色谱

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气相色谱-原子发射光谱和溴加成法联合测定含烯烃汽油中的单体烯烃 Ⅱ. 汽油的定量分析

刘颖荣,杨海鹰

2003, 21 (2): 97-101.

摘要 ( 1642 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(379KB) ( 746 )

采用气相色谱-原子发射光谱检测法对溴化处理后的汽油组成进行了定量分析,提出了烯烃定量回算算法,考察了溴通道比响应因子和分流失真等可能影响定量准确性的因素,并分析了可能造成该方法定量误差的原因，在此基础上提出了用分流失真校正因子修正分流进样造成的误差。方法的准确度实验表明，烯烃单体和混合烯烃的回收率均在96.5%-101%,说明该方法可用于汽油中烯烃含量的测定,同时应用该方法可对汽油中烯烃碳数、类型分布及含量有直观而清晰的认识,可为相关的催化剂及工艺研究提供丰富且准确的组成信息。

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电中性溶质在反相毛细管电色谱柱上峰展宽的研究

尤慧艳,张维冰,张玉奎

2003, 21 (2): 102-105.

摘要 ( 1518 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(255KB) ( 628 )

根据溶质在色谱柱中迁移的基本特征及柱分离过程弛豫理论的一般输运方程,在平衡色谱和不单独考虑逆向流的简化情况下,得到了能够说明多种因素对半峰宽影响的流出曲线的二阶中心矩表达式。通过反相毛细管电色谱实验,讨论了电压、柱长及保留因子等因素与峰展宽之间的关系,也探讨了溶质在色谱柱内峰展宽的规律。结果表明:半峰宽随柱长的增加和保留因子的增大而线性增加,随电压的增加而呈非线性减小。

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台锥形液相色谱柱内谱带流型的动态可视化研究

马继平,陈令新,朱道乾,关亚风

2003, 21 (2): 106-109.

摘要 ( 1587 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(3231KB) ( 671 )

利用自制的台锥形色谱柱内谱带流型可视化研究装置,对台锥形色谱柱内样品谱带的流型进行研究。将以有机玻璃为柱管、内填C18色谱固定相的色谱柱浸入无毒溶剂丙三醇池中,以消除圆柱或圆锥的透镜效应。当以环己烷为流动相时,即使在中心点进样的情况下也可清晰地观察到色谱柱内有色样品碘的谱带流型。流型图像的数字信号利用数码照相机获取。通过对入口内径大于出口内径的台锥形与出入口内径相同的圆柱形柱内样品谱带的流型研究发现,在相同的实验条件下,台锥形柱内呈现与圆柱形柱内样品谱带流型曲率方向相反的抛物线流型。这是由台锥形柱特殊的结

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人类基因组的单核苷酸多态性及其研究进展

赵春霞,石先哲,吕申,马坚妹,杨青,许国旺

2003, 21 (2): 110-114.

摘要 ( 1863 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(248KB) ( 996 )

对单核苷酸多态性(SNP)的概念及特性作了简要说明,介绍了14种检测SNP的方法,讨论了各种方法的原理及优缺点,并对目前SNP在遗传图的绘制、遗传病致病基因的搜寻、药物设计及法医学等方面的应用及其研究进展进行了综述。引用文献29篇。

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液相色谱荧光衍生法在糖类物质分析中的应用

徐瑾,张庆合,张维冰,王风云,李彤

2003, 21 (2): 115-120.

摘要 ( 1650 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(263KB) ( 1295 )

介绍了目前在液相色谱荧光衍生法分析糖类物质中常用的几类荧光衍生试剂及相应的衍生方法,对近期糖类物质分离分析中的液相色谱荧光检测方法做了系统综述。引用文献60篇。

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毛细管等电聚焦电泳技术进展

杨春,姬磊,张维冰,张玉奎

2003, 21 (2): 121-125.

摘要 ( 1821 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(231KB) ( 862 )

介绍了毛细管等电聚焦电泳(CIEF)技术的发展和现状,特别对载体两性电解质、柱内表面处理和检测技术等方面的最新进展加以系统评述,并且对CIEF的定性能力、峰容量、重现性及其在生命科学方面的应用前景进行了讨论。引用文献59篇。

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毛细管电泳法测定结合常数的研究进展

赵艳芳,傅崇岗,刘爱林

2003, 21 (2): 126-130.

