色谱

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秦峰,陈小明,刘月启,孔亮,邹汉法

2004, 22 (6): 569-574.

摘要 ( 1738 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1047KB) ( 671 )

合成了带有甲基丙烯酰基的纤维素-三(4-甲基苯基甲酸酯)衍生物(CTMB),并通过聚合反应将其键合在具有双键的硅胶表面，得到手性固定相(CSP)。用所得到的CSP对9种对映体化合物(丁苯酞、酮基布洛芬、反-2，3-二苯环氧乙烷、安息香、安息香类似物、托葛尔碱、华法令、4，4′-二甲氧基-5，6，5′，6′-二次甲二氧基-2，2′-羰甲基甲酯联苯、4，4′-二甲氧基-5，6，5′，6′-二次甲二氧基-2-羰甲基甲酯-2′-羰甲基乙酯联苯)进行了拆分。考察了CSP制备过程中甲基丙烯酰氯的用量、键合方式以及硅胶

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高效液相色谱-质谱法测定大鼠不同脑区的硫酸酯型神经甾体

任进民,侯艳宁,

2004, 22 (6): 575-578.

摘要 ( 1467 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(193KB) ( 666 )

应用高效液相色谱-质谱联用技术,以雌酮硫酸酯为内标,建立了大鼠不同脑区硫酸酯型神经甾体的测定方法。甾体分两步萃取,第一步用氯仿-仲丁醇(体积比为1∶1)提取甾体硫酸酯,然后经固相萃取纯化。溶剂解使甾体硫酸酯形成游离型甾体,然后用衍生化试剂进行衍生化，再用液相色谱-质谱分离测定。初步研究发现，雄性SD大鼠不同脑区神经甾体孕烯醇酮硫酸酯和脱氢表雄酮硫酸酯的含量分别为(4.14±1.33) ng/g和(2.26±0.76) ng/g(垂体)，(1.98±1.13) ng/g和(1.80±0.93) ng/g(下

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高效液相色谱法测定大鼠组织中双酚A和4-壬基酚浓度

肖全伟,黎源倩,吴德生

2004, 22 (6): 579-582.

摘要 ( 1487 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(208KB) ( 712 )

建立了大鼠组织中双酚A和4-壬基酚的提取和含量测定方法。大鼠组织样品经甲醇-乙酸铵缓冲液匀浆、正己烷-乙醚混合溶剂提取、氮气吹干后用流动相溶解,以乙腈-0.01 mol/L乙酸铵缓冲液(pH 4.5)(体积比为75∶25)为流动相,经C18色谱柱分离,在激发波长227 nm、发射波长313 nm下进行荧光检测。大鼠心、脑、肝和肾脏组织样品中,双酚A的检出限为3.2~4.6 ng/g,4-壬基酚的检出限为11.8~15.6 ng/g；日内检测精密度为0.89%~4.50%,日间检测精密度为3.10%~12

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反式白藜芦醇热稳定性与光致异构化的高效液相色谱和液相色谱-电喷雾离子化质谱研究

刘宇平,文大为,陈政,廖一平,刘虎威

2004, 22 (6): 583-588.

摘要 ( 2017 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(395KB) ( 1325 )

应用高效液相色谱(HPLC)及液相色谱-电喷雾离子化质谱(LC-ESI-MS)方法对反式白藜芦醇的长期热稳定性及光致顺反异构化反应进行了研究。色谱条件为:采用Hypersil-ODS色谱柱分离,流动相为甲醇-0.05%三氟乙酸水溶液(体积比为60∶40)(用于HPLC分析)及甲醇-5 mmol/L甲酸铵水溶液(含0.1%甲酸)（体积比为60∶40)(用于LC-ESI-MS分析)，检测波长300 nm,进样量20　μL(HPLC)或10 μL(LC-ESI-MS);质谱检测中设定为负离子模式。在4~40

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金属硫蛋白的色谱/电喷雾电离质谱联用表征方法

黄志勇,沈金灿,庄峙厦,王小如,黎先春

2004, 22 (6): 589-594.

