色谱

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李岩,郑锋,王明林*,庞国芳*

2009, 27 (2): 127-137.

摘要 ( 2694 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(364KB) ( 1557 )

建立了浓缩果蔬汁中156种农药多残留的液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)测定方法。样品用1%醋酸乙腈溶液萃取,经Waters Sep-Pak Vac固相萃取柱净化,乙腈-甲苯(体积比为3∶1)洗脱,旋转蒸发浓缩,用乙腈-水（体积比为3∶2）溶解，以Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱分离,以电喷雾电离串联质谱在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定。对156种农药在5种浓缩果蔬汁(橙汁、苹果汁、葡萄汁、白菜汁、胡萝卜汁)中两个添加水平下的回收率进行了测定,回收率范围为57.2%～122.7%,相对标准偏差范围为0.9%～19.8%。方法的检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)范围分别为0.10～56.77 μg/kg和0.33～189.23 μg/kg。该方法样品前处理简单、快速、分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于苹果汁、橙汁、葡萄汁、白菜汁、胡萝卜汁等浓缩果蔬汁中156种农药多残留的快速筛查测定。

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高效液相色谱-串联质谱法同时测定鳗鱼和虾中残留的33种喹诺酮和磺胺类药物

王志杰,冷凯良*,孙伟红,宁劲松,翟毓秀

2009, 27 (2): 138-143.

摘要 ( 2677 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(282KB) ( 1211 )

建立了鳗鱼和虾中33种喹诺酮类(QNs)和磺胺类(SAs)药物残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。以氘代试剂为内标,样品经酸性乙腈萃取后,用正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩,采用LC-MS/MS选择反应监测(SRM)正离子模式测定,同时对鳗鱼和虾中的33种QNs和SAs进行定性和定量。33种QNs和SAs的检出限(S/N=3)为1.0 μg/kg,定量限(S/N=10)为2.0 μg/kg;在10.0～200.0 μg/L时目标物的峰强度与质量浓度的线性关系良好(r>0.99);平均回收率为66%～123%。该法简便快捷,降低了分析成本,也在一定程度上实现了药物残留的快速检测。

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液相色谱-电喷雾串联质谱法测定禽类产品中克球酚的残留

杨雯筌*,徐锦忠,杨功俊,丁涛,齐涓菲,柳菡,沈崇钰,吴斌,余枢

2009, 27 (2): 144-148.

摘要 ( 2870 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(431KB) ( 728 )

建立了禽类产品中克球酚残留的液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)检测方法。用甲醇对样品进行提取,提取液用正己烷萃取去油脂,然后用LC-18柱和阴离子交换柱净化,LC-ESI-MS/MS测定。利用基质校正曲线对克球酚准确定量。在2,5,10,20 μg/kg 4个添加水平下,克球酚的平均回收率稳定在55.38%～132.44%之间,日内精密度小于9.54%,日间精密度小于15.27%。在1～40 μg/kg范围内色谱峰面积与克球酚含量呈良好的线性关系,检出限为0.5 μg/kg，定量限为2.0 μg/kg。该方法选择性好,抗干扰能力强,可作为禽类产品中克球酚残留检测的确证方法。

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超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中残留的左旋咪唑

薄海波*,庞国芳,雒丽丽,曹彦忠

2009, 27 (2): 149-152.

摘要 ( 2609 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(293KB) ( 663 )

建立了一种专属、灵敏的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定牛奶和奶粉中左旋咪唑残留量的方法。在碱性环境下用乙酸乙酯超声波提取试样中的左旋咪唑,再经稀盐酸反提取、强阳离子交换(SCX)固相萃取柱净化,采用BEHC18超高效液相色谱柱、乙腈-0.1%甲酸(体积比为15∶85)流动相分离,以电喷雾离子源正离子检测方式进行质谱分析。实验结果表明,在2.0～100.0 μg/L浓度范围内左旋咪唑呈良好的线性关系,其相关系数r=0.997。在低、中、高3个浓度添加水平下,左旋咪唑的回收率为64.5%～102.0%,相对标准偏差小于13.1%。牛奶中左旋咪唑检出限为0.4 μg/kg,奶粉中左旋咪唑检出限为2.0 μg/kg。

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超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱联用法检测茶叶中阿维菌素类药物残留

杨方*,杨守深,林永辉,郑丹萍,卢声宇,黄志强,张莹

2009, 27 (2): 153-157.