摘要 ( 1729 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(245KB) ( 1038 )

综述了近年来毛细管电泳法测定结合常数的研究进展。毛细管电泳测定结合常数的方法有多种,如淌度移动法、配体分离法、前沿分析法、部分填充法、空峰法和空亲和毛细管电色谱法及Hummel-Dreyer 法等。每种方法都有各自的优缺点,应根据被测体系来选择最合适的测定方法。另外,对数据处理方法以及测定结合常数的影响因素如温度、配体及缓冲溶液的浓度等也进行了详细评述。引用文献57篇。

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电色谱塔板高度方程的考察

姬磊,戴朝政,张维冰

2003, 21 (2): 131-134.

摘要 ( 1554 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(279KB) ( 659 )

对电色谱塔板高度方程正确与否进行了验证。对于电色谱塔板高度方程的若干影响因素如色谱柱结构参数、毛细管内半径r0、保留因子k、扩散系数Dm以及脱附速率常数kd对柱效率的影响进行了实验考察,并将实验数据与借助计算机计算的结果加以对比。从而得出结论:我国色谱理论工作者提出的电色谱塔板高度方程成立。由于该方程合理地考虑到各种影响溶质谱带展宽的因素,因此可以为毛细管电色谱过程的柱型设计、条件优化提供理论上的指导。

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毛细管区带电泳检测糖尿病肾病变患者血液内红细胞中的谷胱甘肽

孔宇,郑凝,张智超,高如瑜

2003, 21 (2): 135-137.

摘要 ( 1849 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(187KB) ( 703 )

采用高效毛细管区带电泳法对糖尿病肾病变患者血液内红细胞中参与氧化应激的氧化型谷胱甘肽(GSSG)和还原型谷胱甘肽(GSH)进行了测定。对影响分离的条件(缓冲液pH、缓冲液浓度、分离电压和毛细管温度)进行了优化,使用非涂层的毛细管(21 cm×75 μm i.d.)和20 mmol/L pH 6.86的磷酸缓冲液,在25 kV,30 ℃和200 nm条件下,可在3 min内同时对血红细胞中GSSG和GSH定量分析。方法具有良好的重现性(迁移时间和峰面积的相对标准偏差均小于2.0%)、较高的灵敏度(GSH:

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非水毛细管电泳对9种手性药物的拆分

初永宝,蒋文强,崔凤霞,李关宾

2003, 21 (2): 138-142.

摘要 ( 1898 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(398KB) ( 726 )

用非水毛细管电泳成功地分离了洛贝林、托吡卡胺、普萘洛尔、阿替洛尔、环扁桃酯、沙丁胺醇、苯海索、芬氟拉明和异丙嗪等9种手性化合物。以甲酰胺为介质、柠檬酸-三羟甲基氨基甲烷(Tris)为电解质、在254 nm波长下紫外检测。对手性选择剂的类型及浓度、背景电解质的pH值以及离子强度等因素对分离的影响做了系统的研究,最后确立了9种手性药物的最佳分离条件。实验发现,不同的手性选择剂对手性药物具有不同的分离选择性;每一种选择剂都存在一个相对水相体系较高的最佳浓度值而使分离效果最佳;在非水体系中,最佳pH值要比在水相体

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盐酸丙咪嗪-人血清白蛋白结合作用的毛细管区带电泳测定法

周大炜,李发美

2003, 21 (2): 143-146.

摘要 ( 1856 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(217KB) ( 759 )

采用毛细管区带电泳(CZE)技术,研究了抗抑郁三环类碱性药物盐酸丙咪嗪与人血清白蛋白(HSA)的结合作用。通过经典方法(超滤法)对该方法进行了方法学确证。该法适宜于水溶性良好的碱性药物(迁移时间足够短,且与蛋白质形成的复合物较稳定)-蛋白系统中分子间相互作用的定量考察。应用SAS 统计软件中非线性回归分析平台自编程序,求得了丙咪嗪与HSA的结合常数和结合位点数:K=0.18 L/μmol;n=2.2。实验证明:该法可靠、简单、高效、低耗。

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微透析探针的制备及其在Ni(Ⅱ)与人血清白蛋白的相互作用研究中的应用

郭明,孔亮,厉欣,邹汉法

2003, 21 (2): 147-150.