摘要 ( 1917 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(523KB) ( 645 )

通过反相液相色谱(RPLC)与电喷雾电离质谱(ESI-MS)的联用技术,对镉诱导金属硫蛋白标准物质MT-1和MT-2的结构进行表征分析。采用Vydac C8 反相色谱柱(250 mm×2.1 mm i.d., 5 μm, 30 nm),流动相A为pH 6.0的5 mmol/L乙酸铵水溶液,流动相B为pH 6.0的5 mmol/L乙酸铵的甲醇-水(体积比为1∶1)溶液,流动相流速为0.20 mL/min,在40 min内流动相B的体积分数从10%增加到37.5%进行梯度洗脱。分别用紫外(UV)和ESI-M

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HP-β-环糊精对盐酸舍曲林异构体手性选择包合和色谱保留行为影响的研究

陈德英,陈玉英,胡育筑

2004, 22 (6): 595-600.

摘要 ( 2024 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(334KB) ( 617 )

研究了不同色谱条件下HP-β-环糊精(HP-β-CD)作为反相高效液相色谱(RP-HPLC)手性添加剂对盐酸舍曲林异构体的手性选择性和色谱保留行为的影响。通过保留因子(k)的倒数1/k对［HP-β-CD］的良好线性关系证明HP-β-CD与盐酸舍曲林异构体形成了包合比为1∶1的包合物,并通过1/k对［HP-β-CD］的直线求得其结合常数。同时系统研究了pH值、缓冲液浓度(离子强度)、乙腈溶剂强度及温度对结合常数的影响,对结合常数与它们的关系做出了定量的描述;计算了手性分离过程中的热力学参数,并结合所计算的结

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酮洛芬与蛋白结合作用的高效液相色谱-迎头分析法研究及其与高效毛细管电泳-迎头分析法的比较

周大炜,李发美

2004, 22 (6): 601-604.

摘要 ( 1882 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(183KB) ( 652 )

采用高效液相色谱-迎头分析法(HPLC-FA),以67 mmol/L (pH 7.4, I=0.17 mol/L) 的等渗磷酸盐缓冲液为流动相,Pinkerton GFF　Ⅱ-S5-80内表面反相柱(150 mm×4.6 mm i.d., 5 μm)为固定相,254 nm下检测,研究了酮洛芬与人血清白蛋白(HSA)的结合作用,通过非线性回归参数估算求得酮洛芬与HSA的结合参数。与高效毛细管电泳-迎头分析法(HPCE-FA)相比,HPLC-FA法具有高灵敏度的优势,但进样量较大，分析时间较长。HPLC-F

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大黄中鞣质成分的分离与液相色谱/质谱联用分析

丁明玉,倪为为

2004, 22 (6): 605-608.

摘要 ( 1643 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(245KB) ( 1145 )

研究了大黄中鞣质类成分的提取、分离与分析方法。优化了大黄原药材中鞣质类物质的提取方法;建立了大黄鞣质类成分的梯度洗脱反相高效液相色谱(HPLC)分析方法,使鞣质类成分得到了良好的分离;采用液相色谱-质谱(LC-MS)对大黄中主要的鞣质类化合物进行了结构分析,并总结了一部分鞣质类化合物在高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI-MS)谱图上的裂解规律。

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毛细管电泳法测定尿中的姜黄素

袁凯龙,翁前锋,张宏颖,熊建辉,杨军,许国旺

2004, 22 (6): 609-612.

摘要 ( 1601 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(214KB) ( 607 )

采用高效毛细管电泳法测定人尿中姜黄素的含量,建立了一种测定体液中姜黄素的简便的分析方法。所用缓冲溶液为15 mmol/L的硼砂溶液(pH 9.24),运行电压为20 kV,检测波长262 nm。姜黄素的峰面积与其质量浓度的线性关系良好，其线性范围为10~300 mg/L,健康人尿中姜黄素的4个浓度水平的添加回收率均大于96.3%,相对标准偏差(RSD）小于2.3%。该法灵敏、快速、准确,可用于体液中姜黄素的批量检测。

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新型高效液相色谱激光诱导荧光检测器的研制

杨丙成,谭峰,关亚风

2004, 22 (6): 613-615.

