色谱

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松毛虫性信息素共轭双键定位方法的研究

孔祥波,赵成华,张真,王鸿斌

2004, 22 (2): 97-100.

摘要 ( 1376 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(262KB) ( 547 )

亲二烯体试剂4-甲基-1,2,4-三唑啉-3,5-二酮(MTAD)与共轭二烯成分形成衍生物,经气相色谱-质谱分析,衍生物质谱图中各种特征碎片离子简单、明显,可用于确定共轭双键在碳链中的位置。以鉴定云南松毛虫性信息素腺体成分的共轭双键位置为例,进一步探讨了反-5-,顺-7-十二碳二烯醇及相应的醛和乙酸酯与MTAD形成衍生物的化学反应特点及色谱分析中应注意的问题。

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填充毛细管液相色谱-毛细管气相色谱在线联用分析八角茴香挥发油

王晓春,王涵文,马继平,徐烨,关亚风

2004, 22 (2): 101-105.

摘要 ( 1878 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(370KB) ( 514 )

首次将填充毛细管高效液相色谱-毛细管气相色谱在线联用技术(μ-HPLC-CGC)用于分离分析八角茴香果实的挥发油成分。液相色谱选用氰基分析柱(250 mm×0.32 mm i.d.)，正己烷-乙腈-二氯甲烷(体积比为80∶8∶12)为流动相,对挥发油样品做族组分分离,得到的5个族组分被依次存放在多位储存接口内,然后不分流分别转入毛细管气相色谱仪做详细分析。气相色谱柱由10 m×0.53 mm i.d.保留间隔柱和30 m×0.53 mm i.d.×1.0 μm SE-54分析柱组成。采用了不分流柱内进样模

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置换色谱法分离表阿霉素和阿霉素异构体的研究

祁彦,储晓刚,黄骏雄

2004, 22 (2): 106-110.

摘要 ( 1507 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(295KB) ( 546 )

采用置换色谱法在Kromasil KR100-10C18色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d.,10 μm)上成功地分离了二元异构体表阿霉素和阿霉素的混合物，并研究和探讨了置换剂类型、浓度、流动相的组成及流速对分离的影响。结果表明：选用30 g/L的海胺1622为置换剂,流速0.2 mL/min,以及在有机相比例较低的流动相中加样,而将置换剂溶解在有机相比例稍高的流动相中进行置换展开,可以达到较好的分离。在最佳分离条件下,采用置换展开方式可以在分析色谱柱上一次分离30 mg异构体的混合物。该结果充分

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模拟移动床色谱技术及其应用

蔡宇杰,丁彦蕊,张大兵,戴军,石贵阳,须文波

2004, 22 (2): 111-115.

摘要 ( 1733 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(256KB) ( 940 )

详细地介绍了一种现代化分离技术模拟移动床色谱技术的发展历史及其工作原理，同时介绍了模拟移动床色谱在石油化工、糖醇分离、手性化合物及其他方面的主要应用。

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药物-蛋白结合作用的分析方法研究

周大炜,李乐道,李发美

2004, 22 (2): 116-120.

摘要 ( 1658 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(163KB) ( 1121 )

综述了定性和定量研究药物-蛋白结合作用的部分方法，包括色谱、毛细管电泳、核磁共振光谱、质谱等方法及一些传统方法如平衡透析、超滤等方法，并讨论了各自的优点和局限性。

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分析型色谱饼对人血清白蛋白的快速纯化

姚文兵,吴丹,耿信笃

2004, 22 (2): 121-123.

摘要 ( 1781 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(181KB) ( 645 )

采用分析型色谱饼对标准蛋白混合物进行了分离，结果表明装填有小颗粒填料的色谱饼在高流速条件下仍然具有良好的分离能力。在较大流速(5 mL/min)条件下,在10 min内对人血清白蛋白样品进行了快速纯化,其纯化后的人血清白蛋白的纯度大于85%，回收率为65%，说明分析型色谱饼可以用于快速分离纯化生物大分子。

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高效液相色谱中的手性两相协同作用

孟磊,李方楼,袁黎明

2004, 22 (2): 124-127.

