色谱

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一种从蛇毒中纯化神经生长因子的新工艺

吴鹏,杨晓燕,边六交

2004, 22 (1): 1-4.

摘要 ( 1693 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(322KB) ( 676 )

为了能从中华眼镜蛇蛇毒中简单快速地分离纯化神经生长因子（一种治疗各种神经性损伤和神经退行疾病的药物，简称NGF）,采用不同的色谱柱联用的方式对NGF的纯化工艺进行了研究。结果表明,采用DEAESepharose F.F.和Sephadex G50二步柱色谱工艺可以从蛇毒中快速分离得到神经生长因子。经十二烷基硫酸钠聚丙烯酰胺凝胶电泳和反相高效液相色谱分析, 证明所得到的NGF为单一组分,相对分子质量约为 29 000。对8　d龄鸡胚背根神经节采用体外培养法，结果证明,所得NGF具有明显的促进神经纤维

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全二维气相色谱/飞行时间质谱用于柴油组成的研究

路鑫,武建芳,吴建华,孔宏伟,花瑞香,陶文晟,顾君磊,许国旺

2004, 22 (1): 5-11.

摘要 ( 1977 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(486KB) ( 780 )

将全二维气相色谱法(GC×GC)用于柴油馏分的组成分布研究，建立了两种GC×GC方法,一种用于柴油组成的详细表征,另一种用于柴油族组成的快速分离和定量，两种方法均不需要样品预处理。用前一种方法对柴油馏分中的烃类化合物、主要的含硫化合物与含氮化合物组成进行了研究；对催化裂解柴油中的27种含氮化合物和42种含硫化合物进行了定性；用后一种方法在70 min内即可完成柴油馏分族组成的定量分析，应用所建立的方法测定了4个不同来源的柴油馏分中非芳烃、一环芳烃、二环芳烃、三环芳烃的含量，定量结果与ASTM D2425法

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气相色谱/质谱联用测定大鼠脑部的神经甾体

闫彩珍,侯艳宁

2004, 22 (1): 12-15.

摘要 ( 1540 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(316KB) ( 661 )

应用气相色谱质谱联用技术建立了大鼠脑部神经甾体的测定方法。游离型甾体和甾体硫酸酯分两步萃取。第一步用乙酸乙酯提取游离型甾体,第二步用氯仿/2丁醇提取甾体硫酸酯,然后经固相萃取纯化。甾体硫酸酯进行溶剂解形成游离型甾体。游离型甾体和甾体硫酸酯分别经七氟丁酸酐衍生化后进行气相色谱质谱分析。经初步研究雄性大鼠脑部游离型神经甾体孕烯醇酮(PREG)、黄体酮(PROG)、别孕烯醇酮(AP)和脱氢表雄酮(DHEA)的含量分别为（8.53±1.11） ng/g ,（ 7.01±2.60） ng/g ,（ 1.

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Speciation of Volatile Selenium Species in Plants Using Gas Chromatography/Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry

JurisMEIJA,MariaMONTESBAYN,JosephACARUSO,DanikaLLEDUC,NormanTERRY

2004, 22 (1): 16-19.

摘要 ( 1437 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(237KB) ( 507 )

Gas chromatography/inductively coupled plasma mass spectrometry (GC/ICPMS) coupled with solid phase microextraction can provide a simple, extremely selective and sensitive technique for the analysis of volatile sulfur and selenium compounds in the hea

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高效液相色谱/四极杆-飞行时间质谱测定神经性贝毒

方晓明,唐毅锋,刘俊平

2004, 22 (1): 20-23.

摘要 ( 1698 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(389KB) ( 713 )

采用高效液相色谱/四极杆飞行时间质谱(HPLC/QTOFMS)联用技术对贝类样品中的短裸甲藻毒素 PbTx-2 进行了检测研究。样品经丙酮提取、C18小柱净化后,用Zorbax XDBC18色谱柱(2.1 mm i.d.×150 mm,3.5 μ m)进行分离,流动相为甲醇水(体积比为85∶15)溶液(含0.5 mmol/L NH4Ac),流速0.20 mL/min 。电喷雾正离子模式,选择质子化PbTx2分子离子［M+H］ +作为前体离子进行TOFMS扫描、测定。结果表明,样品的平均加标

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用反相液相色谱分离多肽时峰容量与色谱柱长度关系的研究

张养军,王京兰,李蕾,应万涛,蔡耘,钱小红

2004, 22 (1): 24-26.