摘要 ( 1799 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(308KB) ( 652 )

介绍了一种自制微透析探针的制备方法,考察了灌流液流速、温度以及探针膜面积等因素对金属离子Ni(Ⅱ) 回收率的影响。实验结果表明:自制微透析探针透析金属离子的各种指标都与商品的微透析探针性能相当,可以替代商品化微透析探针研究金属离子与蛋白质的相互作用。利用微透析与高效液相色谱联用技术研究了Ni(Ⅱ)与人血清白蛋白(HSA)的相互作用。用自制的微透析探针测定Ni(Ⅱ)与HSA之间的第一结合位点数和结合常数分别为1.16和8.6×105 L/mol,采用商品的微透析探针测定的结果分别为1.23和7.5×105

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高效液相色谱法测定小鼠尿中的盐酸戊乙奎醚S型异构体

薛明,阮金秀,袁淑兰,张振清,吴波,李宇航

2003, 21 (2): 151-153.

摘要 ( 1580 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(220KB) ( 628 )

建立了测定动物体液中S型盐酸戊乙奎醚异构体的高效液相色谱法,研究了S型异构体在小鼠体内的排泄。以Spherisorb SiO2色谱柱(150 mm×4.6 mm i.d.,5 μm)分离S型异构体,外标法定量。S型盐酸戊乙奎醚异构体的线性范围为0.5-100.0 mg/L, 最低检测质量浓度为0.1 mg/L。肌注给药后不同时间内,S型异构体在小鼠尿中的比值(S-1/S-2)存在显著性差异。48 h内各异构体在尿中的排泄量明显不同,说明S型异构体在小鼠体内可能呈现立体选择性排泄。此法简便、经济,可用于动物

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高效液相色谱法快速测定血清中的芳香族氨基酸

文江平,唐爱国

2003, 21 (2): 154-157.

摘要 ( 1707 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(266KB) ( 1000 )

采用高效液相色谱-紫外检测法分离测定了血清中的芳香族氨基酸。采用的色谱柱为Waters Nova-Pak C18柱(4 μm,150 mm×3.9 mm i.d.),流动相为乙腈-水(体积比为6∶94,pH 3.4)溶液,流速为1.0 mL/min,检测波长为215 nm。血清标本经5%(体积分数)高氯酸溶液去除蛋白质后取上清液直接进样,10 min内完成测定。探讨了流动相的pH及其有机相的比例、蛋白质沉淀剂以及检测波长等因素对分离度和灵敏度的影响。考察了其他10余种氨基酸、多巴胺类等物质对目标组分检测的

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高效液相色谱法测定鸡肝中玉米赤霉醇的残留量

方晓明,陈家华,唐毅锋

2003, 21 (2): 158-161.

摘要 ( 1543 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(360KB) ( 746 )

建立了高效液相色谱测定鸡肝中玉米赤霉醇的方法。样品经β-葡糖苷酸酶水解、乙醚提取、氢氧化钠抽提、C18小柱净化后,用Zorbax SB-Phenyl柱(250 mmx4.6 mm i.d., 5 μm)分离,以乙腈-0.3%三氟乙酸水溶液(体积比为40∶60)作流动相,流速为0.80 mL/min,于262 nm波长处检测。结果表明,样品的加标平均回收率为72.0%-80.4%,相对标准偏差为8.3%-13.9%,定量测定低限(LOQ)为5 μg/kg。方法已应用于实际样品的测定。另外,用高效液相色谱-质

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反相高效液相色谱法测定喜树果中喜树碱的含量

张燕红,刘展眉,沈慧芳,方岩雄

2003, 21 (2): 162-164.

