色谱

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黄晓冬,孔亮,厉欣,陈学国,郭宝川,邹汉法

2003, 21 (3): 195-198.

摘要 ( 1688 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(505KB) ( 1844 )

采用原位聚合的方法直接在毛细管柱中合成出辛可宁印迹聚合物。该聚合物与毛细管内壁共价结合连为一体形成整体式毛细管柱,扫描电镜显示其具有大的流通孔结构。采用压力辅助毛细管电色谱模式拆分了非对映异构体抗疟药物辛可宁和辛可尼丁,柱效远高于其在高效液相色谱分离中的柱效。考察了电压、外压、温度、流动相表观pH值和乙腈含量对分离结果的影响。通过对上述条件的优化,可以在2 min内完成辛可宁和辛可尼丁的快速分离。

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原位聚合法制备氨基安替比林分子烙印聚合物及分离特性的研究

范子琳,杨更亮,刘海燕,陈义

2003, 21 (3): 199-201.

摘要 ( 1568 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(237KB) ( 1733 )

以氨基安替比林为模板分子,采用原位聚合法制备了具有特定识别性能的棒状分子烙印聚合物。通过考察烙印分子的化学基团对分离的影响,以及离子作用和氢键作用在分离中的贡献,论证了分子烙印聚合物选择性专一的作用机理。结果表明,这种棒状聚合物对模板分子及其类似物有很好的分离能力。

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高效液相色谱分离纯化血管紧张素转换酶活性抑制肽

杨严俊,吉川正明

2003, 21 (3): 202-205.

摘要 ( 1719 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(332KB) ( 537 )

采用分步高效液相色谱法首次从菠菜核酮糖双磷酸羧化酶(英文缩写为Rubisco)的胃蛋白酶-胰酶复合酶水解产物中分离纯化了血管紧张素转换酶(ACE)活性抑制肽。水解产物经ODS柱分离得到活性组分,这些活性组分再依次经过氨基柱(PhA) 氰基柱(CN)和硝基苯乙基柱(NPE)4种色谱柱分离后,得到4种高度纯化的具有抑制ACE活性的多肽。经蛋白质序列自动分析仪测定,4种多肽的结构分别为MRWRD,MRW,IAYKPAG和LRIPVA。采用固相多肽合成法分别合成了这4种肽,并采用测定ACE活性抑制率的方法评价其

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基于浮点编码的遗传算法优化模拟移动床色谱分离木糖醇母液

蔡宇杰,丁彦蕊,张大兵,石贵阳,须文波

2003, 21 (3): 206-209.

摘要 ( 1661 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(293KB) ( 633 )

开发了一种基于浮点编码遗传算法的模拟移动床色谱优化方法。该优化方法中将归一化的生产强度取最大值作为目标函数,同时将纯度的n次方作为罚函数。运算过程中浮点编码遗传算法的适度值由模拟移动床色谱的稳态模型求得。为了保证遗传算法每一代的个体均满足模拟移动床色谱本身的约束条件,算术杂交和完全非均匀变异被用作演化算子。采用该算法很容易得到模拟移动床色谱分离过程中非线性条件下的最优条件。这种优化算法被应用于木糖醇母液的模拟移动床色谱,结果表明当罚函数指数n值由小到大变化时,可以得到产品纯度由低到高的最优分离条件。进一步

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气相色谱/质谱测定汽油中的元素硫

赵惠菊

2003, 21 (3): 210-213.

摘要 ( 1667 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(300KB) ( 648 )

在气相色谱/质谱(GC/MS)联用仪上,研究了汽油中元素硫存在的结构,并采用外标法定量,开发出了汽油中元素硫测定的新方法。样品直接进样(进样量1 μL),完成一个样品分析只需16 min,最小检测量(MDQ)为9.55 pg。与现有的其他元素硫分析方法相比,该方法更简便快速灵敏,且无干扰。该方法选择了最佳分析条件,因而线性范围宽(0.01-100 mg/L),线性相关系数大于0.9995;方法精确度高,元素硫检测的相对标准偏差(RSD)＜5%,回收率为93.01%-106.21%。该方法样品用量少

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Z及logI对离子交换色谱中脲变溶菌酶分子构象变化的表征

李敏,王彦,龚波林,耿信笃

2003, 21 (3): 214-217.