摘要 ( 2941 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(496KB) ( 883 )

建立了采用超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱同时检测茶叶中爱比菌素、甲胺基阿维菌素、乙酰胺基阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、莫西丁克残留的方法。试样经饱和氯化钠溶液浸润后,用乙腈提取，C18固相萃取小柱净化,超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC/ESI-MS/MS)测定。对流动相、监测离子、校正曲线等进行了优化和探讨。6种分析物在2.0～50 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9920。莫西丁克在5，10，20 μg/kg，其余分析物在2，5，10 μg/kg加标水平的平均回收率为61.7%～85.4%，相对标准偏差为9.37%～17.19%。该方法可靠、稳定,可满足茶叶中阿维菌素类药物残留检测与确证的需要。

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磺化修饰结合离子交换色谱和生物质谱富集鉴定含组氨酸肽段

曹冬,周春喜,张养军,韩春光,邓玉林,钱小红*

2009, 27 (2): 158-163.

摘要 ( 2545 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(692KB) ( 675 )

通过在肽段的N端引入磺酸基,从而使含组氨酸的肽段与其他肽段在pH<3.0的条件下产生电荷差异,建立了一种基于强阳离子交换色谱(SCX)结合生物质谱富集鉴定含组氨酸肽段的方法,并以含有组氨酸的标准蛋白质为模型,进行了方法学考察。结果表明,经N端磺酸化后,含组氨酸的肽段能有效地被阳离子交换色谱富集,且在肽的N端引入磺酸基促进了肽的裂解,使之产生简单而信息丰富的二级质谱图,从而得到完美的质谱鉴定结果。这说明磺化修饰结合强阳离子交换色谱用于含组氨酸肽段的富集鉴定是可行的,且具有在蛋白质组研究中应用的潜力。

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新型荧光衍生试剂用于尿样中痕量游离雌二醇和雌三醇的反相高效液相色谱-荧光检测和质谱定性

赵怀鑫,孙志伟,夏莲,孙学军,索有瑞,李玉林,尤进茂,*

2009, 27 (2): 164-168.

摘要 ( 2651 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(408KB) ( 728 )

合成了新型高灵敏度的荧光标记试剂10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯(EASC)。采用EASC柱前衍生化实现了雌二醇(E2)和雌三醇(E3)的反相高效液相色谱(RP-HPLC)-荧光分析及柱后质谱鉴定。试剂EASC比丹磺酰氯(DNS-Cl)具有更高的紫外、荧光和质谱检测灵敏度,其荧光发光强度是丹磺酰氯的1000倍以上。EASC与E2和E3在NaHCO3缓冲液(pH 10.5)中,于60 ℃下反应3 min即可获得稳定的荧光产物,最大激发波长(λex)和最大发射波长(λem)分别为270 nm和430 nm。所建立的方法具有良好的重现性,线性回归系数大于0.9990;检出限(S/N=3)为31 fmol 和40 fmol。对实际根田鼠尿样中的雌二醇和雌三醇含量进行了测定，结果令人满意。

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气相色谱-电子轰击离子源质谱法分析卷烟和烟叶中29种农药的残留

邹西梅,林竹光*,彭淑女,陈招斌

2009, 27 (2): 169-175.