摘要 ( 1425 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(194KB) ( 673 )

采用反相高效液相色谱法,在Kromasil C18色谱柱(5 μm,250 mmx4.6 mm i.d.)上,以甲醇-水(体积比为60∶40)为流动相分离测定了喜树果中的喜树碱。流动相的流速为0.8 mL/min,紫外检测波长为254 nm。样品前处理中,采用了超临界CO2萃取(乙醇作提携剂)、甲醇-氯仿温浸的方法从喜树果中提取喜树碱。实验结果表明,该法的平均回收率为95.8%-100.8%,相对标准偏差为1.2%-2.0%。方法快速、准确,可用于实际样品的测定。

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大口径毛细管气相色谱法测定硅丙树脂中的残余单体

刘付芳,王复,丁文光,孙惠莲,孙中新

2003, 21 (2): 165-166.

摘要 ( 1575 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(141KB) ( 630 )

用甲醇为聚合物沉淀剂,利用反相沉淀法使聚合物与残余单体分离,避免了聚合物进入色谱柱的现象出现,延长了色谱柱的使用寿命;选用高惰性抗氧化交联二硝基苯二甲酸聚乙二醇酯(FFAP)大口径毛细管色谱柱,以丁酸丁酯为内标,采用程序升温色谱对硅丙树脂中的5种残余单体进行了分析,测定结果的相对标准偏差为1.90%-10.19%,回收率为91.30%-101.20%;最低检出限为2-150 μg/g。

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固相膜萃取-气相色谱法测定尿液和血液中的毒鼠强

周亚红,吴国平,王军

2003, 21 (2): 167-169.

摘要 ( 1575 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(224KB) ( 725 )

研究了固相膜萃取-气相色谱测定尿液、血液中毒鼠强的方法。样品经固相膜吸附,然后经溶剂洗脱、蒸发浓缩定容,最后进行气相色谱分析。该法操作简便、结果准确可靠,能有效排除杂质的干扰。毒鼠强在尿液和血液中的平均回收率分别为86.4%和83.4%,检出限分别为0.1 ng和2 ng。

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气相色谱-质谱法测定化妆品中多种防腐剂

李英,刘丽,刘志红

2003, 21 (2): 170-173.

摘要 ( 1708 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(252KB) ( 1245 )

采用超声抽提法对化妆品中的苯甲醇、3-甲基-4-异丙基苯酚、对羟基苯甲酸丁酯和2-苄基-4-氯酚等18种防腐剂进行了气相色谱-质谱法(GC-MS)测定的研究。建立了一种简单、快速、准确测定化妆品中各种防腐剂的测定方法。进行了样品提取溶剂和超声提取时间选择以及线性、回收率、精密度试验。结果表明,该方法能够有效地提取化妆品(口红和香波)中的18种防腐剂,并可对其进行GC-MS分离和鉴定。18种防腐剂的平均回收率为91.66%-100.6%(n=7),相对标准偏差为0.46%-6.23%(n=7),最低检测限为

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松香催化加氢过程中树脂酸组成变化的跟踪分析

段文贵,陈小鹏,安鑫南

2003, 21 (2): 174-177.

摘要 ( 1457 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(228KB) ( 681 )

利用自行改进的DEAE-Sephadex离子交换色谱和气相色谱-质谱-计算机联用(GC-MS-DS)技术研究了在Raney Ni 存在下脂松香催化加氢反应过程中各类树脂酸组成的变化。证实在本实验条件下松香催化加氢过程中的主体反应是树脂酸的二氢化,只伴随少量的四氢化和极少量的脱氢反应。发现在二氢海松酸/异海松酸型树脂酸的分子间存在因双键移位而引起的异构现象。在整个跟踪分析过程中,共检出7种二氢枞酸型树脂酸、5种二氢海松酸/异海松酸型树脂酸及3种四氢树脂酸。

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顶空气相色谱法测定秦龙苦素中的残留溶剂

汤桦,雷根虎,李鹏,孔祥虹,何学文

2003, 21 (2): 178-180.