摘要 ( 1867 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(294KB) ( 603 )

以溶菌酶(Lys)为目标蛋白,用计量置换保留理论(SDT-R)中的参数Z和logI对弱阳离子交换色谱(WCX)中“准天然态”和脲变还原与非还原的两种变性状态的Lys的分子构象变化进行了表征。发现在流动相中含有脲时,蛋白的保留仍服从SDT理论,可以准确测定在特定脲浓度条件下Lys的Z及logI值。结果表明,3种分子构象状态的Lys的Z值均随脲浓度改变呈现不连续变化;“准天然态”Lys在同一脲浓度条件下的Z值比变性状态的大,logI比变性状态的小,而非还原变性态和“准天然态”Lys的Z和logI值比较接近。还

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高效疏水作用色谱法对还原变性溶菌酶的折叠研究

王彦,耿信笃

2003, 21 (3): 218-221.

摘要 ( 1812 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(249KB) ( 758 )

首次用高效疏水相互作用色谱(HPHIC)研究了还原变性溶菌酶(Lys)的复性。对还原变性Lys在3种疏水性不同的色谱柱上的复性情况进行了考察,发现还原变性Lys在疏水性最弱的XDM-GM1型色谱柱上的复性效率最高,当Lys质量浓度为2.0 g/L时,其复性效率可达到94.6%。

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催化材料对病毒吸附及灭活作用特性的研究

赵春霞,明平文,杨凌,刘中民,张卓然,马磊,许磊,齐越,孙承林,韩秀文,陈严,曲振平,缪少军,郑丛龙,赵欣捷,杜逊甫,刘波,孔宏伟,王畅,叶芬,刘守新,胡刚,刘页,张涛,黄向阳,包信和,许国旺

2003, 21 (3): 222-225.

摘要 ( 1960 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(293KB) ( 650 )

以核酸分子及普通病毒作为探针和模拟对象,进行了催化材料吸附灭活副流感病毒的研究,旨在筛选出对病毒有过滤吸附及灭活作用的高效非特异性催化材料,以应用于病毒的各种防护设施以及有效控制非典型性肺炎的传播。共评价了93种新合成的催化剂,发现两种催化材料对病毒具有杀灭作用。

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毛细管微乳液电动色谱的原理及应用

贡素萱,薄涛,刘虎威,李克安

2003, 21 (3): 226-229.

摘要 ( 1965 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(201KB) ( 755 )

综述了近年来毛细管微乳液电动色谱(MEEKC)的研究进展。对MEEKC的分离原理进行了阐述;对微乳液的组成和其他影响MEEKC分离的因素进行了总结;对MEEKC在各个领域的应用作以分类评述;并将MEEKC和胶束电动毛细管色谱(MEKC)予以比较。

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新型手性配体交换色谱固定相的合成及其对DL-氨基酸的拆分

黄晓佳,丁国生,王俊德,刘学良

2003, 21 (3): 230-232.

摘要 ( 1717 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(284KB) ( 729 )

将β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷与硅胶反应,得到环氧化硅胶中间体,然后与L-异亮氨酸反应,再与铜离子进行配位,最后得到一种新型配体交换固定相。用DL-氨基酸对该固定相进行了色谱评价,同时探讨了分离机理。研究结果表明,该固定相在配体交换模式下,可对DL-氨基酸进行良好分离。

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以分子印迹聚合物为固定相分离和测定氟喹诺酮类药物

孙慧,董襄朝,吕宪禹,王海波,韩建仿

2003, 21 (3): 233-238.