摘要 ( 1787 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(207KB) ( 880 )

在蛋白质组学研究中,多肽混合物的有效分离对蛋白质鉴定和蛋白质之间相互作用的研究起着决定性的影响。基于此,用反相液相色谱研究了在两个不同长度的色谱柱上分离多肽混合物时色谱柱长度与峰容量的关系,同时考察了梯度洗脱时间对峰容量和峰宽的影响。实验结果表明，色谱柱长度对峰容量有显著的影响,而延长梯度洗脱时间不仅可以增加峰容量,而且可以增加峰宽。这说明用毛细管液相色谱串联质谱联用方法对多肽混合物进行分离鉴定时,采用较长的色谱柱和较长的梯度洗脱时间有利于对更多的多肽进行分析鉴定。

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高效液相色谱-电喷雾质谱法用于茶多糖蛋白的纯度和相对分子质量的测定

周鹏,谢明勇,王远兴

2004, 22 (1): 27-29.

摘要 ( 1856 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(180KB) ( 766 )

应用Sephadex G100凝胶色谱方法从江西产粗老茶叶中提取纯化得到茶多糖蛋白(TGC)。通过高效液相色谱法对其纯度进行了分析,表明其为均一组分,进而应用凝胶法和高效液相色谱电喷雾质谱法测得该茶多糖蛋白的相对分子质量为51 500。

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高效液相色谱法测定尿液中的异硫氰酸酯

禇兴棣,朱莉芳,高玉堂

2004, 22 (1): 30-32.

摘要 ( 1565 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(199KB) ( 659 )

省去合成1,3苯二硫杂环五烯2硫酮这一步骤，直接用异硫氰酸丙基酯与1,2苯二硫酚反应作标准，建立了尿液中异硫氰酸酯的反相高效液相色谱(HPLC)测定方法。异硫氰酸丙基酯的标准曲线回归方程 y =0.418 2x + 2.821 ( r2 = 0.999 3 )与异硫氰酸甲基酯的回归方程 y = 0.412 2x + 2.442 3 ( r 2= 0.996 6 )基本拟合。检出限(以信噪比为2.5计)为0.08 μ mol/L 。日内重现性( n =21)以相对标准偏差(RSD)表

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微柱高效液相色谱法测定大鼠脑微透析液中的乙酰胆碱和胆碱

贾兴元,吴安石,岳云,刘敬忠

2004, 22 (1): 33-35.

摘要 ( 1586 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(142KB) ( 606 )

用所建立的微柱高效液相色谱分离、柱后固定化酶反应器酶解、电化学检测器检测的方法, 对用不同浓度异氟醚麻醉前后的大鼠脑微透析液中的乙酰胆碱和胆碱的浓度进行了测定。在乙酰胆碱和胆碱的浓度为10～ 2 000 nmol/L 时,其浓度分别与各自相应峰高的线性关系良好,两者的检测限(以信噪比为3计)均可达5 nmol/L 。微透析液中乙酰胆碱和胆碱的含量在大鼠清醒时最高,随着异氟醚吸入浓度的增加,乙酰胆碱和胆碱含量明显降低。在大鼠海马和脑皮层中乙酰胆碱浓度的降低与大鼠吸入异氟醚的浓度相关( P ＜

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高效液相色谱法测定非离子造影剂欧乃帕克

朱秋毓,顾勇,丁峰,林善锬

2004, 22 (1): 36-37.

摘要 ( 1535 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(129KB) ( 558 )

建立了一种快速、灵敏的细径柱高效液相色谱测定非离子造影剂欧乃帕克的方法。用高氯酸去除血浆蛋白,流动相采用简单的7%（体积分数）甲醇水溶液体系。方法的线性范围为0.5~500 mg/L ,相关系数大于 0.999 8 。欧乃帕克的最低检测量为154 pg,保留时间为(3.46 ± 0.02) min,总分析时间少于5 min。日内、日间相对标准偏差(RSD)分别小于4.3%和11.4%。方法的平均回收率大于91.51%。

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反相高效液相色谱法测定野生与栽培花锚药材及其制剂中的花锚甙和去甲氧基花锚甙

纪兰菊,丁晨旭,陈桂琛,代冬海,杨艳蓉

2004, 22 (1): 38-40.

