色谱

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非线性色谱的非平衡热力学分离理论 Ⅱ. 非线性-传质动力学过程的0-1模型

梁恒,贾振斌

2007, 25 (6): 785-798.

摘要 ( 1892 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(3492KB) ( 685 )

在制备色谱的优化设计和控制过程中,若试图把基于偏微分方程(PDE)-Eulerian描述的Wilson色谱理论框架和基于离散时间状态的优化控制方法(如Markov决策过程(MDP)和模型预测控制(MPC)等)衔接在一起时,就会出现明显的障碍。本文提出基于Lagrangian-Eulerian描述(L-ED)的非线性传质色谱(NTC)的0-1模型来克服这些障碍。该模型把一个溶质微元单元划分为在流动相中并以其线速度移动的流动相溶质微元(SCm)和在固定相中其移动速度为0的固定相溶质微元(SCs)。引入由溶质微元的序号集合、溶质微元的位置矢量、固定相溶质浓度矢量和流动相溶质浓度矢量组成的热力学状态矢量Sk，并用其来描述色谱过程的局域热力学路径(LTP)和宏观热力学路径(MTP)。在非线性-理想-传质色谱的理论分析和数值实验中,0-1模型的数值解表现出很好的一致性、稳定性、守恒性及精确性等。该模型能很好地与控制论中的Markov决策过程或其他基于离散时间状态的优化控制方法相衔接。

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微流控芯片电泳/电化学检测人单个肝癌细胞中的谷胱甘肽

王文雷,金文睿

2007, 25 (6): 799-803.

摘要 ( 2724 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(324KB) ( 776 )

采用微流控装置结合电化学检测研究了测定人单个血红细胞中谷胱甘肽(GSH)的方法。在该方法中,细胞的进样、定位、溶膜以及细胞中谷胱甘肽的转移和检测都在配有通道端安培检测器的双T形芯片中完成。单个细胞用液压导入到双T的交界面,在电泳缓冲液中毛地黄皂苷的作用下,细胞膜被穿孔。再施加直流电压,细胞被溶膜。释放出来的GSH被此直流电压电迁移至通道端并在Au/Hg电极上被检测。用校正曲线法可以定量测定单个细胞中的GSH。

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离线pH梯度-强阳离子交换色谱法分离肽段混合物

郑兆彬,应万涛,蔡耘,田中民,钱小红

2007, 25 (6): 804-808.

摘要 ( 2186 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1375KB) ( 844 )

复杂肽段混合物的有效分离是高覆盖率地鉴定蛋白质混合物的前提。Shotgun蛋白质组学研究通常采用二维液相色谱(强阳离子交换色谱-反相色谱)分离后接串联质谱检测的方法。但由于离子交换色谱体系中含有高浓度的盐,使得在线分析的难度较大；而在离线分析时,也常因需要对高盐组分进行脱盐处理而易引起样品损失。因此,该文尝试用pH梯度替代盐梯度,实现pH梯度-强阳离子交换色谱方法应用于复杂肽段混合物的分离。通过对缓冲体系pH值的计算,优化了乙酸-乙酸铵体系线性pH梯度配合盐梯度的离子交换色谱方法,以及柠檬酸-氨水体系线性pH梯度的离子交换色谱方法。将这两种方法应用于牛血清白蛋白酶切产物的分离取得了与常规强阳离子交换色谱相似的分离效果。乙酸-乙酸铵体系采用的是低浓度的可挥发性铵盐,采用真空冻干的方法可以有效除盐,基质辅助激光解吸质谱靶上自然挥发也可以达到较好的脱盐效果,简化了常规方法繁琐费时的脱盐步骤及避免了由此造成的样品损失。柠檬酸-氨水体系采用pH梯度洗脱替代盐梯度洗脱,大大降低了体系中的盐浓度。这两种方法在复杂体系蛋白质组研究的样本预分离中具有较好的应用前景。

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质粒DNA的阴离子交换色谱法纯化及内毒素去除

皮文辉,孙从建,宋志强,马连营,刘淑萍,白丁平,蔡宜东,刘守仁

2007, 25 (6): 809-813.

摘要 ( 2976 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(592KB) ( 1335 )

采用Fractogel EMD TMAE(M)强阴离子交换介质分离纯化质粒脱氧核糖核酸（DNA），该介质对质粒DNA的动态载样量达0.62 mg/mL。用Triton X-114或Triton X-100预先处理质粒DNA的裂解澄清液后，经阴离子交换色谱分离纯化获得的质粒DNA中内毒素含量分别为6.42 EU/mg和9.50 EU/mg,显著低于未经Triton处理的裂解澄清液（67.82 EU/mg）。该法实现了阴离子交换色谱一步纯化质粒DNA的目的,具有简便、省时、成本低等特点。

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反相离子对色谱法分析3′, 5′反向寡核苷酸

骆雪芳,陈蓉,付静静,胡育筑

2007, 25 (6): 814-819.

