色谱

Select

遗传算法用于液相分离条件的优化

陈学国,倪坚毅,邹汉法,赵瑞环

2002, 20 (2): 97-101.

摘要 ( 1998 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(165KB) ( 749 )

在参考传统的优化方法的基础上 ,将遗传算法用于等度反相多元流动相分离条件的优化。详细介绍了基于线杂交和面变异的遗传算法的原理及其用于液相分离条件优化的过程。将此法用于 9种小肽的反相离子对分离条件的优化 ,经过 3次寻优操作 ,确定了最佳分离条件 ,实验保留值与预测值的平均相对偏差为0 75 % ,优化结果比较理想。

Select

种子溶胀悬浮聚合法制备分子印迹聚合物微球

成国祥,张立永,付聪

2002, 20 (2): 102-107.

摘要 ( 1761 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(218KB) ( 2255 )

以酪氨酸为印迹分子 ,甲基丙烯酸为功能单体 ,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯 (TRIM )为交联剂 ,采用种子溶胀悬浮聚合法在水溶液中制备了一系列分子印迹聚合物微球 (MIPMs)。利用扫描电镜 (SEM)对此微球的粒径大小、粒径分布、表面孔与孔径分布等进行了分析研究 ,探讨了影响其形貌的主要因素 ,并将所得微球用作固定相研究了其分子选择吸附性能。研究表明 ,种子溶胀悬浮聚合法能够制得单分散性较好的、表面带有微孔的分子印迹聚合物微球 ,且该微球呈现出较好的特异吸附性能。

Select

亲和膜用于去除医药及人血清白蛋白溶液中的内毒素(英文)

魏桂林,刘学良,李京华,刘莺,商振华

2002, 20 (2): 108-114.

摘要 ( 2001 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(201KB) ( 554 )

以纤维素膜为基质材料 ,制备了 3种用于去除内毒素的亲和膜 ,分别为壳聚糖亲和膜 (KFCC5 17) ,疏水阳离子亲和膜 (KFCG316 )和金属螯合物亲和膜 (KFCG40 2 )。研究了亲和膜对内毒素的吸附容量及在内毒素去除方面的应用 ,结果表明这 3种亲和膜都可以用于多种溶液中内毒素的去除。考察了离子强度、pH值以及流速对去除效果的影响 ,并分析了原因。KFCC5 17,KFCG316 ,KFCG40 2都可用于人血清白蛋白溶液中内毒素的去除 ,KFCC5 17还可用于医药制剂如氢化可的松、葛根素、盐酸丁卡因和右旋糖苷 40葡萄糖注射液中内毒素的去除。

Select

电渗泵在微柱液相上的应用

陈令新,关亚风

2002, 20 (2): 115-117.

摘要 ( 1636 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(108KB) ( 830 )

设计评价了一种能够取代机械泵的电渗泵 (EOP) ,该泵可以产生 2 0MPa～ 6 0MPa的输出压力和几十nL/min～ 3μL/min的输出流量 ;用乙腈水作为流动相 ,在 14cm× 32 0 μmi d (C18,5 μm )微柱上分离了萘、蒽、菲3种物质的混合试样 ,证明EOP在微柱液相领域有广阔的应用前景。

Select

酰胺型手性固定相直接拆分克仑特罗对映体

宋雅茹,王德发,杨亦平,吴红,牛丽萍,侯冬岩

2002, 20 (2): 118-120.

摘要 ( 1462 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(112KB) ( 677 )

将酰胺型手性固定相用于正相高效液相直接拆分 β2 受体兴奋剂克仑特罗。讨论了三元流动相中正己烷、1,2 二氯乙烷和甲醇含量的变化以及柱温和流速对分离的影响 ;优化了实验条件 :流动相为V(正己烷 )∶V(二氯乙烷 )∶V(甲醇 ) =5 4∶38∶8,柱温为 17℃ ,流速为 1 0mL/min ;并对拆分的机理加以探讨。方法简单、快速。

Select

有机-无机杂化溶胶-凝胶涂层对不锈钢毛细管柱的脱活作用研究

韩江华,杨海鹰

2002, 20 (2): 121-124.

