色谱

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薄涛, 杨学东, 贡素萱, 李克安, 刘虎威

2003, 21 (6): 535-540.

摘要 ( 1684 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(396KB) ( 666 )

研究了毛细管区带电泳分离中以β-环糊精(β-CD)和磺酸化β-CD为添加剂时10个山酮类化合物电泳行为的差异,并用毛细管电泳求得β-CD 和磺酸化β-CD与山酮类化合物间的结合常数。在分子动力学基础上,运用计算机技术模拟了β-CD 、磺酸化β-CD与山酮类化合物的包合过程,从而求得主客体间的相互作用能。同时,运用量子化学计算了山酮分子的物化参数,并选择相互作用能(INE)、疏水常数(log P;其中P为正辛醇-水分配系数)和山酮分子总能量(TE)作为分析结构-电泳迁移定量关系的物化参数,用以研究分离机制及

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动物组织中阿莫西林残留的液相色谱分析方法研究

刘媛,丁岚,谢孟峡,刘素英,杨清峰,单吉浩

2003, 21 (6): 541-544.

摘要 ( 1675 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(238KB) ( 732 )

建立了反相高效液相色谱分析鸡肉、猪肉、猪皮、猪脂肪等动物组织样品中阿莫西林残留量的方法。对4种动物组织样品采用磷酸盐缓冲溶液提取、三氯乙酸沉淀蛋白、固相萃取净化和富集、1,2,4-三唑-氯化汞衍生化。研究了样品在C18柱上的保留行为和阿莫西林的衍生化条件。衍生物采用高效液相色谱法分离,外标法定量分析,标准曲线的线性相关系数为0.9997,线性范围为8.6-860 μg/L。动物组织样品中阿莫西林的加标回收率为70.9%-86.8%,相对标准偏差为3.2%-16.4%,最低检出限低于10 μg/kg。该分析

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高效液相色谱-等离子质谱联用分析食品中的主要有机砷和无机砷

白晶,卢秀芬,乐晓春,于波

2003, 21 (6): 545-548.

摘要 ( 1683 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(250KB) ( 869 )

应用液相色谱-等离子质谱联用的方法分析食品样品中的主要有机砷(一甲基砷和二甲基砷)和无机砷(三价砷和五价砷)。采用50%(体积分数)甲醇水溶液作为萃取剂,将食品样品进行预处理,再以5 mmol/L四丁氢铵,2 mmol/L丙二酸和5%(体积分数)甲醇水溶液作为流动相(pH 5.9),C18色谱柱(150 mm×4 mm i.d., 5 μm)将样品萃取液进行液相色谱分离,最后进入等离子质谱仪定性分析。经测定发现,新鲜蔬菜和水果样品中主要含有的无机砷为三价砷和五价砷,有机砷为二甲基砷。一甲基砷在个别样品

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液相色谱/光电二极管阵列检测/质谱联用技术在中药分析中的应用

盛龙生,王颖,马仁玲,丁岗,李茜,张尊建

2003, 21 (6): 549-553.

摘要 ( 1739 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(356KB) ( 669 )

建立了基于液相色谱/光电二极管阵列检测/质谱(LC/DAD/MS)技术的中药分析基本方法。检出了丹参水溶性成分中的丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、紫草酸、丹参酸丙和丹酚酸C等;在银杏内酯提取物中,鉴定和发现了白果内酯,银杏内酯A、B、C和一些新化合物,其中经结构确证的两个新化合物分别被命名为银杏内酯K和L;在苦参生物碱中鉴定了苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱或异槐果碱、N-氧化槐果碱和槐花醇N-氧化物。

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中药红毛五加化学成分的高效液相色谱/电喷雾电离/质谱/质谱(HPLC/ESI/MS2)分析

王祝伟,孙毓庆

2003, 21 (6): 554-557.