摘要 ( 1935 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(375KB) ( 1011 )

以氧氟沙星作为模板分子合成了分子印迹聚合物,并通过高效液相色谱法研究了印迹聚合物的识别特性。实验结果表明,印迹聚合物对模板分子具有很强的亲和力和特定的选择性。作为色谱固定相,氧氟沙星印迹聚合物和目标分子之间的相互作用除了印迹部分的离子和氢键作用外,也存在非印迹部分的疏水作用。同时研究了色谱条件对氟喹诺酮类药物分离的影响。

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利用二硝基苯甲酰-苯基甘氨酸型手性固定相直接拆分丙卡特罗药物对映体

郑文丽,宋航,梁彦明,付超

2003, 21 (3): 239-241.

摘要 ( 1741 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(229KB) ( 700 )

用手性源(R)-苯基甘氨酸,采用非对称合成方法制备了3,5-二硝基苯甲酰-(R)-苯基甘氨酸手性固定相(DNB-PG CPS),利用它直接拆分了丙卡特罗药物的部分对映体,取得了良好的拆分效果。以不同比例的异丙醇-正己烷(体积比分别为20∶80,10∶90,5∶95,2∶98)为流动相,对丙卡特罗进行了拆分,其分离因子α的范围为1.54-1.67。此外,还测试了不同流动相组成对分离效果的影响,考察了液固吸附色谱保留值方程lnk＝a+cC b+blnC b中保留因子k和分离因子α与强极性洗脱剂组分b的浓度C

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高效液相色谱法制备胡黄连中胡黄连甙Ⅱ的对照品

薄涛,赵长家,李克安,刘虎威

2003, 21 (3): 242-244.

摘要 ( 1718 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(233KB) ( 689 )

运用高效液相色谱法(HPLC)制备了胡黄连中胡黄连甙Ⅱ的对照品,色谱条件为C 18制备柱(300 mmX20 mm i.d., 10 μm),流动相为甲醇-水(体积比为1∶1),流速8 mL/min,265　nm紫外检测,进样量100　μL。用HPLC和毛细管区带电泳法(CZE)测定了自制对照品的纯度,结果表明,自制对照品的纯度在99.0%以上,稳定性好, 且2种方法测定的结果具有可比性。此制备方法克服了以前用经典柱色谱方法分离纯化过程中,胡黄连甙Ⅱ不稳定,操作繁琐和纯度低的缺点。

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高效液相色谱-电化学检测法测定猪组织中的克伦特罗

杨志凌,陈杖榴,方炳虎,曾振灵,丁焕中

2003, 21 (3): 245-247.

摘要 ( 1732 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(212KB) ( 704 )

建立了猪组织中克伦特罗的高效液相色谱-电化学检测方法。色谱柱为Discovery C 18柱(5 μm,4.6 mm i.d.X250 mm);流动相为1.7 mmol/L氯化锂-甲酸-甲醇(体积比为65∶1∶34)混合溶液,流速为1.0 mL/min;柱温为40.0 ℃;电化学检测器工作电位为1.25 V。猪组织中克伦特罗含量为0.5-500 ng/g 时,克伦特罗的含量与其峰面积之间存在良好的线性关系(r＞0.99),在组织中按0.5,50,500 ng/g 3个添加水平做克伦特罗的回收率试验,其回收

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竹节人参中氨基酸和皂甙特征组分的分析鉴别

陈永波,饶斌,沈艳芬,程群,唐登梅,赵清华

2003, 21 (3): 248-250.

摘要 ( 1624 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(271KB) ( 784 )

建立了利用高效液相色谱法和红外光谱法分析鉴别竹节人参中氨基酸和皂甙的特征组分的方法。分离了竹节人参中的皂甙和水溶性氨基酸, 并对其中的Rb1和Rg1两种人参皂甙以及17种氨基酸进行了定性分析;粗皂甙红外图谱的主要特征峰与Rb1一致。通过与指定的粗皂甙的红外图谱相比较,可鉴定药品的真伪;分析样品色谱图中氨基酸和皂甙等成分的比例,可对该产品进行内在品质的鉴定。该方法简便快速,所得实验结果代表性强,重现性良好。

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大黄蒽醌衍生物的高效液相色谱法测定及在家兔体内的药代动力学研究

蒋心惠,张丹,陈淑杰

2003, 21 (3): 251-254.

