色谱

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交替三线性分解算法与反相高效液相-二极管阵列检测方法相结合同时测定苯二酚的位置异构体

孙剑奇,吴海龙,莫翠云,陆剑忠,崔卉,俞汝勤

2002, 20 (5): 385-389.

摘要 ( 1562 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(281KB) ( 699 )

利用交替三线性分解算法与反相高效液相二极管阵列检测 (RP HPLC DAD)相结合 ,在洗脱时间为1 0 86min～ 1 399min(间隔 1 / 1 50min)、紫外吸收波长为 2 68nm～ 2 98nm(间隔 1nm)时对苯二酚位置异构体的重叠及光谱体系进行了分辨研究。分辨结果与实际结果一致。同时测定了水溶液中共存的邻苯二酚、间苯二酚和对苯二酚的含量 ,回收率分别为 (1 0 0 1± 1 0 ) % ,(99 4± 1 4) % ,(1 0 0 5± 1 7) %。研究结果表明 :该方法定量快速准确 ,实验操作步骤简单 ,解决了在干扰物存在条件下三者很难同时分辨的问题。

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微波辅助萃取/气相-质谱联用分析蔬菜中的有机磷农药

杨云,张卓旻,李攻科

2002, 20 (5): 390-394.

摘要 ( 1876 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(195KB) ( 771 )

建立了微波辅助萃取 (MAE) /气相质谱联用法 (GC MS)测定蔬菜样品中二嗪磷、对硫磷、水胺硫磷的分析方法 ,研究了不同溶剂的萃取效率。选择二氯甲烷为萃取溶剂 ,采用二因素三水平的正交设计实验优化了萃取溶剂体积和萃取时间。方法的线性范围分别为二嗪磷和对硫磷 4ng/ g～ 40 0ng/ g、水胺硫磷 2 0ng/ g～ 40 0ng/ g,检出限分别为二嗪磷 0 2 9ng/g、对硫磷 1 70ng/g、水胺硫磷 2 30ng/g。测定 2 0 0 0ng/g和 50 0ng/g加标蔬菜样品 ,回收率为 72 2 %～ 1 0 2 0 % ,RSD为 1 5 %～ 1 1 0 %。。

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三甲基硅烷衍生化-气相/质谱联用法分析尿中7-氨基硝西泮

朱昱,谭家镒,孙毓庆

2002, 20 (5): 394-397.

摘要 ( 1672 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(233KB) ( 704 )

建立了分析尿中硝西泮主要代谢物 7 氨基硝西泮 (7 ANIZ)的三甲基硅烷衍生化气相 /质谱联用方法。尿样经乙醚乙酸乙酯 (体积比为 99∶1 )萃取后 ,用N ,O 双 (三甲基硅 )三氟乙酰胺进行衍生化 ,检测衍生物的总离子流。根据 7 ANIZ衍生物质谱中主要特征离子的相对丰度及其质量的保留时间进行定性分析 ;用 7 氨基氯硝西泮做内标 ,根据衍生物基峰离子的质量进行定量分析。本方法中 7 ANIZ的萃取率为 82 8% ,线性范围为 1 0 μg/L～ 50 0 μg/L,检出限为 1 2 μg/L,定量限为 3 5μg/L。

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阴离子交换-积分脉冲安培检测法分离测定氨基酸注射液中的氨基酸和葡萄糖

于泓,丁永胜,牟世芬

2002, 20 (5): 398-402.

摘要 ( 1810 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(261KB) ( 925 )

用阴离子交换积分脉冲安培检测法测定了氨基酸注射液中 1 7种氨基酸和葡萄糖。研究了氨基酸和葡萄糖在阴离子交换中的保留行为。采用了优化的水、NaOH和NaAc三元梯度淋洗条件。在优化的梯度淋洗条件和积分脉冲安培检测条件下 ,氨基酸和葡萄糖的检出限为 0 3pmol～ 1 0 3pmol,线性范围约为 2个数量级。样品加标回收率为 88 3 %～ 1 0 4 6 %。方法简单、灵敏、准确。

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微电渗流毛细管原位柱的制备及性能考察

张凌怡,平贵臣,张丽华,张维冰,张玉奎

2002, 20 (5): 403-406.

