色谱

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毛细管电色谱中组分保留因子表达式的讨论

郭怀忠,毕开顺,孙毓庆

2004, 22 (5): 465-468.

摘要 ( 1532 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(198KB) ( 701 )

在组分的电泳因素基本不影响其色谱行为的前提下,推导出组分保留因子表达式k*CEC=k′-μepμeo+μep(Ⅰ)及k**CEC=k′-μep-μ0epμeo+μep(Ⅱ),两者可以互相补充。同时对毛细管电色谱的相关文献中组分保留因子的两种表达式kCEC=k′+k′ μepμeo+μepμeo(Ⅲ)及kCEC=k′-μep/μeo1+μep/μeo(Ⅳ)进行了讨论,指出了表达式(Ⅲ)推导中引用组分电泳迁移距离的错误。但表达式(Ⅰ)和(Ⅳ)在某些条件下也不能有效反映组分的电泳淌度μep及k′对kCEC的影响

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电泳芯片无接触电导检测器的理论研究

李霞,温志渝,温中泉

2004, 22 (5): 469-471.

摘要 ( 1422 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(278KB) ( 686 )

目前电泳芯片大多数采用的是光学检测的方法,这为电泳芯片的微型化、一体化集成带来了一定的难度。为此,设计了一种新的电泳芯片高频无接触电导检测器,并对这种新型的检测器进行了理论研究和分析,建立了高频电导检测器等效电路模型,对高频电导检测器的结构进行了设计；综合考虑区带展宽等因素,确定了检测器的结构尺寸。该检测器具有应用范围广、结构简单、易于一体化集成的特点。

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胺桥杯［4］芳烃固相微萃取探头的特性及其应用

李秀娟,龚淑玲,王巍,曾昭睿

2004, 22 (5): 472-475.

摘要 ( 1545 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(242KB) ( 675 )

采用溶胶-凝胶方法制备了25,27-二羟基-26,28-(1′,10′-二氧代-4′,7′-二氮杂-3′,8′-二氧代亚辛基)-对-特丁基-杯［4］芳烃/羟基硅油(胺桥杯［4］/OH-TSO)固相微萃取(SPME)探头,通过对脂肪胺和芳胺的分析研究了它的特性。该探头具有耐高温、抗溶剂冲洗、使用寿命长、重现性好等特点。杯环上极性胺桥的引入增强了涂层的极性,因而在不需衍生的情况下对脂肪胺和芳胺都具有很好的萃取能力,表现出对胺类化合物的特殊选择性。脂肪胺的检出限为0.19～39.51 μg/L,线性范围达3个数

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葫［7］环联脲作为毛细管电泳分离介质的研究

魏芳,刘思敏,徐丽,吴成泰,冯钰锜

2004, 22 (5): 476-479.

摘要 ( 1507 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(206KB) ( 599 )

以葫［7］环联脲(CB［7］)作为毛细管电泳添加剂,成功地分离了6种硝基苯类化合物。考察了pH值对电渗流的影响,初步评价了其基本的电泳性能,结果表明在所考察的pH值范围内(pH 2~6.5),葫［7］环联脲是质子化的,且吸附到毛细管内壁上,这使得毛细管内壁带上正电荷,电渗流反向;初步考察了葫［7］环联脲的浓度对分离的影响,证明了用葫［7］环联脲作为添加剂可完全分离对硝基乙苯、对硝基甲苯、对氯硝基苯、间二硝基苯、2,4-二硝基氯苯和硝基苯这6种物质,最佳的缓冲液为10 mmol/L Na2HPO4（用盐

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快速气相色谱法分析石油饱和烃

武杰,曹磊,李英明,端裕树

2004, 22 (5): 479-481.

