色谱

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周蓉,冯钰锜,达世禄

2002, 20 (3): 193-196.

摘要 ( 1687 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(192KB) ( 728 )

制备了 3种不同键合量的苯胺甲基键合硅胶固定相 ,分别在正、反相条件下研究了它们对芳烃及其极性、酸性、碱性取代衍生物的保留和分离选择性 ,探讨了该固定相的保留机理 ,并考察温度对溶质在具有不同键合量的固定相上保留的影响。结果表明 :苯胺甲基键合硅胶固定相对溶质的保留是疏水、π π、偶极偶极和电荷转移等多种作用的结果 ,在反相模式中 ,疏水作用对溶质的保留起主要作用。

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HPLC/RI与HPLC/ESI-MS方法研究细菌D-97酶合成海藻糖的过程

荣绍丰,张海平,段作营,杨静,毛忠贵,戴军

2002, 20 (3): 197-201.

摘要 ( 1653 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(228KB) ( 1442 )

通过高效液相 /示差折光检测系统 (HPLC/RI)分析可获得细菌D 97利用糊精或淀粉水解物合成海藻糖的基本生物学信息 ,包括微生物培养碳源对细菌D 97胞内海藻糖合成酶系的影响以及该酶系利用不同种类或不同分子链长度的麦芽寡糖合成海藻糖的能力及作用过程。采用HPLC与RI及电喷雾电离质谱 (ESI MS)联用并结合其他生物学手段对由细菌D 97获得的纯酶组分 (酶A)作用产物进行定量和定性分析 ,从而基本明确了D 97胞内酶合成海藻糖的过程。

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固相微萃取新型涂层的制备和特性(英文)

杨敏,王一龙,曾昭睿,周莹

2002, 20 (3): 202-206.

摘要 ( 1744 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(247KB) ( 1208 )

以聚甲基苯基乙烯基硅氧烷为主要成分 ,采用溶胶凝胶技术和自由基引发交联反应的方法首次制备了一种固相微萃取新涂层 ,并与气相联用 ,分析了芳香族化合物 ,考察了它的萃取性能。结果表明 :该涂层提供了大的比表面积 ,可获得高的萃取效率。与相应的商用固相微萃取涂层相比 ,该涂层具有更好的灵敏度和选择性 ,且热稳定性好 ,使用寿命长。

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气相毛细管柱切割-反吹技术及归一化法分析汽油中的芳烃(英文)

王涵文,苗虹,朱道乾,关亚风

2002, 20 (3): 207-209.

摘要 ( 1659 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(144KB) ( 700 )

发展了一种采用毛细管气相柱切割反吹技术分析汽油中芳烃的方法。利用强极性毛细管预柱将芳烃保留至n C10 的脂肪族化合物之后 ,并将其反吹到非极性毛细管柱中按沸点详细分离分析。该方法使预柱先流出的组分和分析柱流出的组分通过一个微型三通进入同一检测器中 ,因此可用归一化方法定量分析汽油中的芳烃。该方法可在 15min内完成汽油中苯至C10 芳烃的分析 ,结果的相对标准偏差 (RSD)≤ 3% ,切割误差为± 5s时分析结果的RSD≤ 4 %。

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固相微萃取在药品和生物样品分析中的应用

雷晓玲,王俊德

2002, 20 (3): 210-215.

摘要 ( 1778 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(207KB) ( 1088 )

按被分析的样品的性质分类 ,对 2 0世纪 90年代发展起来的一种新型样品预处理技术固相微萃取技术在药品及生物样品分析中的应用实例进行了综述 ,共 6 0篇。

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弹性反传神经网络法预测烷基苯的疏水性常数

刘二东,杨更亮,田宝娟,李志伟,陈义

2002, 20 (3): 216-218.

摘要 ( 1779 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(137KB) ( 597 )

介绍了应用人工神经网络预测烷基苯分子疏水性常数的方法。该法同传统方法相比 ,具有操作简便 ,适用范围广的特点。基于误差反传神经网络 ,建立了分子连接性指数 (χ)、范德华表面积 (Aw)和疏水性常数 (logP)之间的数学模型。应用该模型对烷基苯分子的疏水性常数进行预测 ,其平均相对偏差为 0 6 7%。并且通过与标准误差反传算法和自适应学习算法相比较 ,发现弹性反传算法具有训练速度快 ,参数选择简单的特点。

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酰胺型键合相的简便制备及评价

黄晓佳,王俊德,刘学良,丛润滋

2002, 20 (3): 219-222.