摘要 ( 1750 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(286KB) ( 616 )

采用二元致孔剂原位聚合的方法制备了一种新型微电渗流毛细管原位柱。与三元致孔剂制柱方法相比 ,具有制备过程简单、重复性好、能够方便地通过改变致孔剂配比来改变柱床的孔径和孔结构的特点。得到的毛细管柱内部结构均匀 ,通透性好。通过对改变不同致孔剂配比所制备的原位柱的孔结构特征及电渗流情况考察 ,及对柱长和柱径与电渗流的关系的探讨 ,发现制备的原位柱在较高 pH值和较高的有机改性剂浓度条件下 ,电渗流均能保持在较低值 ,可以适应不同电泳分离模式的需要。

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芳基甘氨酰胺的手性毛细管电泳拆分

郭磊,林双君,杨义芳,齐莉,王梅祥,陈义

2002, 20 (5): 407-410.

摘要 ( 1516 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(228KB) ( 659 )

研究了 9种自行合成的芳基甘氨酰胺的手性拆分。以高硫酸化 β 环糊精为手性选择剂 ,在中性而不是常用的强酸性条件下 ,于 6min内基线拆分了全部芳基甘氨酰胺。考察了高硫酸化 β 环糊精浓度、缓冲液类型及浓度、有机添加剂及其含量等对拆分的影响 ,得到优选拆分体系组成为 :1 5g/L高硫酸化 β 环糊精 ,0或 1 0 % (体积分数 )甲醇 ,2 0mmol/L 3 (N 吗啡啉 )丙磺酸 ,pH 6 5。 9种芳基甘氨酰胺的 D 构型均先于 L 构型出峰 ,初步讨论了芳基甘氨酰胺结构与出峰顺序的关系。

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极性和非极性溶剂在聚乙烯中的无限稀释扩散系数的测定

边宇,李继定,陈翠仙,吕少华,张树华

2002, 20 (5): 411-414.

摘要 ( 1656 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(228KB) ( 652 )

气相法研究小分子溶剂与高分子聚合物材料之间的相互作用是一个快速、准确、方便的方法 ,可以测量多种小分子溶剂在聚合物中的溶解、扩散参数。通过气相法测定了 5种小分子溶剂 (正己烷、正庚烷、正癸烷、乙醇和水 )在固定液聚乙烯中的保留时间和半峰宽 ,运用vanDeemter模型进行数据处理 ,得到上述 5种小分子在聚乙烯中的无限稀释扩散系数 ,获得了十分有意义的结果。

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单硫醚在不同极性固定相上的气相保留指数与结构的相关性研究

王亚伟,高玉红,姚小军,刘满仓,胡之德,范波涛

2002, 20 (5): 415-418.

摘要 ( 1659 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(203KB) ( 777 )

在计算出 61个单硫醚的各种量化参数之后 ,用逐步回归方法 ,预测了单硫醚在 4种极性固定相上的气相保留值 ,建立了相应的定量模型。结果表明 ,该模型具有较强的预测能力 ,回归方程的均方根误差不超过 4 %。

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白蛋白在以染料为配基的醋酸纤维滤棒上的等温吸附行为(英文)

李京华,王俊德,刘学良

2002, 20 (5): 419-422.

摘要 ( 1586 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(229KB) ( 562 )

以醋酸纤维滤棒为基质 ,染料CibacronBlueF3GA为配基 ,合成了一种新的染料亲和介质 ;分别以牛血清白蛋白 (BSA)和人血清白蛋白 (HSA)为对象 ,用静态法进行了吸附实验 ,得到了相应的亲和等温吸附曲线 ;对曲线按Langmuir模型和Freundlich模型分别进行拟合 ;结果表明 ,醋酸纤维滤棒染料亲和介质对BSA和HSA的等温吸附遵循Freundlich模型。采用该亲和介质装柱并分离实际样品人血浆 ,可得到纯化的人血清白蛋白。

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使用碳酸钠-碳酸氢钠淋洗液体系时阴离子保留值预测模型的改进

傅厚暾

2002, 20 (5): 423-426.