摘要 ( 1723 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(186KB) ( 614 )

在高效液相色谱中,以纤维素三苯基甲酸酯、纤维素三苯基氨基甲酸酯为手性固定相,以正己烷-异丙醇(体积比为9∶1)为流动相,柱温25 ℃,分别以β-环糊精（β-CD）、2,6-二甲基-β-环糊精(DM-β-CD)、2,3,6-三甲基-β-环糊精(TM-β-CD)为流动相添加剂,分离了DL-色氨酸和DL-苯丙氨酸两种手性化合物，考察是否存在手性固定相和手性添加剂的协同作用。实验结果表明，在流动相中添加β-CD或DM-β-CD至饱和,协同作用不明显；在流动相中添加少量TM-β-CD(即浓度小于0.60 mmol/

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β-环糊精交联聚合物对胆红素吸附性能的研究

郑朝俊,黄晓冬,孔亮,厉欣,邹汉法

2004, 22 (2): 128-130.

摘要 ( 1720 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(652KB) ( 592 )

考察了β-环糊精交联聚合物对胆红素的动力学吸附曲线,以及温度、pH值、胆红素初始浓度和牛血清白蛋白对去除率的影响。实验结果表明这种聚合物材料对胆红素具有较快的吸附速度,并且在较高的温度下有利于胆红素的吸附。当溶解胆红素的磷酸盐缓冲液的pH为7.8，胆红素起始质量浓度为40 mg/L时,β-环糊精聚合物对胆红素的去除率高达92.6%。随着胆红素初始质量浓度的增加,胆红素的去除率下降,但吸附量增加。

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人胃粘膜中γ-氨基丁酸和谷氨酸含量的高效液相色谱法测定

谭力,刘放南,张旭松

2004, 22 (2): 131-133.

摘要 ( 1581 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(180KB) ( 703 )

建立了胃粘膜组织中γ-氨基丁酸和谷氨酸含量的高效液相色谱测定法。用异硫氰酸苯酯(PITC)作衍生剂,色谱柱为Pico·Tag氨基酸专用柱,梯度洗脱,紫外检测波长254 nm。γ-氨基丁酸和谷氨酸分别在0.125~6.25 μmol/L,0.025～2.5 mmol/L时线性关系良好;γ-氨基丁酸和谷氨酸的平均加样回收率分别为95.4%和93.5%，批内误差分别为3.56%和1.12%,批间误差分别为7.47%和5.98%。该方法稳定、灵敏。用该方法测定了30例胃粘膜标本,结果胃癌组织的γ-氨基丁酸和谷氨

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蛋白质在合成阳离子交换剂上的色谱特性研究

李蓉,陈国亮,赵文明

2004, 22 (2): 134-137.

摘要 ( 1649 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(248KB) ( 609 )

用国产材料按间接法合成了螯合型弱阳离子交换剂,详细研究了合成填料的色谱性能,并与商品柱的分离效能进行了比较;在宽温度范围内研究了蛋白质在弱阳离子交换系统中的色谱热力学,测定了蛋白质在色谱过程变性时的热力学参数 (△H0和△S0) 和补偿温度β,提出用标准熵变△S0判断蛋白质的构象变化和用△H0与△S0的补偿关系鉴定蛋白质各变体在色谱系统保留机理的同一性。考察了螯合型弱阳离子交换剂与金属离子的作用,研究了蛋白质在金属螯合色谱中的保留机理。

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反相高效液相色谱法测定肾复康胶囊中的野黄芩苷和芦丁

张文珠,刘霞,温博,蒋生祥

2004, 22 (2): 138-140.

摘要 ( 1527 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(159KB) ( 578 )

建立了肾复康胶囊中野黄芩苷和芦丁的反相高效液相色谱测定方法。以甲醇-水为提取溶剂,采用超声提取法对样品进行前处理。以0.02 mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液(含1.0％（体积分数）冰醋酸)-甲醇（体积比为63∶37）为流动相,于330 nm波长下检测,肾复康提取液中野黄芩苷和芦丁可达基线分离,分析时间在20 min内。野黄芩苷和芦丁在10 ~300 mg/L内,其峰面积与浓度之间线性关系良好,目标物的加标回收率大于98％。该方法适用于肾复康胶囊及相关药材中野黄芩苷和芦丁黄酮类化合物的测定和质量控制。

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复方丹参配伍比例对丹参化学成分溶出的影响

曾桂凤,徐青,肖红斌,梁鑫淼

2004, 22 (2): 141-143.

