色谱

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气相色谱-原子发射光谱和溴加成法联合测定含烯烃汽油中的烯烃单体Ⅰ. 汽油中烯烃保留值的研究

刘颖荣,杨海鹰

2003, 21 (1): 1-8.

摘要 ( 1634 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(658KB) ( 816 )

通过对含烯烃汽油进行溴加成反应，对汽油中烯烃的保留值进行了研究。对171个溴化产物溴代烃进行了定性,并给出了溴代烃所对应的171个烯烃的定性结果,其中对C7前的溴代烃及烯烃组分给出了结构式。定性手段主要依据汽油中混合纯烯烃样品溴化后的气相色谱-质谱联用(GC-MS)数据和气相色谱-原子发射光谱(GC-AED)的元素比数据,确定溴代烃及其对应烯烃单体的分子式,然后利用已有的烯烃单体文献保留值数据、纯烯烃化合物的反应结果并结合碳数规律和沸点规律,确定了烯烃单体化合物的结构。该方法最大的优点是实现了选择性检测烯烃,从而排除了其他烃类化合物对烯烃测试的干扰,因此对于汽油中烯烃的分布有着更直观的反映。

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毛细管电泳-电喷雾质谱联用中缓冲液pH对质谱检测灵敏度的影响

梁振,段继诚,张维冰,张玉奎

2003, 21 (1): 9-13.

摘要 ( 1794 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(244KB) ( 664 )

毛细管电泳-电喷雾质谱联用以其高效及高准确性被广泛应用于很多领域。联用过程中,质谱信号强度受多种因素的影响,缓冲溶液pH是其中之一。以两种小肽(组氨酸-脯氨酸-亮氨酸(His-Pro-Leu)和丙氨酸-色氨酸(Ala-Trp))为例从理论上探讨了分离的缓冲溶液和包层液形成的混合液中H+浓度对质谱信号的影响。结果表明,缓冲液和包层液对质谱信号的影响不是独立的,而是两者的相互耦合。

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液固色谱法分离番茄红素异构体

李伟,孙新虎,肖刚,丁霄霖

2003, 21 (1): 13-16.

摘要 ( 1556 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(289KB) ( 811 )

采用Nucleosil 300-5正相色谱柱，将3根色谱柱串联后对番茄红素异构体进行了色谱分离。全反式番茄红素通过与标准样保留时间的比较进行定性判断，顺式异构体的定性判断以特征紫外吸收和DB/DⅡ值（在362 nm处的吸收强度与最大吸收峰吸收强度的比值）作为依据。番茄红素的顺反异构体均以全反式番茄红素的标准样作为外标进行定量计算。对5个样品的分析结果显示,新鲜番茄中反式番茄红素的比例最高,为96.38%;番茄酱中反式结构的番茄红素占10.83%。3种番茄红素产品中顺反异构体的比例各不相同,以1%番茄红素油树脂中反式结构含量最低,只有茄红素异构体的物化性质和生理活性打下了基础。

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阳离子表面活性剂胶束电动毛细管色谱中的假峰现象

陈冠华,杨更亮,田益玲,陈义

2003, 21 (1): 17-19.

摘要 ( 1740 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(271KB) ( 702 )

研究了以十六烷基三甲基溴化铵为准固定相的胶束电动毛细管色谱中假峰的起源。指出在一定条件下,一个组分可能出现两个峰。实验表明,被分析物双峰的相对峰面积取决于被分析物与表面活性剂反应的时间、温度以及表面活性剂在样品中的浓度。这意味着被分析物与表面活性剂之间的反应是一个慢过程,这种相互作用能够产生一种稳定的物质,并导致假峰的形成。根据实验结果,溶质与胶束之间的快速相互作用机理应被质疑。

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蛋白质组学研究中的色谱分离技术

张养军,蔡耘,王京兰,李晓海,钱小红

2003, 21 (1): 20-26.