摘要 ( 1653 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(292KB) ( 890 )

建立了家兔血浆中大黄蒽醌衍生物的高效液相色谱测定方法,并用于含大黄单复方制剂中蒽醌衍生物在家兔体内的药代动力学研究。血样经处理后,在μ-Bondapak C 18柱上分析,流动相为甲醇-乙腈-0.2 mol/L磷酸二氢钠溶液(体积比为27∶35.5∶37.5),磷酸调pH 2.8,检测波长为225 nm。在此色谱条件下,各蒽醌衍生物与内标1,8-二羟基蒽醌的分离度符合要求,血浆内源性成分无干扰。两种制剂灌胃后的血药浓度-时间曲线符合二室模型, 二者的AUC无显著性差异。该法灵敏准确,适用于含大黄的

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固相萃取-高效液相色谱法测定蔬菜水果中的氨基甲酸酯杀虫剂及其代谢物残留

刘长武,刘潇威,翟广书,刘凤枝,买光熙,陈勇,王一茹

2003, 21 (3): 255-257.

摘要 ( 1625 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(220KB) ( 1256 )

采用乙腈提取-固相萃取浓缩高效液相色谱分离柱后衍生-荧光检测法测定了蔬菜水果中8种氨基甲酸酯类杀虫剂及其代谢物残留量。采用加标法(添加水平为0.10,0.50mg/kg)测定了氨基甲酸酯杀虫剂及其代谢物的回收率,其平均回收率为70%-120%,相对标准偏差(RSD)小于20%(n=3),最低检出限范围为0.0042-0.0106 mg/kg。该方法的测定结果满足多残留农残的检测要求。

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高效液相色谱法测定转基因番茄果实中的白藜芦醇

王明月,吕岱竹,尹桂豪,贺利民

2003, 21 (3): 258-259.

摘要 ( 1818 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(150KB) ( 654 )

采用高效液相色谱梯度洗脱法测定转基因番茄果实中白藜芦醇的含量。使用μ-Bondapak C18柱,以甲醇-水为流动相,采用紫外检测器在306 nm处对样品中的白藜芦醇进行测定,外标法进行定性定量分析。测定结果表明,白藜芦醇在1-50 mg/L时其峰面积与相应的质量浓度有良好的线性关系,其线性相关系数为0.9998,2个样品测定(n=6)的相对标准偏差(RSD)分别为1.51%和2.38%。平均回收率为98.5%。最小检测量为0.01 mg/kg。测定结果显示:该方法灵敏可靠,具有简便重现性好的特点。

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反相高效液相色谱法测定广西甜茶中的甜茶素

卢昕,张新申,刘承伟

2003, 21 (3): 260-262.

摘要 ( 1566 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(205KB) ( 765 )

甜茶素(rubusoside)是广西特产甜茶(Rubus suavissimus S.Lee)中的主要甜味成分。采用反相高效液相色谱法测定了广西甜茶中的甜茶素。条件为:反相C 18柱;甲醇-水(体积比为85∶15)溶液为流动相,流速1.0 mL/min;紫外检测波长210 nm;柱温20 ℃;外标法定量。结果表明:甜茶素的质量浓度为20-1200 mg/L时,其峰面积与质量浓度具有良好的线性关系,相关系数为0.998。方法的检测限(S/N≥3)为5 mg/L,峰面积测定值的相对标准偏差(RSD)为0.

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液相色谱手性固定相法直接拆分外消旋金属簇合物

韩小茜,边治国,张玉华,李文智,陈立仁,李永民,柳春辉

2003, 21 (3): 263-265.