摘要 ( 2547 ) [Full Text(HTML)] ()

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开展了卷烟和烟叶中有机氯、有机磷和拟除虫菊酯3类29种农药残留的气相色谱-电子轰击离子源质谱(GC-EI/MS)的分析方法研究。优化与选择了卷烟和烟叶样品的前处理条件,样品经正己烷-丙酮(体积比为1∶1)混合提取剂超声提取、Florisil硅土和中性氧化铝双净化剂固相萃取柱净化、二氯甲烷-正己烷(体积比为95∶5)混合洗脱剂洗脱和浓缩后,以磷酸三苯酯(TPP)为内标物,采用GC-EI/MS的选择离子监测方式(SIM)进行定性和定量分析。当样品的加标水平为20,50,100 μg/kg时,加标回收率为70%～110%,相对标准偏差在2%～8%之间;除了甲氰菊酯、氯菊酯和溴氰菊酯的方法检出限(LOD)分别为1.85,1.74与2.54 μg/kg外,其余的26种农药的LOD均小于0.8 μg/kg;线性范围为5.0～500.0 μg/kg,相关系数都大于等于0.9994。此分析方法已成功地应用于卷烟和烟叶样品中3类29种痕量农药残留的分析

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分散固相萃取气相色谱-负化学离子源质谱法测定大豆和玉米中20种农药的残留量

李春风,沈伟健*,蒋原,沈崇钰,赵增运,余可垚,桂茜雯,孙宁宁,袁宗辉

2009, 27 (2): 176-180.

摘要 ( 3221 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(316KB) ( 950 )

建立了一种大豆和玉米中20种农药残留量的分散固相萃取气相色谱-负化学离子源质谱分析方法。样品经乙腈提取并浓缩后加入N-丙基乙二胺（PSA）、石墨化碳黑和C18 3种填料进行分散固相萃取净化,气相色谱-负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术测定与确证,外标法定量。所有农药在20～400 μg/L范围内线性均良好;方法的定量限(LOQ)均不高于2 μg/kg;在5,10和20 μg/kg 3个添加水平下所有农药的平均回收率均处于70%～130%之间,相对标准偏差(RSD)低于17%;运用该方法检测大豆和玉米样品时没有干扰现象。

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固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法测定松子仁中的28种有机氯农药和拟除虫菊酯农药

康庆贺,吴岩*,高凯扬,李志斌

2009, 27 (2): 181-185.

摘要 ( 2780 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(411KB) ( 1168 )

建立了松子仁中28种有机氯农药和拟除虫菊酯农药多残留的在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱（GPC-GC/MS）分析方法。样品以乙腈-水(体积比为4∶1)为提取剂高速匀浆提取,提取液经Aluminium-N固相萃取柱净化,除去样品中大部分的脂肪和甾醇等干扰基质,再经在线GPC进一步除去样液中的色素和脂肪等大分子干扰物质,有效地降低了样品复杂基质带来的背景干扰。加标水平为0.05 mg/kg时,大部分农药的回收率为70%～120%,相对标准偏差小于15%。28种农药的检出限为0.002～0.05 mg/kg。采用外标法定量，方法的线性关系和回收率结果均令人满意。实验证明,该方法是一种快速、准确、灵敏度高的同时检测松子仁中农药多残留的检测方法。

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反相毛细管整体柱的制备及其在多肽混合物分离中的应用

谢晶鑫,毕开顺,钱小红,张养军*

2009, 27 (2): 186-190.

摘要 ( 2272 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(517KB) ( 1068 )

采用甲基丙烯酸月桂酯为基础功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,正十二醇、1,4-丁二醇及二甲基亚砜为致孔剂,在内径为75 μm的石英毛细管内制备了具有良好机械性能及化学稳定性的反相毛细管整体柱。考察了致孔剂的种类、比例以及交联剂在单体混合物中的比例对柱压和分离效果的影响;以单体15%、交联剂15%、致孔剂70%(均为质量分数)作为优化配方,在70 ℃条件下反应24 h;并对所合成的毛细管整体柱进行了电镜表征,测试了流速、柱长与柱压的关系。结果表明，毛细管整体柱的通透性良好,可通过延长柱长的方法提高分离效果。将所制备的毛细管整体柱装于纳升级高效液相色谱仪上进行牛血清白蛋白及血浆样本的胰蛋白酶酶切液的分离,获得了比较理想的分离效果。

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单分散大孔亲水弱阳离子交换填料的制备及其对鱼精蛋白的分离纯化

杨春霞,周晶,龚波林*

2009, 27 (2): 191-196.

