色谱

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赵建国,姚丛,卫引茂,耿信笃

2001, 19 (6): 481-184.

摘要 ( 1604 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(183KB) ( 661 )

首次研究了疏水作用色谱 (HIC)中芳香醇同系物在不同种类盐流动相中的保留行为。以计量置换保留模型中的参数Z分析了HIC中小分子与生物大分子保留行为的差别 ,以及不同流动相组成对两种类型溶质的洗脱范围及洗脱能力的影响。与反相色谱相似 ,芳香醇在HIC中的保留仍存在同系物规律。比较了小分子和生物大分子在不同盐溶液中的Z值变化 ,表明流动相中的盐仅改变小分子与固定相的水合程度 ,而对生物大分子 ,除改变其和固定相水合程度外 ,还会影响生物大分子与固定相接触区的分子构象

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新型烷基醚型键合固定相的制备及评价

黄晓佳,王俊德,刘学良,丛润滋

2001, 19 (6): 485-488.

摘要 ( 1629 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(188KB) ( 747 )

首次将一种新型硅烷偶联剂 β (3,4 环氧环己基 )乙基三甲氧基硅烷 (β ECTS)与辛醇反应 ,然后再键合到硅胶上 ,得到了醚型键合固定相 ,并用元素分析、13 C固体核磁、红外光谱等对其进行了表征。以甲醇水简单的二元流动相体系 ,对该固定相进行了色谱评价。结果表明 ,该固定相具有较好的色谱性能 ,且在 pH 2 5～ 7 5时化学稳定性能良好 ,硅醇基效应得到了很好地抑制 ,可有效地用于碱性化合物的分离分析

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液相色谱-电化学检测法测定小鼠血浆和组织线粒体中的辅酶Q和维生素E

屈锋,林金明

2001, 19 (6): 489-492.

摘要 ( 1475 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(168KB) ( 682 )

建立了同时测定氧化型和还原型辅酶Q以及维生素E的液相色谱电化学检测方法。样品中氧化型和还原型辅酶Q9和Q10 以及维生素E混合物经过液相色谱分离柱分离 ,在 - 5 5 0mV的电化学调节池中将氧化型辅酶Q还原为还原型 ,再经过 15 0mV分析池将样品中原有的还原型辅酶Q和经过调节池还原的辅酶Q以及维生素E一同氧化。该方法用于小鼠组织线粒体和血浆样品中氧化型和还原型辅酶Q9和Q10 以及维生素E的同时检测 ,灵敏度高 ,选择性好 ,结果令人满意。

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紫外光降解-离子色谱法测定液晶化合物中的阴离子

刘勇建,牟世芬

2001, 19 (6): 493-496.

摘要 ( 1318 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(171KB) ( 686 )

采用紫外光降解离子色谱法测定了液晶材料中的阴离子。建立了样品前处理的方法 ,研究了样品光降解的条件及样品测定的最佳色谱参数。结果表明 ,该液晶材料样品中含有F-,Cl-,NO2 -,Br-和I-等 5种阴离子。用DionexOnGuardRP及P型前处理柱过滤可有效去除光解后样品基体中的有机物。光解时加入H2 O2 可显著提高光解效率 ,在样品基体中加入NaOH使该方法可准确测定样品中的I-。F-,Cl-,NO2 -和Br-在光解时间约为 2 0h时达到最大离解效率 ,I-在光解 1 5h时达到最大离解效率。采用DionexIonPacAS16色谱柱 ,整个样品的测定可在 2 5min内完成。

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固相微萃取与高效液相色谱联用技术的进展

范毅,冯钰锜,达世禄

2001, 19 (6): 497-502.

摘要 ( 1527 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(223KB) ( 591 )

较全面地评述了固相微萃取与高效液相色谱联用技术的发展与应用 ,包括该技术的原理、接口装置、涂层材料等。

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微柱分离中的激光诱导荧光检测

杨丙成,关亚风,黄威东,车迅

2001, 19 (6): 503-507.