摘要 ( 1546 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(242KB) ( 754 )

提出了一种快速分析原油和岩石抽提物中饱和烃组分的毛细管气相色谱(GC)方法。由于在该方法中采用了细内径毛细管柱,故饱和烃的GC分析周期由原来的80~90 min缩短至15 min,分析速度加快约5倍,大大提高了工作效率和仪器通量,使石油饱和烃得到了很好的分离分析。该方法符合中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T5120-1997的要求。20万理论塔板数的细径柱的应用,可供石油中异构烷烃,尤其是甾烷、萜烷类的气相色谱/质谱(GC/MS)快速分析方法及芳烃的GC快速分析方法借鉴。

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汽油样品类型的模式识别研究与应用

刘颖荣,许育鹏,杨海鹰,王征

2004, 22 (5): 482-485.

摘要 ( 1680 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(185KB) ( 792 )

研究了应用化学计量学方法解决汽油单体烃的气相色谱分析中单体烃定性库的自动选择问题。通过提取汽油单体烃谱图中的29个组分及其含量信息作为特征值,利用主成分分析法对不同工艺得到的催化裂化汽油、焦化汽油、直馏汽油、重整汽油和烷基化汽油进行分类,结合相似分析方法(即SIMCA方法)建立了各类汽油样本的类模型,借助这些类模型可以实现对未知样本的类型判别。所提出的识别方法可方便快速地判别待分析样品所属的汽油类别,并据此推荐适合该样品的定性模型库,从而实现汽油单体烃的快速、自动分析。

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基于单体烃分析的辛烷值测定方法中模糊聚类技术的应用研究

刘颖荣,许育鹏,杨海鹰

2004, 22 (5): 486-489.

摘要 ( 1612 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(133KB) ( 616 )

介绍了一种应用模糊聚类技术构建辛烷值预测模型的新方法。该模型用来由汽油单体烃数据预测汽油辛烷值，通过提取单体烃分析谱图中的140个工艺特征组分以及对辛烷值贡献大的组分为特征值进行模糊聚类。实际应用时,在待测汽油样品共同参与聚类的条件下,用与待测汽油样品为同一类、并有最小欧氏距离(<1.5)的3~10个样本作为构建辛烷值预测模型的样本。这种按新的建模样本选择方式得到预测模型的方法具有更好的辛烷值预测精度、更广的适用范围和更高的数据资源的利用率。

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毛细管区带电泳测定纳米粒子粒度分布的研究

薛艳,杨海鹰,杨永坛

2004, 22 (5): 490-493.

摘要 ( 1687 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(418KB) ( 788 )

建立了一种用毛细管区带电泳测定纳米粒子平均粒径及粒径分布的新方法。该方法通过外标定量法对样品的原始电泳谱图进行定量校正，从而得到样品的粒径分布图及平均粒径。外标定量法包括迁移时间-粒径校正曲线的建立及不同粒径含量校正曲线的建立。该方法所需样品量少,且粒度分布结果具有统计代表性。

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毛细管区带电泳法测定超细β分子筛的平均粒径及粒径分布

薛艳,杨海鹰,杨永坛

2004, 22 (5): 494-499.

摘要 ( 1831 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(491KB) ( 684 )

建立了毛细管区带电泳(CZE)测定超细β分子筛平均粒径及粒径分布的测定方法。通过研究β分子筛的等电点,确定了CZE法测定过程中β分子筛悬浮液分散稳定的方法。以激光粒度仪粒径分布测量数据为基准,结合β分子筛电泳谱图,建立了β分子筛粒径-迁移时间校正方程及含量校正方程。样品用量小、分析成本低、测试速度快是该方法的主要特点。

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催化柴油中氮化物分布的气相色谱-原子发射光谱分析方法的研究

杨永坛,王征,杨海鹰,陆婉珍

2004, 22 (5): 500-503.