摘要 ( 1592 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(171KB) ( 648 )

采用共聚焦结构,研制了一种高效液相色谱激光诱导荧光检测器(HPLC-LIFD)。采用473 nm的半导体泵浦固体激光器为光源,设计了一种专用于共聚焦的HPLC-LIFD检测池。该池的物理体积为7 μL,有效体积约为0.1 nL,入口通道与出口通道的夹角为120°,无直角区和变径区,无滞留和积累气泡的死角,对谱带展宽影响小。以核黄素标准品为测试物评价了该体系并利用该系统测定了实际样品中核黄素的含量。

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色谱在天然产物活性物质筛选中的应用

靳艳,张卫,胡政,金美芳,虞星炬

2004, 22 (6): 616-619.

摘要 ( 1572 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(135KB) ( 832 )

高效的活性筛选方法是新活性物质发现的关键。从筛选活性物质的角度，综述了近年来薄层色谱、高效液相色谱在天然产物活性物质筛选方面应用中的最新研究进展及其发展前景。共引用文献30篇。

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乳状液对色谱过程的影响

江宇雷,李希

2004, 22 (6): 620-623.

摘要 ( 1480 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(195KB) ( 522 )

运用特征线法和多流动相色谱的概念，从理论上研究了在非线性色谱过程中流动相为乳状液时其溶质浓度波的类型与特征。当流动相为乳状液时,溶质在乳状液的内相和外相之间发生分配并同时在固定相上进行吸附,此时其浓度波图像与流动相为均相时有很大不同。结合相应的算例分析并讨论了表面活性剂在乳状液内相和外相间的分配关系及其在固定相上的吸附等温线为Langmuir型时其浓度波的各种运动图像及形成机理,并与流动相为均相时的色谱过程作了比较。分析结果表明,多流动相的存在可能使简单波“陡峭化”而成为激波,或使激波溃散为简单波。

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毛细管区带电泳法测定4种抗HIV-1活性的化合物与牛血清白蛋白的结合常数

丁里,张新祥,常文保,林伟,杨铭

2004, 22 (6): 624-626.

摘要 ( 1736 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(174KB) ( 705 )

采用毛细管区带电泳紫外检测方法,在pH 8.0、浓度50 mmol/L的磷酸盐缓冲溶液及运行电压15 kV的条件下,测定了4种新合成的具有抗HIV-1活性的化合物(IG3,iso-C3,C3,MC3)与牛血清白蛋白(BSA)相互作用的结合常数。在缓冲溶液中加入不同浓度的BSA,通过测定化合物迁移时间的变化,计算得到了上述4种化合物与BSA的结合常数分别为1.07×104, 1.34×104, 8.51×103和9.45×103 L/mol。该方法简单、快捷,可用于研究结合比为1∶1的小分子与生物大分子的

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托吡卡胺对映体的毛细管电泳-方波安培分离检测

石欲容,谢天尧,刘绮文

2004, 22 (6): 627-629.

摘要 ( 1647 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(165KB) ( 604 )

采用毛细管电泳-方波安培检测法,在熔融石英毛细管(75 μm i.d.×50 cm)中,以7 mmol/L 三羟甲基氨基甲烷(Tris)-10 mmol/L柠檬酸-2 mmol/L硼酸-15mmol/L β-环糊精（β-CD） (pH 3.0)为电泳介质,采用重力进样，高度差为20 cm,进样时间为10 s，在分离电压为15 kV,方波平衡电位+0.8 V的条件下，实现了托吡卡胺对映体的分离检测。线性范围为5~750 μmol/L,检出限为2 μmol/L。对影响分离度的因素β-CD浓度、硼酸浓度及p

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2,6-二-O-戊基-β-环糊精键合硅胶固定相的合成与色谱性能考察

刘立文,罗爱芹,戴荣继,葛晓霞,杨少宁

2004, 22 (6): 630-633.

摘要 ( 1661 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(270KB) ( 779 )

合成了2,6-二-O-戊基-β-环糊精键合硅胶固定相(PCDS)。利用傅里叶红外光谱、X射线光电子能谱、莫氏(Molisch)试验颜色反应对其进行了表征。以邻苯二甲酸二甲酯、甲苯和菲为测试溶质,评价该键合固定相的色谱性能,并考察了该固定相对一些位置异构体的色谱分离效果,讨论了可能的分离机理。

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高效液相色谱法同时测定大豆中10种磺酰脲类除草剂的残留量

祁彦,占春瑞,张新忠,储晓刚

2004, 22 (6): 634-638.

