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    色谱
    Chinese Journal of Chromatography

    2006, Vol. 24, No. 5
    Online: 2006-09-30

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    研究论文
    伴刀豆球蛋白亲和色谱柱的制备及其在糖蛋白核糖核酸酶B结构分析中的应用
    陈刚,白泉,耿信笃
    2006, 24 (5):  425-431. 
    摘要 ( 2478 )   [Full Text(HTML)] () PDF(1338KB) ( 1049 )  
    通过对硅胶基质进行化学改性键合伴刀豆球蛋白(Con A),制备了对糖蛋白具有特异亲和作用的亲和色谱固定相;该固定相非特异性吸附弱,对于糖蛋白和糖肽的分离效果良好。对亲和色谱的分离条件进行了优化,以标准糖蛋白核糖核酸酶B(RNase B)为模型,对其进行了纯化;用糖苷酶切除糖链,并对切除糖链前后的RNase B用胰蛋白酶酶解;用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)对亲和色谱分离得到的糖蛋白、糖链及糖肽进行了分析,确定了RNase B的一级结构、糖含量、糖基化位点及糖连接方式。该方法快速准确,适于糖蛋白和糖肽的分离表征。将其应用于血清中糖蛋白及酶解后血清中糖肽的分离富集,取得了很好的效果。
    高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中的四种硝基呋喃类药物的代谢物
    丁涛,徐锦忠,沈崇钰,吴斌,陈惠兰,朱春,赵增运,蒋原,刘飞
    2006, 24 (5):  432-435. 
    摘要 ( 2316 )   [Full Text(HTML)] () PDF(377KB) ( 768 )  
    报道了高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃它酮4种硝基呋喃类药物的代谢物残留的方法。以三氯乙酸作为蜂王浆的蛋白质沉淀剂,同时提供衍生化反应所需的酸性环境;使用4种同位素内标,补偿了衍生化效率、衍生后样品溶液的pH值及光照对定量结果所产生的影响,极大地提高了定量的准确性。实验结果表明,呋喃它酮代谢物的检测下限可以达到0.03 μg/kg,其他3种硝基呋喃类药物的代谢物的检测下限可以达到0.05 μg/kg(S/N大于5);呋喃它酮代谢物的定量下限可以达到0.20 μg/kg,其他3种硝基呋喃类药物的代谢物的定量下限可以达到0.25 μg/kg(S/N大于10);线性范围为0.4~20 ng/mL,添加回收率为97.7%~104.8%(内标校正),相对标准偏差(RSD)为2.7%~9.7%。

    高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定蜂蜜中的林可胺类抗生素残留

    徐锦忠,吴斌,丁涛,沈崇钰,赵增运,陈惠兰,蒋原
    2006, 24 (5):  436-439. 
    摘要 ( 2350 )   [Full Text(HTML)] () PDF(498KB) ( 654 )  

    建立了蜂蜜中林可胺类抗生素林可霉素和氯林可霉素的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC/ESI-MS/MS)检测方法。样品经固相萃取提取净化、反相液相色谱分离后进行质谱分析,在选择反应监测模式(SRM) 下进行特征母-子离子对信号采集。根据保留时间、母离子和两个特征子离子信息进行定性分析,以共同的基峰离子m/z 126进行定量。两种抗生素的检测限(S/N=3) 为 0.1 μg/kg,定量限为 0.5 μg/kg,在1.0~200 μg/L时峰强度与质量浓度的线性关系良好(r2>0.996)。在1.0,5.0,20.0 μg/kg 3个添加水平,两种抗生素的平均回收率范围为80%~110%,日内测定结果的相对标准偏差小于8%,日间测定结果的相对标准偏差小于15%。结果表明,该法简单、灵敏,特异性强,适用于蜂蜜中林可胺类抗生素残留的分析确证。

    气相色谱-质谱法分析蜂蜜中的多种农药残留

    金珍,林竹光,陈美瑜,马玉,谭君,范玉兰,翁嘉辰,陈招斌,涂逢樟,
    2006, 24 (5):  440-446. 
    摘要 ( 2533 )   [Full Text(HTML)] () PDF(324KB) ( 886 )  

