色谱

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计量置换参数Z值分量的测定(英文)

王彦,耿信笃

2002, 20 (6): 481-485.

摘要 ( 1457 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(348KB) ( 661 )

以计量置换吸附理论(SDT A)为基础,从理论上推导出计量吸附模型中表征溶质对固定相亲合势大小的参数βa值与流动相中强置换剂浓度的对数呈线性关系。计量置换模型中的参数n和q(n和q分别代表1摩尔溶剂化溶质被吸附时,从吸附剂表面和从溶质分子表面所释放出的溶剂的物质的量)是计量置换参数Z值的分量,是两个非常有用的参数,可以从这个定量关系中直接获得。推导出的方程用苯的衍生物进行了实验验证,获得了较满意的结果。将这种方法计算得到的分量值与SDT A与计量置换保留模型(SDT R)相结合的方法得到的分量值进行了比较。

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9,10-蒽醌-2-磺酰氯用于液相柱前相转移衍生测定水中酚的评价(英文)

冯芳,宇野文二,后藤正志,张正行,安登魁

2002, 20 (6): 486-492.

摘要 ( 1543 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(581KB) ( 530 )

一种新的衍生试剂9,10 蒽醌 2 磺酰氯(ASC)首次用于酚类衍生。几种不同极性的酚被用于评价该试剂。为便于考察ASC对酚衍生的机理及优化衍生条件,制备了不同酚的标准衍生物并对它们进行了结构确证。衍生过程涉及去质子酚与特丁基铵阴离子形成离子对后被有机溶剂提取。衍生反应可以在室温下3min内在两相界面上定量完成。衍生产物很稳定,可以分别被正相和反相分离(相应地在320nm或256nm波长处检测),其浓度和响应在0 2μmol/L～200μmol/L内存在很好的线性关系。

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催化柴油中硫化物的气相-原子发射光谱分析方法及应用

杨永坛,杨海鹰,陆婉珍

2002, 20 (6): 493-497.

摘要 ( 1607 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(270KB) ( 913 )

建立了催化柴油馏分中各种硫化物类型分布的气相原子发射光谱分析方法,考察了条件对各种硫化物分离的影响,定性(或归类)了催化柴油中的130多个硫化物,计算了程序升温条件下各种硫化物的保留指数,为不同实验室的定性比较和方法的转让提供了依据。硫化物中的硫在2mg/L～1000mg/L时其质量浓度与峰面积呈较好的线性关系,相关系数达0 997。几种硫化物(苯并噻吩、4 甲基苯并噻吩、二苯并噻吩、4 甲基二苯并噻吩、4,6 二甲基二苯并噻吩)6次测定所得峰面积的相对标准偏差均小于5 0%。当信噪比(S/N)为3时,测得苯并噻吩硫的检出限为0 1mg/L。

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肠癌患者尿中核苷排放的高效液相法研究

郑育芳,陈英杰,逄涛,石先哲,孔宏伟,吕申,杨青,许国旺

2002, 20 (6): 498-501.

摘要 ( 1676 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(281KB) ( 638 )

用反相高效液相法测定尿中核苷。通过苯基硼酸亲和法提取尿中核苷,在柱(4 6mmi d ×250mm,5μm)上以25mmol/L磷酸二氢钾溶液(pH4 55)和60%的甲醇水溶液作为流动相进行二元梯度淋洗,于22℃下进行反相分离,260nm处紫外检测。用该法测定了41例肠癌患者和52例正常人尿中15种核苷的含量(用核苷与肌酐的摩尔比表示,下同),结果表明肠癌患者中有12种核苷的含量比正常人显著性增高(P<0 001)。以15种核苷的含量作为参量,结合主成分分析区分正常人和肠癌患者,对癌症病人的识别率达76%(31/41)。

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手性有机磷化合物液相拆分的研究进展

周爱玲,吕宪禹,黄君珉,王新省,高如瑜

2002, 20 (6): 502-507.