摘要 ( 1419 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(186KB) ( 672 )

激光诱导荧光检测 (LIFD)以其高的灵敏度和选择性而被广泛应用于微柱分离技术中。以检测池为轴线 ,概述了激光诱导荧光检测系统新进展及其应用。引用了 5 2篇文献

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Derivatization in Liquid Chromatography/Mass Spectrometric Analysis of Neurosteroids

KunikoMITAMURA,KazutakeSHIMADA

2001, 19 (6): 508-512.

摘要 ( 1143 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(239KB) ( 483 )

Liquid chromatography/mass spectrometry (LC/MS) is now considered to be the most promising analytical method for the determination of biological substances, especially nonvolatile or highly polar substances However, some compounds do not show enough sensitivity in LC/MS and soft ionization methods commonly used in LC/MS, such as electrospray ionization (ESI) and atmospheric pressure chemical ionization (APCI), sometimes do not give satisfactory structural information This report presents an overview

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离子色谱法分离弱酸阴离子保留值规律的研究

傅厚暾

2001, 19 (6): 513-515.

摘要 ( 1558 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(127KB) ( 667 )

研究了离子色谱弱酸阴离子分析中以氢氧化钠作淋洗液时 ,弱酸阴离子的调整保留时间随淋洗液中氢氧化钠浓度变化的规律 ,建立了二者关系的非线性函数模型。将一元非线性问题转化为多元线性问题求解 ,磷酸根的调整保留值与淋洗液中氢氧化钠浓度关系回归方程的相关系数在 0 99以上。用该数学模型预测磷酸根阴离子的保留值 ,相对误差小于 5 % 。

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乙基苯乙烯-二乙烯基苯包覆钛胶固定相的制备及其色谱性能的评价

雷荣,王晖,左育民

2001, 19 (6): 516-519.

摘要 ( 1890 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(175KB) ( 657 )

把钛胶与乙烯基三乙氧基硅烷在甲苯中回流 ,得到乙烯基硅烷键合的钛胶 ,然后再与乙基苯乙烯和二乙烯基苯聚合 ,制备了乙基苯乙烯二乙烯基苯包覆的钛胶反相高效液相色谱固定相 ,简称为ES DVB TiO2 。从固定相的疏水选择性、绝对流动相灵敏度以及化学稳定性几方面对其进行了评价。

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二醇基柱高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定饮料中的糖

魏泱,郭亮,丁明玉

2001, 19 (6): 520-522.

摘要 ( 1558 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(130KB) ( 784 )

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正相高效液相色谱-手性配位基交换流动相法测定人血清中的甲状腺素对映体

王荣,谢景文,贾正平,胡晓丽,谢华,李永民,陈立仁

2001, 19 (6): 523-525.

摘要 ( 1696 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(122KB) ( 617 )

运用正相高效液相色谱手性配位基交换流动相法 ,通过流动相中添加L 脯氨酸、醋酸铜及三乙胺 ,对人血清中甲状腺素对映体 (D ,L T4)进行了测定。在所建立的色谱条件下 ,D ,L T4异构体得到基线分离。该法用于测定甲状腺机能亢进 (甲亢 )、甲状腺机能减退 (甲低 )患者血清中的D ,L T4的浓度 ,可为临床用药提供理论依据 ,对疾病的治疗起到了积极的作用。

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手性高效液相色谱法测定SR-生物丙烯菊酯对映体的光学纯度

周志强,刘晶,王敏,江树人,刘京

2001, 19 (6): 526-528.

摘要 ( 1612 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(146KB) ( 723 )

在自制的球形氨丙基硅胶上涂敷纤维素三 (3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 ) (CDMPC) ,制备了手性固定相(CSP)。用该固定相优化了生物丙烯菊酯对映体的分离条件 ,利用色谱峰面积测定了 3种SR 生物丙烯菊酯对映体的光学纯度。结果表明 ,在CDMPC CSP上用高效液相色谱法 (HPLC)测定SR 生物丙烯菊酯对映体的光学纯度、评价样品的质量优劣是一种非常理想的方法。

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高效液相色谱-质谱联用分析无患子中的表面活性物质

王小淳

2001, 19 (6): 529-531.

摘要 ( 1517 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(152KB) ( 724 )

应用高效液相色谱和大气压电离质谱联用技术 ,分离分析了无患子果皮中的表面活性成分。根据质谱结果确定其相对分子质量 ,根据源内的碰撞诱导解离 (CID)技术产生的碎片初步推测表面活性物质的结构 ,发现了数个未见文献报道的组分。

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高效液相色谱法测定南瓜粉中的4-氨基丁酸

刘惠文

2001, 19 (6): 532-533.