    开展了蜂蜜中23种农药残留的气相色谱-电子轰击离子源质谱(GC-EI/MS)分析方法的研究,并对其中3种农药的EI/MS碎片离子的断裂机理与结构进行了初步解析。探讨了蜂蜜试样前处理条件的优化与选择。将蜂蜜试样用乙酸乙酯提取剂超声提取、Florisil硅藻土色谱柱净化和正己烷-乙酸乙酯(体积比为7∶3)混合洗脱剂洗脱后,以PCB103为内标物,采用选择离子监测(SIM)方式下的GC-EI/MS分析。当试样的加标浓度为50,100和200 μg/kg时,加标回收率为82%~120%,相对标准偏差小于11.0%。23种农药的检测限都小于10.0 μg/kg,线性范围为10~500 μg/kg,相关系数都大于0.995。此分析方法已成功地应用于蜂蜜中23种痕量农药残留的分析。

    固相萃取-气相色谱/负化学电离-质谱法测定酸水解植物蛋白及酱油中的3-氯-1,2-丙二醇
    陈捷,王志元
    2006, 24 (5):  447-450. 
    摘要 ( 2788 )   [Full Text(HTML)] () PDF(553KB) ( 710 )  
    建立了酸水解植物蛋白及酱油中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的固相萃取-气相色谱/质谱测定方法。样品经Aoisa-HBL固相萃取柱萃取,正己烷-乙酸乙酯净化提取,七氟丁酰咪唑衍生,衍生物经气相色谱/负化学电离-质谱(GC/NCI-MS)选择离子模式(SIM)检测,外标法定量。3-MCPD的定量检测限为0.5 μg/kg,平均回收率为92.2%~97.4%,相对标准偏差为3.6%~10.9%。该方法检测灵敏度高,定性定量准确。
    裂解氢化气相色谱/质谱法对聚乙烯类塑料裂解氢化产物微细结构的鉴别
    丁军凯宋鸣黄丽
    2006, 24 (5):  451-455. 
    摘要 ( 1893 )   [Full Text(HTML)] () PDF(614KB) ( 579 )  
    采用裂解氢化气相色谱/质谱(Py-H-GC/MS)分析技术,对国内12个厂家、国外12个厂家生产的高密度聚乙烯、低密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯及乙烯和α-烯烃共聚物类塑料的47个样品进行了分析。发现主链中存在的甲基短支链特征组分的含量与聚乙烯的类别有关,根据裂解氢化产物C12~C13之间存在的4个甲基短支链(5-甲基十二烷(5-MC12)、4-甲基十二烷(4-MC12)、2-甲基十二烷(2-MC12)、3-甲基十二烷(3-MC12))相对含量的变化,可以将47个样品划分为8个类别。该方法的建立为法庭科学中常见的聚乙烯类塑料物证的鉴别提供了进一步的科学分析依据。
    荧光衍生试剂1-[2-(对甲苯磺酸酯)乙基]-2-苯基咪唑[4,5-f]9,10-菲的合成及其在长链脂肪酸分析中的应用
    赵先恩,索有瑞,丁晨旭,朱芳,孙菁,赵文臣,孙学军,尤进茂,
    2006, 24 (5):  456-461. 
    摘要 ( 2520 )   [Full Text(HTML)] () PDF(706KB) ( 959 )  
    合成了新的荧光衍生试剂1-[2-(对甲苯磺酸酯)乙基]-2-苯基咪唑[4,5-f]9,10-菲(TSEPIP),并将其作为柱前衍生化试剂,在Eclipse XDB-C8色谱柱上采用梯度洗脱实现了11种长链(C20~C30)游离脂肪酸(FFA)衍生物的基线分离。利用柱后在线的串联质谱并以大气压化学电离源(APCI)的正离子模式实现了各组分的质谱定性。对土壤及3种苔藓(东亚毛灰藓、锦丝藓、羽平藓)中FFA组分的定量结果表明,苔藓植物从土壤中富集了大量的长链游离脂肪酸。荧光检测的激发波长和发射波长分别为260 nm和380 nm。线性回归系数大于0.9996,检测限为26.19~76.67 fmol。所建立的方法具有良好的重现性,对实际样品的测定结果令人满意。
    气相色谱-质谱法测定动物组织中三种1,2-二苯乙烯类药物的残留量
    吴银良,刘素英,侯东军,沈建忠,王海,单吉浩
    2006, 24 (5):  462-465. 
    摘要 ( 2319 )   [Full Text(HTML)] () PDF(325KB) ( 615 )  
    建立了动物组织中己烯雌酚(DES)、己二烯雌酚(DIS)和己烷雌酚(HS)残留量的气相色谱-质谱分析方法。动物组织样品在碱性条件下用乙酸乙酯提取,经碳酸钠溶液液-液分配净化,再用硅胶柱固相萃取净化,洗脱液均分成两份后经氮气吹干,分别用双三甲基硅基三氟乙酰氨(BSTFA)和七氟丁酸酐(HFBA)衍生,采用选择离子监测模式(SIM)进行测定,外标法定量。检出限为0.30 μg/kg(cis-DES),0.10 μg/kg(trans-DES和HS)和0.15 μg/kg(DIS)。在0.5~4.0 μg/kg添加水平,回收率为73.0%~86.5%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~7.2%。衍生物的峰面积与样品浓度在10~1000 μg/L(DES和DIS) 和5~500 μg/L(HS)范围内呈良好的线性关系,线性回归系数大于0.99。
