色谱

Select

单亦初,张玉奎,赵瑞环

2002, 20 (4): 289-294.

摘要 ( 1762 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(264KB) ( 749 )

根据溶质在柱内的迁移规律 ,建立了一种利用线性梯度实验快速获得溶质保留值方程系数 ,然后以串行响应函数为优化指标进行多台阶梯度分离条件优化的方法。与利用等度实验获得保留值方程的方法相比 ,该法可以大大缩短优化时间。通过该方法对芳香胺和衍生化氨基酸样品进行了分离 ,获得了满意的分离度 ,表明该方法的预测精度很好。

Select

混合固定相电中溶质的输运特征

张维冰,张丽华,张凌怡,张玉奎

2002, 20 (4): 295-298.

摘要 ( 1403 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(208KB) ( 637 )

以离子交换和反相固定相构成的混合固定相电中 ,溶质迁移在受到疏水、离子交换作用的同时 ,对于带电溶质而言 ,还受到电泳迁移的影响。根据离子独立迁移原理 ,结合过程中的多种相互作用 ,得到了描述溶质表观迁移速率与其各形态迁移速率、各种相互作用之间相互关系的理论表达式 ;讨论了混合模式电中流动相的 pH及其中的有机调节剂浓度、混合固定相配比等对电渗流的影响及不同形态溶质在柱内的输运特征。结果表明 ,在电中采用混合固定相可以在较大的 pH和有机调节剂浓度范围内得到较强且稳定的电渗流。

Select

指纹图谱法在参麦注射液质控中的应用

石先哲,杨军,赵春霞,熊建辉,许国旺

2002, 20 (4): 299-303.

摘要 ( 1682 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(251KB) ( 793 )

中医药理论和实践要求综合评价中药的质量 ,指纹图谱法是对中药制剂进行综合宏观分析的可行手段之一 ,因此采用反相高效液相建立了参麦注射液的特征指纹图谱。条件 :Hypersil C18(4 6mmi d × 2 5 0mm ,5 μm)反相柱 ,流动相由水 (A)和乙腈 (B)组成 ,B的体积分数在 5 0min内由 5 %线性增长到 95 % ,流速为1 0mL/min ;紫外检测 ,波长为 2 0 2nm。 2 3个特征指纹峰与内标 (联苯 )的峰面积比作为指标 ,结合主成分分析投影判别法比较了同一厂家不同批次产品和不同厂家同类产品的化学指纹差异。

Select

手性荧光衍生化反相高效液相法分离肾上腺素对映体

金东日,马奎蓉,张小勇,吴信子,崔胜云,朱玉兰,丰冈利正

2002, 20 (4): 304-307.

摘要 ( 1641 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(258KB) ( 701 )

以R (- ) /S (+) 4 (N ,N dimethylaminosulfonyl) 7 (3 iso thiocyanatopyrrolidino) 2 ,1,3 benzoxadiazole(DBD PyNCS)为手性荧光衍生化试剂 ,用反相高效液相法 (RP HPLC)对 DL 肾上腺素对映体进行分离。衍生化反应是在含有 7%吡啶的溶剂中 ,6 5℃温度条件下反应 35min ,生成具有荧光特性的肾上腺素非对映体衍生物(λex=4 6 0nm ,λem=5 5 0nm)。生成的非对映体衍生物在流动相为乙腈水 (体积比为 2 8∶72 ) ,流速为 1 0mL/min时 ,在DiamonsilTMC18柱 (15 0mm× 4 6mmi d ,5 μm)上分离度可达 2 6。

Select

纤维素酶的二步分离纯化新工艺

时祥柱,郭春腾,周建武,王中来,饶平凡

2002, 20 (4): 308-312.