摘要 ( 1613 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(315KB) ( 872 )

多维色谱-质谱技术正逐渐成为蛋白质组学研究的重要技术平台。对该技术及其应用的最新发展动态进行了综述,共引用文献59篇。

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蛋白质组研究中的二维电泳分离技术

李蕾,应万涛,杨何义,蔡耘,钱小红

2003, 21 (1): 27-31.

摘要 ( 2030 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(217KB) ( 1712 )

对目前生命科学研究中的热点领域蛋白质组研究中应用的主要分离技术二维聚丙烯酰胺凝胶电泳的基本原理、应用和最新进展进行了综述。同时,针对二维凝胶电泳的缺陷,介绍了目前正在发展的几种替代技术。

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多维高效液相色谱/毛细管电泳模式在蛋白组研究中的应用

张丽华,张维冰,张玉奎,马场嘉信,

2003, 21 (1): 32-37.

摘要 ( 1373 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(292KB) ( 640 )

对多维高效液相色谱/毛细管电泳模式的发展及其在蛋白质和多肽分析中的应用进行了系统综述。该模式具有快速、重现性好、易于实现自动化的优点,很容易实现和质谱的联用,对于在样品中丰度低和疏水性强的蛋白质的分析也具有明显的优势。引文67篇。

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色谱法分析环境中铝形态的进展

康玉芬,练鸿振,艾尔肯·牙森,田笠卿

2003, 21 (1): 38-43.

摘要 ( 1620 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(274KB) ( 705 )

综述了色谱法在环境体系铝形态研究中的应用进展,比较了离子交换色谱、体积排阻色谱、反相高效液相色谱、快速蛋白质液相色谱、毛细管电泳以及流路中嵌入色谱小柱的流动注射分析法的优缺点。引用文献55篇。

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涂敷型淀粉类液相色谱手性固定相对丙烯菊醇对映体的拆分

周志强,王鹏,江树人,王敏

2003, 21 (1): 44-45.

摘要 ( 1574 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(163KB) ( 679 )

合成了直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯),涂于氨基丙烷化硅胶上制得高效液相色谱手性固定相,并利用该固定相对外消旋丙烯菊醇对映体进行了拆分。考察了流动相中异丙醇含量对分离效果的影响。

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高效液相色谱法测定红细胞保存液中枸橼酸及其钠盐总量

董晓东,孙静,何颖

2003, 21 (1): 46-48.

摘要 ( 1545 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(172KB) ( 860 )

建立了测定输血用红细胞保存液(MAP液)中枸橼酸及其钠盐总量的高效液相色谱分析方法。采用十八烷基硅烷键合硅胶填充色谱柱(Inertsil ODS-3)(250 mmX4.6 mm i.d.,5 μm),流动相为1718 mmol/L磷酸溶液(pH 2.02.5),检测波长为210 nm,柱温40 ℃,流速1.0 mL/min,进样量20 μL。以内标法定量,丙酸为内标。样品测定的相对标准偏差(RSD)为0.37%。测得枸橼酸钠的平均回收率为99.8%。该方法简便、快速、准确,15 min内就可以完成一个样

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反相高效液相色谱法制备银杏叶中聚戊烯醇同系物单体

杨克迪,陈钧,童张法

2003, 21 (1): 49-49.

摘要 ( 1647 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(215KB) ( 649 )

利用制备高效液相色谱法从银杏叶中分离制备了聚戊烯醇同系物单体。在HiQ sil C18柱上,以异丙醇-甲醇-正己烷-水(体积比为50∶25∶15∶4)为流动相,流速10 mL/min,采用等度洗脱方式,制备了8种化合物,经紫外光谱、红外光谱及质谱分析,确认它们分别为C70,C75,C80,C85,C90,C95,C100和C105聚戊烯醇,其中主要成分为C85及C90聚戊烯醇。高效液相色谱分析表明,制备的C75C105聚戊烯醇化合物的纯度均在96%(质量分数)以上。在该色谱条件下,各色谱峰达到了基线分离,

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牛蒡叶中微量木脂体牛蒡子甙和牛蒡子甙元的分离与鉴定

刘世名,陈靠山,SCHLEMANNWillibald,SCHMIDITJügen,STRACKDieter

2003, 21 (1): 52-55.