    利用HCI程序确定儿茶酚化合物的反相高效液相色谱最佳分离条件
    金银哲,卢敬昊
    2006, 24 (5):  466-470. 
    摘要 ( 2089 )   [Full Text(HTML)] () PDF(342KB) ( 830 )  
    有效地确定了反相高效液相色谱分离儿茶酚化合物的最佳条件。在水和甲醇的二元流动相里分别加入乙酸缓冲液,利用基于ln k=ln kw +SF, k=A+B/F, ln k=L+MF+NF2 (F是流动相中有机物甲醇的体积分数)等保留因子的一次或二次方程式的塔板理论得到色谱分离结果;利用保留原理得到等度和梯度洗脱的最佳条件。得出最佳初始流动相是含0.1%乙酸的水和含0.1%乙酸的甲醇(体积比为75∶25)的混合溶液;梯度洗脱条件:初始流动相保持15 min,然后用10 min的时间将上述二元流动相的体积比线性变换成50∶50,直到完成全部分离。通过实验证实该计算结果与实验值相近。
    聚合物整体柱微萃取-高效液相色谱法检测鸡蛋中的磺胺嘧啶和磺胺二甲嘧啶残留
    文毅汪颖冯钰锜
    2006, 24 (5):  471-474. 
    摘要 ( 2043 )   [Full Text(HTML)] () PDF(415KB) ( 729 )  
    建立了鸡蛋中磺胺嘧啶和磺胺二甲嘧啶残留量的聚合物整体柱微萃取和高效液相色谱检测方法。以聚(甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯)毛细管整体柱作为萃取装置。为了得到较高的萃取效率,优化了影响萃取效率的参数(萃取流速、萃取体积、样品基质pH值)。样品经过匀浆、乙醇提取、磷酸盐缓冲溶液稀释、离心等步骤后直接进行萃取。鸡蛋中磺胺嘧啶和磺胺二甲嘧啶的检出限分别为11.2 ng/g和8.8 ng/g,在50~5000 ng/g的浓度范围内具有良好的线性关系。加标回收率大于65%,日内、日间测定的相对标准偏差不高于8.2%。结果表明,方法简单、快速、灵敏度高,适用于鸡蛋中磺胺嘧啶和磺胺二甲嘧啶的常规分析。
    反相高效液相色谱法同时测定保健品中的四种类胡萝卜素
    李赫,陈敏,朱蕾,刘丽娟,王静钰
    2006, 24 (5):  475-478. 
    摘要 ( 2103 )   [Full Text(HTML)] () PDF(292KB) ( 623 )  
    建立了不同剂型保健品中类胡萝卜素的提取方法和同时测定保健品中4种类胡萝卜素含量的高效液相色谱分析方法。采用DiamonsilTM C18色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm),以乙腈和乙酸乙酯为流动相进行梯度洗脱,洗脱程序:先以100%乙腈洗脱15 min,然后乙酸乙酯的含量在10 min 内从0增加到100%,再以100%乙腈洗脱5 min;流速1 mL/min;采用二极管阵列检测器检测,检测波长为450 nm。以外标法定量,番茄红素、叶黄素、玉米黄素、β-胡萝卜素4种组分的线性关系良好,相关系数为0.9994~0.9997,检测限为0.4~0.5g/L。片剂样品、粉状样品、油状样品的加标回收率分别为95.3%~98.7%,93.7%~98.8%,97.1%~99.2%,相对标准偏差(RSD)分别为0.89%~2.0%,0.89%~2.8%,0.42%~1.2%。该法简便、快速、准确,是保健品中多种类胡萝卜素定量测定的可靠方法之一。
    槲寄生中高圣草素-7-O-β-D-葡萄糖苷的分离及含量测定
    赵云丽,马铭研,高晓霞,刘涛,于治国,毕开顺
    2006, 24 (5):  479-481. 
    摘要 ( 2170 )   [Full Text(HTML)] () PDF(237KB) ( 588 )  
    对槲寄生中的有效成分高圣草素-7-O-β-D-葡萄糖苷进行了分离和结构鉴定,并对其含量进行了分析。色谱条件:C18柱(200 mm×4.6 mm i.d., 5 μm),流动相为乙腈-0.5%冰醋酸水溶液(体积比为18∶82),流速为1.0 mL/min,柱温为30 ℃,检测波长为284 nm,进样量为10 μL。结果表明,高圣草素-7-O-β-D-葡萄糖苷的峰面积与其质量浓度有良好的线性关系,相关系数r为0.9997;方法的加标回收率为96.0%~100.1%。该方法简便、快速、准确,精密度好,可作为槲寄生质量控制的一个有效方法。
    配位色谱法从葛根素浸膏中分离纯化葛根素
    潘见袁传勋戴郁青
    2006, 24 (5):  482-485. 
    摘要 ( 2511 )   [Full Text(HTML)] () PDF(329KB) ( 625 )  
