色谱

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胰蛋白酶水解全酪蛋白反应过程中的分析

齐崴,何明霞,何志敏,史德青

2002, 20 (1): 1-5.

摘要 ( 1816 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(189KB) ( 1517 )

将高效凝胶排阻 (HPSEC)技术与水解度 (DH)概念相结合 ,对酪蛋白胰蛋白酶水解体系的酶解反应过程进行分析 ,得到定量表征复杂酶解反应进程和不同DH值时多样性酶解产物相对分子质量分布的二维图线 ;依据蛋白质结构信息 ,结合HPSEC实验谱图 ,对胰蛋白酶作用于酪蛋白时的酶解断裂位点进行剖析 ,初步推断反应历程 ,并得到理论酶解肽段的相对分子质量分布图及酶解物中活性多肽酪蛋白磷酸肽 (CPPs)肽谱。

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多氯代二苯并呋喃的结构信息连接性指数与其在不同柱上的气相保留行为的关系

余训民,杭义萍

2002, 20 (1): 6-11.

摘要 ( 1878 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(167KB) ( 840 )

在分子连接性指数的基础上 ,建立了化合物结构信息连接性指数 nχH(n =0 ,1,2 ,… ,m) ,即 nχH =∑(δiH·δjH·δkH·… ·δmH) -0 5,其中 1阶和 2阶结构信息连接性指数为 :1χH =∑(δiH·δjH) -0 5,2 χH =∑(δiH·δjH·δkH) -0 5,并计算了 135个多氯代二苯并呋喃分子的1χH 和2 χH 值。发现1χH 或2 χH 或1χH 和2 χH 与多氯代二苯并呋喃在不同柱上的气相保留指数 (RI)和相对保留时间 (RRT)有很好的相关性。各样本总体模型即定量结构保留关系 (QSRR)相关模型的相关系数均在 0 96以上 ,且物理意义明确 ,计算简单.

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苯乙烯-氧乙烯-苯乙烯三嵌段聚合物的受限结晶行为的反气相分析

陈胜洲,邹其超,张金枝

2002, 20 (1): 12-15.

摘要 ( 1797 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(133KB) ( 755 )

采用反气相法研究了苯乙烯氧乙烯苯乙烯三嵌段结晶聚合物 (PS PEO PS)的结晶熔融相变 ,测定了PS PEO PS的结晶度、熔点以及熔程 ,探讨了正构烷烃探针分子的碳链长度对测定结果的影响。研究结果表明 :PS PEO PS的微相分离对PEO链段的结晶行为有较大的影响 ,其晶体结构中存在由多种不完善PEO结晶和PS非结晶构成的中间层 ;正构烷烃探针分子的碳链长度对测定PS PEO PS的熔点和熔程无影响 ,但对结晶度测定和PEO结晶熔融相变的检测影响较大 ,所测得PS PEO PS的结晶度随正构烷烃探针分子碳链的增长而降低。

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固相微萃取新技术

马继平,王涵文,关亚风

2002, 20 (1): 16-20.

摘要 ( 2052 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(136KB) ( 1819 )

固相微萃取是基于萃取涂层与样品之间的吸附 /溶解解吸平衡而建立起来的集进样、萃取、浓缩功能于一体的技术。综述了固相微萃取技术的最新发展动态 ,介绍了管内 (in tube)固相微萃取、新型萃取头以及固相微萃取与其他分析技术的联用情况。

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Study on Retention in Liquid Chromatography

KiyokatsuJINNO

2002, 20 (1): 21-29.

摘要 ( 1200 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(340KB) ( 747 )

After joining the faculty at Toyohashi University of Technology (TUT) in 1978, the author has found two areas in separation sciences where microcolumn liquid chromatography (micro LC) can be beneficial One is the hyphenated techniques between many spectroscopic methods such as mass (MS), infrared (FT IR) and atomic emission (ICP), and micro LC The other one is rather difficult, but basic and theoretical approach which deals with retention mechanism in LC.

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非理想状态下的塔板理论模型

王少坤,夏芸,汪圣利

2002, 20 (1): 30-33.