摘要 ( 1731 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(386KB) ( 833 )

以普通定性滤纸为底物 ,经碱处理后 ,研究其对纤维素酶的亲和吸附作用。结果表明 ,普通定性滤纸对纤维素酶具有比较强的特异性吸附作用 ,能够从粗酶液中分离出纤维素酶 ,再经POROS 2 0HQ阴离子交换柱纯化后即可得到电泳纯的纤维素酶。该法大大简化了传统的纤维素酶纯化工艺 ,所得的纤维素酶活力极高 ,比活达 35 0U/mg以上 ,滤纸一步吸附后纤维素酶的纯化倍数为 9 5 5 ,活性回收率在 10 %左右。纯化后的纤维素酶为内切 β 葡聚糖酶 ,相对分子质量为 6 0 0 0 0 ,最佳 pH为 4 0 ,最佳温度为 70℃。

Select

溴加成脱烯反应用于含烯汽油单体烃及族组成的分析

刘颖荣,杨海鹰,李长秀

2002, 20 (4): 313-316.

摘要 ( 1588 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(198KB) ( 799 )

提出了一种用于汽油组成分析的新方法 ,该方法采用溴加成选择性地转化并检测烯烃 ,解决了单体烃分析中的烷烯混峰问题 ,简化了识谱过程 ,由此通过一个包含极性预柱与非极性分析柱的简单二维体系或者与气相仪 (GC)联用的原子发射光谱检测器 (AED)两种途径均可进行准确度高的单体烃分析。在所选溴加成条件下 ,汽油中烯烃溴化率为 10 0 % ,而烷烃和芳烃保持惰性。处理全过程仅需 12 0s～ 15 0s ,操作简单且重复性好。该处理适用于含烯量为 0～ 10 0 % (体积分数 )的汽油 ,且主要针对含烯较高的催化裂化汽油。

Select

Method Development of Enantiomer Separations by Affinity Capillary Electrophoresis,Cyclodextrin Electrokinetic Chromatography and Capillary Electrophoresis-Mass Spectrometry

TANAKAYoshihide

2002, 20 (4): 317-327.

摘要 ( 1326 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(157KB) ( 467 )

Capillary electrophoresis (CE) has become a powerful tool for enantiomer separations during the last decade. Since 1993, the author has investigated enantiomer separations by affinity capillary electrophoresis (affinity CE) with some proteins and by cyclodextrin electrokinetic chromatography (CDEKC) with some charged cyclodextrins (CDs). Many successful enantiomer separations are demonstrated from our study in this review article. In the enantiomer separations by affinity CE, the deterioration of detection

Select

反相液相中lgI对极性小分子溶质行为的表征

张维平,高娟,白泉,耿信笃

2002, 20 (4): 328-331.

摘要 ( 1663 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(223KB) ( 629 )

以极性溶质正链醇同系物及芳香醇同系物的实验数据对反相液相中计量置换表征参数lgI进行了多方面验证 ,并将lgI值与溶质的其他物理化学参数做了比较 ,证明了lgI在限定条件下分别可作为溶质的种类和大小、流动相中置换剂、所选用固定相特性及有关溶质分离选择性大小的表征参数 ,也证明了极性溶质体系的lgI亦具有热力学平衡常数的性质。

Select

一种共聚焦激光诱导荧光检测器的研制

杨丙成，关亚风，黄威东，车迅

2002, 20 (4): 332-334.

摘要 ( 1245 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(178KB) ( 655 )

基于共聚焦检测，研制了一台便携式激光诱导荧光检测器。该系统具有体积小、重量轻、成本低等特点；成像观察校准系统使日常校准非常简单。采用毛细管电泳和流动注射方式对该体系性能进行了评价，以Cy5染料与Cy5标记的色氨酸作为检测物质，其检测下限为3.7 nmol/L。

Select

毛细管电泳法测定性保健品中的西地那非

李润锴,薄涛,刘虎威,李克安

2002, 20 (4): 335-337.