    建立了采用配位色谱柱从葛根素浸膏中分离纯化葛根素的方法。以铜离子为中心离子,制备了中心离子含量为7%的配位色谱柱。样品上样于配位色谱柱后,以氯仿-甲醇(体积比为10∶1)混合溶剂洗脱,得到了较纯的葛根素,较之用传统的硅胶色谱柱纯化,纯度提高了11%,回收率提高了12%,且柱容量提高了两倍。配位色谱改变了葛根素在传统硅胶柱上的洗脱顺序,对目标物质的分辨率比传统硅胶色谱柱高。
    高效液相色谱法同时测定黄芪中的五种异黄酮类成分
    王晓辉刘涛李清陈晓辉毕开顺
    2006, 24 (5):  486-488. 
    摘要 ( 2007 )   [Full Text(HTML)] () PDF(209KB) ( 1138 )  
    对蒙古黄芪中5种异黄酮类成分的含量进行了反相高效液相色谱法测定。色谱柱为Diamonsil C18柱,流动相为乙腈-水系统,梯度洗脱,检测波长230 nm,柱温35 ℃。毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷在20.12~201.2 mg/L、芒丙花素-7-O-β-D-葡萄糖苷在4.62~46.2 mg/L、9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷在4.86~48.6 mg/L、毛蕊异黄酮在9.24~92.4 mg/L、芒丙花素在6.92~69.2 mg/L时峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9992,0.9997,0.9997,0.9995和0.9995。5种成分的加样回收率均高于94%,相对标准偏差(RSD)小于3.2%(n=9)。该法简便快速,重复性良好,结果准确可靠,可用于黄芪药材中5种主要异黄酮类成分的含量测定。
    反相高效液相色谱法测定康肾颗粒中的葛根素
    陈曼,史键,王骊丽,耿信笃
    2006, 24 (5):  489-491. 
    摘要 ( 2161 )   [Full Text(HTML)] () PDF(294KB) ( 689 )  
    建立了反相高效液相色谱分离、质谱定性、紫外检测定量测定康肾颗粒中葛根素含量的方法。采用YMC-ODS色谱柱(4.6 mm i.d.×100 mm,10 μm),选用甲醇(含0.1%三氟醋酸)和水(含0.1%三氟醋酸)体系为流动相,非线性梯度洗脱分离,流速1.0 mL/min,检测波长250 nm;用基质辅助激光解吸离子化飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)分析鉴定对照品和样品的馏分,在确定目标峰后进行紫外检测定量测定。结果表明,葛根素在0.132 ~1.32 μg范围内其峰面积与进样量呈良好的线性关系(r=0.9997),平均加标回收率高于103%,相对标准偏差低于2.0%(n=6)。应用该方法测定康肾颗粒中葛根素,其平均含量为3.09 mg/g。该方法简单、快速、重现性好。
    反相高效液相色谱法测定枇杷叶中的科罗索酸
    胡长平,陈龙胜,忻旸,蔡群兴
    2006, 24 (5):  492-494. 
    摘要 ( 2056 )   [Full Text(HTML)] () PDF(451KB) ( 717 )  
    采用反相高效液相色谱法测定了枇杷叶中科罗索酸的含量。将样品在90%乙醇溶液中于90 ℃下提取3.0 ,提取3次,浓缩溶液后加水沉淀,将沉淀溶解于甲醇溶液后在反相色谱柱上分离,以甲醇-1.0%醋酸水溶液(体积比为88∶12)为流动相,流速0.8 mL/min,在波长215 nm处进行测定。结果表明:安徽黄山产枇杷叶中科罗索酸含量(以质量分数计)为0.36%,科罗索酸平均加标回收率为99%。该方法方便快速,结果准确可靠。
    高效液相色谱法同时测定反应物中的单氯代苯酐及单氯代邻苯二甲酸
    袁秀伶
    2006, 24 (5):  495-498. 
    摘要 ( 1825 )   [Full Text(HTML)] () PDF(357KB) ( 702 )  
    采用高效液相色谱法同时测定了化学反应物中的3-氯代苯酐、4-氯代苯酐、3-氯代邻苯二甲酸、4-氯代邻苯二甲酸。样品在80~100 ℃下用无水乙醇酯化。色谱分析条件:色谱柱为Luna-C18柱,流动相为甲醇-0.15 mol/L磷酸二氢铵溶液(体积比为42∶58),检测波长为240 nm,外标法定量。方法简便、快速,具有良好的精密度、回收率和线性关系。
    气相色谱法同时测定蟛蜞菊中的蟛蜞菊倍半萜内酯A和B
    黄雪松,欧仕益,唐书泽,傅亮,吴建中
    2006, 24 (5):  499-502. 
    摘要 ( 1951 )   [Full Text(HTML)] () PDF(355KB) ( 668 )  
    蟛蜞菊具有抗肿瘤、抗病毒作用,其主要活性成分是倍半萜内酯类物质。以分离纯化所得的结晶倍半萜内酯A与B为参考标准,采用HP毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm i.d.× 0.25 μm),程序控制升温,氢火焰离子化检测器检测,测定了蟛蜞菊的地上部分(茎叶和花)中倍半萜内酯A与B的含量。测定结果表明:蟛蜞菊茎叶中的倍半萜内酯A和B的含量分别为(239±6.4) μg/g和(156±15) μg/g;花中倍半萜内酯A和B的含量分别为(233±6.5) μg/g和(173±16) μg/g。该法可用于蟛蜞菊原料及其药品的质量控制。