摘要 ( 1654 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(349KB) ( 687 )

建立了分离鉴定牛蒡叶中微量木脂体牛蒡子甙(arctiin)和牛蒡子甙元(arctigenin)的方法。牛蒡叶粗提物经聚酰胺柱提取,浓缩其甲醇洗脱液并于低温下静置析出白色沉淀物。沉淀物用甲醇溶解后经反相高效液相色谱(RP-HPLC)分离,纯化得到两个主要组分。经紫外光谱(UV)、红外光谱(FTIR)及电喷雾质谱(ESI-MS)检测,并与牛蒡子甙和牛蒡子甙元对照品的UV,LC-ESI-MS,HPLC及FTIR图谱比较,鉴定两个主要成分为牛蒡子甙和牛蒡子甙元。

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反相高效液相色谱法测定皮下植入的VP-16血药浓度

储成顶,许健健,张海燕,谢正,叶红杨

2003, 21 (1): 56-59.

摘要 ( 1883 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(240KB) ( 577 )

试验者为小细胞肺癌患者,于右上臂皮下植入缓释VP-16(又称依托泊苷或鬼臼乙叉苷),按预定时间点采集静脉血并分离出血浆。血浆样品以氯仿萃取,常温下负压挥发至干,然后以流动相溶解,采用反相高效液相色谱法测定。流动相为V(甲醇)∶V(水)=52∶48的溶液,检测波长为UV-228 nm,色谱柱为Lichrosphere C18(250 mmX4.6 mm i.d.,5 μm)。用外标法定量。实验结果表明,该测定方法的检出限为0.02 mg/L,绝对回收率为80.4%,相对回收率为94.7%,日内和日间精密

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高效液相色谱法分离纯化微生物油脂中的花生四烯酸

袁成凌,张鉴,王相勤,余增亮

2003, 21 (1): 60-62.

摘要 ( 1887 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(244KB) ( 838 )

为满足花生四烯酸样品制备的需要,将微生物油脂中制得的脂肪酸先经尿素包合(脲包法)和甲酯化后,再利用反相高效液相色谱法分离纯化其中的花生四烯酸。在C18反相柱上,以甲醇-水(体积比为95∶5)为流动相,采用示差折光检测器检测,流速为5 mL/min时,目标产物的分离度较佳。用气相色谱/质谱法(GC/MS)进行分析的结果表明,花生四烯酸甲酯在纯化后的样品中的质量分数由38%提高到99%以上,基本达到标准物质的质量要求。

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青藏高原龙胆科植物药用有效成分的高效液相色谱分析

胡凤祖,宋娅莉,刘梅,师治贤

2003, 21 (1): 63-65.

摘要 ( 1629 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(219KB) ( 941 )

采用高效液相色谱法,对青藏高原上9种龙胆科植物中的3种有效成分齐墩果酸、芒果甙和当药黄素进行了分离和分析。所用色谱柱为Supelco INC C18柱(150 mmX1.5 mm i.d., 5 μm);在选定的色谱条件下每种成分在各自的浓度范围内均具有较好的线性相关性。样品的加标回收率为102.4%106.7%,相对标准偏差为0.55%3.01%。

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离子对反相高效液相色谱法同时测定复合维生素片中4种水溶性维生素

李克,王华娟,潘朝晖,严晓星,夏培元

2003, 21 (1): 66-68.