摘要 ( 2198 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(598KB) ( 807 )

3′,5′反向寡核苷酸是碱基组成和长度完全相同、碱基顺序相反的两个寡核苷酸序列。以三乙胺为离子对试剂,研究了缓冲液浓度(0.025～0.15 mol/L)、pH (5.0～6.8)、柱温(25～45 ℃)、流速(0.3～0.7 mL/min)以及不同初始洗脱强度和洗脱梯度条件下,6个3′,5′反向寡核苷酸模拟样品保留和分离的变化特点。三组反向序列在缓冲液浓度为0.05 mol/L,pH 6.8和流速0.4 mL/min条件下获得最大分离,温度对分离的影响不大,而初始洗脱强度对反向序列的影响远大于洗脱梯度。实验结果表明3′,5′反向寡核苷酸的分离和保留趋势不完全一致,色谱条件的优化应有利于实现样品在柱上的弱保留。研究结果还显示寡核苷酸序列中5′末端的保留强于3′末端。

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巯基吡啶配基液相色谱固定相的制备及其对质粒的快速纯化

李渊,窦国胜

2007, 25 (6): 820-824.

摘要 ( 2144 ) [Full Text(HTML)] ()

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在基因治疗中,质粒是一种常用的非病毒型载体。由于目前市场上对质粒的需求量很大,因此有必要开发大规模的质粒制备技术。该文以双孔型流通色谱介质为基质,以巯基吡啶为配基,制得了液相色谱固定相,并考察了其对质粒DNA的纯化效果,分析了分离机理。结果表明:该分离介质对质粒的纯化是基于疏水作用;当上样量为10 mL (质粒质量浓度为0.30 mg/mL)、流速高达4 mL/min时,质粒仍然能以100%的收率实现纯化,其纯度为100%。该色谱介质对RNA的柱容量高达2.2 mg/mL。

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高效液相色谱-荧光检测法测定敬钊毒素-I的磷脂膜结合活性

曾雄智,皮建辉,梁宋平

2007, 25 (6): 825-829.

摘要 ( 2663 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(538KB) ( 670 )

敬钊毒素-I(JZTX-I)是一种能够抑制心肌钠通道失活的新型蜘蛛神经毒素,该文结合高效液相色谱与色氨酸荧光测定技术研究了JZTX-I的磷脂膜结合活性。脂质体共沉淀实验表明,JZTX-I具有不依赖于带负电荷磷脂组成的生物膜结合活性。当加入由酸性或中性磷脂构成的脂质体后,JZTX-I能够分别产生6.4和4.7 nm的蓝移以及7.4和8.0 nm的红移激发漂移,显示JZTX-I能够插入磷脂膜,同时该分子疏水表面的色氨酸残基处于一个运动受限的界面区域。荧光淬灭实验进一步证实,与脂质体结合能够减少该毒素分子表面色氨酸残基的溶剂暴露。该研究结果为阐明JZTX-I的离子通道门控调节机制提供了新的信息。

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羧甲基-β-环糊精手性流动相添加剂法拆分帕罗西汀及其中间体对映体

卢铁刚,杨茂俊

2007, 25 (6): 830-833.

摘要 ( 2380 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(443KB) ( 803 )

建立了帕罗西汀及其中间体的高效液相色谱手性拆分分析方法。选用C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)，流动相为0.1%磷酸-甲醇(体积比为65∶35,含0.38 g/L羧甲基-β-环糊精,以三乙胺调pH 7.2),柱温25 ℃,检测波长210 nm。结果表明，帕罗西汀及其中间体HFP的对映异构体在30 min内同时得到了基线分离，该法与手性固定相法相比具有分离效果更好的优势。

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多孔石墨化碳柱分析强极性化合物三七素

付春梅,刘三康,李章万

2007, 25 (6): 834-837.

摘要 ( 2347 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(363KB) ( 765 )

建立了强极性的非蛋白氨基酸三七素在石墨化碳色谱柱上的反相高效液相色谱分析方法。以Thermo Hypercarb石墨化碳柱(100 mm×4.6 mm,5 μm)为分离柱,以0.05 mol/L NaH2PO4(H3PO4调pH 2.2)为流动相,流速为1 mL/min,于柱温80 ℃、检测波长220 nm条件下分离检测。对三七素在石墨化碳柱上的保留及其影响因素的研究结果表明:三七素在石墨化碳柱上的保留机理仍主要是疏水相互作用。将建立的色谱条件用于三七药材中三七素的测定,进样量在0.22～4.4 μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加标回收率为99.5%(n=9),相对标准偏差不高于2.2%,分析速度快(三七素的保留时间不到3 min)。

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嘌呤衍生物在葫芦［6］脲单轮烷键合固定相上的色谱行为

王上文,李来生,易绣光

2007, 25 (6): 838-843.