摘要 ( 2564 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(4218KB) ( 818 )

以自制的5.0 μm单分散大孔亲水交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯(PGMA/EDMA)微球为基质,对其表面进行化学改性,合成弱阳离子交换色谱填料(WCX)。详细考察了该填料对标准蛋白质的分离性能、表面亲水性能、稳定性和重现性以及流速对蛋白保留的影响。实验结果表明,该色谱填料对蛋白的分离性能、重现性及稳定性良好;在流速为3 mL/min时,采用线性梯度洗脱,6 min内可分离4种标准碱性蛋白质,以溶菌酶测定的该填料的动力学吸附容量为29.86 mg/g。将其用于鱼精蛋白的分离纯化,经反相高效液相色谱测定纯化后鱼精蛋白的纯度为99.2%;与商品Shodex IEC SP-825强阳离子交换色谱柱比较,纯化结果几乎一样。

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弱阳离子交换整体柱的制备及其对人血浆中硝苯地平的在线分析

杨欣茹,杨更亮,*,朱涛,封晓娟,杨冠群

2009, 27 (2): 197-200.

摘要 ( 2381 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(339KB) ( 613 )

以甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,以色谱柱管为模具,通过原位聚合法制备了弱阳离子交换整体柱。该柱能去除血浆中的内源性物质,对生物样品中的药物有富集作用。将其作为固相萃取柱与C18色谱柱联用,在线分析了人血浆中的硝苯地平。流动相为甲醇-水(体积比为70∶30),流速1.0 mL/min,检测波长235 nm。结果表明,硝苯地平在5.0～75.0 μg/L范围内线性关系良好(r=0.9993),方法的回收率为90.0%～99.0%,日内、日间相对标准偏差均小于5.0%。该方法精密度高,重现性良好,避免了繁琐的样品预处理过程,且弱离子整体柱可多次重复使用,为检测血浆中的痕量药物提供了一种快速、经济、有效的新方法。

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超高效液相色谱法测定水果和饮料中残留的氟嘧菌酯和嘧螨酯

雒丽丽,薄海波*,毕阳,吴永隆

2009, 27 (2): 201-205.

摘要 ( 2564 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(256KB) ( 636 )

建立了多种水果和饮料中氟嘧菌酯和嘧螨酯残留的超高效液相色谱测定方法。样品用乙酸乙酯-环己烷(体积比为1∶1)超声波萃取,凝胶渗透色谱法净化,超高效液相色谱-二极管阵列检测器检测,外标法定量。采用BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm),流动相为水-乙腈(体积比为3∶7),流速为0.3 mL/min,柱温为40 ℃,紫外检测波长为251 nm。实验结果表明：氟嘧菌酯和嘧螨酯在0.05～2 mg/L范围内线性关系良好(r>0.999),在不同的基质中添加3个浓度水平(0.01,0.05,0.1 mg/kg)的氟嘧菌酯和嘧螨酯，两者的回收率均在82.60%～101.11%之间,相对标准偏差为5.4%～15.3%;检出限不大于6 μg/kg,定量限不大于20 μg/kg。

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鸡肉中11种喹诺酮类药物多残留的高效液相色谱检测

林保银*

2009, 27 (2): 206-210.