摘要 ( 1580 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(113KB) ( 723 )

用甲基三乙氧基硅烷和四乙氧基硅烷水解缩合后形成的有机无机杂化溶胶凝胶 (sol gel)涂层对国产气相用不锈钢毛细管柱进行脱活。通过气相法研究了不同老化温度下所得脱活涂层的行为。结果表明这种涂层不但对不锈钢柱内壁活性点有很好的遮盖作用 ,而且本身具有相当的分离能力。在 2 5 0℃下老化的涂层可使碳原子数在 12以下的正构烷烃达到基线分离 ,与未用涂层的不锈钢裸柱相比 ,吸附活性大大降低 ;但随着老化温度的升高 ,涂层在缩聚老化过程中产生不均匀微孔 ,对被分离物的作用力加强。

Select

记忆缺失性贝类毒素的主要成分——软骨藻酸的毛细管电泳分析

李大志,祝文君,宋文斌,林炳承

2002, 20 (2): 125-128.

摘要 ( 1525 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(142KB) ( 850 )

通过萃取、离子交换等技术 ,建立了毛细管电泳 /紫外检测法分析海洋赤潮生物毒素的重要种类之一、记忆缺失性贝类毒素的主要成分软骨藻酸的方法。结果表明 :软骨藻酸在 0 2mg/L～ 5 0mg/L时具有良好的线性关系 ,相关系数r =0 9990 ;方法检出限为 0 0 6 3mg/L(S/N >3)。在 3个添加水平上进行加标回收试验 (n =6 ) ,平均回收率分别为 97 2 4% ,96 92 %和 97 5 5 % ,RSD分别为 2 .74% ,2 .5 9%和 1.95 %。利用该方法对 5种经济贝类样品进行了测定。该方法简单、灵敏、高效、成本低 ,对软骨藻酸的检测和监控具有重要意义。

Select

微波浓缩-离子法测定饮用水中的痕量溴酸根和高氯酸根

刘勇建,牟世芬,杜兵,林爱武

2002, 20 (2): 129-132.

摘要 ( 1703 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(136KB) ( 823 )

建立了一种简便的用于浓缩水中痕量BrO3 -和ClO4 -的样品前处理方法。水样经OnGuardAg柱过滤 ,用微波炉在 15min内可浓缩 2 0倍 ,所测离子的回收率均高于 90 %。又采用IonPacAS16型亲水性柱 ,用 15 0 μL定量环 ,以NaOH为流动相、梯度淋洗方式 ,在 35min内测定了包括BrO3 -和ClO4 -在内的 8种离子。BrO3 -和ClO4 -的检测限分别为 0 10 μg/L和 0 2 0 μg/L。该方法在实际应用中有较大的参考价值。

Select

半制备型柱与饼性能的比较

李翔,张养军,耿信笃

2002, 20 (2): 133-136.

摘要 ( 1566 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(111KB) ( 752 )

通过比较具有相同柱几何体积的半制备柱和饼的性能 ,发现在同样的条件下 ,用液相方法分离生物大分子时 ,在分离效率和蛋白活性回收方面 ,饼和柱的差异不大 ;由于饼中的填料较柱中的装填更为紧密和均匀 ,当流动相流速增加时 ,饼不仅反向压力上升慢 ,而且质量和体积负载也比柱高。该结果表明使用饼的分离不仅具有可与高效液相 (HPLC)媲美的分离效率 ,而且还具有中、低压分离的高柱负载 ,这有利于蛋白保持高的生物活性 ,为饼的工业化应用奠定了基础。

Select

微波衍生-离子对高效液相-磺化四苯基卟啉光度法同时测定痕量镍、铜、锰和锌

郭明,孔亮,历欣,邹汉法

2002, 20 (2): 137-139.

摘要 ( 1716 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(105KB) ( 678 )

用磺化四苯基卟啉 (TPPS4 )作柱前衍生试剂 ,在微波作用下进行衍生反应 ,研究了衍生和分离Ni2 + ,Mn2 + ,Zn2 + 和Cu2 + 的最佳条件。在 75 0W的微波作用下衍生反应 3min ,在C18柱上采用乙腈水 (体积比为 2 2 5∶77 5 )体系作流动相 ,四乙基溴化铵 (TEABr)作离子对试剂 ,在 415nm处检测 ,建立了微波衍生离子对高效液相快速分离、光度检测Ni2 + ,Mn2 + ,Zn2 + 和Cu2 + 的新方法。络合物和反应试剂在 15min内出峰完毕。Zn2 + ,Cu2 + ,Ni2 + 和Mn2 + 的检测限分别为 0 0 5 μg/L ,0 0 1μg/L ,0 10 μg/L和 0 40 μg/L。

Select

高效液相-电化学检测法研究针刺对家兔血浆及脑组织中单胺类神经递质的影响

侯经国,刘慧玲,何天稀,王柱命,毛学峰,杜新贞,邓华陵,高锦章

2002, 20 (2): 140-143.

