攀, 邓志勇, 施世宇, 王华伟, 刘康安, 李想, 张明烨, 梅素容

2025, 43 (10): 1136-1144. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2025.07015

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多环芳烃（PAHs）是一类具有潜在致癌性的持久性有机污染物，广泛存在于空气、土壤和水体等环境介质中。儿童及青少年由于生理发育尚未成熟，对PAHs更为敏感，其体内PAHs的暴露状况及相关健康风险亟需深入研究。本研究以我国西部地区某市1 096名6~18岁儿童及青少年为研究对象，采用固相萃取结合气相色谱-串联质谱技术（SPE-GC-MS/MS）同时测定血清中12种PAHs的浓度，并运用多元线性回归模型探究人口学特征、生活方式、社会经济因素和饮食习惯对血清中PAHs浓度的影响。根据血清中PAHs的浓度估算其每日总摄入量（TEDI），结合参考剂量（RfD）计算风险熵（HQ），以评估个体的非致癌健康风险；同时，通过计算苯并［a］芘当量（BaPeq）浓度进一步评估其致癌风险。结果表明，6种PAHs的检出率大于50%，依次为蒽（87.2%）、菲（76.3%）、芴（69.3%）、苊（62.1%）、芘（54.3%）和苊烯（53.7%），其中含量最高的是菲，中位数质量浓度为3.03 ng/mL。年龄与这6种PAHs浓度均呈正相关；超重及肥胖者的苊烯和苊浓度较低；母亲教育水平越高，子女血清PAHs浓度越低；蔬菜摄入可增大苊浓度，而牛奶摄入可减小苊、苊烯和菲浓度；饮用桶装水与蒽和菲浓度升高相关。风险评估显示，芘的HQ均小于1，提示芘的非致癌风险较低；蒽和菲贡献了约85%的总BaPeq浓度，是主要的致癌风险单体。综上所述，该地区儿童及青少年普遍暴露于PAHs，年龄、体重质量指数（BMI）、母亲教育水平和饮食可能是影响血清中PAHs浓度的主要因素。本研究所纳入人群非致癌风险总体较低，蒽和菲是最具致癌潜力的单体，未来应加强对儿童及青少年PAHs长期低剂量暴露的监测与健康干预。

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羧基化多壁碳纳米管改进的QuEChERS-气相色谱-串联质谱法同时检测蔬菜水果中34种农药及代谢物残留

张新中, 王雪梅, 陈军, 张震, 丁辉, 杜新贞, 卢小泉

2025, 43 (10): 1145-1153. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2025.02001

摘要 ( 92 )

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为了有效监测农药在蔬菜水果中的残留水平，降低样品基质对目标物的干扰，本研究建立了羧基化多壁碳纳米管（MWCNTs-COOH）改进的QuEChERS联合GC-MS/MS技术对蔬菜水果中34种农药及代谢物残留的高通量检测方法。通过优化前处理过程及色谱、质谱分析条件，确定了蔬菜水果中34种农药及代谢物的最佳检测条件。具体方法如下：蔬菜水果样品经研磨粉碎，加入陶瓷均质子及QuEChERS EN-提取包，振荡离心后，取上清液转移至添加10 mg MWCNTs-COOH的净化管中，振荡离心后取2 mL上清液氮吹至近干，用含有内标的乙酸乙酯复溶，样品经0.22 μm尼龙微孔滤膜过滤后，经Agilent HP-5MS UI气相色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）程序升温分离，GC-MS/MS多反应监测（MRM）模式检测，基质匹配内标法定量。在优化的实验条件下，34种农药及代谢物在相应的线性范围内呈良好的线性关系，相关系数均大于0.997 4，此方法具有较低的检出限（LOD：0.023～0.817 μg/kg）和定量限（LOQ：0.077～2.696 μg/kg）。在低、中、高3个加标水平下，34种农药及代谢物的加标回收率为78.9%～104.5%，相对标准偏差（RSD）为1.0%～7.8%。本方法净化效果显著，准确高效，适用于蔬菜水果中多组分农药及代谢物残留的检测。

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碳纳米管复合微球材料结合固相微萃取-气相色谱-串联质谱法检测环境水样中痕量多氯联苯

宋新力, 朱淑琪, 武玉心, 仲丽艳, 刘雨晴

2025, 43 (10): 1154-1161. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2025.01004

摘要 ( 76 )

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多氯联苯（PCBs）是目前国际上关注的常见持久性有机污染物之一，对自然环境和人类健康具有极大危害。本研究以碳纳米管复合微球（MWCNT@PS）为固相微萃取法（SPME）涂层材料，与气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）相结合，建立了一种检测环境水样中痕量PCBs的分析方法。该涂层材料拥有良好的稳定性，对PCBs具有高效的萃取效果。本研究选择6种多氯联苯作为目标分析物，采用单因素优化法对影响萃取效果的重要因素进行了优化，获得了最优萃取条件（吸附时间为50 min，搅拌速率为600 r/min，pH值为6，NaCl浓度为1.5 mol/L，解吸温度为280 ℃，解吸时间为4 min）。采用气相色谱-三重四极杆质谱联用技术对水样品中多氯联苯进行定量分析，样品经TG-5 SILMS色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）分离，采用电子轰击离子源和质谱多反应监测模式，实现了环境水样中6种多氯联苯的快速定性和定量分析。在优化条件下，所建立的分析方法具有线性范围宽（0.03~1 000 ng/L）、检出限低（0.01~0.03 ng/L）和重复性良好（相对标准偏差RSD≤9.38%，n=3）等优点。选择2 ng/L 的6种多氯联苯进行重复性实验，日内和日间RSD为1.64%~8.16%和2.83%~8.41%。将方法成功应用于桶装饮用水、雨水和河水3种实际环境水样中多氯联苯的检测，在低、中、高3个水平下，6种多氯联苯的加标回收率为82.4%~113.2%，实验结果表明，所建立的分析方法适用于环境中PCBs的富集与检测。本方法成功应用于实际环境水样中多氯联苯的定量分析，为快速、灵敏地检测环境水样中痕量多氯联苯提供了良好的思路。

