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    色谱
    Chinese Journal of Chromatography

    2006, Vol. 24, No. 6
    Online: 2006-11-30

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    专论综述
    中药质量控制的研究策略和色谱技术
    李发美,熊志立,鹿秀梅,秦峰,李小芩
    2006, 24 (6):  537-544. 
    摘要 ( 2943 )   [Full Text(HTML)] () PDF(316KB) ( 1723 )  
    综述了色谱技术作为现代高效分离分析技术在中药药效物质基础研究和中药质量控制中的重要作用。提出中药药效物质组学研究策略,以实现中药药效物质基础与作用机理研究的一体化,进而从深层次揭示和全面控制中药的内在质量。论述结果表明,现代色谱及其联用技术是中药质量研究的重要技术平台之一。
    脂质体在液相色谱和毛细管电泳中的应用
    屈锋,邓玉林,张玉奎
    2006, 24 (6):  545-550. 
    摘要 ( 2228 )   [Full Text(HTML)] () PDF(172KB) ( 810 )  
    脂质体具有与细胞膜相似的封闭双层结构,是接近天然生物膜的理想模型。该文综述了脂质体的制备和性质表征方法,固定脂质体色谱用于药物在脂质体膜上的吸收和蛋白质与脂质体膜的相互作用研究,脂质体毛细管电泳在药物分离、蛋白质分离和蛋白质相互作用方面的应用研究。
    分子烙印固相萃取技术在环境样品分析中的应用
    孟子晖,张秋越,陈小平,周智明,吴玉凯,温宏量
    2006, 24 (6):  551-554. 
    摘要 ( 2559 )   [Full Text(HTML)] () PDF(124KB) ( 1755 )  
    分子烙印固相萃取技术克服了传统固相萃取技术选择性差的缺陷,实现了对复杂样品中特定分析对象或杂质的选择性提取,从而大大提高了分析测试的精度和准确性,并降低了检测限。该文对分子烙印聚合物(MIPs)作为固相萃取填料从复杂的环境样品中分离、富集和纯化微量及痕量的目标化合物进行了综述,涉及的目标化合物包括杀虫剂、除草剂、兽药等各类农药残留以及重金属离子和某些生物毒素等。
    研究论文
    三相中空纤维式液相微萃取用于快速富集血浆中的尼古丁
    杨新磊,罗明标,唐毓萍
    2006, 24 (6):  555-559. 
    摘要 ( 2453 )   [Full Text(HTML)] () PDF(1291KB) ( 1015 )  
    建立了一种以三相中空纤维式液相微萃取(TP-HF-LPME)进行样品前处理,采用高效液相色谱快速、准确测定血浆中尼古丁含量的方法。研究表明该方法集萃取、富集、净化为一步,极大地简化了传统血浆成分测定的前处理过程,是一种快速、有效、绿色的前处理方法。方法的线性范围为0.1~50 mg/L,相关系数(r2)为0.9996,检测限为0.05 mg/L (信噪比为3),相对标准偏差小于5%。

    杜氏盐藻多糖的高效体积排阻色谱的保留特性及其分析方法的研究

    戴军,尹鸿萍,陈尚卫,朱松,顾小红王旻,汤坚,
    2006, 24 (6):  560-565. 
    摘要 ( 2272 )   [Full Text(HTML)] () PDF(515KB) ( 828 )  

    通过对从杜氏盐藻中提取出的不同多糖级分在高效体积排阻色谱柱(Waters Ultrahydragel Linear,7.8 mm i.d.×300 mm,2根串联)上的保留特性的考察及其分离分析条件的优化,建立了高效体积排阻色谱分析盐藻多糖平均相对分子质量及其分布的方法。结果表明:流动相中盐的种类及其浓度、pH值对3种酸性多糖级分(特别是硫酸化多糖级分PD4a)的保留行为有显著影响;在柱温为45 ℃,流速为0.9 mL/min条件下,使用0.1 mol/L的NaAc水溶液作流动相基本上能消除非特异性吸附作用及分子间缔合等因素的干扰,使各多糖级分基本以非缔合状态按立体排除机制保留和分离。在优化的色谱条件下,测得的盐藻多糖5个级分的重均相对分子质量(Mw)分别为1548000,33000,67000,424000,10000;测得的硫酸化多糖级分PD4a的Mw和峰面积的相对标准偏差分别为1.7%和 0.88%(n=5)。