摘要 ( 1823 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(157KB) ( 763 )

采用高效液相色谱峰比值法比较了由丹参和三七组成的复方丹参中丹参与三七的比例(以质量比计)从10∶0变化到1∶10的过程中丹参化学成分的变化。结果表明：所有合煎样品中丹参的主要成分含量均比单味药丹参中丹参主要成分的含量高,并且经典方(m(丹参)∶m(三七)＝5∶3)中丹参主要成分的含量最高。因此,丹参与三七以一定的比例(5∶3)配伍并且采用合煎的方法能够增加丹参成分的溶出率, 由此看来中医药中讲究的配伍规律是有其内在的科学道理的。

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高效液相色谱-质谱法鉴定总合草苔虫中的草苔虫内酯成分

孙鹏,李玲,易杨华,张诗龙,周大铮,张淑瑜

2004, 22 (2): 144-146.

摘要 ( 1450 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(196KB) ( 561 )

采用高效液相色谱分离与质谱检测的联用技术,对总合草苔虫中的草苔虫内酯成分进行定性分析。在以体积比为80∶20的甲醇-水溶液为流动相、采用ODS柱进行分离的色谱条件下,10种草苔虫内酯成分均可获得良好的分离。分析结果表明：深圳大亚湾产地的总合草苔虫中共含有9种已知和1种未知的草苔虫内酯成分。已知成分分别是bryostatin 4,5,6(9),7,8,10,16,17,18,其中bryostatin 7和17是首次从中国海域总合草苔虫中发现的2种痕量草苔虫内酯。该方法简便、准确、灵敏度高,可以很好的对总合草

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土壤中莠去津及其降解产物的提取及高效液相色谱-质谱分析

任晋,蒋可,徐晓白

2004, 22 (2): 147-150.

摘要 ( 1555 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(218KB) ( 802 )

建立了高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)选择离子检测(SIM)分析环境土样中的痕量莠去津及其降解产物脱乙基莠去津(deethylatrazine，DEA)、脱异丙基莠去津(deisopropylatrazine，DIA)、羟基化莠去津(HA)的方法。土样用双蒸水超声提取,然后用Waters Oasis MCX固相萃取小柱富集纯化土样提取液，测得莠去津及其降解物在不同加标浓度(4.5~120 ng/g)下的回收率为：莠去津40.4%~82.0%，DEA 60.6%~86.5%，DIA 69.2%~86

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高效液相色谱法测定红茶中的茶黄素

王坤波,刘仲华,黄建安,龚雨顺

2004, 22 (2): 151-153.

摘要 ( 1575 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(217KB) ( 997 )

建立了一种用于分析红茶中茶黄素的高效液相色谱法。该方法采用反相C18柱;流动相A为2%醋酸,流动相B为乙腈-乙酸乙酯(体积比为21∶3),梯度洗脱,流速0.8 mL/min;紫外检测波长280 nm;柱温40 ℃;外标法定量。结果表明,所采用的标准曲线有良好的线性关系(r=0.9990~0.9992),加标回收率为96.88%~103.57%,方法的精密度良好(平均RSD<1.5%)。该方法简便、快速、准确,可用于实际样品的测定。

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气相色谱法测定茶叶中的噻嗪酮、甲胺磷、乙酰甲胺磷及三唑磷残留

张水坝,易军,叶江雷,郑文慧,蔡学勤,弓振斌

2004, 22 (2): 154-157.