摘要 ( 1510 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(186KB) ( 630 )

提供了一种酰胺型键合相的简便合成方法 ,即氨丙基三乙氧基硅烷先与烷基酰氯反应 ,然后再键合到硅胶上。该合成路径具有很好的重复性 ,得到的最后产物的硅胶表面键合链均一。用元素分析、核磁共振和红外光谱对最后产物进行了表征。以甲醇和水为二元流动相 ,用包括碱性、酸性和中性有机化合物在内的混合物对该键合相进行了评价 ,并考察了该键合相的适用pH范围及水解稳定性。结果表明 ,该键合相具有较好的性能 ,且在 pH 2 5～ 7 5时稳定性能良好 ,可有效地用于碱性化合物的分析分离。

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硅胶键合手性配体交换固定相键合量对α-氨基酸拆分的影响

祝馨怡,韩小茜,齐邦峰,李永民,蒋生祥,陈立仁

2002, 20 (3): 223-226.

摘要 ( 1534 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(179KB) ( 720 )

合成了两种不同键合量的L 脯氨酸硅胶键合手性配体交换固定相 ,装柱后利用配体交换法分离了一系列的α 氨基酸。实验结果表明键合量不同的固定相对α 氨基酸的拆分能力差别较大。

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黑火药余烬中无机阴离子的毛细管电泳方法研究

姚庆红,张普敦,熊建辉,郑育芳,石先哲,许国旺

2002, 20 (3): 227-229.

摘要 ( 1516 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(140KB) ( 626 )

发展了一种用于黑火药余烬中无机阴离子测定的毛细管电泳分析方法。对缓冲溶液的组成及pH值、电渗流改性剂的浓度以及分离电压等条件进行了研究。选定条件 :分离电压为 - 2 0kV ,缓冲溶液为 5 0mmol/L的Na2 CrO4(pH 8 2 0 ) ,电渗流改性剂为 0 5mmol/L的溴化十六烷基三甲基铵 (CTAB) ,检测波长为 2 5 4nm。在上述条件下 ,5种阴离子在 4min内可完全分离。各组分迁移时间和峰面积的相对标准偏差 (RSD)分别为 0 17%～1 4 0 %和 3 9%～ 5 0 % ,最低检测限为 5 0 μmol/L～ 10 0 μmol/L。

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烟草中糖的毛细管区带电泳分离

马强,何友昭,肖协忠,黄瑞,徐海涛

2002, 20 (3): 230-232.

摘要 ( 1553 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(135KB) ( 633 )

采用高效毛细管电泳紫外吸收法 (HPCE UV) ,以对氨基苄腈为衍生试剂 ,通过改进缓冲溶液添加剂 ,对烟草中 5种糖的衍生物进行了分离。该法使用 pH 10 5 ,5 0mmol/L硼砂缓冲液 ,其中添加剂含量为甲醇 5 % (体积分数 ,下同 )、乙腈 5 %、乙二醇 2 5 %、异丙醇 2 5 %和十二烷基硫酸钠 (SDS) 1mmol/L。测定波长为 2 85nm。

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咖啡因及其9种类似物的胶束电动毛细管分析研究

周春喜,廖杰,黎力

2002, 20 (3): 233-236.

摘要 ( 1516 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(169KB) ( 609 )

以十二烷基硫酸钠 (SDS)胶束为准固定相 ,考察了咖啡因及其 9种类似物在胶束电动毛细管 (MECC)分离模式下的分离行为。研究了运行缓冲液的 pH值、磷酸盐浓度、SDS浓度、甲醇体积分数、分离电压、分离温度等因素对这 10种化合物的迁移时间和分离效果的影响。结果发现 ,这些因素对上述 10种化合物的分离有显著的影响 ,尤以pH值为最。它不仅影响化合物的迁移时间和分离效率 ,还改变其出峰顺序 ,这与碱性条件下化合物仲胺基上氢的电离有关。优化后的分离条件 :运行缓冲液为 2 0mmol/L磷酸盐 2 0mmol/LSDS(pH 11 0 ) ,分离电压为2 5kV。

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毛细管电中中性溶质在氰基柱上分离机理的研究

尤慧艳,张维冰,阎超,张玉奎

2002, 20 (3): 237-240.