摘要 ( 1474 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(127KB) ( 688 )

在过程中 ,将流动相看成是由许多连续的塔板组成 ,每一塔板的高度与固定相塔板的高度相同。初始浓度的溶质被认为全部集中在流动相的第一塔板中 ;溶质在流动相和固定相之间动态分布。由于动力学因素的影响 ,当流动相流过一个塔板距离时 ,溶质不能够迅速地从固定相释放到流动相中 ,因此溶质在流动相和固定相中的分布浓度受到两个因素即反映系统热力学性质的分配系数P和反映系统动力学性质的释放概率因子α的影响。这一过程被认为是非理想状态下的过程。

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一种新的环糊精衍生物手性固定相的合成及其在对映异构体过量值测定中的应用

史雪岩,郭红超,王敏,金文戈,周景梅

2002, 20 (1): 34-36.

摘要 ( 1572 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(113KB) ( 726 )

以 β 环糊精为原料 ,合成了一种新的环糊精衍生物 2 ,6 二 O 苄基 3 O 戊酰基 β 环糊精 ,用核磁氢谱和红外光谱对产物进行了表征 ,并将所得环糊精衍生物用作毛细管气相手性固定相制备成柱 ,用于 2 ,4 二氯苯乙酮的不对称催化氢化产物 2 ,4 二氯苯乙醇和反式 2 己烯醇的Sharpless环氧化产物反式 3 正丙基环氧乙烷甲醇的对映异构体过量值 (e.e .值 )测定和催化反应评价 ,取得了很好的结果。

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蒿甲醚在模拟体内酸碱环境中的代谢动力学研究

陈有根,余伯阳

2002, 20 (1): 37-39.

摘要 ( 1635 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(94KB) ( 755 )

利用高效液相法对蒿甲醚进行了模拟体内酸碱环境的代谢动力学研究 ,测定了蒿甲醚及其代谢产物双氢青蒿素、蒿甲醚呋喃酯的代谢曲线。结果表明 ,蒿甲醚在模拟体内肠道和血液的弱碱性环境条件下半衰期为2 87 2min(计算值 ) ;在模拟体内胃液的酸性环境条件下半衰期为 74 6min ;在两种条件下的主要代谢产物均为双氢青蒿素和蒿甲醚呋喃酯。该方法克服了以往文献所报道方法的一些缺点 ,不仅简化了样品制备方法 ,也提高了检测结果的准确性。

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丹参中3种丹参酮的超临界二氧化碳萃取及液相分析

李迎春,曾健青,刘莉玫,金雪松

2002, 20 (1): 40-42.

摘要 ( 1763 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(104KB) ( 838 )

用超临界CO2 流体及共溶剂乙醇萃取丹参中的 3种丹参酮 ,分别采用正交设计法和系统法考察了萃取中的主要影响因素 ;采用高效液相法 (HPLC) ,在甲醇水 (体积比为 80∶2 0 )溶液为流动相和检测波长为 2 80nm的条件下 ,以外标法检测了萃取产物中 3种丹参酮的含量。实验得到的最佳条件为 :萃取压力 2 0MPa ;萃取温度 4 5℃ ;分离温度 35℃ ;共溶剂 95 % (体积分数 )乙醇 ;流量 1 0mL/min。建立的HPLC测定方法简便快捷 ,准确度高 ,重现性良好 ,相关系数r为 0 9994～ 0 9998,相对标准偏差RSD为 2 37%～ 3 4 7%。

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高效液相法同时检测南昌霉素和梅岭霉素

孙宇晖,周秀芬,涂国全,邓子新

2002, 20 (1): 43-45.

摘要 ( 1503 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(101KB) ( 659 )

采用高效液相法同时分离测定聚醚类抗生素南昌霉素和十六元大环内酯类抗生素梅岭霉素。柱为WatersXTerraTM RP18柱 (3 9mmi.d .× 15 0mm ,5 μm) ,流动相为乙腈水溶液 ,流速为 0 8mL/min ,其梯度洗脱程序为 5 7% (体积分数 ,下同 )乙腈 (30min)→ 70 %乙腈 (2min)→ 80 %乙腈 (2min)→ 90 %乙腈 (16min)。检测波长为 2 34nm ,柱温 2 5℃。该法测定的灵敏度好 ,加标回收率高 ,可用于南昌链霉菌发酵液中南昌霉素和梅岭霉素的定量测定。此法具有灵敏、准确、快速的特点。

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高效液相法测定螺旋霉素发酵液中的有机酸

李友元,陈长华,陶萍

2002, 20 (1): 46-48.