摘要 ( 1320 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(97KB) ( 710 )

采用强阳离子交换柱分离 ,pH梯度洗脱 ,邻苯二甲醛 (OPA)柱后衍生 ,荧光λex=338nm ,λem=42 5nm检测的高效液相色谱法测定了南瓜粉中的 4 氨基丁酸 (GABA)。若以GABA的峰高Y(μV)对进样质量X(μg)进行线性回归 ,则线性方程为Y =45 6 6X +1396 ,r =0 9998;GABA的平均回收率 (n =3)为 99%。方法稳定、快速、灵敏、准确。

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固相萃取-高效液相色谱法同时测定水中的16种苯脲除草剂(英文)

李方实,DieterMARTENS,AntoniusKETTRUP

2001, 19 (6): 534-537.

摘要 ( 1427 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(185KB) ( 585 )

建立了固相萃取高效液相色谱 (SPE HPLC)同时测定水中 16种苯脲除草剂的方法。HPLC采用Lichrospher 10 0RP 18e柱 ,紫外检测波长为 2 40nm ,流动相为乙腈水溶液 ,流速为 1mL/min ,采用梯度洗脱方式。HPLC分析时间少于 2 0min。水中的除草剂用C18柱固相萃取富集 10 0 0倍。在优化的条件下 ,各成分的添加回收率为 87 8%～ 10 3 7%。

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反相高效液相色谱法测定小鼠血浆及组织中的阿昔洛韦浓度

徐颖,周世文,汤建林,黄林清

2001, 19 (6): 538-540.

摘要 ( 1339 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(134KB) ( 659 )

建立了测定小鼠血浆、肝、肾、脾、肺等组织中阿昔洛韦 (ACV)浓度的高效液相色谱法。色谱柱为HypersilODS ,流动相为甲醇水冰醋酸 (体积比为 1∶99∶0 5 )混合溶液 ,流速为 1 5mL/min ,检测波长为 2 5 2nm。ACV血浆最低检测浓度为 2 0 μg/L ,各组织最低检测浓度为 5 0ng/g。血浆及组织匀浆中的ACV浓度在 0 1mg/L～ 4mg/L及 0 1μg/g～ 4μg/ g时线性关系良好 (r >0 99)。血浆及肝匀浆中的ACV回收率分别为 97 5 %～ 10 0 0 %和 10 0 0 %～ 10 6 0 % (n =5 )。该法精密度高 ,方便 ,快捷。

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原位合成分子筛气-液改性毛细管柱的制备与评价

寇登民,吴建梅,李朝阳,刘明,项寿鹤

2001, 19 (6): 541-543.

摘要 ( 1634 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(144KB) ( 623 )

用原位合成方法成功地制备了一类新型NaA分子筛毛细管柱 ,与传统柱型相比 ,原位合成柱的分子筛层更加均匀与致密、分离效果更佳。在此柱上涂敷不同极性的固定液制备了一类新型气液分子筛改性SCOT柱 ,测试表明该柱型分离效果较佳、热稳定性好 ,其中超短柱及大口径柱的成功应用更显示该柱型具有很高的实际应用价值 ,值得推广。

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大气环境中挥发性有机化合物的测定

陈洪伟,李攻科,李核,张展霞,王伯光,李拓,罗海鲲

2001, 19 (6): 544-548.

摘要 ( 1722 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(231KB) ( 818 )

参考美国环保局大气中挥发性有机化合物 (VOCs)的标准分析方法TO14A和TO15 ,采用预浓缩器与气相色谱联用 ,以质谱或氢火焰离子化检测器检测 ,建立了 5 6种VOCs(主要是臭氧前体物 )的快速分析方法。该方法在同一台仪器上采用单柱、单检测器 ,准确测定了高浓度CO2 下的VOCs。方法检出限为 0 1μg·m-3 ,相对标准偏差(RSD)为 2 5 7%～ 9 82 %。用该法分析了实际大气样品中的VOCs,结果令人满意。

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毛细管区带电泳法分离发酵液中的木糖和木糖醇

陈冠华,张利平,田益玲,王秀敏

2001, 19 (6): 549-551.