摘要 ( 2043 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(611KB) ( 767 )

在反相和正相色谱模式下,研究了几种嘌呤衍生物在葫芦［6］脲单轮烷键合硅胶固定相上的高效液相色谱行为,并在反相模式下与ODS固定相进行了比较,考察了流动相中甲醇含量、流动相pH值和离子强度对嘌呤化合物保留的影响。研究结果表明:在反相模式下,嘌呤化合物与葫芦［6］脲单轮烷键合相之间存在多种相互作用,除疏水作用外,分离过程中还存在与ODS不同的色谱分离机制。在正相条件下,多作用力的色谱分离机制同样存在。葫芦［6］脲单轮烷键合相与溶质之间存在疏水、氢键、π-π和偶极-偶极等多种作用力,协同作用提高了固定相对嘌呤化合物的分离选择性。

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高效液相色谱法分析牛和猪肌肉组织中残留的安乃近药物的三种代谢物

沈金灿,庞国芳,谢丽琪,陈沛金,韩瑞阳

2007, 25 (6): 844-847.

摘要 ( 2409 ) [Full Text(HTML)] ()

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建立了牛和猪肌肉组织中残留的安乃近药物的3种代谢物 4-甲酰氨基安替比林（FAA）、4-氨基安替比林（AA）和 4-甲基氨基安替比林（MAA）的高效液相色谱测定法。肌肉组织样品均质后采用硫酸钠-亚硫酸钠溶液提取,过滤后经C18固相萃取柱净化,采用Inertsil ODS-3色谱柱分离，甲醇和水梯度洗脱，于265 nm波长下检测，外标法定量FAA,内标法定量AA和MAA（以 4-异丙基氨基安替比林作为内标物）。FAA的检出限为12.5 μg/L,AA的检出限为15.0 μg/L,MAA的检出限为20.0 μg/L;3种代谢物的测定低限均为50 μg/L;在添加水平为50～400 μg/kg范围内,FAA的回收率为81.3%~92.5%,AA的回收率为82.0%~96.0%,MAA的回收率为80.4%~90.6%,相对标准偏差均在7%以内。

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高效液相色谱-电化学阵列检测器检测烟草中的绿原酸等六种次生代谢产物

王文霞,李曙光,赵小明,林炳承,杜昱光

2007, 25 (6): 848-852.

摘要 ( 2239 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(331KB) ( 702 )

建立了一种利用反相高效液相色谱-电化学阵列检测器同时检测烟草中主要次生代谢产物的方法。在Hypersil BDS C-18(4.6 mm×200 mm)色谱柱上,以30 mmol/L磷酸二氢钠（pH 3.5）-5%~70%(体积分数)乙腈(含0.25 mmol/L十二烷基磺酸钠)进行梯度洗脱,流速为1 mL/min,柱温为30 ℃。电化学阵列检测器的检测电势依次为:-20,140,210,310,400,450,490,730,800,900 mV时,可以较好地分离和检测烟草中常见的次生代谢产物绿原酸、咖啡酸、对羟基肉桂酸、莨菪葶、芦丁和烟碱。该方法的相对标准偏差为0.71%～15.31%,回收率为52.0%～85.2%,各种次生代谢产物的检测限为0.2~2 ng；进样量在20～500 ng范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数为0.9910～0.9998；具有较高的准确度和精确度。方法简便,可应用于烟草中次生代谢产物的检测。

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浊点萃取-高效液相色谱法检测牛奶中的六种农药

王健,崔艳梅,刘伟,杨明敏,陈建波

2007, 25 (6): 853-856.

摘要 ( 2316 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(318KB) ( 959 )

建立了应用浊点萃取法对牛奶中的残留除草剂进行萃取富集后用高效液相色谱(HPLC)检测的方法。以60 g/L的表面活性剂Tween 20或Triton X-100为萃取剂,在一定浓度的(NH4)2SO4或NaCl的存在下加热萃取。牛奶中6种不同的除草剂被胶束相富集后被HPLC分离检测。结果表明:肟草酮、嗪草酮和溴苯腈在20～10000 μg/L、苯噻草胺在30～10000 μg/L、苄嘧磺隆和烟嘧磺隆在50～10000 μg/L时其浓度和检测信号呈线性关系,相关系数为0.9981～0.9997,平均加标回收率为85.09%～96.74%,相对标准偏差为1.90%～3.98%。6种农药的定量检测限均小于国家规定的农药残留限量(MRL)。该方法简便、快速、灵敏、污染少,实际应用性好。

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超高效液相色谱法同时测定蜂胶中的12种活性成分

李熠,赵静,薛晓锋,周金慧

2007, 25 (6): 857-860.