摘要 ( 1499 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(117KB) ( 771 )

通过高效液相电化学检测法测定了电针刺激家兔肾旁穴前后其血浆及脑组织中单胺类神经递质去甲肾上腺素 (NE)、肾上腺素 (E)、多巴胺 (DA)和 5 羟色胺 (5 HT)含量的变化 ;研究了神经递质的变化与家兔繁殖能力的关系。该实验采用ODS柱 ,流动相为V(0 0 2mol/L柠檬酸三钠 0 0 5mol/L磷酸氢二钠 )∶V(甲醇 ) =95∶5的溶液 ,用电化学检测器检测。实验证明 ,血浆及脑组织中NE ,E ,DA和 5 HT的含量在针刺肾旁穴前后都有了显著的变化 ,说明针刺能激发家兔脑内神经元的活动 ,导致相应的递质含量的变化 ,同时使得血浆中相应含量也发生变化。

Select

植物中鱼藤酮类化合物检测方法的改进

曾鑫年,COLLJosep,张善学,刘新清,CAMPSFrancisco

2002, 20 (2): 144-147.

摘要 ( 1677 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(126KB) ( 747 )

现有分析鱼藤酮的高效液相方法是针对鱼藤酮的检测而建立的 ,因此它不适合于鱼藤酮类化合物的分析检测。比较鱼藤酮类化合物的UV吸收光谱发现 ,原方法中的检测波长 (2 80nm～ 30 0nm)不适于鱼藤素、毛鱼藤酮及其类似物的检测。通过试验确定适合鱼藤酮类化合物的检测波长为 2 40nm。用CHCl3 MeOH(体积比 9∶1)溶剂提取出的植物中的鱼藤酮类化合物 ,经C18柱进行分离后 ,以MeOH H2 O(体积比 6 6∶34 )为洗脱剂对鱼藤酮类化合物进行等度洗脱。实验结果表明 ,改进的方法可一次性分离检测出鱼藤酮、鱼藤素、毛鱼藤酮及其 12a 羟基和 6a ,12a 脱氢-类似物，各峰分离良好。

Select

亚种间杂交稻内源激素的高效液相测定法

王若仲,萧浪涛,蔺万煌,曹庸,卜晓英

2002, 20 (2): 148-150.

摘要 ( 1599 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(92KB) ( 1967 )

建立了一种快速、提取率高的从植物中提取内源激素的样品处理方法 ,并研究了高效液相法测定亚种间杂交稻的 4种内源激素 :赤霉素 (GA3 )、3 吲哚乙酸 (IAA)、玉米素 (Z)和脱落酸 (ABA)的条件。采用WatersC18反相柱 (4 6mmi.d .× 2 5 0mm ,5 μm) ,SPD 6AV紫外检测器。以甲醇水乙酸 (体积比为 45∶5 4 2∶0 8)溶液为流动相 ,流速 1 0mL/min ;进样量 2 0 μL ;检测波长 2 5 4nm ;选用外标法进行定量测定。其回收率高 ,检出限分别为GA3 0 5mg/L ,IAA 0 1mg/L ,Z 0 3mg/L ,ABA 0 0 3mg/L。该法快速、灵敏、准确。

Select

Determination of Vitamin C in Plasma and Dialysate from Uremia Patientsby High Performance Liquid Chromatography with Electrochemical Detection

ZHUQiu-yu,DINGFeng,YUMao-hua,GUYong,LINShan-yan

2002, 20 (2): 151-155.

摘要 ( 1196 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(158KB) ( 618 )

Abstract：Aconvenientandvalidmethodforthedeterminationofascorbicacid(AA)anddehydroascorbicacid(DHAA)inplasmaanddialysatefrompatientswithuremiabyhighperformanceliquidchromatographywithelectrochemicaldetectionisdescribedAmixtureof08g/Lmetaphosphoricacidand

Select

葡萄糖及其衍生物的直接紫外检测毛细管区带电泳研究

许峰,祝文君,毛秀丽,戴忠鹏,张青,杜昱光,梁鑫淼,林炳承

2002, 20 (2): 156-158.