摘要 ( 1836 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(187KB) ( 760 )

对几年前建立的使用碳酸钠碳酸氢钠淋洗液体系时阴离子保留值预测模型进行了改进 ,改进了的预测模型能适用于更宽的碳酸钠碳酸氢钠浓度变化范围。通过实验测得使用不同浓度的碳酸钠碳酸氢钠作为淋洗液时硝酸根、硫酸根、磷酸根、砷酸根、草酸根、硒酸根、碘离子等 7种阴离子的保留因子数据 ,对数据进行了二元线性回归处理 ,在较宽的淋洗液浓度范围内 ,硝酸根、硫酸根、草酸根、硒酸根、碘离子的保留因子和碳酸钠碳酸氢钠浓度的相关系数都在 0 999以上 ,磷酸根、砷酸根的保留因子和碳酸钠碳酸氢钠浓度的相关系数分别为 0 9971和0 995 7。

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胺型键合固定相分离碱性物质的影响因素考察

黄晓佳,王俊德,刘学良

2002, 20 (5): 427-431.

摘要 ( 1530 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(276KB) ( 622 )

以某些碱性物质为探测溶质 ,中性物质乙苯为参照溶质 ,详尽考察了检测温度、缓冲液中阳离子浓度、流动相的流速分别在流动相的 pH值为 3 0和 7 0时对胺型键合固定相分离碱性物质的影响。研究结果表明 ,随着温度的升高 ,碱性物质的保留时间先下降较快 ,然后趋于平缓 ,而柱效和峰形分别得到了提高和改善 ;缓冲液中阳离子浓度对碱性物质的保留行为有较大的影响 ;碱性物质的最佳流速较中性物质小。由于胺型键合固定相中的疏水烷基链中引入了极性官能团氨基 ,因此碱性物质在该固定相上的行为比在传统的固定相上更为复杂。

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表面自由基链转移反应制备聚合物修饰的固定相

刘淑娟,敦惠娟,周峰,赵亮,刘霞,蒋生祥

2002, 20 (5): 432-435.

摘要 ( 1482 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(216KB) ( 711 )

利用巯丙基修饰硅胶的自由基链转移反应 ,在硅胶表面原位引发自由基聚合 ,制备了聚甲基丙烯酸甲酯修饰的反相高效液相固定相。通过红外吸收光谱 (FTIR)、拉曼光谱、热失重 (TGA)和元素分析对该固定相进行了表征。该固定相对含氧芳香化合物、多环芳烃等均有良好的分离能力。

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分子印迹手性整体柱的制备及对非对映异构体的分离

黄晓冬,邹汉法,毛希琴,罗权舟,陈小明,肖湘竹

2002, 20 (5): 436-438.

摘要 ( 1750 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(168KB) ( 1994 )

采用原位分子印迹技术 ,单步制备了一种辛可宁印迹的手性整体柱。为了提高柱效和选择性 ,选择了相对低极性的甲苯 /十二醇复合致孔体系。在等度及梯度洗脱条件下 ,非对映异构体辛可宁与辛可尼丁被完全分离。等度洗脱中相对较宽的峰可以在梯度洗脱中得到改善。同时考察了流动相中醋酸浓度、流速以及温度对分离的影响。由于柱中存在大的流通孔 ,大大降低了分离过程中的柱压降 ,从而使这种柱能够在相对高的流速下使用。提高温度可以提高分离因子 ,在 60℃获得最大分离因子 5 40。

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毛细管电泳法快速分离和检测肠毒性大肠杆菌

陈萍,李仁宽,徐小华,饶平凡

2002, 20 (5): 439-441.