摘要 ( 1534 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(164KB) ( 667 )

对中性溶质在氰基柱上的毛细管电色谱（CEC）分离特征进行了研究 ,讨论了流动相中有机调节剂种类及其体积分数、缓冲液种类等对溶质迁移速率的影响。通过对样品在氰基柱上的分离行为与其在反相ODS柱和正相SI柱上的分离行为的比较 ,说明中性溶质在氰基柱上的分离机理既具有部分反相特征又具有部分正相特征。受两种机理的影响 ,在不同的操作条件下极性不同的中性溶质在氰基柱上的迁移速率差别很大 ,较一般的正相和反相电中更易出现出峰顺序变化的现象 ,也说明这种分离模式更易于进行分离选择性调节。

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流动相组成对有机硒手性化合物拆分的影响

韩小茜,齐邦峰,敦惠娟,祝馨怡,纳鹏君,蒋生祥,陈立仁

2002, 20 (3): 241-244.

摘要 ( 1485 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(180KB) ( 594 )

在自制的涂敷型纤维素三 (3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 ) (CDMPC)手性固定相上拆分了一些结构相似的有机硒手性化合物 ,详细考察了三元流动相对手性拆分的影响 ,并探讨了溶质分子与手性固定相相互作用的模式。实验结果表明 :在二元流动相中加入极少量的质子性改性剂 (醇 )或非质子性改性剂 (乙腈 ) ,可使溶质的保留和手性拆分发生较大的变化。

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天然酚酸类化合物的反相高效液相分析

刘江云,杨学东,徐丽珍,杨世林

2002, 20 (3): 245-248.

摘要 ( 1904 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(181KB) ( 1017 )

采用反相高效液相法梯度洗脱 ,对 12种天然酚酸进行定性定量分析研究。通过条件的优化 ,确定了最佳的分离条件 ;同时探讨了流动相的酸度对分离结果的影响 ,以及酚酸结构与保留行为之间的关系。实验中以确定的最佳分离条件对 12种天然酚酸进行了定量分析 ,测定了各个化合物的回归方程、相关系数、线性范围、检测限和相对标准偏差。实验结果显示 ,各个化合物回归方程的相关系数r为 0 9980～ 0 9999,检测限为 0 96ng～ 4 10ng ,相对标准偏差RSD≤ 2 6 4 % ,满足定量分析要求。

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反相离子对高效液相法分离不同种类的磷脂酰胆碱

王智华,卢学清,洪筱坤

2002, 20 (3): 249-252.

摘要 ( 1844 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(174KB) ( 992 )

采用反相离子对高效液相 (RP IP HPLC)法分离分析了不同种类的磷脂酰胆碱 (PC) ,柱为PERKIN ELMER/HS 5C18柱 ,流动相为甲醇乙腈水 (70∶2 2∶8,体积比 ) (内含 15mmol/L四甲基磷酸铵离子对试剂 ,pH 7) ,流速 2mL/min ,在 2 0 8nm波长处检测 ,该法成功地分离了 7种PC。

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HPLC测定植物性农药——0.25%乌头总碱乳油中的乌头类生物碱

陈燕方,何伟,祝凤池

2002, 20 (3): 253-255.

摘要 ( 1799 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(135KB) ( 570 )

选择十八烷基键合相柱 ,以甲醇水氯仿三乙胺 (体积比为 6 8∶32∶2∶0 1)混合溶液为流动相 ,用高效液相法测定了一种植物性农药 0 2 5 %乌头总碱乳油中的乌头生物碱。实验结果表明中乌头碱、乌头碱及次乌头碱与其他杂质能够得到很好的分离。以安宫黄体酮作内标物 ,用峰面积比测定各生物碱含量 ,在其线性范围内分析结果准确 ,回收率高 (>92 % ) ,重现性好 (RSD <3 2 % ) 。

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反相高效液相法测定血清中的佐匹克隆

杨丽君,ROCHHOLZGertrud

2002, 20 (3): 256-258.

摘要 ( 1533 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(131KB) ( 591 )

建立了测定血清中佐匹克隆的反相高效液相法 (外标法 )。血样用正丁基氯提取后进行分离。采用的柱为LiChroCART 12 5 4柱 (LiChrospher 6 0RPselectB填料 ,5 μm ,12 5mm× 4mmi d ) ,流动相为乙腈 0 0 2mol/LKH2 PO4缓冲溶液 (体积比为 2 0∶80 ) ,紫外检测波长为 2 5 4nm。当佐匹克隆在血清中的添加质量浓度分别为 4 0 0 μg/L ,16 0 0 μg/L和6 4 0 0 μg/L时 ,血清中佐匹克隆的回收率分别是 (73 4± 3 2 ) % ,(82 2± 4 1) %和(90 3± 4 5 ) %。方法的最低检出限为 15 μg/L。方法适用于法庭毒物分析 ,简便、快速。

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高效阳离子交换法分离纯化蛋清中的溶菌酶

李蓉,陈国亮

2002, 20 (3): 259-261.

