色谱

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超高效液相色谱-电喷雾质谱法结合同位素稀释技术检测动物源性食品中的六溴环十二烷异构体

施致雄,封锦芳,李敬光,赵云峰,吴永宁,

2008, 26 (1): 1-5.

摘要 ( 2440 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(360KB) ( 1247 )

建立了使用超高效液相色谱-电喷雾四极杆质谱(UPLC-ESI-MS)结合同位素稀释技术准确测定动物源性食品中六溴环十二烷(HBCD)的3种非对映异构体的方法。试样在加入同位素内标13C-HBCD后进行索氏提取,提取液去除脂肪后经硅胶固相萃取柱浓缩、净化后,通过Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱分离,以甲醇-乙腈混合液和水为流动相进行梯度洗脱。在UPLC-MS分析过程中以保留时间和母离子信息进行定性,选择离子记录(SIR)方式定量。该法对于所测试的鲜奶、鱼肉等样品,检出限为0.1～0.4 ng/g,定量限为0.4～1.2 ng/g。对于加标鱼肉样品,添加水平为0.6,2.0和6.0 ng/g时,3种被测物的加标回收率为92.9%～99.3%,相对标准偏差为3.1%～8.0%。

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高效液相色谱-二极管阵列检测法及高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定植物源性蛋白中残留的三聚氰胺

丁涛,徐锦忠,李健忠,沈崇钰,吴斌,陈惠兰,李淑娟

2008, 26 (1): 6-9.

摘要 ( 2766 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(258KB) ( 2746 )

建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)及HPLC-电喷雾串联质谱(ESI-MS/MS)测定植物源性蛋白中残留的三聚氰胺的方法。利用HPLC-DAD进行样品中三聚氰胺的初筛，利用HPLC-MS/MS进行确证。采用三氯乙酸溶液沉淀样品中的蛋白,同时提取目标分析物,质谱检测时样品再经强阳离子固相萃取柱富集净化。HPLC-DAD的检测低限为10 mg/kg,HPLC-MS/MS的检测低限为0.5 mg/kg;HPLC-DA的添加回收率为76%～88%,HPLC-MS/MS的添加回收率为72%～82%(基质匹配曲线校正)，两种方法的添加回收率的相对标准偏差(RSD)为3.4%～6.4%。

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液相色谱-串联质谱法测定尿液中的内源性类固醇激素

王萌烨,向平,严慧,沈保华,沈敏

2008, 26 (1): 10-14.

摘要 ( 2327 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(472KB) ( 1062 )

建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定尿液中的内源性类固醇激素的方法。尿样经葡萄糖醛酸甙酶酶解后进行液-液提取,以甲醇-0.1%甲酸缓冲液(含0.02 mol/L乙酸铵)(体积比为68:32)为流动相,采用Cosmosil C18色谱柱分离,并以三重四极杆串联质谱多反应监测扫描方式对尿样中的脱氢表雄酮(DHEA)、睾酮、表睾酮、雄酮和苯胆烷醇酮等5种激素进行检测。方法的最低检出限为0.01～10 ng/mL,平均回收率为96.7%～106.5%,日内和日间相对标准偏差(RSD)分别小于7%和11%。应用所建立的方法测定了健康志愿者口服DHEA后尿液中内源性类固醇激素的变化情况,结果表明该方法样品处理简便,色谱分离完全,结果准确可靠,可替代气相色谱-质谱法用于体液中内源性类固醇激素兴奋剂的常规分析。

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二维液相色谱-质谱联用分离中药复方葛根芩连汤中的有效成分

郭菲,王彦,王刃锋,阎超,

2008, 26 (1): 15-21.