摘要 ( 1520 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(260KB) ( 853 )

综述了近年来手性有机磷化合物液相拆分的研究进展。对间接拆分和直接拆分法,特别是各类手性固定相法在拆分有机磷化合物中的应用作了介绍,探讨了相应的拆分机理。85篇。

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LC Packing Materials for Pharmaceutical and Biomedical Analysis

HAGINAKAJun

2002, 20 (6): 508-518.

摘要 ( 1406 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1330KB) ( 1488 )

The author has prepared novel liquid chromatography (LC) packing materials for pharmaceutical and biomedical analysis. Those include LC packing materials for direct serum injection assays of drugs and their metabolites, LC packing materials for resolution of enantiomeric drugs, and uniformly sized molecularly imprinted polymers for drugs and their metabolites.

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新型高效液相手性固定相选择剂——大环抗生素

丁国生,黄晓佳,刘学良,王俊德

2002, 20 (6): 519-525.

摘要 ( 1575 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(558KB) ( 788 )

综述了大环抗生素类手性固定相在高效液相中的应用和最新发展动态,根据其分子结构探讨了其手性分离的特点,并与其他类型的手性固定相进行了比较;共51篇。

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逆流溶质出峰顺序的预测

周玉杰,陈福明,李总成

2002, 20 (6): 526-529.

摘要 ( 1678 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(283KB) ( 581 )

根据逆流保留方程可知,溶质的出峰顺序主要取决于其在互不混溶的两液相间分配系数的大小顺序。以饱和及不饱和脂肪酸乙酯、2,4 二硝基苯胺基脂肪醇和对硝基苯基葡萄糖甙等结构较为简单、极性差别较大的溶质系列为研究对象,应用修正的通用基团活度系数(UNIFAC)(Dortmund)模型,通过相平衡计算,预测了它们在含水或不含水的溶剂体系中分配系数的变化趋势,并与前人的工作进行了对比。结果表明,由该方法预测出的相似结构溶质分配系数的顺序基本上与实验值相同,其中对饱和脂肪酸乙酯在己烷乙腈(体积比为1∶1)体系中分配系数的预测最好。

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表面附聚薄壳型单分散高效阳离子柱填料的研制及其性能

宁君,邢颖,侯小平,孔繁祚,牟世芬

2002, 20 (6): 530-533.

摘要 ( 1698 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(564KB) ( 861 )

报道了一种新的表面附聚薄壳型阳离子柱填料的简易制备方法。首次合成了单分散高效阳离子柱填料。以10μm的单分散聚苯乙烯二乙烯基苯(PSTDVB)微球为基球,对其表面季铵化,然后均匀附聚一层磺化的阳离子乳胶(0 2μm),即得到阳离子固定相。分别用碱金属及碱土金属离子对用该填料制成的柱的性能进行了测试,结果表明该柱填料对常见阳离子具有很好的分离效果、良好的重现性和低的检测限。

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聚二甲基硅氧烷溶胶凝胶气相毛细管柱与传统毛细管柱的柱容量比较

王东新,MALIKAbdul

2002, 20 (6): 534-536.

摘要 ( 1684 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(208KB) ( 590 )

将十一烷和荧蒽分别注入溶胶凝胶法涂渍的聚二甲基硅氧烷气相毛细管柱和传统的聚二甲基硅氧烷毛细管柱并测量柱效率。在注射量增加到一定程度以后,柱效率迅速下降。能引起柱效率下降10%的注射量称之为柱容量。实验结果表明溶胶凝胶聚二甲基硅氧烷柱的柱容量远高于传统聚二甲基硅氧烷柱的柱容量。对溶胶凝胶聚二甲基硅氧烷柱有较高柱容量的原因进行了探讨。

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涂敷型手性固定相的制备及氯氟草醚乙酯对映体的高效液相分离

侯士聪,王敏,周志强,乔振,郭红超,史雪岩

2002, 20 (6): 537-539.