摘要 ( 2654 ) [Full Text(HTML)] ()

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建立了用荧光检测器同时测定11种喹诺酮类药物(包括诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、达氟沙星、洛美沙星、二氟沙星、沙拉沙星、恶喹酸和氟甲喹)在鸡肉中的多残留的高效液相色谱检测方法。鸡肉样品用10%三氯乙酸-乙腈(体积比为7∶3)提取两次并稀释,随后用反相固相萃取柱净化。采用Hypersil BDS-C18色谱柱分离,以乙腈和水为流动相梯度洗脱,荧光检测器用程序编程检测波长检测。11种喹诺酮类药物标准曲线的线性范围为5～1200 μg/L,相关系数大于0.998。在高、中、低三个添加水平下的回收率为56%～119%,批内相对标准偏差为0.4%～16.1%,批间相对标准偏差为1.4%～23.0%。检出限和定量限分别为1～23 μg/kg和4～40 μg/kg。该方法快速、灵敏,达到了兽药残留检测的要求。

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高效液相色谱法测定降糖中成药中添加的高极性化学降糖药物

郭栋,那顺朝克图,王江华,刘小辉,仵淑红,赵秀梅,杨秉呼*

2009, 27 (2): 211-215.

摘要 ( 3060 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(525KB) ( 678 )

建立了测定添加在降糖中成药中高极性的盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍、阿卡波糖、伏格列波糖等4种化学降糖药物的高效液相色谱方法。采用Thermo氨基色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)分离,流动相组成为磷酸盐缓冲溶液(0.06%磷酸二氢钾和0.028%磷酸氢二钠溶液)-乙腈(体积比为30∶70)，流速为1 mL/min,紫外检测波长为195 nm,柱温为30 ℃,进样量为20 μL。结果表明,4种化学降糖药能完全分离,中成药基质不干扰测定；检出限为0.1～3 mg/L;4种药物具有宽的线性范围和良好的线性关系(r2≥0.9981);日内、日间测定的相对标准偏差(RSD)分别为0.10%～5.07%和0.19%～6.41%;在中成药中的加标回收率除了添加低浓度的伏格列波糖的回收率较低外，均高于80%,RSD为1.14%～4.82%。该方法用于中成药中高极性的化学降糖药的检测具有特异、快速、简便、高效的特点。

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鼠脑组织中6-羟基-1-甲基-1,2,3,4-四氢-β-咔啉及其相关生物胺的高效液相色谱-电化学检测

毛健,苏旸,栾玉静,陈薛钗,邓玉林*

2009, 27 (2): 216-219.

摘要 ( 2474 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(244KB) ( 625 )

建立了大鼠脑组织中6-羟基-1-甲基-1,2,3,4-四氢-β-咔啉(6-OH-MTHβC)、5-羟色胺(5-HT)和5-羟吲哚乙酸(5-HIAA)含量的高效液相色谱-库仑阵列电化学检测(HPLC-ECD)方法。采用的色谱柱为DiscoveryHS F5柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为缓冲液（40 mmol/L柠檬酸+20 mmol/L磷酸氢二钠+0.3 mmol/L乙二胺四乙酸二钠,pH 4.0）-甲醇（体积比为78∶22）混合液,流速为1 mL/min。6-OH-MTHβC、5-HT、5-HIAA在1.0～500.0 μg/L范围内线性关系良好(r>0.9992),检出限分别为0.56，0.26，0.53 μg/L,日内和日间精密度(以相对标准偏差表示)均低于6.1%,回收率分别为87.1%～98.2%,87.0%～95.3%,90.1%～97.7%。用该方法检测新生7 d的SD胎鼠脑内6-OH-MTHβC及5-HT、5-HIAA的含量，发现SD胎鼠在急性酒精中毒8 h后6-OH-MTHβC显著上升(P<0.05);而5-HT和5-HIAA的含量有所下降，但无显著性差异。该法简便、稳定、灵敏度高,适用于测定鼠脑组织中6-OH-MTHβC和5-HT,5-HIAA含量的相关研究。

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高效液相色谱-荧光检测法同时测定血清中的犬尿氨酸和犬尿喹啉酸

肖乐东,唐爱国,莫喜明*,罗昔波,皮兰敢

2009, 27 (2): 220-223.