摘要 ( 1767 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(178KB) ( 739 )

建立了快速分离和检测引起仔猪腹泻的肠毒性大肠杆菌K88、K99和 987P细菌细胞的毛细管区带电泳方法 ,并进行了腹泻仔猪粪便中肠毒性大肠杆菌的应用检测分析。结果表明 ,在电泳缓冲液为 0 0 5mol/LNa2 CO3 NaHCO3(pH 9 9)、分离电压为 1 4 1kV、检测波长为 2 1 0nm的电泳条件下 ,E coliK88、K99和 987P的细胞分别具有单一、稳定的特征谱峰 ,其保留时间的相对标准偏差RSD≤ 0 9% ;在确定的实验条件下 ,实现了腹泻仔猪粪便中肠毒性大肠杆菌的快速检测分析 ,发现将出生 5d～ 6d的腹泻仔猪粪便引入培养基中增殖后主要检出K88。

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反相高效液相法测定血浆及尿液中的异烟肼

金鸣,黄河,陈新山

2002, 20 (5): 442-445.

摘要 ( 1372 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(222KB) ( 741 )

建立了血浆及尿液中异烟肼的高效液相快速测定方法 ,以满足临床药物分析和法医学鉴定的需要 ,提高对血浆及尿液中异烟肼浓度检测的准确性。以香草醛为衍生化试剂 ,将异烟肼经柱前衍生为异烟肼香草醛腙 ,直接对处理后样品中的腙进行定性、定量分析。以在空白人体液样本中定量添加标准异烟肼的方法考察了样品的前处理方法、仪器条件、线性范围、精密度、回收率等 ,并对健康受试者血液中的异烟肼浓度进行了监测。结果表明 ,方法的线性范围为 0 2mg/L～ 1 2 0mg/L ;检测限为 0 2mg/L ;日内、日间精度均小于 4 0 % (n =5) ;回收率在96 3 %以上。

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反相高效液相法测定穿心莲药材及其制剂中的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯

徐晓琴,胡广林,沈金灿,李琦,王小如

2002, 20 (5): 446-448.

摘要 ( 1676 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(185KB) ( 706 )

发展了穿心莲药材及其中成药中两种主要成分穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的反相高效液相测定方法。采用甲醇振荡提取法进行样品前处理 ,在以乙腈水为流动相作梯度洗脱、ODS柱、检测波长为 2 2 5nm的条件下 ,穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯在 1 5min内可达到基线分离。两种内酯在 1 0mg/L～ 1 0 0mg/L时其浓度与峰面积成良好的线性关系 ,加标回收率为 96 %～ 1 0 4 %。

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高效液相法测定紫金红胶囊中朱砂的含量

孔爱英,姜雄平,魏立平

2002, 20 (5): 449-451.

摘要 ( 1538 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(164KB) ( 628 )

建立了用高效液相法 (HPLC)测定中药紫金红胶囊中朱砂含量的方法。朱砂的主要成分为HgS ,通过将样品消化后 ,以二乙基二硫代氨基甲酸钠 (DEDTC)为配合剂 ,再用HPLC对Hg DEDTC的配合物进行分离测定。采用的条件为 :WatersX TerraC1 8柱 ,以甲醇 0 0 1mol/L磷酸氢二钠 (用磷酸调 pH至 7 5) (含 0 0 1 % (质量分数 )DEDTC) (体积比为 73∶2 7)为流动相 ,流速为 0 8mL/min ,检测波长为 2 70nm ,柱温为 35℃。在Hg2 + 质量浓度为 1 0 1mg/L～ 1 0 0 9mg/L时 ,其浓度与Hg DEDTC配合物的峰面积呈良好线性关系 ,相关系数为 0 9996。

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离子法测定活性染料臭氧化产物中的阴离子

章飞芳,梁鑫淼,张青,陈吉平,YEDILERAyfer,KETTRUPAntonius

2002, 20 (5): 452-455.