摘要 ( 2409 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(4302KB) ( 1242 )

建立了二维液相色谱-质谱联用方法分离中药复方葛根芩连汤的成分。以CN柱作第一维色谱柱,水和甲醇梯度洗脱分离;以ODS柱作第二维色谱柱,20 mmol/L乙酸铵缓冲液和乙腈梯度洗脱分离;质谱检测采用电喷雾电离/大气压化学电离（ESI/APCI）复合离子源,正负离子扫描。实验结果表明搭建的二维液相色谱的峰容量显著高于一维色谱,分离效率得到了明显的提高。以第一维色谱的第3个流分为例,对其二维分离进行仔细分析,发现质谱比紫外光谱检测到的组分多,质谱中采用负离子模式比正离子模式检测到的组分多。表明搭建的二维液相色谱-质谱分离平台分离效果好,提高了液相色谱的峰容量和分离效率。该方法操作简便,可作为中药等复杂体系分离分析的有效手段。

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加速溶剂萃取/凝胶渗透色谱－固相萃取净化、气相色谱－质谱法测定茶叶中残留的33种农药

胡贝贞,宋伟华,谢丽萍,邵铁锋

2008, 26 (1): 22-28.

摘要 ( 3102 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(604KB) ( 1579 )

建立了茶叶中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类共33种农药残留的分析方法。样品以丙酮-二氯甲烷(体积比为1:1)为提取剂经加速溶剂方法萃取,提取液用凝胶渗透色谱净化除去大部分的色素、脂类和蜡质,再用Carb-NH2小柱和Florisil小柱净化。采用气相色谱法分析、外标法定量、气相色谱-质谱法（GC-MS）定性。加标水平为0.05 mg/kg时,大部分农药的回收率为70%~120%,相对标准偏差小于20%。方法的检测限为0.005～0.05 mg/kg (以10倍信噪比计)。该方法的提取效率高,准确灵敏,目前已应用于出口茶叶中农药残留的日常检测。大量实际样品的检测结果表明,此方法适于出口茶叶中农药残留检测实际工作的需要。

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同位素稀释气相色谱-离子阱二级质谱法测定牛奶中残留的二恶英类多氯联苯

丁罡斗,李翔,刘汉霞,仲维科,贺银凤,张垚,孙毅之

2008, 26 (1): 29-34.

摘要 ( 2775 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(876KB) ( 1011 )

建立了气相色谱-离子阱二级质谱(GC-MS/MS)测定牛奶中12种二恶英类多氯联苯残留的分析方法。样品经冷冻干燥处理后用加速溶剂萃取方法提取、多层硅胶柱净化和GC-MS/MS测定。目标化合物先用二氯甲烷-正己烷-丙酮(体积比为4:4:2)混合溶剂在150 ℃和10.3 MPa条件下循环提取,再经酸性硅胶、硅胶和碱性硅胶复合柱净化及正己烷洗脱，最后用DB-5毛细管柱分离、电子轰击电离源(35 eV)多反应监测模式检测,同位素稀释内标法定量(定量离子为［M+2-72］+和［M+2-70］+)。12种化合物的标准曲线的线性相关系数均大于0.9999,线性范围为0.2～400 pg/μL;同位素内标的回收率范围为39%～129%,相对标准偏差为5%～22%;方法的检出限(以脂肪含量计)为3～11 pg/g。

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顶空气相色谱-质谱法测定婴幼儿食品中的呋喃

刘平,薛颖,金庆中,徐筠,张正,吴国华

2008, 26 (1): 35-38.

摘要 ( 2564 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(247KB) ( 1036 )

通过顶空装置将样品中的呋喃提取出来,以D4-呋喃作为内标物,HP-PLOT Q石英毛细管柱作为分析柱,采用气相色谱分离,质谱定性定量,建立了婴幼儿食品中呋喃的顶空气相色谱-质谱联用分析方法。方法的低浓度工作曲线的线性范围为10～70 ng,高浓度工作曲线的线性范围为50.0～400.0 ng,两条曲线的相关系数均为0.997。方法的定性检出限（S/N≥3）为3.8 ng/g,定量检出限（S/N≥10）为10.0 ng/g。不同基底样品中高低添加浓度的加标回收率为90.0%～98.4%,相对标准偏差均小于10%。

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气相色谱-质谱法测定动物组织中残留的10种β2-兴奋剂

吴平谷,陈慧华,王强,应永飞,赵永信,宋国良,徐小明

2008, 26 (1): 39-42.