摘要 ( 1561 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(98KB) ( 728 )

发展了在 195nm波长下直接检测葡萄糖及其衍生物的毛细管区带电泳方法。在未涂渍石英毛细管中 ,以 5 0mmol/LNa2 HPO4 5 0mmol/LNaH2 PO4 为缓冲液体系 (接近生理条件 pH 7 4) ,分离了葡萄糖及其衍生物 (葡萄糖胺、N 乙酰葡萄糖胺和葡萄糖酸钠 )。在各自相应的浓度范围内 ,峰面积与样品浓度之间呈现良好的线性关系。方法简单、快速、重复性好 ,为研究葡萄糖及其衍生物与凝集素的相互作用奠定了分离检测的基础。

Select

四种阴离子的毛细管电泳电导检测(英文)

郑妍鹏,莫金垣,谢天尧

2002, 20 (2): 159-162.

摘要 ( 1707 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(130KB) ( 570 )

采用柠檬酸柠檬酸钠作为缓冲体系 ,使用负高压 ,对Cl-,NO3 -,HCO3 -和H2 PO4 -等 4种常见阴离子进行了分离检测 ,研究了缓冲剂的种类、浓度、pH值及操作电压对分离的影响。在选定的条件下 ,4种离子的定量线性范围 :Cl-5 0× 10 -5mol/L～ 2 5× 10 -3 mol/L ,NO3 -6 0× 10 -5mol/L～ 2 0× 10 -3 mol/L ,HCO3 -5 0× 10 -6mol/L～ 2 0× 10 -4 mol/L ,H2 PO4 -6 0× 10 -5mol/L～ 1 0× 10 -3 mol/L ;检出限 :Cl-1 5× 10 -5mol/L ,NO3 -3 0×10 -5mol/L ,HCO3 -1 0× 10 -6mol/L ,H2 PO4 -2 0× 10 -5mol/L ;峰面积的RSD (n =6 ) :Cl-3 1% ,

Select

毛细管区带电泳法快速测定食品中的金属硫蛋白

郝守进,李铉,康君行,赵蓉,赵珊,唐庆平,茹炳根

2002, 20 (2): 163-166.

摘要 ( 1441 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(130KB) ( 682 )

采用毛细管区带电泳法 (CZE) ,以 5 0cm× 75 μmi d 毛细管柱作为分析柱 ,0 .0 2mol/L磷酸二氢钠 0 .0 2mol/L磷酸氢二钠混合体系 (pH 7.0 )作为背景电解质 ,以紫外检测器在波长 2 0 0nm的条件下检测 ,对具有生物活性的金属硫蛋白 (MT)的两种异构体 (MT1,MT2 )进行了分离。样品经过预处理后 ,采用外标法可对食品中的金属硫蛋白进行定量测定。该方法的最低检测质量浓度为 1mg/L ,相对标准偏差低于 10 % ,加标回收率为 82 .0 %～93.4%。

Select

气相法测定禽蛋中微量有机氯农药及多氯联苯的残留

安琼,董元华,倪俊,王辉,靳伟

2002, 20 (2): 167-172.

摘要 ( 1570 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(160KB) ( 1028 )

建立了以正己烷振荡提取 ,以PCB2 和PCB2 0 9为内标的快速检测禽蛋中微量有机氯污染物的气相法。与传统的索氏提取法相比 ,在保证足够的准确度、精确度和灵敏度的前提下 ,具有前处理简单、测试成本低、标本用量少的特点 ,而且可同时测定有机氯农药和典型的多氯联苯类化合物的残留 ,特别适于检测食品中的微量有机污染物。用该方法测试的结果表明 ,标准全蛋粉添加ng/g级待测物时 ,各种待测物的回收率为 84 31%～ 116 77% (3次测定平均值 ) ;相对标准偏差为 6 %～ 18% (7次测定平均值 ) ;最低检出量为 0 0 7ng/g～ 0 35ng/g。

Select

二维毛细管柱气相法测定大气中的挥发性烃类

王木林,程红兵,孟昭阳,丁国安

2002, 20 (2): 172-177.