摘要 ( 1694 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(192KB) ( 644 )

建立了催化柴油馏分中各种氮化物类型分布的气相色谱-原子发射光谱(GC-AED)分析方法,考察了色谱条件和不同的试剂气压力对各种氮化物分离和检测灵敏度的影响,定性(或归类)了某典型催化柴油中的73个氮化物,计算了程升条件下各种氮化物的保留指数,为不同实验室的定性比较提供了依据。以峰面积对质量浓度作图,氮化物在2.0~600 mg/L浓度范围内,AED检测器对不同氮化物有良好的线性响应,线性相关系数达0.998。几种氮化物(吲哚、1-甲基吲哚、C2-吲哚、咔唑、1-甲基咔唑、1,8-二甲基咔唑)峰面积的相对标

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气相色谱/氢火焰离子化检测法分析烷基化物料中的C4氟代烃

韩江华,杨海鹰

2004, 22 (5): 504-508.

摘要 ( 1534 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(316KB) ( 651 )

以实验室合成的氟代叔丁烷、氟代仲丁烷、氟代正丁烷为参考,建立了烷基化物料中C4氟代烃的气相色谱/氢火焰离子化检测(GC/FID)分析方法。提出了利用气相色谱/原子发射光谱(GC/AED)按元素响应的特点求算C4氟代烃在GC/FID上相对校正因子的方法。方法采用OV-225(50 m×0.25 mm i.d.×0.25 μm)和SE-54(44 m×0.22 mm i.d.×0.25 μm)串联柱为分析柱,FID为检测器,校正归一化或间接外标方法进行定量,具有重复性好、应用移植便利、操作简单等特点,对氟代叔

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油品族组成的详细分析和燃油中芳烃的分析

关亚风,赵景红,刘文民,王涵文

2004, 22 (5): 509-514.

摘要 ( 1653 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1157KB) ( 785 )

用毛细管液相色谱-毛细管气相色谱联用方法详细分析了航空煤油、各种柴油、润滑油、抽出油和塔底油的族组成。在毛细管液相色谱上分离得到的单环、双环、三环、四环和稠环芳烃族,经过多位存储接口后,顺序进入毛细管气相色谱，通过毛细管气相色谱对每个族组分作详细分析及定量。用单检测器的二维毛细管气相色谱切割-反吹方法定性定量分析汽油、航空煤油中的各种芳烃,从第一维柱流出的组分和第二维柱流出的组分都先后进入同一氢火焰离子化检测器中,因此能用质量校正响应因子归一化方法准确定量分析而不需要标准样。用上述技术分析实际样品,证明了

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汽油馏分的硫化物形态分布研究

花瑞香,李艳艳,郑锦诚,王京华,路鑫,许国旺

2004, 22 (5): 515-520.

摘要 ( 1326 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(285KB) ( 761 )

采用气相色谱和硫化学发光检测(GC-SCD)技术,经过对色谱条件的优化,建立了汽油馏分中硫化物形态分布的测定方法。用标准物质的保留时间辅以化学法脱除硫醇、硫醚的方法对107个硫化物进行了定性;标准硫化物保留时间重复测定结果的相对标准偏差(RSD)≤0.25%。用内标法对主要的硫化物和总硫含量进行了定量,方法的加标回收率为96%~115%;同一样品重复测定5次,含硫大于7 mg/kg的硫化物组分重复测定结果的RSD≤8.9%。所建立的方法可用于不同装置的汽油馏分的硫化物形态分布规律的研究。

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气相色谱法测定汽油烃类组成分析技术的应用现状与发展

李长秀,刘颖荣,杨海鹰,陆婉珍

2004, 22 (5): 521-527.

摘要 ( 1674 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(899KB) ( 1034 )

对气相色谱法测定汽油馏分烃类组成分析技术的应用现状和发展进行了系统评述。分别对高分辨毛细管气相色谱法、多维气相色谱法和溴加成结合气相色谱-原子发射光谱检测法测定汽油烃类组成的特点和存在的问题进行了讨论,并提出了一些解决方案。

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固相微萃取萃取头制备技术及试验方法的进展

徐溢,付钰洁

2004, 22 (5): 528-534.