摘要 ( 2806 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(271KB) ( 1145 )

采用同位素稀释法并结合固相萃取技术,建立了动物组织中马布特罗、特布他林、卡布特罗、克伦特罗、西马特罗、沙丁胺醇、clenpenterol、苯氧丙酚胺、班布特罗、莱克多巴胺等10种β2-兴奋剂残留的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。动物组织中添加同位素内标D9-克伦特罗、D3-沙丁胺醇、D5-莱克多巴胺,经无水乙醇提取、正己烷脱脂、SLS离子交换固相萃取柱净化后，用双三甲基硅基三氟乙酰胺+1%三甲基氯硅烷衍生，再进行GC-MS测定,内标法定量。结果表明,动物组织中添加2.0～10.0 μg/kg水平的β2-兴奋剂,回收率为72.8%~110.3%,相对标准偏差为1.2%~11.3%,最低检测限为0.5～1.0 μg/kg。

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多环芳烃指纹用于渤海采油平台原油的鉴别

赵玉慧,孙培艳,王鑫平,曹丽歆,周青,李光梅,高振会

2008, 26 (1): 43-49.

摘要 ( 2544 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(739KB) ( 808 )

采用气相色谱/质谱方法,对渤海海上4个不同区块、5个平台的6口油井原油进行了烷基化多环芳烃系列化合物和美国环保署（EPA）优先控制多环芳烃系列化合物的准确定性定量分析。通过多环芳烃原始指纹谱图、多环芳烃组分分布模式和特征比值的比较对上述原油进行鉴别。结果证明不同区块的原油中多环芳烃指纹信息不尽相同,即使在同一平台不同油井中所产的原油其指纹也存在一定差异。为确保原油鉴别的准确性,分析过程中必须在仪器的稳定性和样品前处理方面实施严格的质量控制措施。

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A simple and rapid method for the determination of taxol produced by fungal endophytes from medicinal plants using high performance thin layer chromatography

GANGADEVIV,MUTHUMARYJ

2008, 26 (1): 50-55.

摘要 ( 2156 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1207KB) ( 591 )

Taxol is an important anticancer drug used widely in the clinical field. In this study, some endophytic fungi were isolated from selected medicinal plants, and were screened for their potential in the production of taxol, using a rapid separation technique of high performance thin layer chromatography (HPTLC). Of the 20 screened fungi, only 13 fungal species produced taxol in the artificial culture medium. The results of HPTLC showed that the 13 fungal species had identical ultraviolet (UV) characteristics, positive reactivity with a spray reagent, yielding a blue spot, which turned to dark gray after 24 hours, and had Rf values identical to that of the authentic taxol. The amount of taxol was also quantified by comparing the peak area and the peak height of the fungal samples with those of authentic taxol.

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高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定藜芦中的介藜芦碱和藜芦胺

张盛,周剑侠,寿清耀,彭英,沈征武,

2008, 26 (1): 56-59.

摘要 ( 2258 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(381KB) ( 1035 )

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)测定藜芦中介藜芦碱、藜芦胺含量的方法,并对4种藜芦属药材样品进行了测定。采用的色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),以乙腈和0.1%三氟乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,洗脱程序为:0～5 min, 20%乙腈; 5～30 min, 20%乙腈～40%乙腈, 30～40 min, 40%乙腈～20%乙腈; 40～45 min, 20%乙腈；流速为0.8 mL/min;柱温为35 ℃;采用ELSD检测,漂移管温度为98 ℃,载气流速2.2 L/min 。介藜芦碱和藜芦胺的线性范围分别为42.05～980 mg/L和43.77～1020 mg/L;平均回收率分别为99.2%和101.4%,相对标准偏差分别为1.7%和2.1% (n=6);信噪比为3时,测得介藜芦碱和藜芦胺最低检测限分别为18.37 mg/kg和21.50 mg/kg。该方法快速简便、灵敏度和分离度好,适用于藜芦药材中活性生物碱的测定。

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高效液相色谱-荧光检测法测定血清中的犬尿氨酸

罗昔波,唐爱国,皮兰敢,肖乐东,敖翔,卜艳红,王瑞

2008, 26 (1): 60-63.