摘要 ( 2611 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(252KB) ( 807 )

建立了在线衍生、双波长高效液相色谱-荧光检测器同时检测血清中犬尿氨酸(kynurenine, Kyn)和犬尿喹啉酸(kynurenic acid, KYNA)含量的方法。血清标本经5%高氯酸溶液去除蛋白质后，上清液直接进样分析测定。采用的色谱柱为Hypersil C8柱;流动相为0.25 mol/L醋酸锌-50 mmol/L醋酸溶液(含3%乙腈),流速为1.5 mL/min。在0～10 min时间段，在激发波长和发射波长分别为365 nm和480 nm时检测Kyn;10 min后,在激发波长和发射波长分别变换为344 nm和404 nm时检测KYNA。Kyn的保留时间约为8.1 min,线性范围为98～19600 nmol/L,最低检出浓度为50 nmol/L,平均回收率为94.88%,日内、日间测定值的相对标准偏差(RSD)均低于4%。KYNA的保留时间约为13.0 min,线性范围为2.62～1047 nmol/L,最低检出浓度为0.11 nmol/L,平均回收率为102.72%,日内、日间测定的RSD均低于4%。苯丙氨酸、酪氨酸、色氨酸和5-羟色胺等物质对目标物的检测无干扰。71例健康成人血清中，Kyn和KYNA含量分别为(1.40±0.34) μmol/L和(24.22±8.67) nmol/L。该方法简便、快速、灵敏、特异,适于临床和科研应用。

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在L-缬氨酸介质中应用聚二苯并-18-冠醚-6-分离铈（III)

SABALESandipR,MOHITEBaburaoS*

2009, 27 (2): 224-228.

摘要 ( 1789 ) [Full Text(HTML)] ()

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A column chromatographic method has been developed for the separation and determination of cerium(Ⅲ) using poly［dibenzo-18-crown-6］. The separation was carried out in L-valine medium. The adsorption of cerium(Ⅲ) was quantitative from 1×10-1 to 1×10-4 mol/L L-valine. Amongst the various eluents, 1.0-8.0 mol/L hydrochloric acid, 1.0-8.0 mol/L hydrobromic acid, 1.0-8.0 mol/L perchloric acid, 1.0-2.0 mol/L sulfuric acid and 4.0-5.0 mol/L acetic acid, were found to be the efficient eluents for cerium(Ⅲ). The capacity of poly［dibenzo-18-crown-6］ for cerium(Ⅲ) was （0.428±0.01） mmol/g. The method was applied to the separation of cerium(Ⅲ) from associated elements link uranium(Ⅵ) and thorium(Ⅳ). It was also applied for the determination of cerium(Ⅲ) in geological samples. The method is simple, rapid and selective with good reproducibility (approximately±2%).

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毛细管电泳-电化学检测法测定黄芪及其制剂中的活性成分

靳淑萍,李萍,董树清,王清江,方禹之*

2009, 27 (2): 229-232.

摘要 ( 2461 ) [Full Text(HTML)] ()

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采用毛细管电泳-电化学检测法(CE-ED)对中药黄芪的主要活性成分芦丁、阿魏酸、香草酸、绿原酸、槲皮素和咖啡酸进行了分离和测定。分别考察了工作电极电位、运行缓冲液的pH值和浓度、分离电压和进样时间等实验参数对实验结果的影响。在优化的实验条件下,以直径300 μm的碳圆盘电极为工作电极,检测电位为+0.95 V(相对于饱和甘汞电极),在10 mmol/L硼酸盐(pH 8.2)的运行缓冲溶液中,上述6种活性成分能在17 min内实现很好的基线分离,被测物浓度与峰电流在3个数量级范围呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)范围为78～110 μg/L。在不同的加标水平下，6种活性成分的平均回收率为96.0%～103.0%,相对标准偏差为1.9%～3.6%(n=3)。该方法样品处理简单,无需预富集,已应用于实际样品的分析，并获得了令人满意的结果。

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气相色谱-质谱法快速测定牛奶中的三聚氰胺和三聚氰酸

李锋格*,姚伟琴,苏敏,李世雨,窦辉,尚德军,朱慧萍

2009, 27 (2): 233-236.