    中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱法测定醋酸氯己定痔疮栓中的醋酸氯己定
    付华峰,关继禹,曲志爽,包建民
    2006, 24 (6):  566-569. 
    摘要 ( 2128 )   [Full Text(HTML)] () PDF(526KB) ( 880 )  
    建立了中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱(HPLC)测定醋酸氯己定痔疮栓中醋酸氯己定含量的方法。将样品用醋酸水溶液萃取5次,配成样品溶液,然后用装有正辛醇的中空纤维膜进行液相微萃取,萃取液用高效液相色谱测定。醋酸氯己定的质量浓度为0.5 ~ 16 mg/L时与其峰面积呈良好的线性关系,加样回收率大于98.0%,相对标准偏差低于4.0%。该方法样品处理简单、快速,灵敏度与不经过液相微萃取的HPLC方法相比提高了约24倍,醋酸氯己定痔疮栓中的其他物质对测定无干扰。
    高速逆流色谱分离同分异构体
    陈理,邓丽杰,陈平
    2006, 24 (6):  570-573. 
    摘要 ( 2484 )   [Full Text(HTML)] () PDF(373KB) ( 1016 )  
    应用高速逆流色谱法对同分异构体的分离纯化进行研究。实验结果表明,以正己烷-乙酸乙酯-水(体积比为1∶10∶10)为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,进行二次高速逆流色谱分离,可从茶多酚中分离出g级的儿茶素同分异构体——(-)-表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)和(-)-没食子儿茶素没食子酸酯(GCG),其高效液相色谱纯度均在98%以上。选择四氯化碳-氯仿-甲醇-水(体积比为7∶3∶7∶3)为溶剂系统,下相为固定相,上相为流动相,经一次高速逆流色谱即可将药物中间体溴代苯胺同分异构体进行有效的分离。
    以分子印迹聚合物为固定相手性拆分1,1′-联-2-萘酚及其衍生物
    李丽虹刘岚罗勇邓芹英
    2006, 24 (6):  574-577. 
    摘要 ( 2605 )   [Full Text(HTML)] () PDF(274KB) ( 2494 )  
    以(R)-(+)-1,1′-联-2-萘酚为模板分子,4-乙烯基吡啶为功能单体合成了分子印迹聚合物,将其作为高效液相色谱的固定相,研究其手性识别特性。对该固定相的手性拆分的色谱条件进行了优化。实验结果表明,合成的印迹聚合物对(R)-(+)-1,1′-联-2-萘酚具有较强的亲和力和特定的选择性,能有效拆分1,1′-联-2-萘酚对映体,分离因子最高达到12.25。通过优化色谱条件,该分子印迹聚合物还能对与1,1′-联-2-萘酚结构相似的衍生物5,6,7,8,5′,6′,7′,8′-八氢-1,1′-联-2-萘酚和1,1′-联萘-2-氨基-2′-酚进行手性拆分,分离因子分别达到1.51和2.40。
    制备型液相色谱法分离纯化3-甲基吡啶光氯化产物中的2-氯-5-三氯甲基吡啶
    苏莉,张勇,黄可明
    2006, 24 (6):  578-580. 
    摘要 ( 1977 )   [Full Text(HTML)] () PDF(253KB) ( 731 )  
    利用制备型高效液相色谱从3-甲基吡啶光氯化产物中分离纯化得到2-氯-5-三氯甲基吡啶,对制备色谱的洗脱方式、洗脱剂组成及浓度、进样量等参数进行了优化。使用的制备柱为Zorbax-C18柱,以乙腈-水为流动相,采用速度梯度洗脱方式进行洗脱,用二极管阵列检测器在240 nm波长下检测,进样体积为100 μL。该方法的制备回收率为82.7%,相对标准偏差为4.0%(n=5),产品纯度为99.01%。
    免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱法同时检测粮谷中的黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素A
    李军,于一茫,田苗,王宏伟,卫锋,李莉,王雄
    2006, 24 (6):  581-584. 
    摘要 ( 2787 )   [Full Text(HTML)] () PDF(944KB) ( 1961 )  
    建立了同时检测粮谷中黄曲霉毒素(B1、B2、G1和G2)、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素A的免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱方法。样品经过甲醇-水(体积比为80∶20)提取,通过免疫亲和柱富集和净化,采用Waters Nova-Pak色谱柱(3.9 mm i.d.×150 mm,4 μm),以甲醇、乙腈和1%的磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,柱后光化学衍生、改变波长荧光检测。黄曲霉毒素(B1、B2、G1和G2)、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素A检出限分别为0.24,4.0和0.5 μg/kg,标准曲线的线性范围分别为0.24~6.0,4.0~100.0和0.5~40.0 μg/L;在小麦、玉米、黑麦样品中,平均加标回收率为70.8% ~94.0%,相对标准偏差为2.79% ~9.38%。