摘要 ( 2328 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(280KB) ( 969 )

建立了高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)测定血清中犬尿氨酸(kynurenine,Kyn)含量的方法。采用Hypersil C8色谱柱(300 mm×6.0 mm,10 μm), 流动相为0.25 mol/L醋酸锌及50 mmol/L醋酸溶液(含3%乙腈),流速为1.5 mL/min, 荧光检测激发波长和发射波长分别为365 nm和480 nm。血清标本经5%(v/v)高氯酸溶液去除蛋白质后取上层清液直接进样, Kyn经流动相等度洗脱分离后,用FLD进行测定。研究结果表明Kyn保留时间约为8.3 min,线性范围为0.098～19.6 μmol/L,最低检出浓度为0.04 μmol/L,回收率为90.8%～96.2%,日内、日间测定的相对标准偏差均小于5%,苯丙氨酸、酪氨酸、色氨酸、5-羟色胺和犬尿喹啉酸等物质对犬尿氨酸的测定均无干扰。建立的方法简便、快速、灵敏、特异,适用于临床和科研应用。

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北五味子的液相色谱指纹图谱的建立

付绍平,杨博,陈彤,鱼红闪,金凤燮

2008, 26 (1): 64-67.

摘要 ( 2443 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(3967KB) ( 1151 )

利用反相高效液相色谱法建立中药材北五味子的指纹图谱,为科学评价及有效控制北五味子质量提供了新方法。实验分析了10个不同产地的北五味子样品,采用国家食品药品监督管理局推荐的“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004 A版)”计算处理,建立了由26个指纹峰和19个共有峰组成的北五味子指纹图谱,确定了5个主要的指纹峰。通过夹角余弦法和相关系数法计算了北五味子10个样本与指纹图谱间的相似度,得到了满意的结果。所建立的指纹图谱可以用来区别不同产地北五味子药材的优劣,为进一步控制北五味子的质量提供依据。

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高效液相色谱法考察银杏内酯B与其衍生物的变化规律

袁传勋,潘见,胡学桥,徐靖,开桂青

2008, 26 (1): 68-74.

摘要 ( 2443 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(619KB) ( 934 )

通过半制备色谱柱从银杏内酯B(GB)中分离出一种衍生物。高效液相色谱结果显示:该衍生物色谱峰的保留时间是GB的3.0倍左右;紫外光谱结果显示:该衍生物的最大紫外吸收波长为212.1 nm,最大吸光值为2.29×104,大约是GB的最大吸光值的100倍,说明是π→π*电子跃迁的结果,表明其分子结构中存在共轭双键;高效液相色谱-质谱分析结果显示:该衍生物在正离子模式下产生的分子离子峰为m/z 429.1(M+Na)+,负离子模式下产生的分子离子峰为m/z 405.2(M-H)-,与GB的分子离子峰质荷比相差18,且与GB具有相似的解离模式。GB对热稳定,而该衍生物对热相对不稳定。pH对两者的关系影响不大,当pH值逐渐增高时,衍生物的开环速度比GB快。溶剂和温度的综合作用对衍生物的稳定性影响更加显著,GB在聚乙二醇溶液中分别于50 ℃下保存15 h和120 ℃下保存4 h后其中的衍生物峰全部消失；将该溶液于120 ℃下保存4 h后分析，除有主峰GB外,在保留时间为1.2～3.0 min范围还伴随有小峰出现,这说明衍生物处于高能态,GB相对较为稳定,两者共存,且相互转化；在特定条件下衍生物能全部转化为GB。

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高效液相色谱法测定头孢他啶的含量及杂质

姜恩铸,胡昌勤

2008, 26 (1): 75-79.