摘要 ( 1477 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(179KB) ( 825 )

在前人工作的基础上,以微晶纤维素和3,5 二甲基苯基异氰酸酯为原料合成了纤维素三(3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯),并将其涂敷于小粒径的氨丙基化硅胶(APS)上,制备出纤维素三(3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯)涂敷型硅基手性固定相。通过元素分析、红外光谱对该固定相进行了表征。用正相高效液相法在该固定相上首次直接拆分了触杀型苗后除草剂氯氟草醚乙酯对映体。考察了流动相组成对对映体保留和拆分的影响,结果发现,随着异丙醇体积分数的减小,对映体的分离度逐渐增大,在异丙醇的体积分数为1 0%时,分离度已达3 95。

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反相高效液相法同时检测3种探针药物

扈金萍,闫淑莲,徐艳霞,张锦楠

2002, 20 (6): 540-542.

摘要 ( 1670 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(183KB) ( 641 )

用反相高效液相同时测定血清中咖啡因、氨苯砜、氯唑沙宗探针药物的质量浓度,以乙腈磷酸盐缓冲体系(含0 02mol/L的磷酸二氢钾和0 02mol/L的三乙胺,pH6 5)(体积比为25∶75)为流动相,以安替比林为内标,经C18柱(250mm×4 6mmi d ,5 0μm)分离,紫外检测器检测,使3种探针药物得到较好的分离,并且在有效血药浓度范围内线性良好。该法简便、快速,能够为临床安全有效的用药提供科学的依据。

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高速逆流法对刺五加有效成分刺五加苷E的分离制备

魏芸,张天佑,吴克友

2002, 20 (6): 543-545.

摘要 ( 1616 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(257KB) ( 751 )

采用高速逆流法分离纯化刺五加粗品中的刺五加苷E。溶剂系统为氯仿甲醇异丙醇水,体积比为5∶6∶1∶4,上相为固定相,下相为流动相,转速为800r/min,流速为2 0mL/min。所得刺五加苷E经高效液相分析,测定纯度为98%(峰面积百分比)。这为其他苷类等极性物质的分离纯化提供了依据。

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不纯流动相对离子法分析无机阴离子的影响(英文)

刘勇建,牟世芬,HEBERLINGShawn

2002, 20 (6): 546-549.

摘要 ( 1586 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(293KB) ( 539 )

采用离子模拟研究了流动相不纯对样品中无机阴离子测定造成的干扰。结果表明 ,在流动相中加入Cl-,使得其他 6种阴离子响应值增加。这主要是由于Cl-加入的同时也带来了相应的阳离子 ,在通过抑制器时可带来等量的H+ ,H+ 伴随着各个阴离子样品一起通过检测器 ,使总的样品离子响应值增加。在 6种阴离子中 ,F-和NO-2 对AS14柱的亲和力和Cl-相近 ,其响应值随Cl-加入量的变化趋势相似 ;Br-,NO-3 ,PO3 -4及SO2 -4因其对柱的亲和力大于Cl-,它们的响应值随Cl-加入量的变化趋势也相同。

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高效液相钴离子催化化学发光抑制法测定茶叶中的茶氨酸

周光明,杨光明,齐东梅,邓传跃,彭敬东

2002, 20 (6): 550-553.

摘要 ( 1798 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(261KB) ( 693 )

研究了用高效液相分离、抑制化学发光测定茶叶中茶氨酸的分析方法。该法采用YWG C18(10μm,250mm×5 0mmi d )柱,以0 01mol·L-1醋酸钠醋酸缓冲液(pH5 5)为流动相,流速为0 8mL·min-1。对茶氨酸抑制Co2+催化鲁米诺(luminol)与过氧化氢(H2O2)化学发光反应的条件进行了优化:Co2+的质量浓度为2μg·L-1,鲁米诺浓度为0 25mmol·L-1,H2O2浓度为0 5mmol·L-1。在茶氨酸的质量浓度为0 2g·L-1～5 0g·L-1时,茶氨酸抑制化学发光产生负峰的相对峰面积Y(将实际峰面积缩小至万分之一)与其质量浓度X(kg·L-1)的线性回归方程为Y=33862X+1 0605(r=0 9983)。

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毛细管电泳法测定白头翁汤中黄连和黄柏共煎生物碱的煎出量

魏培海,陈立仁,魏英勤,袁久荣,马继平,陈令新

2002, 20 (6): 554-556.