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二维液相色谱-串联质谱法定量检测突发中毒生物样本中河豚毒素

方力, 邱凤梅, 王玉超

2025, 43 (10): 1162-1169. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2024.11026

摘要 ( 127 )

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河豚毒素是一种高毒性小分子神经毒素，可通过抑制神经细胞膜对Na⁺的通透性，影响神经信号传导，进而导致神经麻痹，严重者可因呼吸衰竭而死亡。我国部分沿海地区存在食用河豚鱼、织纹螺等海产品的习惯，因摄食含河豚毒素海产品导致中毒的事件时有发生。尽早识别毒素并进行对症解毒治疗可提高中毒患者的救治成功率，同时人体生物样本中毒素的浓度在一定程度上可以反映中毒程度和患者的预后状况。本研究建立了二维液相色谱-串联质谱法（2D-LC-MS/MS）定量检测突发中毒生物样本中河豚毒素的新方法。血浆或尿液样品经0.5%（v/v）乙酸乙腈溶液提取后高速离心，上清液先经第一维反相C₁₈液相色谱柱粗分离，随后通过六通阀切换将目标物转移至亲水Amide液相色谱柱进行第二维色谱分离，电喷雾电离，选择反应监测（SRM）模式检测，基质匹配内标法定量。在0.2~40.0 μg/L（相当于生物样品中河豚毒素的含量为1.0~200.0 μg/L）范围内，河豚毒素呈现良好的线性关系，相关系数达到0.999 4以上；以3倍和10倍信噪比所对应的浓度为检出限和定量限时，血浆、尿液中河豚毒素的检出限均为0.3 μg/L，定量限均为1.0 μg/L；在2.0、10.0、50.0和200.0 μg/L的加标水平下，血浆和尿液中河豚毒素的日内回收率分别为84.4%~98.4%和84.4%~96.9%；日间回收率分别为87.7%~96.2%和84.8%~95.7%。检测方法日内、日间相对标准偏差均≤7.5%。该检测方法快速准确，无需复杂前处理，已成功应用于河豚毒素中毒生物样本的检测。

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“以建辅赛-以赛孵教-以教促学”闭环教学创新模式的构建与实践——以微等离子体-发射光谱仪器装置搭建及痕量元素分析实验为例

薛婉怡, 可迪, 张晓, 周晓东, 杨睿宁, 晁青岑, 陈明丽, 孟皓, 杨婷

2025, 43 (10): 1170-1176. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2025.04005

摘要 ( 103 )

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实验教学作为学生理论知识与实践能力之间的桥梁，能够深化学生对知识的理解，提升学生解决复杂问题的能力，为培养高素质的化学拔尖创新人才提供关键支撑。东北大学理学院化学实验教学中心在把握高等教育发展规律与创新人才成长规律的基础上，瞄准人才培养中存在的科研与教学壁垒难以贯通问题，提出“以建辅赛-以赛孵教-以教促学”闭环教学创新模式。该模式立足拔尖创新人才培养要求，充分发挥学科竞赛的实践反哺作用，打造“竞赛孵化→教学转化→能力反哺”动态反馈机制。本文以化学创新设计大赛获奖作品《微等离子体-发射光谱仪器装置搭建及痕量元素分析》为例验证该模式在传统实验教学上的突破，通过4学时的实验课程设计，学生自主搭建介质阻挡放电微型原子发射光谱装置，结合氢化物发生进样技术完成痕量砷检测，在20~500 μg/L范围内呈现良好的线性关系，决定系数（R²）为0.997。教学实践表明，学生在动手搭建的过程中实现了对原理认知的深化和仪器构造的透明化理解，促进了教学质量的提升，为“两性一度”课程改革提供了可推广的创新范式。

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本科仪器分析实验设计与实践：固相微萃取-液相色谱检测环境水体中的多环芳烃

刘珺, 吴江毅, 李锦涛, 陈能汪, 黄晓佳

2025, 43 (10): 1177-1183. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2024.11024

摘要 ( 172 )

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从环境科学专业特点出发，结合科研课题，设计了一项可用于本科教学的仪器分析开放型实验。该实验根据多环芳烃（PAHs）分子结构特点，以9-乙烯基蒽和苯乙烯为混合功能单体，利用“原位”聚合技术合成基于整体材料的固相微萃取（SPME）纤维束，并将其作为萃取介质，在优化条件下，结合高效液相色谱法（HPLC）检测环境水样中的PAHs。本实验设计并构建了一个完整的仪器分析实验流程，具体主要包括SPME纤维束的制备和表征、萃取实验条件优化、实际水样前处理和HPLC分析检测等。在教师引导下，学生开展实验前期相关知识学习、实验中期提升实验操作技能、实验后期分析数据并撰写研究报告。通过该课程全流程学习，不仅激发了学生的学习兴趣，还可培养其科学思维，提高分析和解决问题的能力，为培养新时代环境科学专业高素质人才奠定基础。

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