    高效液相色谱法同时测定大豆中12种酰胺类除草剂的残留量

    李建中,储晓刚,蔡会霞,安娟,杨强
    2006, 24 (6):  585-588. 
    摘要 ( 2144 )   [Full Text(HTML)] () PDF(222KB) ( 881 )  
    建立了大豆中12种酰胺类除草剂多残留量同时检测的高效液相色谱方法。样品经丙酮提取、弗罗里硅土柱净化后,用高效液相色谱-二极管阵列检测器检测。在0.05~1.0 mg/kg的添加水平范围内,12种酰胺类药物的回收率为75%~102%,相对标准偏差为1.9%~16.1%;12种酰胺类除草剂的测定低限均能达到国家相关的残留限量要求。对样品的前处理条件进行了研究和优化,经商品化的固相萃取柱净化过的样品干扰杂质较少,有利于后续的检测分析和方法的推广应用。该方法能够在35 min内完成一次分析,具有快速、灵敏、准确、可靠的特点。
    反相高效液相色谱法同时测定祛痘类化妆品中的禁用物质
    武婷,王超,李楠
    2006, 24 (6):  589-591. 
    摘要 ( 2170 )   [Full Text(HTML)] () PDF(180KB) ( 984 )  
    建立了用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)同时测定祛痘类化妆品中禁用物质安体舒通、过氧化苯甲酰和维A酸的含量。采用甲醇超声提取,HPLC法分离测定。3种被测物在11 min内均得到良好的分离。在1~200 mg/L范围内其浓度与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.9999);在添加质量浓度为1~10 mg/L时,回收率为88.2%~106.7%,相对标准偏差小于3.1%;最低检出限(S/N=3)为安体舒通0.101 μg,过氧化苯甲酰0.100 μg,维A酸0.107 μg。该法简便、快速、准确,可用于祛痘类化妆品中以上3种禁用物质的检测。
    毛细管电泳法同时分析茶黄素类和儿茶素类化合物
    夏文娟,张丽霞,王日为,史作安,贾明
    2006, 24 (6):  592-596. 
    摘要 ( 2622 )   [Full Text(HTML)] () PDF(470KB) ( 719 )  
    为了建立一种快速、准确、简便的同时分析茶黄素类和儿茶素类化合物的毛细管电泳方法以满足茶黄素体外氧化制备过程监测和茶多酚酶促氧化动力学研究的需要,研究了毛细管电泳同时分析4种茶黄素类和6种儿茶素类化合物的最佳分析条件,并将建立的方法进行应用评价。结果表明:以含有200 mmol/L H3BO3(pH 7.7)、10 mmol/L KH2PO4、9 mmol/L β-环糊精和27.5%乙腈为电泳介质,在电压25 kV、柱温30 ℃下分离和200 nm波长处检测,可在8 min内将10种待测组分全部分离,且各组分的浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r为0.9907~0.9998,检测限为0.39~0.88 μg/mL,各组分的加标回收率为91.5%~113.5%,相对标准偏差小于5%。