摘要 ( 2085 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(208KB) ( 853 )

采用超高效液相色谱法同时测定了蜂胶中类黄酮、阿魏酸、咖啡酸苯乙酯等12种活性成分。蜂胶样品用甲醇稀释,超声波提取,样液过滤后以Acquity BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)为分离柱,0.4%磷酸水溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,采用二极管阵列检测器检测。整个分离过程在9.5 min内完成。以加标蜂胶样品做添加回收测定,12种化合物的回收率为90.1%～104.3%,相对标准偏差为2.12%～4.90%。该方法为评价蜂胶质量提供了一种新的检测方法,已应用于实际蜂胶样品的测定。

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高效液相色谱法测定水产品中残留的吡喹酮

沈晓盛,于慧娟,蔡友琼,黄冬梅

2007, 25 (6): 861-863.

摘要 ( 1955 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(185KB) ( 751 )

建立了一种灵敏度高、操作简单的定量分析水产品中残留的微量吡喹酮的高效液相色谱方法。样品经乙酸乙酯提取、极性硅胶柱净化后进行高效液相色谱分析,以乙腈-水(体积比为50∶50)为流动相,流速为0.9 mL/min,ZORBAX C18色谱柱分离,紫外检测波长为214 nm。在此条件下吡喹酮在0.02～20 mg/L范围内呈线性关系,相关系数为0.99998；吡喹酮的加标回收率在85%以上,检出限为10 μg/kg。

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反相高效液相色谱法同时测定咸鸭蛋黄中的斑蝥黄和苏丹红

王全林,史萍萍,张书芬,沈坚,傅晓

2007, 25 (6): 864-867.

摘要 ( 2906 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(185KB) ( 765 )

采用反相高效液相色谱法同时测定了咸鸭蛋黄中的斑蝥黄和苏丹红。以乙腈-甲醇-氯仿(体积比为1∶0.5∶0.5)混合溶液提取咸鸭蛋黄中的斑蝥黄和苏丹红。提取液经减压蒸馏至近干,用乙腈定容。以乙腈-水(体积比为95∶5)为流动相,经XDB-Ｃ18色谱柱(250 mm×4.6 mm)分离,采用478 nm～520 nm~471 nm三段变波长检测,获得了较好的分离效果和较低的检测限。将该法用于咸鸭蛋黄中斑蝥黄和苏丹红的测定,苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ和斑蝥黄的回收率分别为97.34%，89.56%，90.98%，93.63%和95.15%;相对标准偏差分别为2.7%，4.3%，5.1%，4.9%和3.1%。该法简便、快速、准确。

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高效液相色谱-二极管阵列检测器同时测定化妆品中的九种染料及中间体

陈娟,王超,王星,马强,李楠

2007, 25 (6): 867-870.

摘要 ( 2131 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(265KB) ( 860 )

建立了用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)同时检测9种染料及中间体的系统方法。首先采用超声提取的方法处理样品,对提取溶剂和提取时间进行了选择,确定用甲醇-0.01 mol/L 乙酸铵(体积比为2∶1)作提取溶剂,超声提取20 min。然后，采用C18柱,以甲醇-0.01 mol/L乙酸铵(pH 6.2)为流动相梯度洗脱,用PDA检测。以保留时间定性,并以紫外吸收光谱图辅助定性,以外标法定量。定量检测波长为230 nm,15 min内可对9种目标物同时进行测定,且各化合物都达到基线分离(分离度大于1.5)。经测定,该方法的平均回收率(n=8)为81.0%～105.6%,相对标准偏差（RSD）为0.8%～4.9%,检出限(以信噪比为3计)为0.1～2 μg。该方法简单、快速,能有效提取和分离测定化妆品中9种染料及中间体。将该方法用于实际化妆品样品的检测,结果令人满意。

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Inverse Gas Chromatographic Study of the Oxidation Stability of Lubricating Base Oils via Solubility Parameter Calculations

MOUSTAFANagyEmam,EISSAElhamAhmed

2007, 25 (6): 871-875.

摘要 ( 1912 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(292KB) ( 507 )

The Flory-Huggins interaction parameter (χ∞1,2) and solubility parameter (δ2) and its hydrogen bonding sensing component (δh) were determined using inverse gas chromatography (IGC). These parameters were successfully used in the probes of chemical changes that occur during the oxidation of naphthenic and paraffinic base oils in a GC column. Changes in χ∞1,2 values reflect the different types of intermolecular interactions (dispersive, polar, hydrogen bonding) of the given lubricating base oil during oxidation. The obtained results showed that δh component of solubility parameter is the most important parameter for probing the oxidative-chemical changes during the oxidation of given lubricating oils.

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一滴溶剂微萃取-毛细管气相色谱法分析水中的七种硝基苯类化合物

母应锋,杨丽莉,胡恩宇,纪英

2007, 25 (6): 876-880.