摘要 ( 2418 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(345KB) ( 1066 )

采用高效液相色谱法测定了头孢他啶的含量及杂质。以Alltima C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)为分离柱,以乙腈和磷酸盐缓冲溶液(pH 3.9)分别为流动相A和流动相B进行梯度洗脱,流速1.3 mL/min,柱温35 ℃,紫外检测波长255 nm。从头孢他啶药物中共分出14个杂质,且14个杂质间具有良好的分离度。头孢他啶在0.267~1069 μg/mL范围内与峰面积具有良好的线性关系(r=1.0000);其定量限(S/N=10)和最低检出限(S/N=3)分别为3.1 ng和0.93 ng。3个浓度的日内测定值的相对标准偏差(RSD）为0.72%(n=3),日间测定值的RSD为0.91%(n=3)。头孢他啶溶液在4 ℃避光条件下放置24 h保持稳定。本方法与欧洲/英国药典和日本药局方的方法比较，具有分离杂质数量多、分离度好的优点。

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以睾酮为探针采用高效液相色谱法测定细胞色素CYP450 3A4的酶活性

张荣,刘昌辉,王宁生,宓穗卿

2008, 26 (1): 80-83.

摘要 ( 2486 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(281KB) ( 988 )

建立了一种快速、高效的以睾酮作为探针药物评价细胞色素P450 3A4(CYP3A4)酶活性的高效液相色谱-紫外检测方法。采用的色谱柱为Phenomenex C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),梯度洗脱,流速1.0 mL/min,紫外检测波长245 nm,柱温30 ℃。睾酮与大鼠肝微粒体温孵后,过已活化好的C18固相萃取小柱,收集甲醇洗脱液,于37 ℃水浴中通N2吹干，用50%甲醇复溶后进样分析测定。研究结果表明,6β-羟基睾酮的保留时间为11.60 min,线性范围为0.5～32 μg/mL,最低检出质量浓度为0.02 μg/mL,提取率为88.41%～92.73%,方法的回收率为99.07%～101.30%;睾酮的保留时间为19.27 min,线性范围为0.5～40 μg/mL,最低检出质量浓度为0.01 μg/mL,提取率为89.59%～92.66%,方法的回收率为96.50%～98.03%。两者的日内、日间相对标准偏差均小于10%,温孵体系中的其他内源性物质不干扰测定。该方法快速、稳定、灵敏度高,适合体外睾酮及其代谢物6β-羟基睾酮的测定,可应用于体外CYP3A4酶活性的评价及酶动力学的研究。

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反相高效液相色谱法测定植物组织培养基中的外源激素

陈永波,赵清华,降巧龙,滕建勋

2008, 26 (1): 84-87.

摘要 ( 2638 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(251KB) ( 974 )

建立了高效液相色谱-光电二极管阵列检测器测定植物组织培养基中6种外源激素的分析方法。采用Waters公司μBondaPak C18柱(3.9 mm×300 mm, 10 μm),用140 mmol/L乙酸钠-三乙胺缓冲液(pH 4.95)和乙腈作流动相,以75:25的比例等度洗脱,柱温37 ℃,流速1.0 mL/min,在波长285 nm下检测。在9 min内6种激素均达到基线分离,其进样量在4~200 ng之间具有良好的相关性(r2>0.9995)。培养基中的激素在减压烘干后用甲醇提取,各种激素的回收率均在85%以上。该方法可以用于植物组织培养基中外源激素的分析检测,或对培养基中未知激素的比例和种类进行分析测定。

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复杂基质中柠檬酸的液相微萃取

丁健桦,何海霞,杨新磊,罗明标,邱昌福,赵志刚

2008, 26 (1): 88-92.

摘要 ( 2210 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1790KB) ( 895 )

建立了一种利用液相微萃取技术进行样品前处理、高效液相色谱进行测定的复杂基质中柠檬酸分析的简便方法。研究表明,该样品前处理方法集萃取、富集、净化为一步,具有快速、有效、绿色的特点;测定方法的线性范围为0.7～600 μg/mL,相关系数为0.9995,检测限为0.27 μg/mL (S/N=3),相对标准偏差小于5%。

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柱后紫外光解荧光衍生液相色谱法测定蔬菜中残留的15种苯脲除草剂

支建梁,牟仁祥,陈铭学,朱智伟

2008, 26 (1): 93-97.