    非水胶束电动色谱分离邻苯二甲酸酯类化合物

    黄锐,穆小静,阴永光,魏为力,陈志涛,夏之宁
    2006, 24 (6):  597-600. 
    摘要 ( 2655 )   [Full Text(HTML)] () PDF(170KB) ( 764 )  

    非水胶束电动色谱(NAMEKC)兼具非水毛细管电泳的优点和胶束电动色谱的分离机制,尤其适于对强疏水性化合物进行分离分析。在以甲酰胺为非水溶剂的电泳介质中,采用十二烷基硫酸钠(SDS)形成胶束相,开展NAMEKC方法的研究。通过添加水溶液、调节水溶液酸度、添加有机溶剂、改变SDS浓度等操作条件的考察,在15 min 内实现了3种美国环保局优先监测的污染物——邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯的分离。分离度最小者为1.5,检测限优于3.04 mmol/L(以信噪比为3计)。3种典型的强疏水性物质的成功分离,显示出NAMEKC方法在分离疏水性物质方面的优势,扩展了NAMEKC在电中性有机物分析中的应用。

    应用搅拌棒吸附萃取-热脱附-气相色谱-质谱分析烟用香料的化学成分
    侯英,杨蕾,王保兴,徐济仓,杨勇,杨燕,曹秋娥,谢小光
    2006, 24 (6):  601-605. 
    摘要 ( 2404 )   [Full Text(HTML)] () PDF(318KB) ( 897 )  
    应用搅拌棒吸附萃取法(SBSE)提取烟用香料的化学成分,并利用热脱附(TD)和色谱-质谱联用(GC-MS)进行分析。对影响萃取效果的因素(萃取时间和氯化钠的加入量)进行了考察,并采用正交试验法对影响热脱附的3个主要因素(脱附温度、脱附时间和冷阱温度)进行了优化,得到了较优的实验条件。对方法的重现性进行了考察,同一样品6次测定所得30个组分的峰面积的相对标准偏差(RSD)平均值小于10%,说明所建立方法的重现性较好。在样品中鉴别出酯类、酮类和醛类等30种不同化学组分,这些物质反映了该香料的香气特点。实验证明SBSE和TD适用于烟用香料的快速分析测定。
    烤烟烟叶和烟梗的热裂解产物的研究
    杨伟祖,谢刚,王保兴,侯英,徐济仓,杨勇,杨燕,王玉
    2006, 24 (6):  606-610. 
    摘要 ( 2502 )   [Full Text(HTML)] () PDF(230KB) ( 947 )  
    为了加深理解梗丝在卷烟叶组配方中的作用,对比研究了烤烟叶片和烟梗的化学组成以及它们在不同温度下的热裂解产物。一个改进后的热裂解装置被用来模拟卷烟的燃烧行为。采用热裂解仪研究了烤烟叶片和烟梗在大气环境中于300 ℃、600 ℃和900 ℃下的热裂解行为,并采用气相色谱-质谱联用仪对它们的热裂解产物进行分析。结果表明,烤烟烟叶和烟梗的热裂解产物种类随着热裂解温度的增加而增多;在相同热裂解温度条件下,烟叶的热裂解产物种类明显多于烟梗的热裂解产物。
    烟草中β-胡萝卜素的热裂解产物的研究
    杨伟祖,谢刚,王保兴,侯英,杨勇,徐济仓,杨燕,王玉
    2006, 24 (6):  611-614. 
    摘要 ( 2740 )   [Full Text(HTML)] () PDF(725KB) ( 964 )  
    为了研究烟草中β-胡萝卜素的高温裂解产物对卷烟抽吸品质的影响,利用热裂解气相色谱/质谱联用仪在不同裂解氛围(空气、氮气中含10%O2及N2)和不同温度(300,600和900 ℃)下对β-胡萝卜素进行裂解,裂解产物用固相微萃取装置进行吸附,然后将吸附到的裂解产物用气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)进行分析。结果表明,β-胡萝卜素在不同裂解条件下主要的裂解产物是甲苯、对二甲苯、1,2,3,4-四氢-1,1,6-三甲基萘和2,7-二甲基萘等化合物,另外还生成异佛尔酮、β-环柠檬醛、β-紫罗兰酮、二氢猕猴桃内酯等香味化合物,这些物质随裂解温度和裂解氛围的不同其含量有所差异。
    色谱与色谱/质谱法相结合分析热裂解汽油C9馏分
    王华刘文民徐媛关亚风
    2006, 24 (6):  615-618. 
    摘要 ( 3148 )   [Full Text(HTML)] () PDF(263KB) ( 822 )  