摘要 ( 2527 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(364KB) ( 811 )

用一滴溶剂微萃取(SDME)-毛细管气相色谱联用技术测定水中的硝基苯、硝基甲苯类和硝基氯苯类化合物,对影响萃取的因素如萃取溶剂种类、液滴体积、搅拌速度、针尖入水深度、水样体积、萃取时间、萃取温度等进行了优化,结果表明:硝基苯和硝基甲苯类化合物在0.8～32 μg/L 范围内,硝基氯苯类化合物在0.04～3.2 μg/L 范围内均呈现良好的线性(r2>0.999),检出限可达0.01～0.3 μg/L。自来水加标样品测定的相对标准偏差和平均回收率(n=5)范围分别为3.1%～7.9%和101%～105%,废水加标样品测定的相对标准偏差和平均回收率(n=5)范围分别为3.3%～7.9%和92.5%～97.0%。优化后的SDME具有环保、灵敏、快速、简便等特点,适用于萃取水中的痕量硝基苯、硝基甲苯类和硝基氯苯类化合物。

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溶剂辅助蒸馏-气相色谱-串联质谱法分析酿酒葡萄中的游离态萜烯类化合物

姜文广,范文来,徐岩,赵光鳌,李记明,于英

2007, 25 (6): 881-886.

摘要 ( 2425 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(504KB) ( 1100 )

应用气相色谱-串联质谱联用技术(GC-MS/MS)和溶剂辅助蒸馏技术(SAFE)对4种酿酒葡萄中的游离态萜烯类化合物进行了研究。采用恒温振荡法浸提葡萄中的成分,溶剂辅助蒸馏法除去不挥发性成分,提取液经氮吹浓缩后进行GC-MS/MS分析。实验中优化了SAFE条件(循环水浴温度、样品流量)。通过NIST05a谱库检索、标准品的保留指数（RI值）对比及参考文献的RI值对比分析，在4种葡萄中共鉴定出30种萜烯类化合物,其中包括10种单萜烯类化合物、18种倍半萜烯类化合物、1种二萜烯类化合物以及1种三萜烯类化合物。在蛇龙珠葡萄中检出了28种萜烯类化合物,在梅鹿辄、赤霞珠和品丽珠葡萄中分别检出了16，17和16种萜烯类化合物。在蛇龙珠葡萄中检出了17种倍半萜烯类化合物,远多于其他3种酿酒葡萄。通过半定量分析，发现在赤霞珠葡萄中单萜烯类化合物含量较高,在蛇龙珠葡萄中倍半萜烯化合物含量较高。实验结果表明,该方法适用于酿酒葡萄中游离态萜烯类成分的定性和定量分析。

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自动样品前处理在乳品中二恶英和共平面多氯联苯同时测定中的应用

张磊,李敬光,吴永宁,赵云峰

2007, 25 (6): 887-892.

摘要 ( 2167 ) [Full Text(HTML)] ()

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采用索氏提取及自动净化处理系统对乳品进行提取和净化,在高分辨气相色谱-高分辨双聚焦质谱仪(HRGC/HRMS)上进行定性和定量检测。在3种不同残留水平的奶粉样品中,17种多氯代二苯并-对二恶英和多氯代二苯并呋喃（PCDD/Fs）的测定结果与给定值具有很好的一致性,且所有具有保证值的二恶英同系物测定结果的相对标准偏差（RSD）均小于20%;12种共平面多氯联苯（PCBs）测定结果的RSD均在15%以内，内标物的回收率为44%～133%,完全符合国际标准方法的要求。母乳样品的国际考核结果表明本方法在不同实验室间具有良好的准确度和精密度。本方法定量准确可靠,适用于乳品中二恶英及共平面PCBs的同时检测。

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柱色谱分离、气相色谱-质谱法定性分析F-T合成油中的含氧化合物

樊改仙,徐元源,李莹,李英,相宏伟,李永旺

2007, 25 (6): 893-897.

摘要 ( 2466 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(257KB) ( 751 )

在柱色谱柱中填充100～200目的硅胶,以二甲亚砜为洗脱剂,将F-T合成油产物分离为烃类及有机含氧化合物两部分。采用气相色谱-质谱(GC-MS)对有机含氧化合物部分进行了分析,共鉴定出有机含氧化合物139种,并对其出峰规律进行了总结。

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固相萃取-气相色谱/质谱法分析水果和蔬菜中残留的嘧菌酯

薄海波

2007, 25 (6): 898-901.

摘要 ( 2504 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(202KB) ( 859 )

建立了多种水果和蔬菜中嘧菌酯残留的气相色谱/质谱分析方法。首先用乙酸乙酯-环己烷(体积比为1∶1)对样品中的嘧菌酯进行超声波提取,经硅胶固相萃取小柱对样品提取液进行净化、富集,采用气相色谱/质谱法以选择离子监测模式(m/z 344,372,388,403定性,m/z 344定量)进行检测。实验结果表明,嘧菌酯在0.01～1.0 mg/kg浓度范围内呈线性,其相关系数r>0.99。在低、中、高3个添加水平,嘧菌酯的回收率为85.2%～98.2%,相对标准偏差为5.8%～21.5%。方法的检测限不大于0.01 mg/kg,定量限不大于0.05 mg/kg。

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气相色谱-负离子化学电离质谱法测定水产品中残留的硫丹及其代谢物

韩丽,郭德华,邓晓军,王敏,王传现,马颖清

2007, 25 (6): 902-906.