摘要 ( 2204 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1327KB) ( 933 )

建立了蔬菜中15种苯脲除草剂残留的固相萃取-在线柱后紫外光分解和衍生化的高效液相色谱荧光检测分析方法。样品用乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,目标化合物由反相C18柱分离,经柱后紫外光分解和衍生化后进行荧光检测。对样品的前处理条件、液相色谱分离、柱后紫外光分解和衍生条件等进行了详细的研究。15种苯脲除草剂的高效液相色谱分离在乙腈-水梯度洗脱下完成,目标物的保留时间为9～31 min,线性范围内线性关系良好,相关系数为0.9986~1.0000;在洋葱、菠菜、黄瓜等样品中3个加标水平的平均回收率(n=3)为75.3%～121.6%,相对标准偏差为0.4%-11.6%;15种苯脲除草剂在蔬菜中的检出限为0.005～0.05 mg/kg。该方法操作简便、灵敏度高、选择性好,符合多种农药残留分析的要求。

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气相色谱分析农药残留的基质效应及其解决方法

贺利民,刘祥国,曾振灵

2008, 26 (1): 98-104.

摘要 ( 2663 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(348KB) ( 901 )

对于相同浓度的农药,其在基质溶液中的色谱响应会比其在纯溶剂中的响应高。通过减少热不稳定农药的分解,以及屏蔽进样口的活性位点而减少极性农药在活性位点的吸附或分解,基质效应可增加从进样口传输到色谱柱中的农药残留量。各种进样方式和基质净化方法都可以减少但不能完全消除基质效应;基质匹配校准法和分析保护剂法是避免基质效应最有效的方法;在实际检测中,所采用的消除或补偿基质效应的方法应考虑减少仪器系统的维护。本文概述了农药残留分析检测中的基质效应及其解决方法。

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超高压液相色谱仪的研究进展及超高压引起的相关问题

李笃信,唐涛,王风云,李彤,张维冰,

2008, 26 (1): 105-109.

摘要 ( 1967 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(4685KB) ( 976 )

超高压液相色谱中使用亚2 μm填料,以其高效、快速的特点已成为液相色谱发展的新方向之一。该文在回顾压力对液相色谱行为影响研究的基础上,对超高压液相色谱仪器的进展及相关问题加以系统综述,引文36篇。

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高效液相色谱荧光检测法测定蔬菜中残留的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐

张艳,吴银良,胡继业,王宏卫,潘灿平,刘丰茂

2008, 26 (1): 110-112.

摘要 ( 3075 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(193KB) ( 1084 )

建立了甘蓝和蘑菇中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的固相萃取-高效液相色谱荧光分析方法。蔬菜样品用乙酸乙酯提取,提取液旋转浓缩近干后用少量乙酸乙酯溶解,再经PRS固相萃取(SPE)柱净化,洗脱液经氮气吹干后用氮甲基咪唑和三氟乙酸酐衍生,衍生物用高效液相色谱分析,采用外标法定量。在添加浓度1.0～20.0 μg/kg范围内,平均添加回收率为78.6%～84.9%,日内相对标准偏差(RSD)为2.7%～6.0%,日间RSD为3.1%～8.9%,检出限为0.10 μg/kg。甲氨基阿维菌素苯甲酸盐衍生物在0.002～0.10 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9999。

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固相萃取-高效液相色谱法测定钙强化食品中的维生素D

赵榕,薛颖,吴国华,赵海燕,罗仁才

2008, 26 (1): 113-115.

摘要 ( 2260 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(174KB) ( 1064 )

以含有体积分数为20%的0.95 mol/L柠檬酸水溶液的二甲基亚砜作为维生素D的破壁溶液,利用Chromabond XTR固相萃取柱(14500 mg, 70 mL)对样品进行提取和净化,建立了测定钙强化食品中维生素D的固相萃取-高效液相色谱方法。方法的线性范围为0.1～100.0 μg/mL,线性相关系数为0.999。方法的定性检出限为0.01 μg/g,定量检出限为0.03 μg/g。低(0.1 μg/g)、中(0.5 μg/g)、高(1.0 μg/g)三个浓度水平的加标回收率分别为106.2%,99.5%和100.1%,相对标准偏差小于10%。

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