摘要 ( 1865 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(204KB) ( 646 )

建立了利用毛细管电泳简便、准确地测定白头翁汤中黄连和黄柏共煎生物碱煎出量的方法。采用自组装毛细管电泳装置,采用75μmi.d.×50cm弹性石英毛细管,以0 05mol/LNa2B4O7 CH3OH(体积比为85∶15)溶液作缓冲液,运行电压为14kV,检测波长为232nm。另外,通过实验优化了提取溶剂中乙醇的含量。实验结果表明:以小檗碱、巴马汀提取量为指标,30%(体积分数)的乙醇水溶液是提取白头翁汤中黄连和黄柏共煎生物碱的最佳溶剂。小檗碱和巴马汀的质量浓度分别在15 0mg/L～65 0mg/L、12 5mg/L～50 0mg/L时与其峰面积有良好的线性关系;小檗碱的平均回收率不低于95%。

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软骨素酶ABC酶解高效液相法测定鱼翅中的透明质酸

鲍伦军,杨建成,何振华,杨晓云,梁伟大

2002, 20 (6): 557-559.

摘要 ( 1824 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(184KB) ( 827 )

建立了一种测定鲨鱼翅中透明质酸的酶解高效液相方法。在37℃,0 2mol/LTris HCl缓冲溶液中,鱼翅中的透明质酸被硫酸软骨素酶ABC酶解成透明质酸二糖。条件为:ZORBAX糖分析柱(4 6mmi d ×250mm,5μm)柱;紫外检测波长226nm;流动相为乙腈 0 5%磷酸(体积比为2∶98),流速1mL/min;进样量10μL。透明质酸二糖的线性范围为25g/L～600g/L。将此法应用到鱼翅的实际样品检测中,取得了良好的结果,透明质酸在鱼翅样品中的质量分数为0 86%～1 96%。

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中国苦水玫瑰油香气成分的研究

周围,周小平,赵国宏,刘红卫,丁兰,陈立仁

2002, 20 (6): 560-564.

摘要 ( 1547 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(352KB) ( 911 )

选择OV1701交联毛细管柱作为中国苦水玫瑰油的分离柱,并采用现代气相/质谱(GC/MS)、气相/红外光谱(GC/IR)技术手段,结合标准品对照,对玫瑰油中分离出的130余种化合物进行鉴别,初步鉴定出了101种化合物。研究表明,不同品种的玫瑰油形成各自不同的香味,这与栽培品种和土壤、温度、降雨量等综合栽培环境差异有关。中国苦水玫瑰油以其特有的浓郁玫瑰香气,应成为世界玫瑰油中一个重要品种。

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凝胶净化-毛细管气相法测定黄瓜、番茄和青椒中15种有机磷农药

潘灿平,王丽敏,孔祥雨,江树人,钱传范

2002, 20 (6): 565-568.

摘要 ( 1698 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(236KB) ( 1165 )

建立了凝胶柱净化蔬菜样本,毛细管气相火焰光度检测器测定15种有机磷农药的方法。用环己烷乙酸乙酯(体积比为1∶1)淋洗液以1mL/min的流量洗脱凝胶柱(10mmi d ×200mm,SX 3),分别用气相检测各段流出液中农药的含量,得到了15种有机磷农药的凝胶流出曲线。采用该方法检测,15种有机磷农药在黄瓜、番茄和青椒中的最小检出质量比均低于5×10-3mg/kg,在蔬菜中不同添加浓度的平均回收率为77 8%～106%,相对标准偏差(RSD)为0 10%～16 6%,其准确度和精密度均达到了农药残留分析的要求。

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气相-质谱法测定孜然芹挥发油的化学成分

阎建辉,唐课文,钟明,邓宁华

2002, 20 (6): 569-572.

摘要 ( 1663 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(284KB) ( 909 )

采用水蒸气蒸馏法从孜然芹中提取挥发性成分,并用气相质谱法(GC MS)联机分析,共分离出60余峰,鉴定出了49种物质,用面积归一法确定了相对含量。在所分离出的化合物中,碳氢化合物16种,烃类含氧衍生物32种。主要成分为枯茗醛和藏花醛,它们分别占测得组分的32 26%和26 49%。另有9种含量在1%以上的物质,主要是萜类中的单萜、倍半萜和芳香族醛、酮醚类物质。低含量组分主要为萜烯类的醇、醛、酮、酯和部分芳香族化合物。在气相分析中,选择了合适的条件,采用中等极性的DB 210柱,对孜然芹挥发油中的中等极性和非极性成分有较好的分离效果。

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干洗织物中氯代烃溶剂残留的气相-质谱测定

陈军

2002, 20 (6): 573-576.