摘要 ( 2118 ) [Full Text(HTML)] ()

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建立了水产品中α-硫丹、β-硫丹及硫丹硫酸酯残留量的分析方法。样品经丙酮-正己烷混合溶剂提取、转溶至乙腈中、冷冻去除油脂、活性炭和中性氧化铝固相萃取小柱(SPE)串联净化处理后,以选择离子方式进行气相色谱-负离子化学电离质谱分析，采用外标法定量。硫丹和硫丹硫酸酯的选择离子分别为m/z 406,408,404,372和m/z 386,388,384,422。每种化合物的最低定量检测限为0.5 μg/kg,回收率为83%～105%,相对标准偏差低于13%。该方法简单、快速、准确,能满足水产品中硫丹残留的检测需要。

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高效液相色谱-飞行时间质谱法筛查大豆中残留的多种除草剂和杀虫剂

储晓刚,雍炜,凌云,姚惠源,ZWEIGENBAUMJerry,方晏燕

2007, 25 (6): 907-916.

摘要 ( 2163 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(403KB) ( 700 )

应用高效液相色谱-飞行时间质谱建立了筛查大豆中77种除草剂和杀虫剂残留的新方法。在不同添加浓度下获得了精确的分子离子质量,质量偏差的绝对值低于3×10-6。所有除草剂和杀虫剂在0.03～1.00 mg/kg范围内线性关系良好（r≥0.99）。除一些除草剂外,多数除草剂和杀虫剂的添加回收率为60%～120%,在大豆基质中的检测限为0.003～0.026 mg/kg。该方法适合于大豆中多种除草剂和杀虫剂残留的分析检测需要,方法简便、高效、准确。

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固相萃取-超过滤-液相色谱/质谱联用法测定织纹螺中的河豚毒素

骆和东,贾玉珠,朱宝平

2007, 25 (6): 917-921.

摘要 ( 2303 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(380KB) ( 972 )

建立了液相色谱-质谱法测定织纹螺中河豚毒素的分析方法。匀质后的样品用0.03 mol/L乙酸溶液提取,水浴加热10 min,用Sep-Pak C18固相萃取柱净化,再用截留相对分子质量为3000的超滤管过滤。采用Insertsil ODS-3色谱柱分离,以含有30 mmol/L七氟丁酸的甲酸铵溶液(1 mmol/L)-甲醇(体积比为99∶1)为流动相,采用电喷雾离子源,选择离子监测模式检测。以保留时间和河豚毒素的二级质谱特征碎片离子予以定性确证。结果表明,在此分析条件下,可将河豚毒素及其衍生物分离,在0.01～10.0 mg/L范围内线性关系良好(r2＞0.995),检出限(以3倍信噪比为计)为2 μg/L,平均加标回收率为72.5%～80.4%,相对标准偏差为4.48%～8.87%。将该方法用于实际样品检测，在赤潮后所采集的织纹螺样品中检出了河豚毒素。

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液相色谱-同位素稀释质谱法测定配方奶粉中的烟酰胺

黄挺,张伟,刘洋,刘军

2007, 25 (6): 922-925.

摘要 ( 2076 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(572KB) ( 950 )

对复杂基体中微量化合物的准确定量是分析化学的重要目标之一。常规的方法是选择与待测物性质相似的内标物,以抵消样品处理过程的待测物损失。由于待测物的同位素标记试剂与待测物具有最为接近的物理与化学性质,所以是最理想的内标物。该文以氘代烟酰胺为内标物,采用液相色谱-同位素稀释质谱法(LC-IDMS)测定了配方奶粉中烟酰胺的含量。测定结果的相对标准偏差为0.94%。方法的准确性高、特异性高、重复性好，可实现复杂基体中维生素含量的准确测定。参加国际比对实验CCQM-P78,结果与国际实验室的结果等效一致。

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液相色谱-质谱法同时鉴别中药制剂中的15种糖皮质激素

夏瑞,车宝泉,张喆

2007, 25 (6): 926-929.

摘要 ( 2207 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(275KB) ( 1026 )

为了打击药物的非法滥用,建立起鉴别中药制剂中可能添加的糖皮质激素的液相色谱-质谱分析方法。针对不同的中药剂型,采用不同的试样处理方式。提取后的样品溶液采用Diamond C18柱(5 μm,250 mm×4.6 mm)分离,以流动相A（水-四氢呋喃，体积比为100∶1）和B（乙腈-水-四氢呋喃，体积比为80∶20∶1）进行梯度洗脱。通过与对照品保留时间、一级质谱及二级质谱图的对比进行定性。应用该法鉴定了中药制剂中的糖皮质激素,在供试品溶液中检出了醋酸泼尼松。

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亲和毛细管电泳法测定牛血清白蛋白和加替沙星的结合常数

姚之,张浩波,武艺,郭怀忠,

2007, 25 (6): 930-933.