    固相萃取-气相色谱法测定纺织品中的邻苯二甲酸酯类环境激素
    牛增元,叶曦雯,房丽萍,薛秋红,孙忠松
    2006, 24 (5):  503-507. 
    摘要 ( 2662 )   [Full Text(HTML)] () PDF(422KB) ( 993 )  
    采用索氏提取法以正己烷为提取溶剂提取纺织品中的邻苯二甲酸酯类物质(PAEs),以强阴离子交换固相萃取(SPE)小柱净化本底杂质并富集待测物,建立了纺织品中10余种PAEs环境激素的同时测定方法。采用的固相萃取条件为:5 mL正己烷活化、3 mL异辛烷淋洗、2 mL含15%乙酸乙酯的正己烷溶液洗脱。SPE能有效地对提取液进行富集浓缩,同时对纺织物提取液中的杂质净化效果突出。该方法准确可靠,重现性好,在5~100 mg/kg 添加水平,PAEs各化合物的回收率为86.3%~102.7%,相对标准偏差(RSD)一般小于5%。检测的10余种PAEs中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丙酯(DPrP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二戊酯(DAP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)的方法检出限小于1mg/kg,邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)与邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)的方法检出限分别为1.74 mg/kg和1.55 mg/kg。
    在线推扫富集-胶束电动毛细管色谱检测旋覆花素中和大鼠血浆中的旋覆花内酯
    赵京山温进坤韩梅
    2006, 24 (5):  508-512. 
    摘要 ( 2270 )   [Full Text(HTML)] () PDF(3913KB) ( 628 )  
    采用熔融石英毛细管,以含有50 mmol/L 十二烷基硫酸钠的50 mmol/L硼酸盐缓冲液为电极缓冲液,以10 mmol/L硼酸盐缓冲液为上样缓冲液,经过对分离条件的优化,成功地建立了胶束电动毛细管色谱结合在线sweeping(推扫)富集技术检测中性脂溶性物质旋覆花内酯(acetylbritannilactone,ABL)的实验方法。所建方法的批内、批间测定值的相对标准偏差均小于5%,灵敏度为0.005 g/L,回收率大于92%;被检测样品的含量与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9975。用所建立的方法检测了旋覆花素中ABL的含量及其在体内的动态变化,结果表明胶束电动毛细管色谱结合在线sweeping样品富集技术可显著提高检测的灵敏度。该方法具有操作简单、进样量小(nL级)、检测速度快等特点,弥补了毛细管电泳在测定痕量组分方面的不足。
    西他沙星差向异构体的毛细管电泳分离
    袁佩,林蕾,范琦,曾令高
    2006, 24 (5):  513-515. 
    摘要 ( 2012 )   [Full Text(HTML)] () PDF(368KB) ( 779 )  
    以γ-环糊精和D-苯丙氨酸为手性选择剂,采用毛细管区带电泳成功地分离了新型抗菌素西他沙星差向异构体。考察了添加剂的种类、浓度和缓冲溶液的pH对毛细管电泳分离西他沙星的影响。分离电压为15 kV,选用60 cm(有效长度52.5 cm)×50 μm i.d.的石英毛细管,缓冲溶液组成为10 mmol/L KH2PO4-K2HPO4(pH 4.5),10 mmol/L CuSO4,20 mmol/L γ-环糊精和 10 mmol/L D-苯丙氨酸。实验结果表明,添加剂的种类和浓度是影响西他沙星手性分离的重要因素,只有当 D-苯丙氨酸、铜离子和γ-环糊精同时存在并达到一定浓度时,西他沙星差向异构体在毛细管电泳中才具有良好的分离效果。该方法可用于西他沙星差向异构体的定量分析。
    专论综述
    基于中空纤维的液相微萃取技术的研究进展
    王春,吴秋华,王志,韩丹丹,胡彦学
    2006, 24 (5):  516-523. 
    摘要 ( 2439 )   [Full Text(HTML)] () PDF(549KB) ( 710 )  
    基于中空纤维的液相微萃取集采样、萃取、浓缩于一体,具有成本低,溶剂用量少,易与高效液相色谱、气相色谱、毛细管电泳联用等特点。该技术不仅可实现较高的回收率和富集效率,而且具有突出的样品净化功能,是一种环境友好的样品前处理新技术。该文对基于中空纤维的液相微萃取的装置、操作模式、基本原理及近年来应用研究的进展进行了综述。