摘要 ( 1696 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(358KB) ( 615 )

建立了中药红毛五加化学成分的HPLC/ESI/MS2定性分析方法。液相色谱条件:Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm);乙腈-水(用冰醋酸调pH为3.0)梯度洗脱,流量0.8 mL/min;柱温30 ℃;二极管阵列检测器(DAD),检测波长254 nm。质谱条件:Agilent离子阱质谱仪;电喷雾离子(ESI)源;正离子检出模式。采用该方法得到了红毛五加的紫外(UV)色谱图、总离子流色谱图(TIC)和萃取离子色谱图(EIC),以及相应色谱峰的EIC/MS2的质谱

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高效液相色谱/二极管阵列检测/质谱/质谱(HPLC/DAD/MS2)联用在板蓝根注射液成分鉴定中的应用

金郁,肖珊珊,孙毓庆

2003, 21 (6): 558-561.

摘要 ( 1830 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(314KB) ( 711 )

用HPLC/DAD/MS2联用仪,鉴定了板蓝根注射液中含有的核苷类物质。色谱条件:Luna C18 色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d., 5 μm);甲醇-水梯度洗脱,流量0.8 mL/min; 柱温25 ℃。用二极管阵列检测器记录各个色谱峰的紫外吸收光谱,色谱检测波长254 nm。质谱条件:电喷雾离子源(ESI);正离子检测;扫描范围m/z 50-800。记录质量色谱图和各个色谱峰的一级、二级质谱图,并对质谱结果进行解析,通过与对照品比较,确定板蓝根注射液样品中含有腺苷、鸟苷、尿苷、胞苷及腺

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银杏叶提取物的多维指纹图谱研究

马欣,孙毓庆

2003, 21 (6): 562-567.

摘要 ( 1692 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(414KB) ( 818 )

利用高效液相色谱/二极管阵列检测/质谱/质谱法,建立了银杏叶提取物的多维指纹图谱,同时建立了总离子流指纹图谱,使同时检测银杏叶中两类有效成分黄酮和内酯类化合物成为可能。采用Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d., 5 μm),流动相为水(含0.5 %甲酸)和乙腈,二元梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,350 nm下检测。采用电喷雾离子源,负离子检测模式下采集质谱数据。利用指纹图谱相似度计算软件,以芦丁为内参比峰,考察了不同厂家银杏叶提取物与标准银杏叶提取物EGb 761

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五味子超临界CO2提取物的气相色谱-质谱分析

向智敏,李会林,张骊

2003, 21 (6): 568-571.

摘要 ( 1659 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(437KB) ( 703 )

将五味子样品于25 MPa、45 ℃下用超临界CO2提取2 h,提取物经气相色谱-质谱分析,共测得16个成分,经与对照品、NIST谱库对照和结构解析,鉴定出其中的7种木脂素成分,占色谱峰总面积的80.5%,其中五味子甲素9.39%、五味子乙素30.58%、五味子醇甲16.00%、五味子丙素5.95%和五味子醇乙15.17%。

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色谱技术在中药指纹图谱研究中的应用

刘朝shen,王冬梅,白洁,杨得坡,

2003, 21 (6): 572-576.

摘要 ( 1660 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(213KB) ( 948 )

介绍了气相色谱、高效液相色谱、超临界流体色谱和高速逆流色谱等几种色谱技术在中药指纹图谱研究中的应用现状,以及使用模糊聚类分析和人工神经网络分析指纹图谱对中药进行模式识别和质量鉴定的方法。

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毛细管电泳法分析维甲酸异构体

张普敦,熊建辉,郑育芳,石先哲,杨青,魏复盛,许国旺

2003, 21 (6): 577-579.

摘要 ( 1581 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(248KB) ( 704 )

采用毛细管电泳分析方法对维甲酸异构体进行了分离。比较了区带电泳和胶束电动色谱两种模式对维甲酸异构体的分离效果。考察了缓冲液组成、pH值、乙腈含量以及十二烷基硫酸钠(SDS)浓度等对分离的影响。采用胶束电动色谱法可完全分离13-顺-和全反式-维甲酸,最佳的缓冲溶液为(20 mmol/L Tris-H3BO3(pH 8.5)-25 mmol/L SDS)-乙腈(体积比为80∶20)。该法首次应用于加标血浆中的维甲酸分析,获得了较好的结果。

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高效液相色谱法分析谷氨酸棒杆菌细胞内尿苷二磷酸葡萄糖和尿苷二磷酸半乳糖

戴军,关惠琴,陈尚卫,堵国成,陈坚

2003, 21 (6): 580-583.