摘要 ( 3211 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(277KB) ( 911 )

利用亲和毛细管电泳法对牛血清白蛋白(BSA)与加替沙星(GT)间的结合反应及其相互作用做了初步探索,并应用淌度比(M)作为指标测定了两者的结合常数。以20 mmol/L pH 7.4的磷酸盐缓冲液作为运行缓冲液,分别以GT和BSA作为添加剂,另一组分为进样样品,内标为二甲基甲酰胺,于214 nm波长下检测。两种测定条件下得到的结合常数分别为4.4×104 L/mol和4.2×104 L/mol,与传统的荧光淬灭法测得的结果基本一致。该方法具有简单、高效的优点。

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胶束电动毛细管色谱检测鱼肉中的七种生物胺

干宁,李天华,王鲁雁,江千里

2007, 25 (6): 934-938.

摘要 ( 2492 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(444KB) ( 826 )

建立了一种利用胶束电动毛细管色谱同时检测鱼肉中组胺、腐胺、2-苯乙基胺、尸胺、色胺、亚精胺及精胺7种生物胺的方法。样品经6%过氯酸萃取后,由苯甲酰氯衍生化,以含0.06 mol/L脱氧胆酸钠的0.02 mol/L硼酸(pH 9.2)-甲醇(体积比为95∶5)混合液为电泳介质,电泳电压25 kV,温度25 ℃,检测波长214 nm,在12 min内实现了7种生物胺的完全分离。7种生物胺的浓度与其峰面积在一定的范围呈良好的线性关系,检出限除组胺为15 μg/g外,其余均为5 μg/g。迁移时间和峰面积的日内、日间相对标准偏差均小于5%。该法用于海鱼中7种胺类物质含量的测定,结果令人满意。

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AQC柱前衍生高效液相色谱法测定啤酒中的21种游离氨基酸

李梅,杨朝霞,解彬,单连菊,董建军

2007, 25 (6): 939-941.

摘要 ( 1744 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(297KB) ( 741 )

采用6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯（AQC）柱前衍生,紫外、荧光双检测器串接,通过梯度洗脱,在AccQ. Tag C18氨基酸专用分析柱上同时分离并定量测定了啤酒中包括天冬酰胺和谷氨酰胺在内的21种游离氨基酸。方法操作简单,准确可靠,具有较高的灵敏度。21种氨基酸在0.01～1.25 mmol/L内其浓度与响应值呈线性关系,相关系数（r2)不小于0.995,大部分氨基酸的加标回收率为92.5%～100.1%。分析了6种啤酒样品,受酵母对氨基酸的同化规律的影响,不同酿造工艺制造的啤酒其氨基酸组成差异明显。

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固相萃取高效液相色谱法测定人血浆中的巴洛沙星

邓金,肖正华,张惠静,张梦军,汤建林

2007, 25 (6): 942-943.

摘要 ( 1934 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(110KB) ( 801 )

建立了测定人血浆中巴洛沙星含量的固相萃取高效液相色谱紫外检测方法。采用pH 4.5的磷酸盐缓冲液并经Waters Oasis HLB固相萃取小柱对血浆样品进行预处理。以环丙沙星作内标,以十二烷基磺酸钠溶液(取560 mL水加入3.2 g十二烷基磺酸钠)-乙腈(体积比为56∶44,用磷酸调pH至3.0)为流动相,在Diamonsil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm)上进行分离。方法的线性范围为25～3200 μg/L，线性关系良好(r=0.9996);巴洛沙星的检出限（S/N≥3）为5 μg/L;方法的准确度为100.3%～103.8%;平均提取回收率为57.5%～77.0%,相对标准偏差小于5.1%。方法准确、灵敏,可满足血药浓度监测和药代动力学参数测试的需求。

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反相高效液相色谱法测定朱砂根中的朱砂根皂苷

甄铧,蒲尚饶,马明东,刘均利

2007, 25 (6): 944-945.

摘要 ( 2205 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(151KB) ( 794 )

建立了朱砂根中朱砂根皂苷的反相高效液相色谱分析方法。采用SHIM-PACK VP-ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(体积比为37∶63),流速1.0 mL/min,检测波长205 nm,柱温40 ℃。朱砂根皂苷的进样量为144 ng～57.6 μg时线性关系良好(r=0.9997);加标回收率(n=3)为94.2%～99.4%,相对标准偏差为0.5%～2.0%。方法简便，准确性高，重复性好,适用于朱砂根中朱砂根皂苷的测定。

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碱性去活柱反相高效液相色谱法分析红霉素肟及相关化合物

曹志凌,梁建华,姚国伟,杨新林

2007, 25 (6): 946-947.