摘要 ( 1636 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(198KB) ( 839 )

采用离子对反相高效液相色谱法同时测定了复合维生素片中烟酰胺、维生素B1、维生素B2、维生素B6等4种水溶性维生素的含量。样品经水溶解、过滤后,以Hypersil C18化学键合硅胶为固定相,以甲醇-0.5%(体积分数)醋酸水溶液(含2.5 mmol/L己磺酸钠,pH 2.8)(体积比为18∶82)为流动相,等度洗脱,紫外检测器于280 nm波长下检测。当烟酰胺、维生素B1、维生素B2和维生素B6的质量浓度分别在25450 mg/L,590 mg/L,2.590 mg/L,595 mg/L时,其峰面积与质量浓度的线性关系良好;日内测定平均相对标准偏差(n=7)分别为1.0%,2.2%,1.8%和1.3%;日间测定相对标准偏差(n=5)分别为1.5%,3.6%,2.4%和1.7%。该方法已成功应用于复合维生素片中4种水溶性维生素的同时测定。

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离子色谱法分析衣康酸成品中的Cl-,NO-3和SO2-4

周海云

2003, 21 (1): 69-71.

摘要 ( 1868 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(220KB) ( 654 )

采用离子色谱法分析衣康酸成品中的Cl-,NO-3和SO2-4。通过改变淋洗液碳酸盐的总浓度和CO2-3与HCO-3的比例,比较衣康酸与Cl-,NO-3,SO2-4在AS14阴离子交换柱上的保留行为。结果表明,衣康酸和SO2-4的保留行为相似,二价离子受影响程度较一价离子大;另外,选择AS11阴离子交换柱进行比较,两柱均适合衣康酸成品中痕量Cl-,NO-3,SO2-4的分析,但溶质的出峰顺序有所不同。在AS14分析柱上,Cl-,NO-3和SO2-4的检出限分别为20,40和50 μg/L,在0.5200 mg/L内其浓度与峰面积均有良好的线性关系。

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红霉素作为毛细管区带电泳手性选择剂拆分两种联苯双酯类药物

侯经国,何天稀,刘慧玲,邓华陵,毛学峰,杜新贞,高锦章

2003, 21 (1): 72-75.

摘要 ( 1490 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(297KB) ( 708 )

首次使用大环内酯类抗生素红霉素作为毛细管电泳手性选择剂,采用未涂层石英毛细管分离了两种联苯双酯类保肝药物。实验考察了背景电解质中磷酸盐缓冲液的pH值及浓度、分离电压及温度、红霉素浓度、有机添加剂甲醇含量对手性分离的影响。实验结果表明,磷酸盐浓度为50 mmol/L(pH 5.0)、分离电压为-20 kV、红霉素浓度为30 mmol/L、甲醇的体积分数为50%是最佳分离条件。同时证明红霉素可以作为手性选择剂用于毛细管电泳手性分离中。

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固相微萃取-气相色谱/质谱测定工业废水中痕量有机物的研究

肖珂,王勇,路鑫,孔宏伟,姚庆红,许国旺

2003, 21 (1): 76-80.

摘要 ( 1701 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(369KB) ( 754 )

采用固相微萃取(SPME)技术结合气相色谱-质谱(GC/MS)法对石化工业废水中的痕量有机物进行检测和分析。针对废水中存在的几种主要有机物,对影响SPME的参数进行了优化。建立的方法在所测的范围内具有良好的线性(相关系数:0.981.00),检测限达0.329.1 μg/L,重复测定的相对标准偏差小于7%,回收率为78.6%125.1%。采用该方法对某石化工业废水样品中主要存在的25种痕量有机物进行测定,结果表明这是一种简便、准确的分析方法,所测得的结果可为废水的治理提供科学依据。

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一种新的汽油辛烷值的气相色谱测定方法

李长秀,杨海鹰,王征

2003, 21 (1): 81-84.