摘要 ( 1515 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(322KB) ( 669 )

建立了利用高效液相色谱分离分析谷氨酸棒杆菌细胞内尿苷二磷酸(UDP)葡萄糖与UDP半乳糖的新方法,考察了不同色谱柱、不同分离模式及不同流动相组成对UDP葡萄糖和UDP半乳糖的保留特性及分离度的影响。结果表明,在Zorbax NH2柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm)上以0.125 mol/L KH2PO4缓冲液(pH 3.6)-乙腈(体积比为40∶60)溶液为流动相,可使谷氨酸棒杆菌细胞内的两种中间代谢产物UDP葡萄糖与UDP半乳糖在22 min内达到基线分离。该方法对UDP葡萄糖和UDP

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高效液相色谱法测定丝氨酸:乙醛酸转氨酶的活性

朱晔荣,吕宪禹,王秀玲,王勇

2003, 21 (6): 584-586.

摘要 ( 1407 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(221KB) ( 720 )

报道了一种用反相高效液相色谱法(HPLC)测定丝氨酸:乙醛酸转氨酶(SGAT,EC2.6.1.45)活性变化的有效方法。将酶初提液与含有L-丝氨酸和乙醛酸的反应体系在30 ℃下反应1 h,反应终止后进行2,4-二硝基氟苯衍生化,通过HPLC测定酶反应前后甘氨酸的衍生化产物量的变化来分析酶的活性。通过流动相组成和浓度梯度的优化,既节省了流动相的用量,也避免了气泡的产生。研究结果表明,该测定方法的准确度和灵敏度比分光光度法和纸色谱分析法高,且简便易行;对于其他转氨酶活性的测定也有一定的参考价值。

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高效液相色谱法拆分盐酸哌醋甲酯的主要代谢产物盐酸哌醋甲酸

张建华,邓玉林,

2003, 21 (6): 587-589.

摘要 ( 1524 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(250KB) ( 654 )

首次发展了一种新型快速的采用高效液相色谱直接拆分血液中手性药物盐酸哌醋甲酯(methylphenidate,MPH)的主要代谢产物盐酸哌醋甲酸(ritalinic acid, RA)的方法。实验中采用α1-酸性糖蛋白手性分离柱,以0.4%(体积分数)的醋酸水溶液(含体积分数0.1%的DMOA,pH 3.4)为流动相,成功地对体外试验中RA的含量进行了分析,结果表明在人和狗的血浆中d-MPH的代谢速度明显的快于l-MPH。

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反相高效液相色谱法测定血浆中的辅酶Q10

江平,辛剑,郑育芳,吴美慧,许国旺

2003, 21 (6): 590-592.

摘要 ( 1553 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(208KB) ( 685 )

建立了一种检测血浆中辅酶Q10含量的高效液相色谱法。血浆经甲醇脱脂蛋白后,以正己烷萃取,萃取液依次经硅胶柱净化、C18柱固相萃取,再进行高效液相色谱分析。色谱柱为Hypersil ODS2柱(5 μm,150 mm×4.6 mm i.d.),以异丙醇-甲醇(体积比为45∶55)溶液作流动相,辅酶Q9作内标,检测波长为275 nm。在0.1-50.0 mg/L质量浓度范围内,辅酶Q10与辅酶Q9的峰面积比与相应CoQ10的质量浓度呈良好的线性关系(r2=0.999),血浆中辅酶Q10的检测限为0.03 mg

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高效液相色谱法测定红花中的羟基红花黄色素A

赵明波,邓秀兰,王亚玲,屠鹏飞

2003, 21 (6): 593-595.

摘要 ( 1552 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(197KB) ( 979 )

建立了菊科植物红花中的主要有效成分羟基红花黄色素A的高效液相色谱定量分析方法。用90 ℃水提取,以甲醇-0.5%磷酸水溶液(体积比为40∶60)为流动相,检测波长400 nm。该方法的最低检出限为4 ng (按S/N=3计)。在羟基红花黄色素A的质量浓度为0.04-0.40 g/L(相当于绝对进样量为0.8-8.0 μg)时线性良好,方法回收率高,重现性好。对26个不同产地和购买地的红花中的羟基红花黄色素A进行了测定,结果表明不同来源的红花中羟基红花黄色素A含量的差异较大。

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注射用大黄粉针剂的高效液相色谱分析

徐雄良,张志荣,黄园

2003, 21 (6): 596-598.