摘要 ( 1797 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(303KB) ( 871 )

首次建立了同时检测大豆中10种磺酰脲类除草剂(环氧嘧磺隆、噻吩磺隆、甲磺隆、醚苯磺隆、氯磺隆、苄嘧磺隆、氟磺隆、吡嘧磺隆、氯嘧磺隆和氟嘧磺隆)多残留量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)方法。样品经乙腈提取、正己烷液-液分配、Florisil填充柱净化后,采用RP-HPLC-二极管阵列检测器检测(DAD)法测定,外标法定量。对样品前处理和色谱分离条件进行了详细的研究和优化。10种磺酰脲类除草剂的质量浓度在0.1~10.0 mg/L范围内其浓度与峰面积的线性关系良好,相关系数为0.9996~0.9997;在

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高效液相色谱法测定新雪颗粒中栀子苷的含量

冉桂梅,杨凌,张才华,郭兴杰

2004, 22 (6): 639-640.

摘要 ( 1632 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(122KB) ( 651 )

建立了新雪颗粒中栀子苷含量的高效液相色谱测定方法。色谱柱为Diamonsil C18(200 mm×4.6 mm i.d., 5 μm), 流动相为乙腈-水(体积比为15∶85),流速1.0 mL/min,检测波长238 nm,进样量20 μL。栀子苷在25~400 mg/L时其浓度与峰面积呈良好的线性关系,方法平均回收率为101.2%,相对标准偏差(RSD)为1.6％。

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灌喂氯化汞大鼠组织中汞结合金属硫蛋白的色谱/质谱联用表征研究

黄志勇,沈金灿,庄峙厦,王小如,黎先春

2004, 22 (6): 641-645.

摘要 ( 1727 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(374KB) ( 608 )

通过测定大鼠脏器组织中汞的总量、金属硫蛋白(MTs)含量及利用尺寸排阻色谱(SEC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术,分析了灌喂HgCl2大鼠脏器组织中汞与MTs的积累量及金属与MTs的结合形态。结果表明,灌喂HgCl2大鼠各脏器中汞的积累量显著高于其相应的对照组,特别是在肾、肝和睾丸中汞的含量较高,表明此3个脏器受汞的危害最大。MTs的含量水平说明当大鼠脏器受汞污染时,肌体中的MTs将被大量诱导产生以对重金属进行解毒。通过SEC-ICP-MS联用技术获得了组织中的金属与MTs的结合形态,其

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离子色谱法测定高氯、高钠油田回注水中的阴、阳离子及有机酸

史亚利,刘京生,蔡亚岐,牟世芬,温美娟

2004, 22 (6): 646-649.

摘要 ( 1764 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(335KB) ( 801 )

建立了高氯、高钠油田回注水中痕量无机阴、阳离子和有机酸的离子色谱分析方法。对高钠基质中痕量阳离子的测定,选用IonPac CS12A分析柱、H2SO4溶液梯度淋洗、电导检测器检测;对高氯基质中阴离子及有机酸的测定,选用对OH-具有高选择性的高容量的IonPac AS11-HC柱、KOH梯度淋洗、电导检测器检测。在优化的梯度淋洗条件下,高氯或高钠的存在不影响痕量阴离子或阳离子的测定。该方法具有良好的线性(r=0.9926~0.9990)和精密度(测定组分峰面积的相对标准偏差(n=7)在8.0%以下),回收率

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气相色谱法分析阳离子醚化剂中残存的环氧氯丙烷和1,3-二氯丙醇

周维义,范国梁,姜东峰

2004, 22 (6): 650-651.

摘要 ( 1647 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(104KB) ( 788 )

建立了液体阳离子醚化剂中残存的环氧氯丙烷、1,3-二氯丙醇的气相色谱分析法。用苯甲酸甲酯萃取样品,对两组分都有很高的萃取率。选用HP-5 30　m毛细管柱,一次进样能同时测定两组分,两组分达到完全分离,且均在萃取剂前出峰,因而减少了峰扩散,提高了检测灵敏度。检测的线性范围:环氧氯丙烷5～590 mg/kg，1,3-二氯丙醇21～480 mg/kg；检测限:环氧氯丙烷1.2 mg/kg，1,3-二氯丙醇2.2 mg/kg；回收率：环氧氯丙烷95.93%～103.42%，相对标准偏差(RSD)2.4%～10.