摘要 ( 1751 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(219KB) ( 636 )

建立了用离子测定未经水解的活性红 1 2 0 (C I ReactiveRed 1 2 0 )染料臭氧化产物中的阴离子的方法。染料样品经OnGuardP型前处理柱过滤后可有效去除其中一些有机物 (如偶氮化合物 )。采用DionexIonPacAS 1 1柱分离 ,NaOH溶液梯度洗脱 ,电导或紫外吸收检测 ,可在 1 8min内完成染料臭氧降解后产物中的阴离子(SO2 - 4,Cl- ,NO- 3,HCOO- 和C2 O2 - 4)的测定。 5种阴离子的加标回收率在 91 6 %～ 1 0 8 3 %。

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气相法测定用重氮甲烷预处理的2-甲基-3-硝基苯甲酸

薛科社,南志祥

2002, 20 (5): 456-458.

摘要 ( 1949 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(154KB) ( 689 )

建立了一种采用气相测定 2 甲基 3 硝基苯甲酸含量的分析方法。用重氮甲烷对 2 甲基 3 硝基苯甲酸进行酯化预处理 ,以CP Sil 43CB石英毛细管柱 (2 5m× 0 32mmi d × 0 2 μm)分离 ,氢火焰离子化检测器检测 ,归一化法定量。平均回收率为 99 81 % ,相对标准偏差 (RSD)为 0 0 8% ,最低检出限为 3× 1 0 - 1 1 g。方法简便实用 ,稳定可靠 ,实现了用气相法对这种高沸点、高纯度物质的定量分析 ,可用于该类物质的纯度检验 ,也可用于新产品开发及生产、科研中的过程分析。

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反相高效液相法测定空气氧化青霉素衍生物反应的转化率

户秋义,赵继全,朱领地,李梦青,李国华,王阳,葛凤燕

2002, 20 (5): 459-461.

摘要 ( 1806 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(180KB) ( 710 )

在空气氧化青霉素衍生物合成亚砜的反应中 ,用溶胶凝胶法包容催化剂乙酰丙酮钴 (Ⅲ ) ,使反应在非均相条件下进行。采用反相高效液相法测定了该反应的转化率。采用的柱为C1 8反相柱 (4 6mmi d × 1 50mm ,1 0 μm) ,流动相为甲醇水 (体积比为 85∶1 5)溶液。在 2 70nm检测波长下 ,青霉素G 对甲氧基苄基酯亚砜(PGPMBO)检测量在 0 0 5g·L- 1 ～ 0 40g·L- 1 时 ,与其峰面积具有良好的线性关系 ,线性相关系数为 0 9992。在不同反应条件下反应的最高转化率为 98 8%。该方法可直接对反应体系进行测定 ,可以快速准确地测定出反应的转化率。

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未衍生高效液相法测定烤鳗和活鳗中噁喹酸的残留量

陈笑梅,施旭霞

2002, 20 (5): 462-463.

摘要 ( 1434 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(132KB) ( 656 )

研究了快速测定烤鳗和活鳗中口恶喹酸残留的高效液相方法。捣碎后的样品用二氯甲烷提取 ,提取液浓缩后再用一定量的流动相溶解残渣 ,并用正己烷去除杂质 ,然后进行高效液相分离及荧光检测。口恶喹酸的最低检出限为 0 0 1mg/kg ,标准添加回收率大于 80 % ,相对标准偏差小于 3 8%。

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高效液相法测定面粉中的过氧化苯甲酰

鲁奇林

2002, 20 (5): 464-466.

摘要 ( 1646 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(162KB) ( 782 )

报道了测定面粉中过氧化苯甲酰含量的一种改进方法。面粉直接以石油醚萃取 ,采用Shim PackVP ODS柱 (0 46cmi d × 1 5cm ,5μm～ 6μm) ,以乙腈体积分数为 0 3 %的磷酸水溶液 (体积比为 4∶1 )为流动相 ,流速1 0mL/min ,检测波长 2 36nm。在此条件下 ,过氧化苯甲酰和苯甲酸的质量浓度分别和其峰面积呈良好的线性关系 ,过氧化苯甲酰的线性范围为 0 0 0 2 g/L～ 0 0 1 2 g/L(r =0 9995) ,最小检测量为 0 0 0 5g/kg;苯甲酸的线性范围为 0 0 0 2g/L～ 0 0 1 2g/L (r =0 9993) ,最小检测量为 0 0 1g/kg。

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气相-质谱分析北细辛根和根茎中的挥发性成分

张峰,王龙星,罗茜,肖红斌,梁鑫淼,蔡少青

2002, 20 (5): 467-470.