摘要 ( 1585 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(127KB) ( 663 )

建立了利用毛细管区带电泳分离发酵液中木糖和木糖醇的新方法。研究表明 :采用硼砂缓冲溶液时 ,木糖和木糖醇的分离度随硼砂浓度的增高而加大 ,在室温下硼砂最高浓度为 130mmol/L ;分离度还与溶液的 pH有关 ,在pH 9 5 5处分离度有最大值 ;缓冲液中十六烷基三甲基溴化铵的浓度为 4× 10 -6mmol/L～ 8× 10 -4 mmol/L时对分离度无显著影响 ;在优化的分离条件下 ,木糖和木糖醇可在 6min内基线分离。测定了发酵过程中样品各组分的含量和加标回收率 ,5次测定木糖的相对标准偏差 (RSD)为 1 42 %～ 3 11% ,回收率为 96 0 %～ 10 8 0 % 。

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以羟丙基-β-环糊精为手性选择剂的毛细管电泳法分离测定日夜百服宁片剂中的伪麻黄碱

武向锋,柴逸峰,刘荔荔,娄子洋,李捷玮,张国庆,王彬

2001, 19 (6): 552-554.

摘要 ( 1635 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(133KB) ( 679 )

建立了伪麻黄碱手性对映体的毛细管电泳分离分析方法 ,分离用缓冲液为 2 5mmol/L的三羟甲基氨基甲烷磷酸缓冲液 (pH 2 6 5 ) ,含 38mmol/L的羟丙基 β 环糊精。测定了日夜百服宁片剂中右旋伪麻黄碱的含量。方法简便快速 ,具有良好的精密度、回收率和线性关系。

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薄层色谱-反相高效液相色谱法分离纯化蟾酥中的内源性钠泵抑制因子

李素琴

2001, 19 (6): 555-557.

摘要 ( 1802 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(133KB) ( 626 )

采用薄层色谱法分离中药蟾酥中内源性哇巴因样物质 ,以三氯甲烷甲醇水 (体积比为 75∶2 0∶5 )溶液为展开剂 ,将所获得的活性物用反相高效液相色谱法纯化并经 2 2 0nm及 30 0nm检测后 ,以人红细胞86Rb摄取率试验测定其生物活性 ,得到了匀质的、紫外吸收波长为 2 5 0nm、可明显抑制钠泵活性的一种新的哇巴因样物质。实验结果为薄层色谱高效液相色谱法用于内源性、低相对分子质量的生物样品的分离及纯化提供了依据。

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高效液相色谱法快速测定抗真菌制剂M18中的吩嗪-1-羧酸

朱栋华,祝新德,许煜泉

2001, 19 (6): 558-559.

摘要 ( 1405 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(96KB) ( 669 )

建立了测定抗真菌制剂M18中吩嗪 1 羧酸的反相高效液相色谱方法。流动相为甲醇 5mmol/L磷酸缓冲液(pH 5 0 ) (体积比为 6 0∶40 ) ,流速为 1mL/min ,检测波长为 2 48nm ,线性范围是 5 0mg/L～ 5 0 0mg/L ,检测限是 30mg/L ,回收率为 97 5 3% ,RSD为 1 5 %。该方法具有快速、简便、灵敏、重现性好的特点。

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对一种分离测定氨基酸方法的改进

陈永波,程群,饶斌,覃兰

2001, 19 (6): 560-563.

摘要 ( 1556 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(176KB) ( 935 )

对Waters公司采用 6 氨基喹啉 N 羟基琥珀酰亚胺基氨基甲酸酯 (AccQ Tag)柱前衍生化测定氨基酸的方法进行了改进。将流动相流速由原来的 1 0mL/min改变为 2 0mL/min ,用AccQ Tag专用柱 (3 9mmi.d .× 15 0mm ,4μm)在 17 5min(原为 35min) (运行周期为 2 2 5min ,原为 45min)内快速分离测定了 18种氨基酸和牛磺酸。用Nova PakC18柱 (3 9mmi.d .× 15 0mm ,4μm) ,Nova PakC18柱 (4 6mmi.d .× 15 0mm ,4μm) ,SymmetryC18柱 (3 9mmi.d .× 15 0mm ,4μm)和WatersXterraRP 18柱等反相C18柱代替AccQ Tag专用柱 ,均可对氨基酸进行快速分离。

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固相萃取-高效液相色谱法测定烟草样品中主要的植物多酚

王岚,方瑞斌,李忠,蒋次清,杨光宇

2001, 19 (6): 564-566.