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气相色谱-质谱分析新种海绵Reniochalina sp.中的低极性组分

闫小燕,靳艳,虞星炬,张卫,金美芳

2004, 22 (6): 652-654.

摘要 ( 1389 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(173KB) ( 528 )

采用气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）与核磁共振氢谱（1H-NMR）相结合的方法,对中国黄海肾指海绵属新种海绵Reniochalina sp.中的低极性组分进行了研究。实验首先采用环己烷对海绵进行提取，然后将提取液浓缩，用硅胶柱对其进行柱色谱分离。取乙酸乙酯-环己烷（体积比为1∶9）混合液梯度洗脱所得油状物用于连续两次制备色谱分离，得到两个样品，对其进行1H-NMR及GC-MS分析。此次实验共从该海绵中分离鉴定出10种链烃、2种脂肪酸、2种脂肪酸酯、邻苯二甲酸以及3种邻苯二甲酸二酯共18种化学成分。该研

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固相萃取-气相色谱/质谱联用测定环境水中噻唑硫磷农药残留

朱静,周欣,付春梅,刘三康,李章万

2004, 22 (6): 655-657.

摘要 ( 1598 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(165KB) ( 668 )

建立了对环境水中噻唑硫磷农药残留进行检测的离线固相萃取-气相色谱/质谱联用(SPE-GC/MS)的方法。固相萃取采用C18柱,用甲醇洗脱;GC/MS采用选择离子监测模式。该方法具有较高的灵敏度和选择性,对环境水中噻唑硫磷的最低检测质量浓度为56.4 ng/L(S/N=3);在0.282~141 μg/L时,响应值与样品浓度呈良好的线性关系;加样回收率大于85.5%,相对标准偏差（RSD）小于4.42%。方法操作简便、快速,可用于施用噻唑硫磷后环境水中痕量农药的监测。

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固相萃取-高效液相色谱柱后衍生荧光检测花生中黄曲霉毒素B1,B2,G1和G2

于彦彬,万述伟,谭培功,王孝钢,苗在京

2004, 22 (6): 658-658.

摘要 ( 1571 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(53KB) ( 844 )

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反相高效液相色谱法测定化妆品或洗涤用品中对氯二甲苯酚、三氯卡班和三氯生

刘超

2004, 22 (6): 659-659.

摘要 ( 1475 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(56KB) ( 870 )

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高效液相色谱法同时测定化妆品中抗坏血酸磷酸酯镁、熊果苷和曲酸

柳松

2004, 22 (6): 660-660.

摘要 ( 1337 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(46KB) ( 1316 )

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反相高效液相色谱-质谱法测定喷气燃料中抗氧剂含量

薛艳,袁汉成,赵贵平

2004, 22 (6): 661-661.

摘要 ( 1536 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(46KB) ( 683 )

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气相色谱法测定海洋微藻中二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸

张秋会,马莺

2004, 22 (6): 662-662.

摘要 ( 1329 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(60KB) ( 691 )

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顶空固相微萃取-气相色谱法测定粉状大豆磷脂的丙酮残留

李妍,申书昌

2004, 22 (6): 663-663.

摘要 ( 1663 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(46KB) ( 728 )

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乙酰衍生化气相色谱-电子捕获检测法分析尿中α-羟基三唑仑和α-羟基阿普唑仑

姜兆林,朱昱,谭家镒,邢丽梅,姚丽娟,章庆,陶国英

2004, 22 (6): 664-664.

摘要 ( 1569 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(66KB) ( 615 )

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杏果实香气成分的气相色谱-质谱分析

陈美霞,陈学森,程传格

2004, 22 (6): 665-665.

摘要 ( 1541 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(48KB) ( 745 )

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干气制乙苯塔底高沸物组成的气相色谱和气相色谱-傅里叶变换红外光谱分析

苏婷婷,姜恒,宫红

2004, 22 (6): 666-666.

摘要 ( 1559 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(67KB) ( 581 )

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毛细管气相色谱法测定水性涂料中的两种乙二醇醚乙酸酯

陈会明,王超,王星,刘娟

2004, 22 (6): 667-667.

摘要 ( 1695 ) [Full Text(HTML)] ()

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