    采用毛细管气相色谱-氢火焰离子化检测器(CGC-FID)和气相色谱-质谱法(GC/MS)分析了热裂解汽油C9 馏分的组成。实验使用PONA毛细管气相色谱柱(100 m×0.25 mm i.d.×0.5 μm),根据烃类化合物在PONA柱上的保留规律,以正构烷烃标样保留值作为碳数分布依据,定量分析了裂解汽油C9 馏分中烃类化合物的碳数分布和单体烃含量;用GC/MS联用技术和CGC保留值定性法相结合对裂解汽油C9 馏分中相对含量大于0.2%的39种化合物进行了定性。
    广西产马尾松与湿地松针叶精油化学成分的比较
    申长茂,段文贵,岑波,谭健晖
    2006, 24 (6):  619-624. 
    摘要 ( 2396 )   [Full Text(HTML)] () PDF(701KB) ( 816 )  
    用水蒸气蒸馏法从广西产马尾松和湿地松的针叶中提取精油,探索了松针投料量和提取时间对产油率的影响,确定了最佳工艺条件为:松针投料量700 g,提取时间5 h。在此最佳条件下马尾松和湿地松针叶的产油率分别为0.45%和0.19%。用气相色谱(GC)和气相色谱-质谱(GC-MS)等方法分别对两树种的针叶精油进行了定量和定性分析,从马尾松针叶精油中分离出64种化学成分,鉴定了其中的20种成分,占挥发油总量的98.59%;从湿地松针叶精油中分离出73种化学成分,鉴定了其中的29种成分,占挥发油总量的94.23%。两树种针叶精油的主要化学成分大致相同,但在含量上有较大差别。马尾松针叶精油中α-蒎烯的含量约为湿地松的2.6倍,但其β-蒎烯含量低于后者。单萜和倍半萜是构成马尾松和湿地松针叶精油的主要成分。
    气相色谱-质谱法检测食品中的丙烯酰胺
    沈伟健,沈崇钰,赵增运,陈惠兰,徐锦忠
    2006, 24 (6):  625-628. 
    摘要 ( 2405 )   [Full Text(HTML)] () PDF(280KB) ( 861 )  
    建立了一种用于食品中丙烯酰胺含量的气相色谱-质谱联用检测方法。通过水和甲醇提取食品中的丙烯酰胺,经蛋白变性净化后用溴水对其进行加成衍生化,再采用有机溶剂进行液液萃取,之后同三乙胺发生定量反应转化为性质更稳定的产物后由气相色谱-质谱联用仪检测,同位素内标法定量。该方法在0.02,0.05和0.2 mg/kg等3个添加水平下面粉和面包中丙烯酰胺的回收率处于80%和110%之间,相对标准偏差(RSD)不大于12.7%;在0.04~4.00 mg/L内呈现良好的线性关系;灵敏度高,最低检测限达到5 μg/kg;选择性好,能有效消除复杂基质带来的干扰。可作为常见样品中丙烯酰胺含量检测的确证方法。
    气相色谱-质谱法测定茶叶中的25种有机氯农药残留
    赵琼晖,靳保辉,谢丽琪,吴卫东,蓝芳,林黎,韩瑞阳
    2006, 24 (6):  629-632. 
    摘要 ( 2158 )   [Full Text(HTML)] () PDF(336KB) ( 931 )  
    利用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术建立了茶叶中25种有机氯农药残留同时测定的方法。茶叶样品中有机氯农药残留通过正己烷-丙酮(体积比为2∶1)溶液提取,浓缩后过弗罗里硅土柱净化,采用正己烷-乙酸乙酯(体积比为9∶1)溶液淋洗,GC-MS选择离子监测模式(SIM)检测。方法的线性范围为0.010~0.500 mg/L。在茶叶样品中0.01~0.20 mg/kg加标水平下有机氯混标的加标回收率为70.8%~105.5%,相对标准偏差为1.6%~12.7%。除硫丹Ⅰ和硫丹Ⅱ的定量限为0.02 mg/kg以外,其余23种有机氯农药的定量限均为0.01 mg/kg。
    液相色谱-串联质谱检测蔬菜和茶叶中吡虫啉的残留量
    谢文,丁慧瑛,蒋晓英,奚君阳
    2006, 24 (6):  633-635. 
    摘要 ( 2199 )   [Full Text(HTML)] () PDF(187KB) ( 1302 )  
    介绍了利用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)快速、准确地测定蔬菜、茶叶产品中吡虫啉残留量的方法。前处理方法为用乙腈提取,再用弗罗里硅土和活性炭混合柱净化。用多反应监测技术确定吡虫啉的两对离子(m/z 256.0/209.3,m/z 256.0/175.2)为定性离子对,m/z 209.3为定量离子。方法的定量限为0.01 mg/kg,线性范围为0.01~0.5 mg/L,加标回收率为76%~90%,相对标准偏差(RSD)为7.4%~11.0%。