摘要 ( 1548 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(271KB) ( 711 )

建立了一种新的气相色谱结果关联计算汽油辛烷值的方法。采用高分辨毛细管柱对汽油的组成进行测定,根据汽油单体烃组分的含量和纯组分辛烷值乘积的大小,将单体烃组分分为两组,每一组为一个变量,建立实测辛烷值与两个变量间的回归模型。实际分析时,根据不同的样品类型选择不同的模型进行关联计算即可获得色谱分析样品的辛烷值。对模型建立和应用过程中已知结构的化合物的辛烷值数据采用文献值。对只知碳数和类型而不能确定其化合物结构的组分,通过对文献数据进行统计计算,得到平均辛烷值与组分的碳数和类型的关系曲线,据此得到其平均辛烷值用于计算。与采用标准方法测定催化裂化汽油辛烷值的结果相比,该方法测定辛烷值的偏差约0.5个单位。该方法操作简单,用样量少,模型建立过程快速、简便,适合于微型反应器产物评价或炼厂稳定工艺装置的汽油辛烷值的监测。

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气相色谱法测定汽油馏分中的单体芳烃

金珂,杨海鹰

2003, 21 (1): 85-87.

摘要 ( 1518 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(230KB) ( 629 )

采用三柱一阀气相色谱系统单次进样、归一化法定量分析初馏至200 ℃的汽油(包括含有醇类、醚类的成品汽油)中的芳烃含量。具体操作:样品进入系统后分为两路,一路经过分析柱1(Col.2)后直接到检测器;另一路进入预切柱(Col.1),烷烃和烯烃先于芳烃流出,待烷烃和烯烃放空后将阀切换到反吹状态,Col.1中的芳烃被反吹出来,进入分析柱2(Col.3),经过分离后到检测器,经计算得到样品分析结果。该法简便、快速、样品用量少、测试范围宽,避免了汽油中其他组分对芳烃测定的干扰。

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气相色谱法测定芦荟及芦荟干粉中的多糖

崔莉凤,王微

2003, 21 (1): 88-90.

摘要 ( 1511 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(181KB) ( 755 )

用气相色谱法测定了芦荟及芦荟干粉样品中的多糖。实验以木糖醇为内标物,采用以OV-225与OS-138为固定液的色谱柱,使多糖水解为单糖后的衍生物得到了分离。结果表明:未经水解的芦荟中含有少量的单糖,主要为葡萄糖;水解后的单糖主要为甘露糖和葡萄糖。这与用乙醇沉淀多糖后的测定结果(即芦荟及芦荟干粉中的多糖主要为甘露聚糖和葡甘露聚糖)是一致的。

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一种新的展开剂用于氨基酸的薄层色谱分析

田大听,史伯安,谢艳

2003, 21 (1): 91-93.

摘要 ( 1815 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(172KB) ( 795 )

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/正丁醇/正辛烷/水微乳液作为一种新的展开剂,对23种氨基酸进行了薄层色谱分析。研究了微乳液含水量和氨基酸分子结构对Rf值的影响；同时选择含水量为40%的微乳液对氨基酸混合物进行了分离鉴定并与传统的展开剂作了比较；此外还探讨了微乳色谱理论。研究结果表明,当微乳液为油包水型及油水双连续型时,氨基酸的Rf值多在0.2与0.8之间,色谱分析结果令人满意。

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固相萃取反相高效液相色谱法测定血浆中克林霉素的浓度

郁继诚,郭蓓宁,施耀国

2003, 21 (1): 94-94.

摘要 ( 1460 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(146KB) ( 577 )

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反相高效液相色谱法测定氨噻肟活性硫酯

朱智甲,赵瑞林

2003, 21 (1): 95-95.

摘要 ( 1299 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(70KB) ( 617 )

无

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韭菜花挥发性成分的气相色谱-质谱分析

卫煜英,曹艳平,李延墨,冷毅

2003, 21 (1): 96-96.

摘要 ( 1465 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(61KB) ( 752 )

无

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