摘要 ( 2257 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(99KB) ( 814 )

采用碱性去活(BDS)C18柱分离测定了红霉素肟及相关化合物。以0.02 mol/L 磷酸氢二钾(用磷酸调pH 7.2)-乙腈-甲醇(体积比为50∶40∶10)为流动相,检测波长为210 nm,柱温为35 ℃。红霉素肟E、Z异构体及相关化合物红霉素A、红霉素A 8,9-脱水-6,9-半缩酮和红霉素A 6,9-9,12-螺缩酮五种组分分离完全,检测限(S/N=3)为6.0～24.0 ng,线性关系良好,方法准确可靠,用于实际样品分析时取得较好的效果。

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反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定复方中的盐酸葡萄糖胺

吕颖,齐莹,张莉,迟颖红,陶宏,孙浩

2007, 25 (6): 948-949.

摘要 ( 1793 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(139KB) ( 720 )

建立了应用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测器(RP-HPLC-ELSD)测定复方产品中盐酸葡萄糖胺含量的方法。该方法以C18色谱柱为固定相,甲醇-0.3%五氟丙酸为流动相,采用蒸发光检测器,测定了复方中盐酸葡萄糖胺的含量。结果表明,盐酸葡萄糖胺在0.2～1.0 mg/mL的质量浓度范围内二次回归的相关系数为0.9999，精密度(以相对标准偏差表示)为0.50%。该方法具有简便、快速、准确、重现性较好的特点。

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离子色谱法测定生产废水中的毕克草

陈岚,王翔,唐建华,李峰峰,谢家理

2007, 25 (6): 950-950.

摘要 ( 1689 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(68KB) ( 717 )

建立了用离子色谱测定毕克草含量的方法。选用NJ-SA-4A型阴离子分析柱,以7.2 mmol/L碳酸钠-1.5 mmol/L碳酸氢钠作淋洗液,流速为1.5 mL/min,电导检测器检测。该方法具有良好的线性关系,精密度高,检出限为0.026 mg/L,两个加标水平下的回收率分别为99.88%和99.78%,相对标准偏差分别为0.27%和0.34%。

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气相色谱法测定鳗鱼中残留的硫丹

谢建军,陈捷,焦红,朱柳明

2007, 25 (6): 951-952.

摘要 ( 1818 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(108KB) ( 823 )

建立了气相色谱检测鳗鱼中残留的硫丹（包括α-硫丹和β-硫丹）的方法。鳗鱼样品经过提取、净化,采用气相色谱-电子捕获检测法进行硫丹含量的测定。α-硫丹和β-硫丹的检测低限均为1 μg/kg；α-硫丹和β-硫丹在2～50 μg/kg范围内其含量与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数均为0.999；α-硫丹和β-硫丹在添加水平为1.0，2.0，5.0 μg/kg时,回收率分别为74%～89%和89%~98%,相对标准偏差为3.7%~7.2%和4.7%~8.7%。表明方法的重现性和准确性都非常好。

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气相色谱-氮磷检测法测定贝类产品中残留的三唑磷

黄冬梅,钱蓓蕾,于慧娟

2007, 25 (6): 953-954.

摘要 ( 1671 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(133KB) ( 633 )

建立了气相色谱-氮磷检测器测定贝类产品中三唑磷残留量的方法。采用HP-5毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离。采用二氯甲烷提取、正己烷去脂和反萃取的方法处理样品。方法的线性范围为0.05~10 μg/L,检测限为10 μg/kg,回收率高于80%,相对标准偏差低于10%。

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去锌牛胰岛素的制备和鉴定

陈建锋,张薇,樊柳荫,任吉存,曹成喜

2007, 25 (6): 955-956.

摘要 ( 1896 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(138KB) ( 761 )

锌离子在胰岛素中扮演着非常重要的角色,这是因为通过金属离子与蛋白质之间的相互作用,使得胰岛素的结构发生变化并影响胰岛素的生物功能。因此,去锌胰岛素在金属和蛋白识别以及结构研究中是必需的。该文采用乙二胺四乙酸(EDTA)二钠盐与锌离子进行配合作用形成稳定的［Zn-EDTA］2-配合物来去除胰岛素中的锌离子,然后用Sephadex G-25柱对体系进行凝胶过滤,以除去胰岛素中的配合物和原有的苯酚,并用电喷雾离子化质谱对分离的物质进行鉴定。结果显示除去锌离子的胰岛素与EDTA配合物的分离效果良好。采用原子吸收光谱来检验胰岛素馏分中锌离子的去除效果,结果显示94.3%的锌离子被去除,表明EDTA配合锌离子的效果显著。所有结果均表明该方法可用来制备去锌牛胰岛素。

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