摘要 ( 1543 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(127KB) ( 988 )

建立了先用体积分数为 80 %的甲醇水溶液回流提取烟草样品中的植物多酚 ,再采用Sep Pak C18固相微萃取小柱预分离脱脂的前处理方法 ,并选择了合适的分析烟草样品中植物多酚的高效液相色谱条件。采用C18柱 ,甲醇磷酸二氢钾缓冲液为流动相进行梯度洗脱 ,烟草中主要的植物多酚均达到基线分离。提取各组分在其最大波长下的色谱图 ,根据其峰面积定量 ,并用紫外光谱图对烟草中主要的植物多酚进行辅助定性。在该方法中 ,多酚的标准回收率为 94%～ 10 5 %,RSD为 1 2 8%～ 1 49%。该方法可用于烟草样品中的植物多酚的测定。

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气相色谱-质谱联用分析花椒挥发油的成分

郭治安,赵景婵,谢志海

2001, 19 (6): 567-568.

摘要 ( 1471 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(100KB) ( 927 )

采用气相色谱质谱联用技术对陕西富平产花椒挥发油的成分进行了分析 ,分离出了 17个峰 ,鉴定出了相对峰面积大于 1 0 %的组分共 16个 ,用峰面积归一化法定量测定了已确定组分的相对含量 ,其占挥发油总质量的95 %以上。

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粗径毛细管气相色谱法测定F8426在土壤和小麦中的残留量

韩丽君,钱传范,张慧

2001, 19 (6): 569-571.

摘要 ( 1536 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(134KB) ( 604 )

用气相色谱法测定了快灭灵 40 %干悬浮剂中F842 6在土壤和小麦中的残留量。用丙酮水 (体积比为 80∶2 0 )溶液提取土壤和小麦样本中的F842 6 ,然后用石油醚萃取。石油醚相经浓缩后过弗罗里硅土和活性炭 (0 97g +0 0 3g)混合小柱净化 ,再用OV 170 1粗径毛细管柱分离 ,用电子捕获检测器 (ECD)测定。该方法对F842 6的最小检出量为 0 0 2ng ,在小麦和土壤中F842 6的最低检出限分别为 2 μg/kg和 1μg/kg ,对土壤和小麦空白样本的平均添加回收率为 89 6 0 %～ 97 5 3%,变异系数为 4 42 %～ 8 6 7%。。

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大口径毛细管气相色谱法在甲基丙烯酸特种酯合成中的应用

刘付芳,孙洁,刘福胜,梁汉昌

2001, 19 (6): 572-574.

摘要 ( 1521 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(116KB) ( 632 )

用大口径毛细管气相色谱法对甲基丙烯酸特种酯合成反应液中的各组分进行了分离分析鉴定。色谱柱 :高惰性交联SE 5 4大口径石英弹性毛细管柱 ,5 0m× 0 5 3mmi d × 0 6 μm。主组分回收率为 99 71%～ 10 2 89%,相对标准偏差小于 0 1%,可作为甲基丙烯酸特种酯类生产控制的一种实用方法。

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过氧化双环己胺的气相色谱分析

张小芹

2001, 19 (6): 575-576.

摘要 ( 1294 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(88KB) ( 580 )

采用气相色谱法 ,以涂覆OV 10 1固定液的色谱柱测定环己酮、氨与双氧水反应产物中的环己酮和 1 1′ 过氧化双环己胺 (1 1′ PXA) ,并采用内标法进行定量分析。结果表明 :环己酮、1 1′ 过氧化双环己胺测定结果的相对标准偏差均小于 1 5 %,回收率分别为 96 38%～ 10 0 8%和 99 31%～ 10 3 1%。方法简便、灵敏、准确、重现性好。

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