摘要 ( 1390 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(247KB) ( 600 )

建立了花锚药材及其制剂中两种抗肝炎有效成分花锚甙和去甲氧基花锚甙的反相高效液相色谱测定方法。采用甲醇回流提取进行样品处理,在乙腈磷酸水溶液为流动相作梯度洗脱、ODS柱、检测波长为254 nm条件下,花锚甙和去甲氧基花锚甙均可达到基线分离。两种成分在0.68～3.40 g/L ,0.36～1.8 g/L 时,其峰面积与浓度成良好的线性关系,加标回收率为95%～105%。该法适用于花锚药材及其制剂的质量分析检验。

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反相高效液相色谱法制备洋川芎内酯Ⅰ

张晓哲,徐青,肖红斌,梁鑫淼

2004, 22 (1): 41-43.

摘要 ( 1757 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(149KB) ( 632 )

建立了一种快速、高效制备洋川芎内酯Ⅰ的工艺路线。以醋酸铵为改性剂,利用台阶梯度洗脱和MCI树脂柱脱盐的方式,通过反相高效液相色谱法制备,从川芎的95%(体积分数)乙醇提取物中快速分离到目标产物洋川芎内酯Ⅰ和副产物阿魏酸。经检测，二者的纯度均达到98%以上。该方法操作简便,能够排除由样品中阿魏酸所引起的峰交叉干扰,上样量大,适合于洋川芎内酯Ⅰ的大量制备。

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黄芩中黄芩苷的亚临界水提取及高效液相色谱分析

徐志宏,钱广生,刘三康,李章万,陈筱义

2004, 22 (1): 44-47.

摘要 ( 1661 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(220KB) ( 849 )

建立了黄芩药材中黄芩苷的亚临界水提取高效液相色谱测定方法。分别考察了温度、压力、提取时间、提取物颗粒度、溶剂比等因素对提取量的影响,并与有机溶剂提取法比较。结果表明,当两者具有相同的提取效果时,亚临界水提取法的提取时间及提取溶剂的消耗量大大减少,避免了使用有机溶剂造成的污染。黄芩苷提取最佳条件为:样品颗粒度80～100目,溶剂比0.2 mL/mg ,5 MPa,130 ℃保持10 min。并通过提取高效液相色谱联机分析实现了对提取物的实时监测。该技术有望成为从中药材中提取脂溶性成分的有效方法。

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高效液相色谱法测定番泻甙及其代谢产物番泻素

孙艳,李雪驼,虞星炬

2004, 22 (1): 48-50.

摘要 ( 1456 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(195KB) ( 661 )

采用高效液相色谱法分离测定番泻甙A和B及其代谢产物番泻素A和B,其色谱条件为：色谱柱Spherisorb C 18 不锈钢柱(250 mm×4.6 mm i.d., 10 μ m)，柱温40 ℃;检测波长 360 nm;流动相A为1.25%(体积分数)乙酸水溶液,流动相B为甲醇，线性梯度程序为100%A20 min100%B。该方法快速、准确,能够对番泻甙的整个代谢过程进行实时分析。

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川西獐牙菜与抱茎獐牙菜中GFDA2酮的高效液相色谱分析

宋娅莉,胡凤祖,林鹏程,卢永昌,师治贤

2004, 22 (1): 51-53.

摘要 ( 1812 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(204KB) ( 733 )

采用反相高效液相色谱法同时分离和测定了龙胆科獐牙菜属的川西獐牙菜和抱茎獐牙菜中几种GFDA2酮的含量。色谱柱为Kromasil C 18 （250 mm×4.60 mm i.d., 5 μ m）,流动相为甲醇0.1%的磷酸水溶液（体积比为 73∶27 ）,流速1 mL/min ,检测波长260 nm,柱温20 ℃。实验结果表明,该方法具有很好的线性关系与精密度,方法简单、准确、实用性强。

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烟叶中β -胡萝卜素的分离纯化和测定

夏薇,陈新志

2004, 22 (1): 54-56.

摘要 ( 1759 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(284KB) ( 762 )

采用直接柱色谱的方法，用石油醚单一溶剂作为洗脱液,从霉烟或碎烟末浸膏中提取了β- 胡萝卜素纯品。通过 1H-NMR和 13 C-NMR谱图鉴定了β -胡萝卜素的结构。用高效液相色谱法(HPLC)测得β -胡萝卜素纯品的纯度为98%，测定方法准确性高、重现性好，β-胡萝卜素纯品的红外光谱图和熔点均与文献值相符。利用该方法提取β -胡萝卜素纯品,不仅收率达到80%,纯度好,而且单一溶剂作为洗脱液很容易回收再利用,因此说该方法是一种有价值的生产天然β-胡萝卜素的方法,具有良好的工业应用前景。

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五种不同类型土壤中有机化合物土壤吸附系数的预测

郭荣波,陈吉平,张青,吴文忠,梁鑫淼

2004, 22 (1): 57-60.