摘要 ( 1542 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(194KB) ( 654 )

采用反相高效液相色谱法考察注射用大黄粉针剂在不同梯度洗脱条件下的分离情况,优化的注射用大黄粉针剂高效液相色谱指纹图谱的分离条件是:色谱柱为Shim-pack CLC-ODS柱(6.0 mm i.d.×150 mm,5 μm);流动相为甲醇和0.1%(体积分数)磷酸溶液体系;检测波长254 nm;柱温40 ℃。在该色谱条件下,注射用大黄粉针剂各组分达到较佳分离,方法的稳定性、精密度、重现性好,为建立其指纹图谱奠定了基础。

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固相微萃取-高效液相色谱联用分析环境水样中的痕量多环芳烃

陶敬奇,王超英,李碧芳,李攻科

2003, 21 (6): 599-602.

摘要 ( 1508 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(308KB) ( 778 )

建立了固相微萃取(SPME)-高效液相色谱(HPLC)联用同时测定环境水样中8种多环芳烃的分析方法。优化了萃取时间、萃取温度、解吸时间、解吸溶液、解吸模式等条件。该法对8种多环芳烃的检出限为0.002-0.180 μg/L,相对标准偏差(RSD, n=6)为4.4%-12.2%。用该法分析江水中的痕量多环芳烃,除苯并［b］荧蒽外,其他7种多环芳烃的回收率为91.1%-115.8%,RSD(n=3)为3.6%-18.8%。方法快速、灵敏、简单,适用于快速分析环境水样中的痕量多环芳烃。

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超临界流体色谱同时测定维生素B2,B3和烟酰胺

郭亚东

2003, 21 (6): 603-605.

摘要 ( 1629 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(190KB) ( 688 )

采用超临界流体色谱同时定量测定维生素制剂中维生素B2(核黄素)、维生素B3(烟酸)和烟酰胺的含量。在CO2流动相中添加15%(体积分数)的甲醇(含0.1%二乙胺),于填充柱上分离,检测波长为268 nm。上述3种维生素在测定范围内,其浓度与相应的峰面积呈良好的线性关系(r＞0.999),平均回收率为97.3%-102.3%;5 min即可完成分析。其日内和日间峰面积测定的相对标准偏差(RSD)小于1.5%。该方法简便,样品前处理简单,可用于上述3种维生素的快速分析。

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化合物的土壤柱色谱保留因子与其土壤／水吸附系数的关联

郭荣波,倪余文,马立新,陈吉平,张青,梁鑫淼

2003, 21 (6): 606-609.

摘要 ( 1476 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(225KB) ( 616 )

利用土壤柱液相色谱方法,对19种不同类型的农药和化学品在土壤柱上的保留进行了测定,并考察了流动相对保留的影响。对土壤柱液相色谱法测定的化合物的保留因子与批量平衡法测定的土壤/水吸附系数的相关性进行了研究,在条件一致的情况下,批量平衡法和土壤柱液相色谱法测定的数据间存在很好的相关性。研究表明,土壤柱液相色谱法可以用于土壤/水吸附系数的快速测定和筛选。

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利用β-环糊精键合固定相分离纯化葛根素

贺湘凌,谭天伟,JANSONJan-Christer

2003, 21 (6): 610-613.

摘要 ( 1633 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(316KB) ( 579 )

使用β-环糊精(β-CD)与琼脂糖凝胶偶联合成的几种新型键合固定相对葛根黄酮进行液相色谱分离纯化,分离效果最好的介质为聚β-CD偶联烯丙基-Sepharose HP所得的固定相,该固定相湿凝胶的样品负载量达1.21 g/L。色谱分离时采用的流动相为10%(体积分数)醋酸水溶液,葛根素的收率在97%以上时,其纯度高于93%。

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改变相比/顶空气相色谱法测定水中苯的分配常数及其含量

王永华,王保强

2003, 21 (6): 614-616.