摘要 ( 1750 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(136KB) ( 822 )

建立了用高效阳离子交换分离纯化蛋清中溶菌酶的新方法 ,讨论了纯化的工艺条件。蛋清样品匀浆后 ,用氯化钠初步纯化 ,然后用弱阳离子交换柱XIDACE WCX分离。结果表明 ,被纯化的溶菌酶和杂蛋白得到很好分离。经活性检测 ,溶菌酶过柱后的活性回收率为 10 7% ,蛋白的比活为 15 4 6 7U/mg ,纯化倍数提高了 5 6倍。用尺寸排阻 (SEC)鉴定 ,得到的溶菌酶呈均一性。该法较传统软基质低压离子交换分离速度快 ,纯化效率高。

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离子法测定高氯气田水中的氯离子及其他痕量无机阴离子

丁永胜,牟世芬

2002, 20 (3): 262-264.

摘要 ( 1702 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(141KB) ( 1103 )

研究了高氯气田水样中的Cl-及痕量F-,Br-,I-和SO42 -的离子分析方法。选择的条件为 :亲水性较强的IonPacAS11阴离子交换分离柱分离 ,氢氧化钠梯度淋洗 ,自动再生抑制型电导检测。样品通过 0 4 5 μm微孔滤膜过滤和DionexOnGuardRPC18反相小柱处理。方法具有良好的线性 (相关系数在 0 9994～ 0 9999)和重复性 (相对标准偏差小于 3 3% ) ,加标平均回收率在 98 4 %～ 10 2 1%。方法简便实用 ,用于实际样品分析 ,所得结果令人满意。

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低压离子分离-化学发光在线检测过渡金属离子

周光明,刘玲,杨光明,张新申

2002, 20 (3): 265-268.

摘要 ( 1690 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(183KB) ( 764 )

研究了低压离子 (LPIC)分离柱后鲁米诺化学发光 (CL)检测方法 ,并分离测定了Cu2 + ,Co2 + ,Cr3 + ,Fe2 + ,Mn2 + 等 5种过渡金属离子。以草酸柠檬酸混合溶液作为洗脱液 ,Luminol H2 O2 Mn + 作为化学发光检测体系 ,对过渡金属离子进行在线检测。测定的线性范围分别为 (mg·L-1) :Co2 + ,0 0 0 1～ 0 .1;Cu2 + ,0 1～ 6 ;Mn2 + ,0 0 6～ 4 ;Fe2 + ,0 0 3～ 5 ;Cr3 + ,0 0 2 5～ 1。检测限分别为 (μg·L-1) :Co2 + ,0 85 ;Cu2 + ,85 ;Mn2 + ,4 2 ;Fe2 + ,2 1;Cr3 + ,2 0。

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顶空气相法测定氯乙烯生产过程产生的盐酸溶液中的乙炔和氯乙烯

申书昌,张文治,王文波

2002, 20 (3): 269-271.

摘要 ( 1628 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(124KB) ( 686 )

采用顶空气相法测定了氯乙烯生产过程产生的盐酸溶液中的乙炔和氯乙烯。使用氢氧化钠将试样中的氯化氢中和 ,从而消除其在气相分析乙炔和氯乙烯中的影响。顶空平衡温度为 35℃ ,平衡时间为 4 5min ,柱为填充了GDX 2 0 2固定相的 2m× 3mmi d 不锈钢柱 ,柱温 14 0℃。顶空气体进样量为 1mL。以外标法定量 ,乙炔含量测定结果的相对标准偏差为 0 85 % ;当其含量为 30 0 μg/g～ 15 0 μg/g时 ,回收率为 98 9%～10 3%。氯乙烯含量测定结果的相对标准偏差为 1 4 % ;当其含量为 2 0 0 μg/g～ 10 0 μg/g时 ,回收率为 98 8%～10 2 %。

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气相色谱-质谱联用测定苯乙烯中的阻聚剂对叔丁基邻苯二酚

陈朝方,李忠,郭建,罗玉玮

2002, 20 (3): 272-273.

摘要 ( 1673 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(112KB) ( 711 )

建立了气相质谱联用 (GC/MS)测定苯乙烯中阻聚剂对叔丁基邻苯二酚含量的方法。苯乙烯样品直接进样 ,通过毛细管柱 (HP 1,30m× 0 32mmi.d .× 0 2 5 μm)分离 ,由电子轰击 (EI)源于选择离子监测 (SIM)模式下进行检测。结果表明 ,对叔丁基邻苯二酚含量在 5mg/kg～ 5 0mg/kg时线性关系良好 (r2 =0 9987) ,回收率高 ;与美国材料测试标准ASTMD4 5 90中的分光光度测量法比较具有操作简捷、准确度高的特点。

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气相法分析化妆品中的防腐剂

刘刚,赵刚,王小芳

2002, 20 (3): 274-276.