摘要 ( 1950 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(216KB) ( 842 )

采用顶空气相色谱法对秦龙苦素中残留的苯、甲苯、对二甲苯、正己烷等有害物质进行分析,并讨论了流速、柱温、平衡温度、平衡时间、抽样次数等因素对测定的影响。分析结果表明，该方法对上述4种有害物质的检测限范围为3-98 μg/L,测定结果的相对标准偏差为0.59%-2.64%,样品的回收率为97.2%-120.0%。方法简便、快速、灵敏、重现性好。

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大体积直接进样离子色谱法测定饮用水中 9种卤代乙酸和6种阴离子

刘勇建,牟世芬,林爱武,杜兵,崔建华

2003, 21 (2): 181-183.

摘要 ( 1722 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(230KB) ( 1023 )

建立了一种采用大体积直接进样离子色谱测定饮用水中9种卤代乙酸和6种阴离子的新方法。采用高容量的IonPac AS9HC阴离子色谱柱,在进样量为500 μL时,以28 mmol/L Na2CO3为淋洗液,采用流速梯度洗脱,可在35 min内同时测定上述15种被测物。对9种卤代乙酸的检测限为1.91-49.98 μg/L,其中对二氯乙酸、三氯乙酸的检测限分别为4.62和5.11 μg/L。应用该方法对北京市9个自来水厂的源水及出厂水中的卤代乙酸进行了测定。结果表明,所测水样中仅含有二氯乙酸和三氯乙酸,其他卤代

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离子色谱法分析盐酸头孢吡肟成品中的N-甲基吡咯烷

周海云

2003, 21 (2): 184-186.

摘要 ( 1331 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(189KB) ( 784 )

建立了外加水模式抑制电导检测的离子色谱法定性定量分析盐酸头孢吡肟中的N-甲基吡咯烷。色谱条件:色谱柱为Ion Pac CS12A阳离子交换柱(250 mmx4 mm i.d.)及其相应的CS12A保护柱(50 mmx4 mm i.d.),流动相为20 mmol/L甲基磺酸-20%乙腈水混合溶液(体积比为87∶13),流速为1.0 mL/min,自再生微膜阳离子抑制器,外加水模式,电导检测。N-甲基吡咯烷在0.38-60.8 mg/L时,峰面积和峰高与样品质量浓度均有良好的线性关系(r2=0.998);检测

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原位合成一体化多孔聚合物毛细管色谱柱的研制及其应用

雷晓强,赵国宏,王仲来,龚成科,蒋生祥,陈立仁

2003, 21 (2): 187-190.

摘要 ( 1553 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(298KB) ( 641 )

采用全新的两步原位合成法,制备高效一体化U型多孔层聚合物颗粒PLOT Pora-U毛细管色谱柱。先将带有双活性反应基团的γ-三甲氧基硅丙基异丁烯酸酯中的CH3—O—Si—基团与石英毛细管内壁表面的Si—OH反应,在石英毛细管内壁键合上带有活性基团的中间有机层,再原位合成多孔聚合物。该色谱柱具有良好的惰性和较强的分离能力。与一般的商品化PLOT-U色谱柱相比,热稳定性和机械强度有明显的改善和提高,色谱柱最高使用温度提高了20 ℃,达到210 ℃,对强极性物质、强活性化合物、永久性气体以及低碳化合物有较好的分

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二维气相色谱柱切换技术测定合成塔工艺气全组分含量

艾尔肯·牙森,张志胜,练鸿振,朱俊杰

2003, 21 (2): 191-191.

摘要 ( 1460 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(87KB) ( 714 )

无

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气相色谱法直接测定动物组织中盐酸克仑特罗的残留量

谢维平,黄盈煜,胡桂莲

2003, 21 (2): 192-192.

摘要 ( 1461 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(69KB) ( 691 )

无

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气质联用法分析化妆品中的苯、二硫化碳和氯代烃

刘刚,虞爱旭,王小芳

2003, 21 (2): 193-193.

摘要 ( 1519 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(79KB) ( 690 )

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土茯苓及其混淆品的薄层色谱鉴别

陈代贤,王丽丽,郭月秋,于黎明,吕浩然

2003, 21 (2): 194-194.

摘要 ( 1998 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(51KB) ( 1015 )

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