    微波辅助萃取-固相微萃取-气相色谱法同时测定茶叶中的有机氯和拟除虫菊酯农药残留

    袁宁,余彬彬,张茂升,曾景斌,陈曦,
    2006, 24 (6):  636-640. 
    摘要 ( 2525 )   [Full Text(HTML)] () PDF(229KB) ( 1162 )  

    建立了微波辅助萃取-固相微萃取-气相色谱(MAE-SPME-GC)同时测定茶叶中六六六(α-BHC,β-BHC,γ-BHC,δ-BHC 4种异构体)、滴滴涕类(DDD,DDE,o,p′-DDT,p,p′-DDT)、氯氰菊酯(cypermethrin)和氰戊菊酯(fenvalerate)等10种农药残留的方法。采用外标法定量,除氰戊菊酯外,农药的质量浓度与其色谱峰面积在一定范围内有较好的线性关系,相关系数为0.9705~0.9984。10种组分的加标回收率为64%~121%,相对标准偏差为10.4%~22.9%,检测限为1~50 ng/L。应用该方法测定了市场上3种茶叶中上述农药残留的含量。

    水和生物体液中曲马多镇痛药的中空纤维膜液相微萃取
    王晓飞,刘俊亭,王妍,赵秀丽,高丽娜,徐冬辉
    2006, 24 (6):  641-644. 
    摘要 ( 2301 )   [Full Text(HTML)] () PDF(314KB) ( 797 )  
    使用中空纤维膜液相微萃取技术(LPME-HFM)建立了从水和生物样品(尿和血浆)中提取曲马多的方法。在室温(20 ℃)下用聚偏氟乙烯中空纤维膜过滤提取样品。萃取过程中用4 μL甲苯作为萃取溶剂。用度冷丁作为内标,气相色谱法-氢火焰离子化检测器分析测定,最低检测限达0.01 mg/L(自来水、尿)或0.05 mg/L(血浆)。和传统的液液萃取方法相比,该方法集萃取和浓缩一步完成,更简便、快速、绿色环保。

    毛细管气相色谱法测定乳脂中的cis-9,trans-11-共轭亚油酸

    王小静,沈向真,韩航如,赵茹茜,陈杰
    2006, 24 (6):  645-647. 
    摘要 ( 2234 )   [Full Text(HTML)] () PDF(189KB) ( 799 )  