摘要 ( 1606 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(236KB) ( 678 )

在自制的涂敷型纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相上直接拆分了新近合成的外消旋四面体金属簇合物,得到了满意的色谱分离结果,为进一步实现色谱制备具有旋光活性的金属簇合物提供了基础条件。同时还考察了温度及流动相中的极性改性剂醇的种类及结构对手性拆分的影响。结果发现,醇的立体结构极性对簇合物的手性拆分均有影响。在相同的色谱条件下,用正构醇作极性改性剂对该金属簇合物的拆分效果比用异丙醇好。

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色谱纯乙腈的性能和质量评价

王长明,汪道明,邱晓生,郑学根,阳晓辉,汪六四

2003, 21 (3): 266-269.

摘要 ( 1824 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(361KB) ( 1041 )

利用紫外分光光度计和高效液相色谱仪建立了色谱纯乙腈的性能和质量的评价方法。在5种色谱条件下,分别考察了乙腈溶剂的基线稳定性,通过对人参总皂甙红参注射液大黄酸中的有效成分和川芎酯类部分提取物的分析,评价了几种国产色谱纯乙腈和进口色谱纯乙腈的性能和质量优劣。实验结果表明,几种国产色谱纯乙腈同进口色谱纯乙腈相比,虽然基本上能满足色谱分析要求,但质量有待进一步提高。

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电泳-色谱扫描法检测尿中清蛋白

曹晓峰,刁海鹏,卫建琮,张生万,冯彦琳

2003, 21 (3): 270-272.

摘要 ( 1556 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(205KB) ( 654 )

建立了电泳-色谱扫描法检测尿中清蛋白含量的方法。该方法利用醋酸纤维薄膜电泳分离尿蛋白后,用作者合成的染色剂染色,用CS-930薄层扫描仪定量测定尿中清蛋白含量,其被测组分的质量浓度为0.3-3.6 g/L时与相应峰面积呈线性关系,相关系数为0.9974。方法的精密度为4.20%,回收率为96.7%-104.3%。利用该方法对肾脏病人尿液中清蛋白的含量进行分析,快捷简便,灵敏度高,检出限低,线性范围宽,结果令人满意。

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固相微萃取与气相色谱-质谱联用测定有机磷杀虫剂的残留量

帅琴,杨薇,郑岳君,郑楚光

2003, 21 (3): 273-276.

摘要 ( 1641 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(281KB) ( 1011 )

建立了固相微萃取与气相色谱-质谱(SPME-GC/MS)联用测定水样中有机磷杀虫剂残留量的方法。探讨了影响SPME萃取效果的萃取头类型萃取时间解吸时间离子强度等诸因素,优化了GC-MS仪器条件。在优化的GC-MS条件下, 杀虫剂的响应值与浓度有良好的线性关系, 检出限分别为敌敌畏0.40 μg/L 甲基对硫磷0.01 μg/L 马拉硫磷0.025 μg/L 对硫磷0.004 μg/L。方法用于实际水样分析,结果令人满意,样品的加标回收率为94.7%-110.0%。该方法具有分析速度快灵敏

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裂解气相色谱/质谱法检验复印墨粉

杨瑞琴,姜华,王英强,汪聪慧

2003, 21 (3): 277-280.

摘要 ( 1741 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(299KB) ( 732 )

复印墨粉检验分析在经济案件侦查以及墨粉配方研究方面具有十分重要的意义。采用裂解气相色谱技术,对收集到的复印墨粉进行分离分析,并用裂解气相色谱/质谱联用技术,对所得裂解峰进行归属。分析结果的重复性与稳定性良好,复印件上墨粉与原墨粉分析结果一致。对不同厂家与牌号的墨粉进行区分与归类,为墨粉鉴别提供了依据。

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2-苯基-1-环丙烷羧酸酯对映体的毛细管气相色谱分离研究

史雪岩,乔振,郭红超,王敏

2003, 21 (3): 281-284.