摘要 ( 1648 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(244KB) ( 749 )

采用质谱联用技术对北细辛根和根茎的挥发性成分进行分离分析 ,鉴定出了 36种化学成分 ,主要成分为十五烷、甲基丁香酚、黄樟醚、3 ,5 二甲氧基甲苯等。对照北细辛根和根茎的分析结果可以发现 ,两者的挥发性成分基本相同 ,但含量有较大差异 ,这为北细辛的临床合理用药及质量控制标准的确定提供了实验依据。

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专用型国产气相仪及DNP填充柱测定白酒中的主要香味组分

张晓磊,胡国栋

2002, 20 (5): 471-473.

摘要 ( 1731 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(163KB) ( 681 )

采用微机控制的国产气相仪和自制的DNP填充柱测定了白酒中的主要香味组分。通过对各种操作参数的优化 ,确立了等温及程序升温时合适的条件。该方法除可测定十余种主要醇、酯、醛组分外 ,还将分析对象扩大至丙酮、异戊醛、2 戊酮、2 戊醇、3 羟基 2 丁酮等组分 ,从而使采用这一技术可准确测定的组分增至 1 8种。在选定的条件下 ,仪器具有良好的稳定性 ,各香味组分定量结果的重复性好。并对科技部组织研制的这一专用气相仪的适用性作了研讨。

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乙草胺、乙氧氟草醚的毛细管气相分析

向文胜,王相晶,王静,王晴

2002, 20 (5): 474-475.

摘要 ( 1598 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(116KB) ( 1433 )

采用毛细管气相法 ,以邻苯二甲酸二丁酯为内标 ,对乙草胺、乙氧氟草醚的混剂进行定量分析。条件为 60m× 0 53mmi d ,膜厚 1 5μm(SE 30固定液 )熔融石英毛细管柱 ,柱温为 2 30℃ ,检测器、汽化室温度为2 50℃ ,载气 (N2 )的流速为 1 5mL/min。该方法检测乙草胺和乙氧氟草醚含量 (质量分数 )的标准偏差分别为0 44%和 0 47% ,平均相对标准偏差 (RSD) (n =1 0 )分别为 0 79%和 0 88% ,平均回收率 (n =1 0 )分别为 99 3 %和 1 0 0 1 %。该方法能分开乙氧氟草醚的两个同分异构体 ,操作简便 ,定量准确。

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蔗糖酯的薄层分析

李延科,张淑芬,杨锦宗

2002, 20 (5): 476-478.

摘要 ( 1419 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(159KB) ( 875 )

以硅胶G板为固定相、甲苯乙酸乙酯甲醇水 (体积比为 1 0∶5∶4 5∶0 2 )为流动相 ,研究建立了蔗糖酯薄层分析方法。在蔗糖酯上行展开后 ,用脲磷酸水饱和正丁醇溶液显色 ,斑点呈蓝色 ,蔗糖单酯的Rf 值为 0 1 6 ,多酯的Rf 值为 0 38～ 0 93。在 70℃显色 2 0min的最佳条件下 ,蔗糖单酯的检测量为 2 5 μg～ 2 50 μg时 ,其斑点面积与其检测量有良好的线性关系。用归一法和外标法对该分析方法的准确度进行考察和认证 ,两种方法对已知单酯含量的S 1 570样品测定结果的t 检验结果分别为 |t| =0 62 7(<2 571 )和 |t|=1 1 2 3(<2 571 ) 。

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气相耗材对系统性能的影响

孙传忠,李先波,梁汉昌

2002, 20 (5): 479-480.

摘要 ( 1517 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(102KB) ( 611 )

叙述了气相耗材如气体过滤器、柱卡套、进样口密封垫、衬管等的性能及其选择和安装对系统运行的影响 ,指出要想使气相系统保持最佳运行状态 ,必须有性能优良、干净及选择得当的耗材作保证。

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