摘要 ( 1580 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(95KB) ( 1340 )

采用高效液相法在Zorbax 30 0 SBC18柱 (5 μm ,4 6mmi.d .× 15cm)上以 0 0 1mol/L磷酸缓冲液(pH 2 32 )和甲醇的二元流动相梯度分离测定了螺旋霉素发酵液中的有机酸 ,流动相的流速为 0 6mL/min ,紫外检测波长为 2 10nm。实验结果表明 ,该方法的相对标准偏差为 0 33%～ 0 10 % ,回收率为 99 95 %～ 10 0 0 8%。方法简便、快速、可靠。

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反相高效液相法测定四环素类抗生素

王蕾,张孝松,徐智秀,邵学广

2002, 20 (1): 49-51.

摘要 ( 1830 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(108KB) ( 1106 )

利用高效液相法 ,在C18柱上以甲醇乙腈 0 0 1mol/L草酸溶液 (pH 2 0 ) (体积比为 11∶2 2∶6 7)为流动相 ,采用 2 6 7nm紫外光进行检测 ,在 2 2min内将 7种四环素类抗生素全部洗脱并达到基线分离。探讨了流动相的pH值、草酸的浓度、流动相中有机相的比例以及检测波长等因素对分离度和灵敏度的影响。采用标准加入法定量 ,对两种实际样品进行了分析。结果表明 :该方法操作简单、灵敏度高、定量准确。

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高效液相-荧光检测法快速测定血清中的色氨酸

王清平,唐爱国

2002, 20 (1): 52-55.

摘要 ( 1669 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(124KB) ( 916 )

利用色氨酸具有自然荧光的特点 ,建立了测定血清中色氨酸浓度的高效液相荧光检测分析方法。血清标本经高氯酸沉淀蛋白后取上清液进行分析 ,柱为Nova PakC18柱 ,流动相为 5mmol/L磷酸二氢钾水溶液 ,流速为 1mL/min ,激发波长为 2 5 4nm ,荧光检测波长为 338nm。该法检测色氨酸浓度的线性范围为 0 4 9μmol/L～ 4 90 0 0 μmol/L ,最低检测限为 0 10 μmol/L ,回收率为 97 2 %～ 98 6 % (平均值为 97 9% ) ,批内、批间相对标准偏差均小于 5 % ,苯丙氨酸、酪氨酸、5 羟色胺和 5 羟吲哚乙酸等物质对该法均无干扰。

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反相高效液相法测定人血清中的罗哌卡因

张春燕,顾健,段金菊,钟蕾,李玉珍

2002, 20 (1): 56-58.

摘要 ( 1612 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(97KB) ( 697 )

建立了一种简单、快速测定罗哌卡因血药浓度的反相高效液相法。在血清样品中加入布比卡因作内标 ,用二氯甲烷提取 ,氮气吹干 ,残渣用流动相溶解进样。条件 :分析柱为C18反相柱 ,流动相为 0 0 1mol·L-1磷酸二氢钾 (pH 3 0 ) 乙腈 (体积比为 84∶16 )溶液 ,流速为 1 2mL·min-1,在紫外检测波长 2 10nm处进行检测。罗哌卡因及内标在 11min内完全分离 ,最低检测质量浓度为 0 0 2 5mg·L-1,在 0 0 5mg·L-1～ 2 5 0mg·L-1时线性关系良好 ,r =0 9997,低、中、高浓度下的回收率、日间及日内精密度均符合方法学要求。方法简便、快速、稳定。

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固相微萃取-高效液相联用分析环境水样中的痕量■

王超英,陶敬奇,李碧芳,马志玲,李攻科

2002, 20 (1): 59-62.