摘要 ( 1547 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(218KB) ( 696 )

推导了改变气液相比/顶空气相色谱法测定水中苯的分配常数及其含量的基本关系式。采用全挥发技术制备气体标样测定校正因子。通过测定3个不同相比的顶空浓度,计算顶空浓度倒数与相比之间的线性回归方程,测定了23 ℃时苯在纯水中的分配常数为5.878(亨利常数为0.170),与文献值的误差为5.22%。实际测定水样中苯的质量浓度为0.348 mg/L,与配制值0.357 mg/L的相对误差为2.52%。方法检出限可达3.5×10-3 mg/L。

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顶空固相微萃取/气相色谱法测定聚氯乙烯玩具在模拟唾液浸泡液中多种邻苯二甲酸二酯的溶出量

杨左军,张伟亚,王成云,许德珍,潘坤永,吴采樱

2003, 21 (6): 617-620.

摘要 ( 1834 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(262KB) ( 727 )

采用以溶胶-凝胶技术涂渍的富勒烯固相微萃取纤维头,利用顶空固相微萃取/气相色谱法对聚氯乙烯(PVC)塑料玩具在模拟人体唾液浸泡液中邻苯二甲酸二酯类化合物的溶出量进行了测定,并对模拟人体唾液中5种邻苯二甲酸二酯类增塑剂的固相微萃取时间、萃取温度、盐效应、热解吸时间、振荡速度等条件进行优化,研究了PVC塑料玩具在模拟人体唾液中的浸泡条件对增塑剂溶出量的影响。该方法目标化合物的检出限为0.079-1.7 μg/L,回收率为88.4-107.7%(RSD＜8%)。应用于实际玩具样品的分析,结果令人满意。对以溶胶

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气相色谱微波诱导等离子体原子发射光谱检测器对C,P,Si,Sn,B和I元素的响应特性的研究

师宇华,郑健,杨任飞,于爱民

2003, 21 (6): 621-624.

摘要 ( 1632 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(270KB) ( 645 )

以微波诱导等离子体作为气相色谱的原子发射光谱检测器,在优化实验参数的基础上,考察了该检测器对有机化合物中的C,P,Si,Sn,B和I元素的响应特性(检出限、线性范围和精密度)。结果表明:该检测器在仪器成本、功率消耗和气体消耗等方面明显优于气相色谱-电感耦合等离子体-原子发射光谱检测器(GC-ICP-AED)。对各元素测定的检出限优于GC-ICP-AED约1个数量级,尤其适合于B和I元素的测定。通过对不同种类有机化合物中碳元素相对响应值的测定,初步探讨了该等离子体光源对有机化合物的碎片原子化程度及其规律以及

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法医学中脱氧核糖核酸片段长度多态性的毛细管电泳分析

张海军,沈月华

2003, 21 (6): 625-625.

摘要 ( 1391 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(117KB) ( 619 )

无

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液相色谱/质谱联用分离鉴定小肽混合物

曹书霞,廖新成,陈晓岚,赵玉芬,

2003, 21 (6): 626-626.

摘要 ( 1121 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(88KB) ( 710 )

无

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高速逆流色谱分离长瓣金莲花中的黄酮类物质

冯顺卿,李药兰,邱玉明,许少玉,岑颖洲

2003, 21 (6): 627-627.

摘要 ( 1319 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(79KB) ( 697 )

无

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高效液相色谱法测定桂利嗪片中桂利嗪的含量

张同波,韩志云

2003, 21 (6): 628-628.

摘要 ( 1168 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(61KB) ( 632 )

无

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离子色谱法测定高纯氟化锂中微量的钾、钙、钠、镁、铵离子

戴纪翠,滕祥国,马培华

2003, 21 (6): 629-629.

摘要 ( 1739 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(73KB) ( 819 )

无

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固相微萃取-气相色谱/质谱分析黑胡椒粉的挥发性成分

李祖光,莫卫民,胡伟,乔剑峰

2003, 21 (6): 630-630.

摘要 ( 1562 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(66KB) ( 652 )

无

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大兴安岭地区细叶杜香挥发性成分的研究

王炎,赵敏

2003, 21 (6): 631-631.

摘要 ( 1490 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(66KB) ( 734 )

无

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