摘要 ( 1534 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(517KB) ( 989 )

在阐述固相微萃取的平衡理论及非平衡理论基础上,重点探讨了萃取头的制备技术和相关试验方法的进展。除了介绍商品化通用萃取头的制备技术外,还论述了溶胶-凝胶法、电沉积法、碳素基体吸附法、高温环氧树脂固定法等新的制备技术;探讨了固相微萃取试验方法中萃取模式和萃取头的选择、萃取条件优化以及方法的灵敏度、精度、自动化等的评价;进一步总结了固相微萃取的应用现状,对固相微萃取的发展方向作了展望。

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溶胶-凝胶法制备开管毛细管柱的研究进展

葛晓霞,齐美玲,傅若农,顾峻岭,戴荣继

2004, 22 (5): 535-538.

摘要 ( 1574 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(163KB) ( 609 )

介绍了溶胶-凝胶法制备开管毛细管柱的方法,分析了溶胶-凝胶法制备开管毛细管柱的影响因素和特点,总结了溶胶-凝胶技术在毛细管气相色谱柱、毛细管液相色谱柱、毛细管电泳柱及电色谱柱方面的应用进展。

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毛细管区带电泳法测定板蓝根注射液中四种核苷的含量

郭怀忠,陈蓉,李芳,毕开顺,孙毓庆

2004, 22 (5): 539-542.

摘要 ( 1736 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(190KB) ( 803 )

采用毛细管区带电泳法测定了板蓝根注射液中胞苷、腺苷、鸟苷和尿苷的含量。电泳条件:采用未涂层石英毛细管(32.5 cm×50 μm i.d.,有效长度23.5 cm),以60 mmol/L硼砂溶液-10%(体积分数)异丙醇-20%（体积分数）乙腈为运行缓冲液,在25 ℃下以20 kV恒压电泳分离,压力进样 (1 kPa×10 s),检测波长254 nm。对电泳条件各因素进行了讨论,如缓冲液的种类、浓度和pH值，有机改性剂的种类和浓度，分离电压和毛细管温度等。样品经0.45 μm微孔滤膜过滤后直接进样;采用外

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阴阳离子交换色谱串联分离纯化苦瓜籽核糖体失活蛋白

王宾香,时祥柱,郭春腾,叶秀云,王中来,饶平凡

2004, 22 (5): 543-546.

摘要 ( 1550 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(780KB) ( 899 )

将阴阳离子交换色谱柱在灌注色谱工作站上串联,使苦瓜籽粗提液中未被阴离子色谱柱吸附的蛋白质直接在阳离子色谱柱上吸附,用盐线性梯度洗脱从阳离子色谱柱上分离出两个具有抗真菌活性的蛋白。两个抗真菌蛋白经鉴定都达到了电泳纯,相对分子质量均为30000左右,N-端氨基酸序列分别为DVSFRLSGADPRSYGMFI与DVNFDLSTATAK,表明所得到的两种蛋白为苦瓜籽中的2个Ⅰ型核糖体失活蛋白α-苦瓜素(α-MMC) 和β-苦瓜素(β-MMC)。抗菌实验表明，α-MMC对香蕉枯萎菌和果腐霉菌均具有较强的抑制作用,β

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固相微萃取活性炭涂层萃取头的制备及其对卤代烃化合物的萃取

王树涛,王炎,尤宏,梁志华

2004, 22 (5): 547-550.

摘要 ( 1665 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(357KB) ( 705 )

利用自制的有机硅树脂胶粘剂和粉状活性炭制成活性炭涂层萃取头。该萃取头富集能力强,对氯仿、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯4种卤代烃化合物的富集率达到13.8~18.7倍;热稳定性好,最高使用温度可达290 ℃;使用寿命长,250 ℃解吸条件下可反复使用140次以上。上述4种化物固相微萃取-气相色谱分析的结果表明,方法的最低检出质量浓度为0.008~0.05 μg/L。采用该萃取头对含有该4种卤代烃化合物的实际水样进行了SPME-GC分析,4种化合物的回收率为95.5%~104.6%。

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凝胶渗透色谱-气相色谱同时测定糙米中拟除虫菊酯、有机氯农药和多氯联苯的残留量

李樱,储晓刚,仲维科,李淑娟,何友昭

2004, 22 (5): 551-554.