摘要 ( 1624 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(125KB) ( 805 )

应用固相微萃取与高效液相联用技术 (SPME HPLC)分析了环境水样中的痕量艹屈。对SPME的条件如萃取时间、萃取温度、离子强度、解吸方式、解吸溶剂、解吸时间和HPLC条件进行了优化 ,建立了SPME HPLC分析环境水样中痕量艹屈的方法 ,并将其用于分析自来水、雨水、矿泉水和江水等实际水样。方法的线性范围为 0 0 13μg/L～ 3 0 μg/L ,检出限为 2 7ng/L ,相对标准偏差 (RSD ,n =6 )为 5 6 % ,回收率为 10 3 2 %～ 119 3%。该方法适合于环境水样中痕量艹屈的分析 ,体现了SPME在样品前处理中快速、灵敏、简单、无溶剂的特点。

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活性碳纤维固相微萃取/气相-质谱联用测定水中苯系物

贾金平,冯雪,方能虎,黄加量

2002, 20 (1): 63-65.

摘要 ( 1635 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(91KB) ( 1172 )

对直接进样、二硫化碳萃取和活性碳纤维固相微萃取 (ACF SPME)分别与气相质谱联用测定水中的苯系物的方法进行了比较研究。对 3种方法的线性、重复性、最小检出限等进行了试验测定。测定结果表明 ,固相微萃取在灵敏度方面优于其他方法 ,但在重复性方面还有待提高。利用固相微萃取方法进行了实际废水样的检测及回收率试验 ,结果令人较为满意。

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气相法分析血浆中的全氟辛酸

杨玉林,王宏,芮振荣,潘希和

2002, 20 (1): 66-68.

摘要 ( 1596 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(96KB) ( 780 )

采用气相电子捕获法测定了人血浆中全氟辛酸的含量。将血浆中的全氟辛酸酯化后进行分析 ,以全氟癸酸为内标。柱为HP 1熔融石英毛细管柱 (30m× 0 2 5mmi.d .× 0 2 5 μm)。方法的线性范围为 2 0 0 0μg/L～ 4 0 0× 10 3 μg/L ,线性相关系数r =0 994 6。平均回收率为 99 2 % ,相对标准偏差 (RSD)为 0 95 % ,血浆中全氟辛酸的检出限为 6 0 μg/L。方法准确、可靠 ,分析结果令人满意。

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毛细管电泳叠加对比法测定阿片粉中吗啡的含量

孙国祥,苗菊茹,王宇,孙毓庆

2002, 20 (1): 69-71.

摘要 ( 1600 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(95KB) ( 649 )

用毛细管区带电泳 ,以叠加对比法对阿片粉中的吗啡进行了定量分析 ,样品的回收率为 10 0 .6 % ,峰迁移时间的相对标准偏差 (RSD)不大于 2 .4 % ,相对迁移时间的RSD不大于 1.1% ,相对峰面积的RSD不大于 0 .5 1%。与内标对比工作曲线法作了比较 ,实验表明两种分析方法的结果无显著性差异 ,叠加对比法具有简便、快速、准确的优点 ,可用于样品中有效成分的快速定量。

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毛细管区带电泳法测定复方甘草片中的甘草酸、甘草次酸、吗啡和苯甲酸钠

孙国祥,王宇,孙毓庆

2002, 20 (1): 72-74.

摘要 ( 1837 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(92KB) ( 729 )

在紫外检测波长为 2 2 8nm、电压为 14kV、背景电解质为 5 0mmol/L硼砂溶液、内标为氢氯噻嗪的条件下 ,用毛细管区带电泳法对复方甘草片中的甘草酸、甘草次酸、吗啡和苯甲酸钠进行了定量分析。结果甘草酸、甘草次酸、吗啡和苯甲酸钠的相对峰面积 (组分与内标的峰面积之比 )与各自的质量浓度之间呈良好的线性关系 ,上述 4种组分的平均回收率分别为 98 2 % ,97 3% ,97 1%和 97 5 %。方法简便、快速、准确。

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茶叶中咖啡因的超临界流体分析

郭亚东

2002, 20 (1): 75-77.