    气相色谱法在生物柴油生产工艺研究中的应用

    李长秀,杨海鹰,王丽琴,田松柏
    2006, 24 (5):  524-528. 
    摘要 ( 2370 )   [Full Text(HTML)] () PDF(467KB) ( 1209 )  

    综述了气相色谱法在生物柴油生产工艺研究中的应用,包括反应产物和生物柴油产品中脂肪酸甲酯含量和分布的测定,单脂肪酸甘油酯、二脂肪酸甘油酯和三脂肪酸甘油酯含量的测定,游离脂肪酸含量的测定以及微量甲醇含量的测定等。讨论了进样方式、色谱柱类型、硅烷化等因素对反应产物组成测定的影响;提出了一种采用双柱压力反吹的方式测定生物柴油产品中微量甲醇含量的方法:采用正丙醇作内标,甲醇与内标通过预切柱进入分析柱后,通过压力变化,将其余组分通过分流出口反吹出色谱系统;采用极性聚乙二醇色谱柱测定了8种不同植物油中脂肪酸甲酯的含量和分布。

    技术应用
    水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物残留量的检测
    谢文,丁慧瑛,奚君阳,黄雷芳
    2006, 24 (5):  529-530. 
    摘要 ( 1895 )   [Full Text(HTML)] () PDF(253KB) ( 953 )  
    1,2-二苯基乙二胺及与脱氢乙酸缩合生成的席夫碱化合物对映体的高效液相色谱法拆分
    张磊,谢宝竹,阮源萍
    2006, 24 (5):  531-532. 
    摘要 ( 2544 )   [Full Text(HTML)] () PDF(1045KB) ( 720 )  
    反相高效液相色谱法测定冠心宁注射液中的丹参素和原儿茶醛
    曹冬,黄喜茹,刘伟娜,杨亚军,冀国荣
    2006, 24 (5):  533-533. 
    摘要 ( 2176 )   [Full Text(HTML)] () PDF(75KB) ( 555 )  
    固相萃取富集-高效液相色谱法测定长春花中的3种内源激素
    赵晓菊,唐中华,郭晓瑞,祖元刚,焦琰,孙艳斐,杨蕾
    2006, 24 (5):  534-534. 
    摘要 ( 2242 )   [Full Text(HTML)] () PDF(100KB) ( 629 )  
    抑制型电导检测离子交换色谱法测定1,4-丁烷二磺酸盐
    樊慧丁明玉
    2006, 24 (5):  535-536. 
    摘要 ( 2055 )   [Full Text(HTML)] () PDF(184KB) ( 677 )