摘要 ( 1639 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(156KB) ( 705 )

用毛细管电泳法测定了万艾可片剂和两种市售性保健品中的西地那非。以 6 0mmol/L磷酸二氢钠溶液为缓冲溶液 (pH 5 0 ) ,在 35℃ ,30kV的条件下进行测定 ,结果西地那非的质量浓度为 0 0 7g/L～ 1 0 5 g/L时与相应峰面积的线性关系良好 (r =0 9985 ) ;在实际样品中的平均回收率为 97 4 % ;方法的重现性好 ,峰面积的RSD为4 7%。与目前通行的高效液相法测定西地那非的结果相比 ,毛细管电泳方法所测得的结果同样准确可靠 ,而且样品处理简便 ,测试时间短 ,测试成本低 ,因此可以作为测定西地那非的一种简便而准确的方法。

Select

毛细管电泳法手性拆分合成药物氨氯地平及其中间体

李保会,杨更亮,王德先,张哲峰,陈义

2002, 20 (4): 338-340.

摘要 ( 1658 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(167KB) ( 681 )

建立了毛细管电泳手性拆分氨氯地平药物中间体的方法 ,并同时拆分了氨氯地平。考察了不同手性拆分试剂对手性选择性的影响 ,其中羧甲基 β 环糊精 (CM β CD)能够给出满意的拆分结果。在以CM β CD为手性拆分试剂的基础上 ,还考察了各种因素诸如流动相的pH值、环糊精的浓度以及电压对分离的影响。最佳拆分条件为 :30mmol/L磷酸盐 +5 0mmol/LCM β CD(pH 6 12 )。在此条件下 ,药物中间体及氨氯地平的分离度分别为 1 5 5和 1 73,结果令人满意。

Select

毛细管电泳法分析西维因等农药

张裕平,李向军,袁倬斌

2002, 20 (4): 341-344.

摘要 ( 1489 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(212KB) ( 684 )

采用毛细管电泳法对西维因和 4种三嗪类农药进行了分离研究 ,考察了溶液的 pH值、胶束浓度和有机改性剂对分离的影响。以 2 0mmol/L硼砂 5 0mmol/L十二烷基硫酸钠 10 % (体积分数 )甲醇溶液 (pH 9 2 )为电泳缓冲液 ,采用压力进样方式 ,在 2 5kV恒压下进行分离 ,并在波长 2 2 5nm处检测 ,各组分可达到基线分离。在质量浓度为 30mg/L～ 2 0 0mg/L时 ,西维因标样的线性关系良好。该方法应用于西维因原药实际样品的测定 ,结果令人满意 ,西维因的加标回收率为 93 4 %～10 1 3% ,其峰面积的RSD为 2 5 9%。

Select

一种新型铂抗癌配合物HJ5的高效液相分析

刘洋,何键,刘祝东,谌喜珠,刘伟平

2002, 20 (4): 345-347.

摘要 ( 1775 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(168KB) ( 652 )

顺二氯一氨 (4 氨基 2 ,2 ,6 ,6 四甲基哌啶 1 氧自由基 )合铂 (Ⅱ ) (简称HJ5 )是一种有研究与应用前景的新型铂抗癌配合物。建立了常规测定HJ5含量的高效液相分析方法。流动相为V(乙腈 )∶V(水 ) =10∶90的溶液 ,检测波长为 2 10nm ,柱为PhenomenexC18(15 0mm× 3 9mmi d ,10 μm) ;采用外标法测定了HJ5的线性方程、回收率和精密度。该方法能使HJ5峰与杂质峰很好的分离 ,其峰面积与检测量呈线性关系 ,最低检出限为 0 0 7μg。用 9g/L的氯化钠水溶液作溶剂 ,能有效抑制HJ5的水解 ,使其稳定时间达到 2h以上。

Select

反相高效液相法测定大鼠肝组织中DNA的碱基含量

王超云,胡凤祖,师治贤

2002, 20 (4): 348-349.