摘要 ( 1798 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(161KB) ( 706 )

为了验证土壤柱液相色谱法测定农药的土壤吸附系数的普遍适用性和预测的准确性,采用了5种组成及性质差异较大、具有一定代表性的土壤样品,对在甲醇水流动相条件下测定的保留因子与土壤吸附系数间的相关性进行了研究。结果表明,土壤柱液相色谱法是预测农药的土壤吸附系数的一种有效方法,适于多种类型土壤中农药土壤吸附系数的预测。

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反相高效液相色谱法分离直链烷基苯磺酸钠同系物和异构体

肖小华,刘霞,蒋生祥

2004, 22 (1): 61-64.

摘要 ( 1685 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(214KB) ( 811 )

建立了直链烷基苯磺酸钠的反相高效液相色谱分析方法。探讨了流动相中甲醇含量、电解质浓度及不同电解质对样品保留时间、选择性和分离度等的影响,得到最佳的色谱分离条件为：流动相为甲醇30 mmol/L 磷酸二氢钠水溶液,采用折线梯度洗脱,检测波长为226 nm。结果表明,该法对烷基链为C8~C 16 的烷基苯磺酸钠的同系物能完全分离,对烷基苯磺酸钠的异构体有一定的分离能力。

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离子交换高效液相色谱法分析质粒pUDKH

刘佳,张庆林,毕建进,王晓娜,龚萍,哈小琴,王正平,吴祖泽

2004, 22 (1): 65-67.

摘要 ( 1632 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(262KB) ( 873 )

采用阴离子交换高效液相色谱法监测重组质粒pUDKH的生产过程和该质粒产物中超螺旋pUDKH的比例。所用的色谱条件为:色谱柱TSK gel DNANPR (4.6 mm i.d.×75 mm);流动相体系由20 mmol/L TrisHCl(pH 8.8 )和1 mol/L NaCl组成，梯度洗脱方式。分析结果表明:质粒产物中超螺旋pUDKH含量达95%(质量分数)以上时,检测不到残留的核糖核酸(RNA)。高效液相色谱法检测质粒pUDKH产物及其生产过程的灵敏度高、试样用量少,分辨率高。

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化妆品中阴阳离子的快速测定及其用于化妆品鉴别的研究

高建国,王英杰,陈世山,崔鹤,毛旭斌,张蕾,高玫

2004, 22 (1): 68-71.

摘要 ( 1656 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(188KB) ( 604 )

用离子色谱电导检测器对黑泥类化妆品中的阴、阳离子(Na+,NH+4,K+,Mg 2+ ,Ca 2+ ,Cl-,Br-,NO-2,NO-3和SO 2- 4)进行了测定。阳离子分离条件: 阳离子交换柱ICSC25,均苯四甲酸淋洗液浓度2.0 mmol/L ,流速0.6 mL/min ;阴离子分离条件: 阴离子交换柱Shimpack ICA1,淋洗液为2.5 mmol/L 邻苯二甲酸和2.4 mmol/L 三羟基氨基甲烷,流速1.0 mL/min 。结果表明，上述10种离子在较宽浓度范围内有良好

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离子色谱法测定麻黄中的无机阴离子

符继红,解成喜,张丽静

2004, 22 (1): 72-73.

摘要 ( 1575 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(133KB) ( 669 )

建立了用单柱阴离子色谱测定麻黄中阴离子的方法。采用ShimPack ICAI阴离子交换柱、2.5 mmol/L 邻苯二甲酸和2.4 mmol/L 三羟甲基氨基甲烷混合溶液为流动相、电导检测器在10 min内完成麻黄草中F-,Cl-, NO-2，Br-,NO-3, SO 2- 4的测定。该法具有良好的线性（相关系数为 0.999 2 ～ 0.999 7 ）和重复性（相对标准偏差小于1.92%），回收率为96.6%～100.4%。方法简便实用，用于实际样品分析，所得结果令人满意。

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高效毛细管电泳间接紫外吸收检测法测定食品中的氨基酸

陈冰,李小戈,何萍,项小兰,

2004, 22 (1): 74-76.