摘要 ( 1509 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(256KB) ( 998 )

基于凝胶渗透色谱（GPC）对脂类和色素的优良分离能力，系统研究了其对有机氯农药、拟除虫菊酯农药、多氯联苯和糙米基体的分离行为。介绍了一种可同时测定糙米中35种拟除虫菊酯、有机氯农药和多氯联苯的方法。样品用乙酸乙酯提取,凝胶渗透色谱净化,气相色谱-电子捕获检测法(GC-ECD)检测,外标法定量。在低、中、高浓度3个添加水平上的回收率分别为70.1%~107.4%,70.3%~109.9%和70.8%~109.5%，相对标准偏差（RSD）为2.3%~13.3%;有机氯农药和多氯联苯的检出限为0.07 μg/k

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土壤柱液相色谱多级吸附法测定污染物的土壤有机碳吸附常数

马立新,陈吉平,倪余文,梁鑫淼

2004, 22 (5): 555-557.

摘要 ( 1431 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(180KB) ( 629 )

建立了利用土壤柱液相色谱多级吸附测定污染物的土壤有机碳吸附常数(KOC)的新方法。用这种方法通过一次实验就可获得多个不同浓度的样品在土壤中的吸附量,从而通过吸附等温线计算出KOC。用该法测定的戊唑醇、保棉磷、敌草隆、莠去津、扑草净、苯酚、萘在欧洲3#标准土壤中的log KOC分别为2.70,2.87,2.47,2.26,3.09,1.51和2.77,与文献值基本一致。

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高效液相色谱法测定盐酸倍他洛尔

张建业,闫学斌,可钰,刘宏民

2004, 22 (5): 558-558.

摘要 ( 1419 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(53KB) ( 607 )

无

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反相高效液相色谱法测定肉样中游离棉酚的含量

崔晓明,解成喜,张丽静,靳智

2004, 22 (5): 559-559.

摘要 ( 1586 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(59KB) ( 672 )

无

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气相色谱法测定多糖中的糖醛酸

李波,许时婴

2004, 22 (5): 560-560.

摘要 ( 1582 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(57KB) ( 1767 )

无

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葡萄酒、果酒中乙醇含量的测定方法

谢文,丁慧瑛,章晓氡

2004, 22 (5): 561-561.

摘要 ( 1734 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(57KB) ( 1038 )

无

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气相色谱-邻苯二甲酸二甲酯内标法同时测定硝基苯酚的三种异构体

王京平

2004, 22 (5): 562-562.

摘要 ( 1657 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(60KB) ( 1126 )

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毛细管气相色谱法测定室内空气中苯含量

李雪春,张卫国,刘利亚,付家华,刘勇,宁贵华

2004, 22 (5): 563-563.

摘要 ( 1440 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(70KB) ( 792 )

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煤油残留量的标记色谱法分析

郭治安,赵景婵,张小辉,田青风

2004, 22 (5): 564-564.

摘要 ( 1453 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(51KB) ( 595 )

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低压离子色谱法测定环境水样中的过渡金属离子

王照丽,张新申,蒋小萍,罗娅君

2004, 22 (5): 565-565.

摘要 ( 1574 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(54KB) ( 699 )

无

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一种能直接染色鉴定氨基酸的薄层展开剂及其应用

杨景芝,孙衍华,张杰道,杨国栋,郭兴启,白吉刚

2004, 22 (5): 566-566.

摘要 ( 1871 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(308KB) ( 726 )

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薄层色谱法半定量分析抑制光合作用的除草剂的残留

刘丹,钱传范,孔祥雨

2004, 22 (5): 567-567.

摘要 ( 1903 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(51KB) ( 656 )

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气相色谱法和高效液相色谱法分析中不确定度的评定

邓自西

2004, 22 (5): 568-568.

摘要 ( 1410 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(66KB) ( 951 )

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