摘要 ( 1777 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(227KB) ( 597 )

采用固相微萃取和气质联用技术(GC MS)对干洗衣物中氯代烯烃的残留和释放进行了分析测定。干洗过程使用的有害物质包括四氯乙烯(PCE)、三氯乙烯(TCE)及少量的三氯乙烷,这些挥发性有机物已列入许多国家和地区优先控制的污染物指标。该方法参照欧洲生态纺织品标准100对目标化合物的限量控制,以加标的标准贴衬为样品基质,将样品浸渍在含5%(体积分数)甲醇的饱和NaCl溶液中,于(40±1)℃水浴中超声处理10min后,再将样液用100μmPDMS固相微萃取纤维顶空提取,然后进行GC MS测定。

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松油醇的分析及其生产工艺改进的研究

梁鸣,陈敏,蔡春平,翁若荣

2002, 20 (6): 577-581.

摘要 ( 1662 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(315KB) ( 1033 )

应用气相红外光谱(GC FTIR)和气相质谱(GC MS)对合成松油醇及其杂质成分、原料松节油、合成过程中间体粗油(红油和黄油)和天然松油醇进行了分析研究,为判断松油醇产品中杂质产生的原因及改进生产工艺提供了依据。研究结果表明,松油醇中的杂质主要为长叶烯和石竹烯,是由原料松节油带入的。天然松油醇粗油中主要成分是1,8 桉叶素、反式 4 艹守醇、p 异丙烯基甲苯、顺式 4 艹守醇、芳樟醇、樟脑、龙脑、4 松油醇、α 松油醇和黄樟素。天然松油醇中β 松油醇和γ 松油醇含量不如合成松油醇中的含量高,以此可判断松油醇是天然的还是合成的。

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反相高效液相法测定苁蓉酒中松果菊苷的含量

雷丽,屠鹏飞,张建国,翟彦奎,余世臣

2002, 20 (6): 582-584.

摘要 ( 1647 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(197KB) ( 723 )

采用反相高效液相法测定苁蓉酒中松果菊苷的含量。该法能有效地排除复方中其他组分的干扰,使峰得到完全分离。条件:固定相为C18;流动相为乙腈 1%的乙酸水溶液(体积比为14∶86);柱温25℃;紫外检测波长为330nm。结果表明,在0 52μg～2 60μg内松果菊苷的进样量与其峰面积呈良好的线性关系;样品的加标回收率为99 7%。该方法快速、简便、结果稳定,重现性好,是一种有效的质量检验方法。

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反相高效液相法测定枳实、枳壳中橙皮甙和柚皮甙的含量

李秀玲,李龙,肖红斌,梁鑫淼

2002, 20 (6): 585-586.

摘要 ( 1494 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(150KB) ( 876 )

采用高效液相法测定了枳实和枳壳中的橙皮甙和柚皮甙含量。柱为HypersilODS1柱(250mm×4 6mmi d ),流动相为乙腈 0 5%乙酸溶液(体积比为22∶78),流速为1 0mL/min,检测波长为283nm。柚皮甙和橙皮甙的线性范围分别为0 060g/L～0 604g/L和0 0125g/L～0 125g/L,柚皮甙和橙皮甙的平均回收率分别为97 1%和95 3%。该方法具有操作简便、分析快速、准确等优点。

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外标归一化气相法测定天然气组成

赵书云

2002, 20 (6): 587-590.

摘要 ( 1577 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(332KB) ( 919 )

对SP 6000天然气分析仪的气路系统作了改进,实现了仪器自身标定。采用填充柱和毛细管柱分离,热导检测器和火焰电离检测器双检测器检测,外标归一化法定量,简易、快速地测定了天然气组成。方法的准确度及精密度均符合气相法定量分析的要求。

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