摘要 ( 1537 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(87KB) ( 723 )

用超临界流体法 (SFC)测定茶叶中的咖啡因 ,在二氧化碳流动相中加入体积分数为 5 %的甲醇后 ,得到了良好的分离效果。该方法具有样品前处理简单 ,共存组分不干扰测定 ,分析速度快等优点 ,可以用于茶叶中咖啡因的快速分析。

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中药材全息指纹谱图库的建立

王龙星,肖红斌,梁鑫淼

2002, 20 (1): 78-80.

摘要 ( 1642 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(88KB) ( 1200 )

设计并建立了中药材全息指纹谱图库软件 ,用于存放各种指纹谱及其相关信息。该数据库将为中药分析及其质量控制提供帮助与参考。

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生物检材中乌头类生物碱的检验

刘宪平,杨士云,潘冠民

2002, 20 (1): 81-83.

摘要 ( 1721 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(95KB) ( 683 )

用薄层 (TLC)、高效液相光电二极管阵列检测器 (HPLC/DAD)、动物实验等方法对生物检材中乌头生物碱进行检验 ,并对这些方法进行比较。结果发现 ,TLC法为此类药物检验筛选的首选方法 ,最小检出量为 0 3μg。在进行HPLC检测时 ,以乌头生物碱的特征紫外吸收光谱和动物实验结果为重要的定性手段 ,其特征吸收波长为 (2 2 8± 2 )nm和 (2 75± 2 )nm。乌头生物碱在 2mg/L～ 5 0mg/L时其峰面积与质量浓度有很好的线性 ,相关系数为 0 9996。经实际案件证明 ,方法准确、灵敏 ,可用于生物检材中乌头类生物碱的检验。

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酚醛类高分子复合材料中残余三甲胺的萃取及气相分析

陈皓,陈玲

2002, 20 (1): 84-86.

摘要 ( 1496 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(79KB) ( 638 )

根据相平衡的原理 ,建立了酚醛类高分子复合材料中残余三甲胺含量的分析方法。测试过程包括预处理、萃取及气相分析。复合材料经过一定的预处理后 ,恒温 16h ,吸附在其中的三甲胺充分转移到液相 ,最后用气相测试液相中三甲胺的浓度。方法准确灵敏 ,测试结果符合微量分析的要求 ,可用于实际样品的测试。

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顶空固相微萃取气相-质谱法测定纺织品中防虫蛀剂的残留

陈军

2002, 20 (1): 87-89.

摘要 ( 1747 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(101KB) ( 638 )

采用顶空固相微萃取技术和气相质谱联用技术对纺织品中的挥发性防虫蛀剂的残留进行了测定。该方法对挥发性二氯苯和萘的检测限量为 1μg/kg ,回收率为 83 6 %～ 115 2 % ,相对标准偏差为 8 1%～ 9 8%。

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顶空固相微萃取-气相法测定酒中的甲醇和杂醇油

刘红河,黎源倩,孙成均

2002, 20 (1): 90-93.

摘要 ( 1691 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(120KB) ( 1010 )

采用环氧树脂作为固相涂层制作固相微萃取 (SPME)装置 ,建立了顶空固相微萃取气相法 (HS SPME GC)测定酒精饮料中甲醇和杂醇油的方法 ,并对萃取条件和条件进行了优化。方法的检出限为 0 0 2mg/L～0 0 4mg/L ,相对标准偏差为 1 4 %～ 4 1% ;与顶空气相法相比 ,灵敏度可提高 2 0倍～ 30 0倍。将该法用于啤酒、葡萄酒和保健酒中的甲醇和杂醇油的测定 ,加标回收率为 80 8%～ 110 3% ;与顶空气相法 (国家标准方法 )进行了比较 ,相对误差不大于 7 3%。该法简便、快速、灵敏、精密度好 ,拓宽了SPME的应用范围。

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毛细管区带电泳法测定血浆中的苯妥英钠

刘阳,张颖冬,石静平

2002, 20 (1): 94-96.

摘要 ( 1678 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(88KB) ( 686 )

建立了以毛细管区带电泳测定血浆中苯妥英钠含量的方法。此法具有良好的重现性和线性关系 ,日内、日间的平均相对标准偏差分别为 3.1%和 4 .7% ,平均回收率大于 95 % ,标准曲线的相关系数为 0 9985 ,是一种简便、快速、准确、灵敏的测定方法。

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