摘要 ( 1737 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(274KB) ( 557 )

使用3-位酰基化的4种2,6-二-O-戊基-3-O-酰基化-β-环糊精衍生物和6-位酰基化的3种2,3-二-O-戊基-6-O-酰基化-β-环糊精衍生物作为毛细管气相色谱手性固定相,对4对2-苯基-1-环丙烷羧酸酯对映体(cis-2-PhCpOMe,cis-2-PhCpOEt,trans-2-PhCpOMe,trans-2-PhCpOEt)进行分离研究。结果表明,对所拆分的4对2-苯基-1-环丙烷羧酸酯对映体而言,3-位酰基化的4种2,6-二-O-戊基-3-O-酰基化-β-环糊精衍生物比6-位酰基化的3种2

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聚苯乙烯-丙烯酸丁酯新型固相微萃取吸附质的研究与应用

薛红艳,申书昌,王文波,安红

2003, 21 (3): 285-287.

摘要 ( 1635 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(204KB) ( 670 )

合成了苯乙烯-丙烯酸丁酯共聚物,研究了此聚合物作为固相微萃取吸附质的性能。用顶空萃取法对水中低级芳烃化合物进行了萃取实验,考察了此高聚物涂层的热稳定性及单体比例与萃取率的关系。将自制涂层与商品聚二甲基硅氧烷(PDMS)涂层对低级芳烃化合物的萃取效果进行了比较。

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毛细管气相色谱法测定农产品中氟草烟残留量

白翎,王玫,宫静宏

2003, 21 (3): 288-290.

摘要 ( 1577 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(184KB) ( 649 )

介绍了谷物蔬菜和水果中氟草烟残留量的毛细管气相色谱测定方法。试样采用氢氧化钠-甲醇提取,液-液分配净化,再经甲酯化后,以SE-30毛细管柱为分离柱,用电子捕获检测器测定。实验结果表明,该方法净化效果好,灵敏度高,操作简便快速。氟草烟的质量浓度为0.010-0.500 mg/L时与相应色谱峰面积呈良好的线性关系,其相关系数为0.997。谷物的检出限为0.005 mg/kg,蔬菜水果的检出限为0.002 mg/kg。添加回收率为84.0%-95.0%,相对标准偏差为0.12%-2.07%。

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离子色谱法测定食品添加剂三聚磷酸盐中的杂质含量

吴玉萍,李天飞,王东丹,杨光宇,徐照丽

2003, 21 (3): 291-293.

摘要 ( 2000 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(200KB) ( 1014 )

研究了离子色谱法检测食品添加剂三聚磷酸盐中杂质含量的分析方法。用NaOH梯度淋洗,流速为1.8 mL/min,成功地同时测定了三聚磷酸盐中的Cl- NO- 3 SO2- 4 磷酸盐焦磷酸钠三偏磷酸钠等杂质的含量。各杂质在检测条件下有很好的线性,所测杂质的相对标准偏差范围为0.22%-8.32%。采用AS11型阴离子色谱柱,样品测定的整个过程可在15 min内完成。实验结果表明,该方法具有分析时间短线性范围宽灵敏准确试剂用量少等优点。

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三氯新降解产物的液相色谱-质谱分析

高明哲,徐青,肖红斌,梁鑫淼,夏传海,徐杰

2003, 21 (3): 294-294.

摘要 ( 1581 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(80KB) ( 745 )

无

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基质固相分散-高效液相色谱法测定水稻中的痕量克百威

杨容

2003, 21 (3): 295-295.

摘要 ( 1390 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(60KB) ( 696 )

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高效液相色谱法测定葡萄酒中6种防霉剂的残留量

葛宝坤,高建会,左国华

2003, 21 (3): 296-296.

摘要 ( 1601 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(91KB) ( 651 )

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离子排斥色谱法同时测定赤泥中硅和磷的含量

陈艳丽,李玉平,张懿

2003, 21 (3): 297-297.

摘要 ( 1398 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(77KB) ( 625 )

无

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气相色谱法测定聚酯中的三羟甲基丙烷

吴爱芹,李铭新,庄健,殷朋

2003, 21 (3): 298-298.

摘要 ( 1525 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(71KB) ( 687 )

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