摘要 ( 1876 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(128KB) ( 694 )

利用反相高效液相法 ,采用SupelcosilLC 18柱 (2 5 0mm× 4 6mmi d ,5 μm) ,以甲醇 0 0 5mol/LKH2 PO4缓冲液 (体积比为 2 0∶80 )为流动相 ,流速 0 8mL/min ,在 2 5 4nm波长处检测 ,对生活在高原 (海拔 2 3km)的习服大鼠肝组织中脱氧核糖核酸 (DNA)的碱基含量进行了检测 ,发现各碱基在DNA中所占的比例是相对稳定的 :腺嘌呤 (A) 2 8 8%、鸟嘌呤 (G) 2 3 3%、胞嘧啶 (C) 17 4 %、胸腺嘧啶 (T) 2 5 3% ,并利用内标法对DNA甲基化水平进行了测定。

Select

高效液相法测定胃康片中呋喃唑酮、甘珀酸钠和盐酸小檗碱

张英

2002, 20 (4): 350-352.

摘要 ( 1696 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(169KB) ( 701 )

用高效液相 (HPLC)梯度洗脱法同时测定复方胃康片中呋喃唑酮、甘珀酸钠和盐酸小檗含量。使用No va PakC18柱 ,以乙腈和 0 0 2mol/L磷酸盐缓冲溶液 (pH 7 0 )为流动相 ,3,5 二硝基苯甲酸作为内标溶液 ,使用UV检测器 ,在 2 5 4nm处对样品中上述 3种成分进行测定。测定结果表明 ,呋喃唑酮在 14 1 2mg/L～ 12 70 8mg/L、甘珀酸钠在 10 0 6mg/L～ 90 5 4mg/L、盐酸小檗碱在 99 2mg/L～ 892 8mg/L时其相对峰面积 (标准品与内标的峰面积之比 )与进样质量浓度有良好的线性关系 ,其线性相关系数分别为r =0 9997,r =0 9995和r =0 9991。

Select

不同剂型药用抑肽酶纯度的胶束电动毛细管测定

姜廷福,陆豪杰,李辰,梁冰,欧庆瑜

2002, 20 (4): 353-355.

摘要 ( 1689 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(168KB) ( 697 )

以十六烷基三甲基溴化铵 (CTAB)为阳离子表面活性剂 ,用胶束电动毛细管 (MECC)分别对抑肽酶粉针剂和抑肽酶注射液进行纯度测定。实验中选择了最佳缓冲液 (含 4mmol/LCTAB的 80mmol/LNa2 HPO4 H3 PO4,pH 7 0 0 ) ,考察了进样量与样品中高浓度盐对分离的影响。并对毛细管区带电泳、MECC和高效液相的分离效果加以比较 ,表明MECC的分离效果最佳。

Select

离子排斥柱分离 /蒸发光散射检测同时测定天冬氨酸钾镁-山梨醇注射液中的天冬氨酸和山梨醇

魏泱,丁明玉,张文清

2002, 20 (4): 356-358.

摘要 ( 1690 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(167KB) ( 576 )

采用TSKgelOApak A离子排斥柱分离、蒸发光散射检测同时测定了天冬氨酸钾镁山梨醇注射液中的天冬氨酸和山梨醇。在流动相为水 (含 0 1% (体积分数 )三氟乙酸 ) 甲醇 (体积比为 9∶1)溶液、柱温为室温的条件下 ,天冬氨酸和山梨醇的质量浓度为 2 0 0mg/L～ 2 0 0 0mg/L时与其峰面积具有良好的线性关系 (r =0 999)。该方法对天冬氨酸和山梨醇的检测下限分别为 30mg/L和 2 0mg/L。测定结果表明 ,该注射液的光、热稳定性非常好。

Select

丙烯酮醇和丙烯酮乙酸酯对映体分析的气相方法研究

胡伟,唐世平,杨立荣,黄荣斌,毕春晖

2002, 20 (4): 359-361.