    建立了测定乳脂中cis-9, trans-11-共轭亚油酸(CLA)的毛细管气相色谱方法。样品经正己烷-异丙醇提取、甲醇-甲醇钠甲酯化后,进行气相色谱分析;采用程序升温,以保留时间定性,外标法定量。采用该方法测得共轭亚油酸的回收率为100.26%,相对标准偏差(RSD)为1.9%(n=6),检测限为1 mg/L。该方法样品用量少,前处理简单,建立的实验条件准确可靠,不仅可以用来测定cis-9,trans-11-CLA的含量,而且对于乳制品中所含的其他脂肪酸的分析测定也具有指导意义。

    气相色谱法同时测定玉米中12种三嗪类除草剂的残留量
    张敬波,姜文凤,董振霖,赵守成,卫锋
    2006, 24 (6):  648-651. 
    摘要 ( 2235 )   [Full Text(HTML)] () PDF(201KB) ( 1082 )  
    建立了气相色谱-氮磷检测器同时检测玉米中12种三嗪类除草剂(西玛通、西玛津、阿特拉津、扑灭津、特丁通、特丁津、环丙津、西草净、扑草净、特丁净、甲氧丙净、环嗪酮)残留量的方法。玉米样品用乙腈萃取,强阳离子交换(SCX)固相萃取柱净化后,用DB-5弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm i.d.×0.25 μm)分离样品,氮磷检测器测定。12种三嗪类除草剂在0.01~2.0 mg/L范围内线性关系关系良好,相关系数均大于0.998;最低检测限为0.01 mg/kg;添加回收率为84.0%~106.8%;相对标准偏差为0.9%~4.7%。
    技术应用
    反相高效液相色谱法同时测定藏药广枣中没食子酸和原儿茶酸的含量
    邓科君,张艺,王平,杨足君
    2006, 24 (6):  652-653. 
    摘要 ( 4050 )   [Full Text(HTML)] () PDF(139KB) ( 956 )  
    反相高效液相色谱法同时测定化妆品中的16种激素
    王超马强王星
    2006, 24 (6):  654-655. 
    摘要 ( 2217 )   [Full Text(HTML)] () PDF(179KB) ( 1215 )  
    离子抑制色谱法测定棘豆属植物提取物中的苦马豆素
    郭治安,张小辉,赵景婵,袁红安,梁小云
    2006, 24 (6):  656-656. 
    摘要 ( 1994 )   [Full Text(HTML)] () PDF(75KB) ( 838 )  
    毛细管电泳手性分离分析西酞普兰中间体
    姜军坡,徐红梅,陈志涛,肖尚友,夏之宁,
    2006, 24 (6):  657-657. 
    摘要 ( 1940 )   [Full Text(HTML)] () PDF(97KB) ( 724 )  
    聚乙烯亚胺键合涂层毛细管用于改善碱性药物的对映体拆分
    陈卓铃丁国生
    2006, 24 (6):  658-658. 
    摘要 ( 2074 )   [Full Text(HTML)] () PDF(87KB) ( 787 )  
    气相色谱-质谱法测定化妆品中的氯霉素
    谢维平,陈春祝,黄盈煜,傅晖蓉
    2006, 24 (6):  659-659. 
    摘要 ( 2375 )   [Full Text(HTML)] () PDF(93KB) ( 898 )  
    气相色谱-质谱联用分析中适用载气的研究
    赵景婵,郭治安,梁小云,张小辉,康超国
    2006, 24 (6):  660-660. 
    摘要 ( 2107 )   [Full Text(HTML)] () PDF(71KB) ( 728 )  
    离子排斥色谱法快速分析饮用矿泉水中的重碳酸盐
    刘京生,刘肖,蔡亚岐,牟世芬
    2006, 24 (6):  661-661. 
    摘要 ( 1808 )   [Full Text(HTML)] () PDF(66KB) ( 728 )