摘要 ( 1831 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(195KB) ( 778 )

建立了同时测定茶叶中噻嗪酮、甲胺磷、乙酰甲胺磷和三唑磷4种农药残留量的测定方法。在45 ℃加温条件下，用乙酸乙酯-正己烷混合溶剂提取及活性炭色谱柱净化,用不同配比的乙酸乙酯-正己烷混合液梯度洗脱待测组分,以DB-210毛细管色谱柱分离、氮磷检测器测定。结果表明,上述4种农药在10 min内能很好地分离；样品加标回收率(n=3)为73.4%~96.9%。方法的变异系数为2.49%~3.35%,茶叶（干重）中4种农药的定量检测下限为7.0~12.0 μg/kg。

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纳米硅胶多孔层毛细管气相色谱柱的原位溶胶-凝胶法制备及其应用

赵国宏,王仲来,雷晓强,龚成科,汪汉卿,陈立仁

2004, 22 (2): 158-161.

摘要 ( 1696 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(511KB) ( 795 )

采用原位溶胶-凝胶法在毛细管内壁上合成出均匀的纳米硅胶多孔层,对纳米硅胶颗粒进行了形貌表征,同时考察了不同反应条件下合成的纳米硅胶的比表面积、孔容和孔径的变化规律。先采用含氢硅油高温键合固化硅胶层，然后用无机盐淋洗钝化毛细管色谱柱,制备出纳米多孔层硅胶毛细管色谱柱。考察了所制备的纳米多孔层硅胶毛细管色谱柱对挥发性氟氯烃、水中氯代烃、含硫化合物以及低碳烃的分离特性。结果表明:所制备的纳米多孔层硅胶毛细管色谱柱具有良好的分离能力、一定的抗水性、稳定的色谱保留特性和良好的制柱重复性。

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裂解色谱法研究渣油中硫化物的结构及组成特征

鄢小琳,史权,徐春明,赵锁奇,柯明

2004, 22 (2): 162-165.

摘要 ( 1694 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(354KB) ( 684 )

采用裂解气相色谱(PY-GC)方法研究重油中的大分子硫化物。实验考察了裂解时间和裂解温度对裂解反应的影响,在此基础上确定了裂解色谱条件,并分析了渣油裂解产物的组成。通过对大港、俄罗斯、前郭、孤岛及俄罗斯-大庆混合减压渣油等5种渣油的裂解实验,发现不同来源的渣油裂解产物中硫化物的组成和含量存在较大差异。实验中所得到的裂解产物中硫化物的组成为渣油中硫化物的组成提供了重要信息。

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咔唑-9-乙基氯甲酸酯柱前衍生氨基酸胶束电动色谱分离

张琳,尤进茂,平贵臣,张维冰,阎超,张玉奎

2004, 22 (2): 166-169.

摘要 ( 1806 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(304KB) ( 659 )

采用一种新型紫外、荧光衍生试剂咔唑-9-乙基氯甲酸酯对9种氨基酸(丝氨酸、苏氨酸、甘氨酸、谷氨酸、天冬氨酸、缬氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸)进行柱前衍生,采用胶束电动色谱模式在14 min内完成分离。分离条件：以pH 9.0的 20 mmol/L硼酸盐-30 mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)溶液（含3%(体积分数)乙腈)为缓冲溶液,柱温25 ℃,分离电压18 kV,紫外检测波长214 nm。该方法的线性范围为0.025~0.25 mmol/L,检出限为2.15~2.46 μmol/L。

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毛细管区带电泳测定纳米粒子粒径分布的探索

薛艳,杨海鹰,杨永坛

2004, 22 (2): 170-173.

摘要 ( 1258 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(179KB) ( 594 )

研究了采用毛细管区带电泳测定纳米粒子粒径分布的可能性。在合适的分散条件下,聚苯乙烯(PS)纳米粒子在进样及电泳迁移过程中不发生团聚。通过选择合适的电泳操作条件,PS纳米粒子可以按照粒径大小得到分离,且迁移时间及峰面积的重现性良好。

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离子色谱法测定饲料中氯化胆碱和三甲胺的含量

丁永胜,牟世芬

2004, 22 (2): 174-176.