摘要 ( 1506 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(179KB) ( 635 )

建立了基于手性毛细管柱直接测定丙烯酮醇和丙烯酮乙酸酯对映体含量的气相法。采用HP 5 890气相仪 ,以WCOTCD Chiral DEXCB(30m× 0 2 5mmi d )为柱 ,在 14 8℃柱温、3 7mL/min载气 (N2 )流量下 ,两对对映体均可达到接近基线分离。用内标法对样品进行测定 ,线性 (相关系数 0 996 5～ 0 9985 )和重复性(RSD :1 0 8%～ 1 2 5 % )均很好。采用该方法测定丙烯酮醇转化为R 丙烯酮乙酸酯过程中反应物及其产物的对映体含量 ,并跟踪分析酶的活性和评价酶的拆分反应的选择性 ,结果令人满意。

Select

气相法分析3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵中的微量有机杂质

刘付芳,孙洁,孙惠莲

2002, 20 (4): 362-363.

摘要 ( 1845 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(120KB) ( 769 )

以氯仿为萃取剂 ,对 3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵 (CHPTMA)水溶液进行萃取 ,用气相法分析了CHPT MA溶液中的微量有机杂质环氧氯丙烷和 1 3 二氯丙醇。柱为 2m× 3mmi d 的不锈钢填充柱 ,固定相为10 %的PEG 2 0M ,载体为ChromosorbW/AW。环氧氯丙烷和 1,3 二氯丙醇的回收率分别为 97 5 %～ 10 5 0 %和93 3%～ 98 8% ,相对标准偏差分别为 11 5 %和 13 1% ,最低检测限分别为 5 0 μg/g和 10 0 μg/ g。

Select

液-质联用技术分析甘露寡糖

张运涛,陶冠军,王林祥,谷文英,顾谦群

2002, 20 (4): 364-366.

摘要 ( 1636 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(167KB) ( 1051 )

利用液质联用技术 (LC ESI MS)对啤酒酵母甘露聚糖乙酰解产物进行分析。电喷雾离子源为Na+ ;利用氨基柱对甘露聚糖乙酰解产物进行分离 ;流动相为乙腈水 (70∶30 ,体积比 )。结果表明 ,该甘露聚糖的侧链是由甘露糖、甘露二糖、甘露三糖和甘露四糖组成。将该方法用于低聚糖相对分子质量的测定 ,结果准确、可靠、快速。

Select

高效液相法测定芦荟胶囊中的芦荟甙

陈金东,李蔚,李素云

2002, 20 (4): 367-368.

摘要 ( 1586 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(123KB) ( 637 )

建立了高效液相法测定芦荟胶囊中芦荟甙含量的方法。实验采用ODS柱 ,以甲醇水 (体积比为 5 0∶5 0 )溶液为流动相 ,用紫外检测器于 2 98nm处检测。结果表明 ,芦荟甙的进样量为 0 0 2 μg～ 1 5 μg时 ,进样量与峰面积呈良好的线性关系 (r =0 9999) ;样品的加标回收率为 99 0 %～ 10 1 9% ;方法的精密度好 ,相对标准偏差(RSD)为 1 37% (n =6 )。方法快速、简便、准确 ,所测结果稳定、重现性好 ,可作为胶囊类保健食品质量检验的一个定量方法。

Select

异硫氰酸苯酯柱前衍生化反相高效液相法同时测定18种氨基酸

杨菁,孙黎光,白秀珍,周海涛

2002, 20 (4): 369-371.

摘要 ( 1930 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(184KB) ( 1995 )

建立了一种利用反相高效液相同时测定 18种氨基酸的方法。以正亮氨酸为内标物 ,异硫氰酸苯酯为柱前衍生剂 ,用C18柱在柱温 38℃下采用二元梯度洗脱 ,于 2 5 4nm波长处检测。氨基酸质量浓度在 3 5mg/L～ 5 5 6mg/L时 ,其峰面积与内标物峰面积的比值和氨基酸的质量浓度的线性相关系数 ,除胱氨酸 (0 96 2 )外均大于 0 99;18种氨基酸的加标回收率在 96 0 %～ 10 2 .4 %。信噪比为 2时 ,亮氨酸最低检测限为 0 5mg/L。应用该方法对小牛血去蛋白注射液中的游离氨基酸含量进行了测定 ,取得了满意的结果。

Select

消毒剂产品中三氯新的测定及其稳定性研究

李洁,赵海燕,彭国克,田佩瑶,李长青

2002, 20 (4): 372-374.