摘要 ( 2740 ) [Full Text(HTML)] ()

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建立了气相色谱-质谱法测定牛奶中三聚氰胺和三聚氰酸含量的分析方法。样品经二乙胺-乙腈-水溶液超声提取,离心,滤液用氮气吹干后加入硅烷化衍生试剂衍生,气相色谱-质谱测定,选择离子模式监测,外标法定量。在0.025～2 mg/kg范围内,目标物的峰面积与其质量浓度的线性关系良好(r>0.98);在0.5，1.0和2.5 mg/kg的添加水平,三聚氰胺和三聚氰酸的平均回收率分别为84%～87%和75%～102%,相对标准偏差(RSD)分别为5.7%～11.7%和4.9%～7.8%;三聚氰胺和三聚氰酸的检出限(LOD)分别为0.05 mg/kg和0.10 mg/kg。结果表明:该方法简便、快速、灵敏、准确,适合牛奶中三聚氰胺和三聚氰酸的确证和定量测定。

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高效液相色谱法同时测定化妆品中的呋喃妥因和呋喃唑酮

张庆*,王超,王星,武婷,马强

2009, 27 (2): 237-239.

摘要 ( 2236 ) [Full Text(HTML)] ()

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建立了一种同时检测化妆品中呋喃妥因和呋喃唑酮的高效液相色谱法(HPLC)。乳液、膏霜、化妆水、散粉、唇膏类等不同类型的化妆品样品由乙腈-甲醇(体积比为1∶1)混合溶液超声提取后进行HPLC分析。采用Kromasil C18色谱柱,以乙腈-0.4%乙酸溶液(体积比为30∶70)为流动相,流速1.0 mL/min,采用二极管阵列检测器检测,检测波长为365 nm;采用外标法定量,呋喃妥因和呋喃唑酮检测的线性范围为0.1～20 mg/L,相关系数为0.9999,最低检出限为1.2 mg/kg;在0.2,1.0,10.0 mg/L加标水平下,平均回收率为88.0%～104.6%,相对标准偏差为0.5%～4.8%。该方法快速准确,可用于化妆品中呋喃妥因和呋喃唑酮的同时测定。

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手性流动相添加法拆分酮康唑外消旋体

刘爱,葛文娜,吴淑燕,许茜*,王敏,殷雪琰

2009, 27 (2): 240-243.

摘要 ( 2664 ) [Full Text(HTML)] ()

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采用C18反相色谱柱,利用在流动相中加入手性选择剂的方法实现酮康唑对映体的拆分。研究了手性选择剂的种类及浓度、流动相pH值、甲醇比例和柱温等因素对酮康唑手性分离的影响,结果表明磺丁基-β-环糊精可以使酮康唑对映体完全分离,最后选择的流动相组成为甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钠(体积比为60∶40,含0.02%三乙胺和1.0 mmol/L磺丁基-β-环糊精,用稀磷酸调节pH值到3.00)。酮康唑对映体在6 min内得到基线分离,分离度为2.05。方法简便,分离效果好,对酮康唑对映体的拆分具有应用价值。

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高速逆流色谱分离制备陈皮中的黄酮类化合物

孙印石,刘政波,王建华*,王迎,祝丽香,李来玲

2009, 27 (2): 244-247.

摘要 ( 2741 ) [Full Text(HTML)] ()

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应用高速逆流色谱法分离制备了陈皮中3种黄酮类化合物。以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(体积比为2∶4∶3∶3)为两相溶剂系统,在主机转速850 r/min、流动相流速1.7 mL/min、检测波长280 nm条件下进行分离制备,6 h内从4.0 g陈皮粗提物中一步分离制备得到橙皮苷10.1 mg、桔皮素49.8 mg和5-羟基-6,7,8,3′,4′-五甲氧基黄酮50.6 mg,纯度均达97.0%以上,各化合物结构经质谱和核磁共振氢谱、碳谱鉴定。利用该方法可以对陈皮中的黄酮类化合物进行快速的分离和纯化。

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