摘要 ( 1527 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(168KB) ( 738 )

用二维毛细管柱气相法测定了大气中的挥发性烃类 (VHCs)C3 ～C10 共 5 7种化合物。采用吸附 /两级热解吸预富集样品。采用双柱 (PLOT柱 :5 0m× 0 32mmi d × 8μm ,Al2 O3 /Na2 SO4 ;HP 1柱 :5 0m× 0 2 2mmi d × 0 5 μm ,methylsilicone) /双FID系统进行样品分析。方法的定性稳定性好 ,峰面积的相对标准偏差小于 2 0 % ,用外标法定量 ,线性相关系数r2 分别为 0 9990和 0 9997。分析周期为 48min。通过对江苏常熟生态站 182个农田大气样品中VHCs的含量测定 ,表明方法准确 ,快速 ,可取得满意的结果。

Select

气相-质谱选择离子法测定化妆品中抗氧化剂丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯

张伟亚,吴采樱,王成云,杨左军,刘丽

2002, 20 (2): 178-181.

摘要 ( 1573 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(122KB) ( 1081 )

采用气相质谱 (选择离子方式 )测定化妆品中抗氧化剂丁基羟基茴香醚 (BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT) ,样品用甲醇振荡萃取 ,以SupelcoWAXTM 10 (30m× 0 2 5mmi.d .× 0 2 5 μm)为分析柱。该方法对样品中BHA和BHT的检测限分别为 2 5 μg/g和 0 5 μg/g。方法简便、快速、灵敏 ,可用于多种化妆品的检验。

Select

高效薄层法检测尿中氟硝西泮的代谢物7-氨基氟硝西泮

吴玉红,谭家镒,夏勇

2002, 20 (2): 182-184.

摘要 ( 1669 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(102KB) ( 708 )

报道了尿中氟硝西泮代谢物 7 氨基氟硝西泮 (7AFLZ)的高效薄层 (HPTLC)定性分析和半定量分析方法 ,分析物斑点用荧光胺进行荧光显现 ,灵敏度高 ,检测限 (LOD)为 5 μg/L ,测量限 (LOQ)为 15 μg/L。该方法可以检测人口服 1mg氟硝西泮后 48h内排泄尿中的 7AFLZ ,适于麻醉抢劫犯罪案件中的药物检测。

Select

高速逆流制备分离中药黄柏中的生物碱

袁黎明,吴平,夏滔,谌学先

2002, 20 (2): 185-186.

摘要 ( 1604 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(73KB) ( 1002 )

利用高速逆流对传统中药黄柏中的生物碱类活性成分进行了制备分离。两相溶剂分离系统采用氯仿甲醇 0 5mol/LHCl(体积比为 2∶1∶1) ,并对制备物进行了薄层分析。证实了生物碱成分 ,检出了小檗碱。

Select

固相萃取和气相-质谱法测定主流烟气中苯并[a]芘的研究

刘建福,喻昕,刘德华,谭海风,谭英,周宇

2002, 20 (2): 187-189.

摘要 ( 1529 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(102KB) ( 1024 )

提出了一种用于测定主流烟气中痕量苯并 [a]芘的方法。以甲醇正庚烷萃取体系初步处理主流烟气中的总粒相物 (TPM) ,接着以KOH甲醇溶液数毫升洗涤正庚烷萃取液 ,再将正庚烷萃取液适当浓缩后经过酸化的硅胶固相萃取小柱 ,流出液用N2 吹干后以乙酸乙酯 2 0 0 μL定容 ,对苯并 [a]芘进行选择离子监测方式下的气相质谱法定量测定。方法的分离效果及重现性好 ,可用于复杂体系中痕量组分苯并 [a]芘的定量测定。

Select

气相-质谱法测定粮谷中恶草酮的残留量

李拥军,黄志强,易伟亮

2002, 20 (2): 190-192.

摘要 ( 1355 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(91KB) ( 723 )

应用微量化学法和固相萃取技术 ,建立了粮谷中恶草酮残留量的气相质谱 (GC MS)测定方法。用苯正己烷 (体积比为 1∶1)萃取 ,中性氧化铝小柱净化。净化液用GC MS测定 ,采用外标法定量。恶草酮在大米中的回收率为 90 4%～ 115 .7% ,RSD为 2 %～ 6 % ,在玉米中的回收率为 81 3%～ 10 9 7% ,RSD为 4%～ 9% ,最低定量检出限为 0 0 0 5mg/kg。该法快速、灵敏、准确 ,各项技术指标均满足农药残留检测的要求。

过刊目录