摘要 ( 1799 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(175KB) ( 989 )

建立了离子色谱法测定饲料中氯化胆碱含量及鉴别饲料中氯化胆碱及掺假物三甲胺的方法。选用IonPac CS12阳离子交换色谱柱(250 mm×4 mm i.d.)和8.5 mmol/L H2SO4淋洗液,抑制型电导检测,在16 min内分离测定了包括胆碱和三甲胺在内的8种阳离子。胆碱和三甲胺的最小检出限分别为0.1 mg/L和0.05 mg/L。方法回收率为99.25%~102.5%。该方法具有灵敏度高、选择性强、操作简单等优点。

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离子色谱法测定血液等样品中的氟乙酸钠

杨萍,施文兵,周海云,刘岚,邓芹英

2004, 22 (2): 177-180.

摘要 ( 1553 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(220KB) ( 685 )

建立了离子色谱法测定血液样品中灭鼠剂氟乙酸钠的方法。在0.2 mL血液样品中加入1 mL纯水,然后用乙腈沉淀蛋白质,待蛋白沉降后取上清液经0.45 μm过滤头过滤,滤液注进离子色谱仪进行氟乙酸钠的定性和定量分析。色谱条件：色谱柱为Dionex Ion Pac AS11阴离子交换柱(250 mm×4 mm i.d.)及其相应的AG11保护柱(50 mm×4 mm i.d.),流动相为2.0 mmol/L Na2B4O7,微膜自再生阴离子抑制器,电导检测,25 μL定量进样环。氟乙酸钠在0.10~10.0 m

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纤维素衍生物手性固定相对戊唑醇对映体的拆分

王鹏，江树人，邱静，杨晓玲，周志强

2004, 22 (2): 181-181.

摘要 ( 1478 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(62KB) ( 634 )

无

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高效液相色谱柱切换系统中系统峰受色谱条件的影响及其干扰的避免

叶利民,李章万,陈聪

2004, 22 (2): 182-182.

摘要 ( 1372 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(47KB) ( 762 )

无

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中国东亚钳蝎蝎毒中镇痛肽的鉴定和分离提取

杨晓燕,刘兴博,边六交

2004, 22 (2): 183-183.

摘要 ( 1563 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(70KB) ( 648 )

无

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制备液相色谱-台阶梯度法分离纯化杜仲中三种环烯醚萜化合物

彭密军,周春山,董朝青,刘斌

2004, 22 (2): 184-184.

摘要 ( 1794 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(57KB) ( 634 )

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固相萃取-高效液相色谱法测定真菌产紫杉醇

庞欣,章光明,张瑞萍,王福月,谢申猛

2004, 22 (2): 185-185.

摘要 ( 1185 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(69KB) ( 575 )

无

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鳗鱼中五种磺胺类药物残留的测定

潘葳,饶秋华,苏德森

2004, 22 (2): 186-186.

摘要 ( 1240 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(63KB) ( 686 )

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固相微萃取-气/质联用法测定尿中的海洛因代谢物

陈剑刚,白艳玲

2004, 22 (2): 187-187.

摘要 ( 1618 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(78KB) ( 660 )

无

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气相色谱-质谱测定保健食品中的麻黄碱和伪麻黄碱

赵婕,邵兵,孟娟,吴国华,薛颖

2004, 22 (2): 188-188.

摘要 ( 1242 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(61KB) ( 718 )

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气相色谱-质谱法分析糯米高温流化后形成的杂环香味化合物

陶绍木，王利平，张建华，袁身淑，毛忠贵

2004, 22 (2): 189-189.

摘要 ( 1613 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(51KB) ( 642 )

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蒙椴树皮化学成分的气相色谱-质谱法分析

于长江,田福利

2004, 22 (2): 190-190.

摘要 ( 1384 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(55KB) ( 566 )

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羰基合成碳酸二乙酯反应产物的气相色谱-质谱分析

张震,马新宾,李振花,王胜平,陈学成

2004, 22 (2): 191-191.

摘要 ( 1602 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(71KB) ( 679 )

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帕苏沙星的毛细管电泳手性分离

丁文静,许旭,王尔华,梁宏晞,郁韵秋

2004, 22 (2): 192-192.

摘要 ( 1339 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(70KB) ( 550 )

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