摘要 ( 1661 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(128KB) ( 1407 )

采用大口径中极性毛细管柱HP 170 1(15m× 0 5 3mmi d × 1 0 μm)对苯甲醇、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯等化妆品中常用的 5种防腐剂进行了气相分析方法研究。结果表明 ,该毛细管柱能够很好地分离这 5种化合物 ,抗干扰性良好 ,其检出限分别是 13ng ,70ng ,70ng ,10 0ng和 10 0ng ,线性范围为 5 0ng～ 5 0 0ng。

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高效液相法测定注射用赖氨匹林中的阿司匹林及游离水杨酸

董煜,赵远征,张怡娜

2002, 20 (3): 277-278.

摘要 ( 1580 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(87KB) ( 862 )

建立了高效液相法 (HPLC)同时测定注射用赖氨匹林中阿司匹林和游离水杨酸含量的方法。采用的柱为HypersilBDSC18柱 ,流动相为甲醇水冰醋酸 (体积比为 35∶6 5∶3) ,检测波长为 2 80nm。阿司匹林和水杨酸的质量浓度分别为 0 0 2 8g/L～ 0 14 1g/L和 0 77mg/L～ 3 85mg/L时线性关系良好 ,其线性相关系数分别为0 9999和 0 9998;加样回收率分别为 99 2 7% (RSD =0 8% )及 99 6 1% (RSD =1 3% )。

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溶胶-凝胶法制备用于分离极性有机化合物的毛细管气相柱

王东新,MALIKAbdul

2002, 20 (3): 279-282.

摘要 ( 1618 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(190KB) ( 690 )

采用溶胶凝胶法制备了用于分离有机极性化合物的毛细管气相柱 ,其制备工艺简单 ,制柱时间较传统工艺大为缩短。该柱涂层与毛细管内壁间形成的化学键使得其热稳定性好。游离的脂肪酸、有机碱可直接在该柱上得到很好的分离 ,其他极性化合物也在该柱上得到极好的分离。该类柱不仅在同一柱上显示了良好的分离重复性 ,而且不同柱间在容量因子、柱效、对称性及姆氏常数上也显示了良好的重复性。

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重油催化裂化汽油中含硫化合物的分析

梁咏梅,刘文惠,刘耀芳

2002, 20 (3): 283-285.

摘要 ( 1620 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(134KB) ( 775 )

采用气相法 ,分别利用火焰光度检测器 (FPD)和原子发射检测器 (AED)对中国石化北京燕山石油化工公司 (简称燕化 )炼油厂和石家庄炼油厂生产的重油催化裂化 (RFCC)汽油中的硫化物进行了分析。燕化炼油厂RFCC汽油中总硫只有 2 9 5mg/L ,采用FPD无法检测 ;石家庄炼油厂的RFCC汽油中总硫为 72 0 1mg/L。用标样和气相质谱法 (GC MS)定性 ,FPD分离检测出 19种硫化物 ,主要是硫醇、噻吩类硫化物 ,硫醚类硫化物和二硫化物均未检出。用AED鉴定出燕化炼油厂RFCC汽油中的硫化物 12种 ,主要是噻吩和四氢噻吩类、低碳硫醇和二硫化物。

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追风伞挥发油的化学成分研究

周欣,梁光义,王道平,徐必学

2002, 20 (3): 286-288.

摘要 ( 1593 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(139KB) ( 663 )

研究了贵州产追风伞 (LysimachiatrientaloidesHemsl.)挥发油的化学成分。采用水蒸汽蒸馏法提取追风伞挥发性成分 ,用气相质谱进行分离测定 ,结合计算机质谱图库检索技术对分离的化合物进行结构鉴定 ,从中鉴定出 4 0种化学成分 ;应用峰面积归一化法测定各成分的相对含量。水蒸汽蒸馏提取物的提取率是 0 11%。研究结果表明 ,贵州产追风伞挥发油的主要成分为萜烯类及其含氧衍生物等 ,主要有广藿香醇 (2 2 5 4 % )、乙酸龙脑酯(16 17% )、γ 古芸烯 (3 2 7% )、δ 愈创烯 (2 6 2 % )、橙花叔醇 (2 0 2 % )、芳樟醇 (1 99% )和棕榈酸 (1 96 % )。

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