摘要 ( 1722 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(161KB) ( 707 )

采用反相高效液相法测定消毒剂产品中的三氯新。在KromasilC18柱 (2 0 0mm× 4 6mmi d )上 ,以甲醇乙腈水 (含 0 0 2mol/LKH2 PO4,pH 2 7) (体积比为 4 0∶4 0∶2 0 )溶液为流动相 ,2 80nm波长下检测 ,样品用流动相超声溶解。三氯新的回收率为 94 2 %～ 10 2 2 % ,相对标准偏差 (RSD)为 2 2 %～ 3 0 %。方法操作简便 ,精密度和准确度高 ,适合三氯新的快速分析。在 5 4℃时保存 14d和 37℃时保存 90d后 ,标准品和样品的含量没有明显变化 ,证明三氯新具有良好的稳定性。

Select

喷气燃料中抗氧剂2,6-二叔丁基对甲酚的高效液相分析

熊中强,张香文,周震寰,米镇涛

2002, 20 (4): 375-377.

摘要 ( 1438 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(167KB) ( 791 )

采用高效液相法分析喷气燃料HDF 1中的抗氧化剂 2 ,6 二叔丁基对甲酚 (简称BHT)含量 ,研究了二元混合流动相中甲醇乙酸缓冲液的比例对燃料主体和BHT分离效果的影响 ,选择了最佳分离条件 (甲醇所占体积分数为 85 % ,流速为 1mL/min) ,在此条件下 ,可测出质量分数为 1× 10 -5的BHT。用该喷气燃料配制了BHT质量分数在 2 0× 10 -6到 12 0× 10 -6之间的标准溶液 ,考察了BHT质量分数与峰面积之间的关系 ,结果表明线性关系良好。

Select

气相-质谱联用分析冠心苏合丸中的挥发性组分

孙秀燕,吴建兵,王素娟

2002, 20 (4): 378-380.

摘要 ( 1506 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(192KB) ( 811 )

采用气相质谱联用对冠心苏合丸及药材中的挥发性成分进行了分析。采用选择离子监测法 ,以水杨酸甲酯为内标 ,对冠心苏合丸中的两个指标成分冰片和苯甲酸苄酯进行了定量测定。冰片和苯甲酸苄酯的平均加标回收率分别为 91 7%和 89 7% ,RSD分别为 5 6 %和 2 3%。

Select

气相法同时快速检测氟乙酰胺和毒鼠强

伍庆,张明时,兰昭荣

2002, 20 (4): 381-382.

摘要 ( 1418 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(120KB) ( 777 )

建立了同时检测氟乙酰胺和毒鼠强的气相法。检材用丙酮提取 ,经FFAP大口径毛细管柱分离和氮磷检测器检测 ,一次进样可同时完成氟乙酰胺和毒鼠强的检测。方法灵敏度高 ,选择性好。

Select

气相法测定葡萄中烯唑醇农药的残留量

熊芳,戴华,黄志强

2002, 20 (4): 383-384.

摘要 ( 1430 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(126KB) ( 627 )

用气相法测定葡萄中的烯唑醇农药残留量。样品中的烯唑醇经丙酮提取 ,液液分配和固相萃取小柱净化 ,用毛细管柱分离 ,气相电子捕获检测器 (GC ECD)测定 ,外标法定量。方法的检测限为 0 0 1mg/kg ,回收率 >85 % ,相对标准偏差 <5 %。

过刊目录