摘要 ( 1855 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(169KB) ( 810 )

研究了鸟氨酸、脯氨酸和谷氨酰胺的高效毛细管电泳间接紫外吸收检测的特征。以5　mmol/L 对氨基苯磺酸钠10 mmol/L KH2PO4(pH 11.5)为运行缓冲液,在分离电压12 kV下,于11 min实现了上述3种氨基酸的基线分离,迁移时间和峰高的相对标准偏差分别小于0.72%和2.0%,检测限分别为6.78，8.71，7.86 mg/L。应用该法测定食品中的氨基酸及各氨基酸在样品中的加标回收率,3种氨基酸的加标回收率为96.8%~104%。

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低电渗流毛细管区带电泳分离芳香胺

黄甫,叶盛权

2004, 22 (1): 77-80.

摘要 ( 1629 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(227KB) ( 568 )

利用低pH值（pH≤2.0）有效地抑制电渗流,建立起低电渗流毛细管区带电泳(CZE)体系，并分离了7种芳香胺。在此体系中,芳香胺质子化而带正电荷,故采用在毛细管阳极端进样,阴极端检测。实验考察了pH值、电解质浓度对分离的影响,结果发现,当pH＜p K a （p K a =14-p K b ）时,pH值的微小增大会导致芳香胺的迁移时间迅速延长；芳香胺的出峰次序与其p K b 值及分子中含有的胺基和酸性取代基的数目有关,分子中含胺基愈多,p K b 值愈小,出峰愈早；芳香胺含酸性取代基则使峰序滞后。

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气相色谱法分析高纯异丁烯中的微量烃类杂质

李继文,冯钰安

2004, 22 (1): 81-83.

摘要 ( 1631 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(163KB) ( 752 )

采用HPAl2O3/S PLOT(50 m×0.32 mm i.d.×8 μ m) 毛细管色谱柱对高纯异丁烯中的微量烃类杂质进行了气相色谱方法研究。结果表明,该色谱柱能很好地分离异丁烯中的C1~C4烃类杂质;采用液相进样阀液态直接进样，保证样品不失真,所测定的结果有良好的准确度和精密度。

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脂肪酸甲酯乙氧基化物的气相色谱分析

马利静,周卯星,冯瑜

2004, 22 (1): 84-86.

摘要 ( 1464 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(159KB) ( 724 )

用0.5 mol/L KOH乙醇溶液水解脂肪酸甲酯乙氧基化物(FMEO),酯键断裂,其疏水基甲酯化、亲水基硅醚化后分别用气相色谱法测定其组成,并采用峰面积归一化法进行了组分的定量。成功测定了各种FMEO样品的疏水基组成和环氧乙烷(EO)加成数分布,方法简单,重复性好,尤其是对原料为混碳脂肪酸甲酯的FMEO更有意义。

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退火遗传算法在液相色谱线性梯度分离条件优化中的应用

陈学国,赵瑞环,倪坚毅,邹汉法

2004, 22 (1): 87-87.

摘要 ( 1886 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(77KB) ( 677 )

无

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色谱法测定肉及肉制品中敌草隆、绿麦隆、莠去津和西玛津残留量

李军民,黄化成,裘立群

2004, 22 (1): 88-88.

摘要 ( 1644 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(55KB) ( 790 )

无

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梯度洗脱色谱法同时测定康糖片中盐酸小檗碱、黄芩苷、格列本脲的含量

孔爱英,李小青,倪震宇,王永霞

2004, 22 (1): 89-89.

摘要 ( 1727 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(56KB) ( 671 )

无

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离子色谱法测定固体样品中杂质离子的样品处理方法

王少明,荀其宁,王爱萍

2004, 22 (1): 90-91.

摘要 ( 1582 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(71KB) ( 757 )

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高效液相色谱法测定氟草烟在大蒜、玉米中的残留

刘华琳,黄化成,裘立群,王方宪,胡国栋,谢瑞峰

2004, 22 (1): 92-92.

摘要 ( 1618 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(65KB) ( 853 )

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二环己胺中微量苯胺等杂质的气相色谱与气-质联用分析

牛淑妍,张前前,王修林

2004, 22 (1): 93-93.

摘要 ( 1391 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(62KB) ( 840 )

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海洛因致死案例的司法鉴定

张春水,郑珲,欧阳津,刘克林,何毅

2004, 22 (1): 94-94.

摘要 ( 1508 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(78KB) ( 713 )

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气相色谱法测定大米中吡氟氯禾灵农药的残留量

张莹,黄志强,陈新焕

2004, 22 (1): 95-95.

摘要 ( 1388 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(53KB) ( 636 )

无

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化妆品中维生素E含量测定方法的比较研究

李翔,王星,蔡天培,王超

2004, 22 (1): 96-96.

摘要 ( 1579 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(85KB) ( 907 )

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